DE2755373A1

DE2755373A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von lichtleitern

Info

Publication number: DE2755373A1
Application number: DE19772755373
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: International Standard Electric Corp
Current assignee: International Standard Electric Corp
Priority date: 1976-12-16
Filing date: 1977-12-12
Publication date: 1978-06-29
Also published as: BR7706608A; US4065280A; AU511633B2; ES465141A1; JPS53105245A; FR2374268A1; GB1566217A; AU3135277A

Description

C.Kao 18-12-4

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lichtleitern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lichtleitern.

Es ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Glases für Lichtleiter bekannt (US-PS 3 957 4 74), bei dem die glasbildenden Bestandteile auf einem erhitzten Dorn zur Bildung einer Lichtleitervorform abgeschieden werden.

Es ist ein anderes Verfahren bekannt (US-PS 3 614 197), bei dem mittels eines mehrstufigen, trichterförmigen Heizgefäßes ein fester Glasstab hergestellt wird, der anschließend erhitzt und zu einem Lichtleiter ausgezogen wird. Bei beiden Verfahren wird in kontinuierlicher Weise aus einem optischen Glas eine Lichtleitervorform erzeugt, aber sie zeigen keine Möglichkeit, um in einem kontinuierlichen, in-line Verfahren den Lichtleiter selbst herzu- stellen, d.h. in einem Verfahren, bei dem an einem Ende die Rohmaterialien zugeführt und am anderen Ende der fertige Lichtleiter stetig abgezogen wird.

Es wurde ursprünglich angenommen, daß für die Lichtleiterherstellung die Erzeugung einer festen Lichtleitervorform in einem getrennten Arbeitsschritt nützlich wäre. Bei

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einem solchen Stab könnten sowohl die optischen Eigenschaften als auch die geometrischen Abmessungen vor dem Ausziehen zur Faser überprüft werden. Diese Messungen könnten dazu benutzt werden, um aus einer Anzahl von Lichtleitervorformen die besten Stücke auszuwählen, bevor in das Ziehen großer Mengen der fertigen Lichtleiter Zeit und Arbeit investiert wird.

Demgegenüber besteht die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von hochfesten und hochreinen Lichtleitern in einem einzigen kontinuierlichen Arbeitsablauf herzustellen.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Glas mittels chemischer Abscheidung in wenigstens einem Schmelztiegel mit einer Auslaßöffnung abgeschieden, danach durch die Auslaßöffnung zur Faser gezogen und die Faser anschließend mit Kunststoff umhüllt wird.

Die Ausgangswerkstoffe für hochreine, hochfeste Lichtleiter werden in einen besonders ausgestalteten Hochtemperaturbehälter destilliert, der es erlaubt, daß die Werkstoffe gemeinsam in einem stetigen Fluß ohne Vermischung abgeschieden werden. Die Werkstoffe werden in einen gasförmigen Zustand destilliert und durch eine örtliche Hochfrequenz-Gasentladung rasch abgeschieden.

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Die Energie wird gleichfalls dazu verwendet, die Bestandteile zu erhitzen, so daß sie innerhalb einer geschlossenen Kammer durch eine gesteuerte Öffnung zum Lichtleiter gezogen werden können. Wahlweise kann die Glasfaser auch mit einem Strom gereinigtem Sauerstoff behandelt werden, um sie aus dem flüssigen Zustand abzukühlen und irgendwelche in der Atmosphäre enthaltene Staubteilchen von der Oberfläche der verfestigten Glasfaser fernzuhalten.

Andere Maßnahmen beinhalten die Verwendung eines Fluor-Gasstromes, um irgendwelche Wasserteilchen abzuhalten, mit der fertigen Glasfaser zu reagieren. Die Glasfaser wird mit einer Weichkunststoffhülle bedeckt, bevor sie den sie umgebenden Raum verläßt und mit Luft in Berührung gelangt.

Nähere Einzelheiten sind in den Figuren 1 bis 3 verdeutlicht. Es zeigen:

Fig.1 den Längsschnitt durch eine Ausführungsform der Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Lichtleitern,

Fig.2 den Längsschnitt einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung und

Fig.3 den Querschnitt eines mit den Vorrichtungen gemäß Fig.1 oder 2 hergestellten Lichtleiters.

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Da für die Herstellung von Lichtleitern mit Hilfe einer Lichtleitervorform ein erheblicher Aufwand an Zeit und Geräten erforderlich ist, wurden Anstrengungen unternommen, um ein kontinuierliches und wirtschaftlich durchführbares Lichtleiterherstellungsverfahren zu finden.

Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen in vorhandenen Einrichtungen aus Lichtleitervorformen Lichtleiter mit erhöhter Geschwindigkeit gezogen wurden, um festzustellen, ob höhere Ziehgeschwindigkeiten ohne Verschlechterung des erzeugten Lichtleiters verwendet werden können.

Überraschenderweise ergaben Untersuchungen der optischen und mechanischen Eigenschaften an derartig gefertigten Lichtleitern, daß die höhare Ziehgeschwindigkeit statt zu einer Verschlechterung vielmehr Lichtleiter mit niedrigeren optischen Verlusten erbrachte. Die Gründe dafür sind zwar noch nicht eindeutig geklärt; es wird jedoch vermutet, daß die Verbesserung auf einer Abnahme der Rayleigh Streuverluste beruht, verursacht durch eine gleichmäßigere Dichte in den mit erhöhter Geschwindigkeit gezogenen Lichtleitern.

Um die zusätzlichen Vorteile, die sich aus der hohen Ziehgeschwindigkeit ergeben, für die kontinuierliche Lichtleiterherstellung ohne Lichtleitervorformen zu nutzen, wurden verschiedene Möglichkeiten in Betracht gezogen, um das Ausgangsmaterial mit der erforderlichen Geschwindigkeit, wie es für das schnellere Ziehverfahren benötigt wird, herzustellen.

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Es wurde an die Abscheidung von hochreinen Werkstoffen aus der Dampfphase gedacht, dieses Verfahren jedoch wieder verworfen, weil es für den gemeinsamen Einsatz mit schneller Ziehvorrichtung zu langsam ist. Wenn jedoch die Kern- und Hüllenwerkstoffe gemeinsam in einem Destillationsverfahren, wie einem chemischen Abscheidungsverfahren, abgeschieden werden, dann kann ausreichend Faserwerkstoff erzeugt werden, um für die schnelle FaserZiehung hinreichend Material zu bekommen, vorausgesetzt es wird Gasentladung verwendet.

Die Verwendung eines örtlichen Hochfrequenzfeldes, um eine Gasentladung aufrecht zu halten, ergibt eine Werkstoffabscheidungsgeschwindigkeit, die zehnmal so groß wie die Abscheidungsgeschwindigkeit bei Verwendung von elektrischen Heizeinrichtungen ist. Der Werkstoff wird gleichmäßig und schnell auf der Oberfläche des Schmelztiegels abgeschieden. Die mittels Hochfrequenz gespeiste Gasentladung kann in einen Bereich des Schmelztiegels durch Plasmabrenner eingeleitet werden. Der Schmelztiegel kann durch Hochfrequenz- heizung erhitzt werden, um sicherzustellen, daß das abgeschiedene Gas flüssig bleibt und zur Auslaßöffnung fließt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines hochfesten, verlustarmen Lichtleiters kann mit einer Vorrichtung gemäß Fig.1 ausgeführt werden, die einen Schmelztiegel 15 besitzt, der vollständig von einem Gehäuse 10 umschlossen ist. In das Gehäuse 10 ragen

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mehrere Düsen 11 hinein, die den Lichtleiterausgangswerkstoff der inneren Oberfläche des Schmelztiegels 15 gasförmig zuführen. Der Schmelztiegel 15 wird von Hochfrequenzspulen 16 für die Tiegelheizung umfaßt. Eine Hochfrequenzentladung wird durch die Plasmabrenner 2, 2' eingeleitet und der abzuscheidende Werkstoff wird gasförmig von den Düsen 11 geliefert. Die DampfmolekÜlei 9 reagieren im Plasma und bilden dabei Glas, das sich in mehreren glasigen Schichten auf der Oberfläche des Schmelztiegels 15 niederschlägt. Die gezeigte Ausführungsform besitzt drei Düsen 11; da jedoch jede der Düsen zu der Bildung einer eigenen Werkstoffschicht beiträgt, kann eine beliebige Anzahl von Düsen entsprechend der gewünschten Anzahl der Schichten verwendet werden. Bei diesem Aus fUhrungsbeispiel bringt die erste Düse 12 die erste Werk stoff schicht 21, die zweite Düse 13 die zweite Werkstoffschicht 22 und die dritte Düse 14 die dritte und innere Werkstoffschicht 2 3 auf. Eine entsprechende Anzahl von Düsen 11', die mit den Bezugszeichen 12', 13* und 14' versehen sind, werden verwendet, um sicherzustellen, daß die Schichten gleichmäßig über den Umfang des Schmelztiegels 15 verteilt sind. Nachdem der Werkstoff auf dem geheizten Schmelztiegel abgeschieden worden ist, fließen die erzeugten Glasschichten 21, 22 und 23 unter der von der Wickeltrommel 27 ausgeübten Kraft durch die öffnung 17. Die Glasfaser ist deshalb konzentrisch aus den Glasschichten 21, 22 und 23 aufgebaut, wobei die innere Schicht 23 den Kern bildet.

Da der gesamte Glasbildungsvorgang innerhalb des Gehäuses 10 abläuft, können eine Reihe von Grundgasen der Faser zugeführt werden, um ihre Zusammensetzung zu steuern.

Beispielsweise kann Sauerstoff durch die Düse 18 eingebracht werden, welche den Sauerstoffstrom direkt auf die Glas-

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faser 24 richtet, um sie zu kühlen, zu verfestigen, In der Luft enthaltene Staubteilchen von Ihrer Oberfläche fernzuhalten und zu gewährleisten, daß sich die Glasfaser in einer staubfreien Atmosphäre aufhält so lange sie sich innerhalb des Gehäuses befindet. Weitere Chemikalien können nach Bedarf auf die gleiche Weise während des Glasfaserziehens zugeführt werden. Die Düse 19 kann beispielsweise einen stetigen Fluorgasstrom zwecks Beendigung der Oberflächenbindung, Vermeidung von Feuchtigkeitsan griffen und von OH-Gruppen zuführen. Die Absaugvorrichtung 20 sorgt dafür, daß die Nebenprodukte des Verfahrens ständig aus dem Gehäuse 10 entfernt werden und daß sich zu keinem Zeitpunkt während des Ziehens der Glasfaser eine höhere Konsentration an Sauerstoff und Fluor einstellen kann.

Um sicherzustellen, daß die gezogene Glasfaser 24 auch frei von Staub und Feuchtigkeit bleibt, wird sie durch das Mundstück 38 aus dem Gehäuse 10 herausgezogen und taucht in einen mit Kunststoff 26 gefüllten Behälter 25 ein. Die Glasfaser 24 wird vom Kunststoff 26 vollständig benetzt und umhüllt, bevor sie mit der Atmosphäre in Berührung kommt und auf der Wiekeltrommel 27 aufgewickelt wird.

Bei dem mit der Vorrichtung gemäß Fig.1 hergestellten Lichtleiter bildet die dritte Schicht 23 den dotierten Kern des fertigen Lichtleiters 24. Die zweite Schicht 22 bildet eine Httllschicht mit niedrigerem Brechungsindex, und die erste Schicht 21 bildet die äußere optische Schutzhülle.

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FUr die Erzeugung des dotierten Kerns des Lichtleiters geeignete Werkstoffe sind die Halide des entsprechenden Werkstoffes, weil Halide auf einfache Weise vergast und von einem Trägergas, wie Sauerstoff, mitgenommen werden können. Wenn ein Siliziumtetrachlorid-Sauerstoff-Gemisch mittels der Düse 12 in den Schmelztiegel 15 eingeführt wird und in ihm unter dem Einfluß eines starken, von den Spulen 16 erzeugten Hochfrequenzfeldes eine Gasentladung stattfindet, dann wird die erste, im wesentlichen aus Quarzglas bestehende Schicht 21 erzeugt. Wenn mit der Düse 13 Bortrichlorid- und Siliziumtetrachloriddämpfe zusammen mit Sauerstoff in den Schmelztiegel 15 eingebracht werden, dann entsteht in gleicher Weise die im wesentlichen aus Borsilikatglas bestehende zweite Schicht 22. Werden mit der Düse 14 Germanium- und Sillziumtetrachloriddämpfe zusammen mit Sauerstoff in den Schmelztiegel eingeleitet, dann entsteht die im wesentlichen aus Germanium-Silikatglas bestehende dritte Schicht 23.

Fig.3 zeigt den Querschnitt eines umhüllten Lichtleiters 7, der einen aus der dritten Schicht 23 entstandenen Kern 23', eine aus der zweiten Schicht 22 entstandene Zwischenschicht 22' und eine aus der ersten Schicht 21 entstandene Hüllschicht 21 besitzt. Die weiche Kunststoffschicht 26' kann erforderlichenfalls noch von einer Hartkunststoffschicht 35 umhüllt sein. Der Kern kann natürlich auch ein Gradientenprofil besitzen.

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Wenngleich mit der Hochfrequenz-Gasentladungstechnik getrennte Schichten in einem Einkairanerschmelztiegel, wie er in Fig.1 gezeigt wurde, hergestellt werden können, so können Mehrkomponenten-Lichtleiter aber auch in einem Mehrkammerschmelztiegel hergestellt werden, wie er nachstehend anhand von Fig.2 beschrieben ist. Die in der Vorrichtung gemäß Fig.2 die gleichen Funktionen besitzenden Bauteile wie diejenigen der Vorrichtung gemäß Fig.1 sind mit den gleichen Bezugsziffern versehen.

Die Vorrichtung gemäß Fig.2 besitzt außer dem Gehäuse 10 mit der Absaugvorrichtung 20 und den Düsen 18 und 19 einen Mehrkammerschmelztiegel 6, in dem die erste Schmelzkammer 29, die zweite Schmelzkammer 31 und die dritte Schmelzkammer 33 konzentrisch zueinander angeordnet sind. Zur Schmelztiegelheizung ist der Mehrkammerschmelztiegel 6 von Hochfrequenzspulen 6 umgeben. Die Hochfrequenz-Gasentladung wird in ähnlicher Heise wie bei der Vorrichtung gemäß Fig.1 von den Plasmabrennern 2, 2* und 2" eingeleitet. Die Werkstoffe für die Herstellung des Lichtleiterglases gelangen durch eine erste Düse 30, eine zweite Düse 32 und eine dritte Düse 34 in den Mehrkammerschmelztiegel 6. Jede dieser Düsen ist über der ihr zugeordneten ersten Schmelzkamner 29, zweiten Schmelzkammer 31 bzw. dritten Schnelzkammer 33 angeordnet. Die in diese Schmelzkammern gelangenden Werkstoffe bilden in der Hochfrequenzgasentladung ein Gas 9 und werden auf der Innenfläche der entsprechenden Schmelzkammer in der Weise abgeschieden, wie dies im Zusammenhang mit Fig.1 bereits erläutert wurde.

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Wegen der Heizung des Mehrkammerschmelztiegels 6 durch Hochfrequenzspulen 16 fließen die abgeschiedenen Werkstoffe durch die öffnungen 5, 4 und 3 und erzeugen so fortlaufend eine Glasfaser 24, die einen konzentrischen Lagenaufbau entsprechend den in den Schmelzkammern 29, und 32 enthaltenen Werkstoffen besitzt. Der Vorteil des Mehrkammerschmelztiegels 6 gegenüber dem Einkammerschmelztiegel 15 besteht darin, daß die dampfförmigen Werkstoffe jeweils in einem getrennten Raum entstehen und keine Gelegenheit haben, sich zu mischen, solange sie In diesem Aggregatzustand sind. Dies ist besonders wichtig bei der Herstellung von Gradientenfasern, bei denen jede der konzentrischen Schichten des Lichtleiterquerschnitts fein abgestufte, unterschiedliche Werkstoffzusammensetzungen aufweisen. Bei der Vorrichtung gemäß Fig.2 ist in-line eine Kunstspritzvorrichtung 36 für Hartkunststoff 35 angeordnet. Die Umhüllung des Lichtleiters mit einer äußeren Hartkunststoffschicht 35 und einer Weichkunststoffschicht verbessert dessen mechanische Beständigkeit gegen scharfe Biegung beträchtlich.

Mit diesem Verfahren, d.h. durch die gleichzeitige Abscheidung einer Mehrzahl von unterschiedlich zusammengesetzten Lichtleiterbestandteilen in der Hochfrequenzgasentladung und das schnelle Faserziehen, können hochfeste Lichtleiter mit niedrigen Verlusten erzeugt werden. Die Anwendung der chemischen Gaszersetzung zum ständigen Destillieren von hochreinem Werkstoff verhindert Absorp-

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tionsverluste, die durch Verunreinigungen wie Hydroxylgruppen und über gangsme tal Honen verursacht werden, und das schnelle Ziehen der Fasern verringert die Rayleigh-Streuverluste. Die Verwendung eines Gehäuses mit kontrollierter Arbeitsatmosphäre gemeinsam mit dem Anblasen der Faser mit Sauerstoff während des Ziehvorganges stellt sicher, daß sich keine Staubteilchen auf der Faseroberfläche befinden, wenn sie mit Kunststoff umhüllt wird.

Das Verfahren, bestehend aus Gasentladung und chemischer

Zersetzung des Dampfes gestattet eine wesentlich schnellere Glasabscheidung als die übliche thermische Zersetzung. Die Hochfrequenzerregung schafft eine elektrodenlose Entladung mit hocheffektiver Glasabscheidung auf der Schmelztiegeloberfläche. Für den Zersetzungsvorgang können zwar auch Gleichspannungsgasentladungen verwendet werden, jedoch benötigen sie Elektroden für die Erzeugung des elektrischen Feldes, welches das Plasma entstehen läßt.

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Claims

Dipl.-Phys.Leo Thul Kurze Str.8 7 Stuttgart 30 C. Kao -J.E.Goell-M.S.Maklad 18-12-4 INTERNATIONAL STANDARD ELECTRIC CORPORATION, NEW YORK Ansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lichtleitern, dadurch gekennzelchnet. daß das Glas mittels chemischer Abscheidung in wenigstens einem Schmelztiegel mit einer AuslaBöffnung abgeschieden, danach durch die Auslaßöffnung zur Faser gezogen und die Faser anschließend mit Kunststoff umhüllt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas im Lichtbogen abgeschieden wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Faseroberfläche ständig von einem sauerstoffhaltigen Gas umspült wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel beheizt wird.

Bö/Sch
07.12.1977

ORIGINAL INSPECTED

C.Kao 18-12-4

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Faseroberfläche von einem fluorhaltigen Gas umspült wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas in mehreren getrennten dem Aufbau des Lichtleiters entsprechenden Schichten in dem Schmelztiegel abgeschieden wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von unterschiedlichen Glaszusammensetzungen in einer Mehrzahl von konzentrisch zueinander angeordneten Schmelzkammern abgeschieden wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Abscheidung durch Zersetzung von Silizium-Bor, -Phosphor, -Aluminium und -Germaniumhaliden erfolgt.

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