DE2748793A1 - Verfahren zur herstellung eines bornitrid-koerpers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines bornitrid-koerpers

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Description

PATENTANWALTSBÜRO
6CHUMANN8TR Θ7 · D-4OOO DÜ88ELDOHK TeWon: (0211)683344 Mh: 08586513 cop d
PATENTANWÄLTE: DIpI-In8 W. COHAUSZ Dip) Ing. R. KNAUF Dr. In8.. Oip* .WkUch Ing A. GERBER Dipl.-Ing. H. 8. COHAUSZ
THE CARBORUNDUM COMPANY 28. Oktober 1977 Niagara Falls, New York 14302 (USA) Verfahren zur Herstellung eines Bornitrid-Körpers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bornitrid-Körpers, insbesondere einer einheitlichen, dreidimensionalen Fasermatte aus Bornitrid.
Bornitrid (BN) hat eine Anzahl sehr vorteilhafter Eigenschaften, durch die es sich für eine Vielzahl von Anwendungen eignet. Durch seinen hohen spezifischen elektrischen Widerstand in Verbindung mit seiner hohen Wärmeleitfähigkeit eignet es sich besonders für Anwendungen auf dem Gebiet der Elektrotechnik und Elektronik, bei denen ein Material benötigt wird, das ein elektrischer Isolator und gleichzeitig ein guter Wärmeleiter ist. Dank seiner hohen Temperaturwechselfestigkeit ist es ein ausgezeichneter Feuerfeststoff, der in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bis 1600 0C oder höher und in Luft bis 700 bis 900 °C beständig ist. Es ist außerordentlich korrosionsbeständig, gegenüber den meisten organischen Flüssigkeiten und vielen korrosiven Chemikalien inert und zeigt eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen den Angriff durch geschmolzene Metalle. Wegen seines in einem weiten Temperaturbereich niedrigen Verlustfaktors eignet sich das Material gut für dielektrische Mikrowellen- und Radarbauteile (Radarfenster). Für die Herstellung von Bornitrid-
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Fasern ist eine Anzahl von Verfahren bekannt. So wird in der USA-Patentschrift 3 429 722 ein Verfahren beschrieben, nach dem Bornitrid-Fasern durch Erhitzen von Boroxid-Fasern in einer Ammoniak-Atmosphäre hergestellt werden können.
In der USA-Patentschrift 3 668 059 wird eine Bornitrid-Faser mit einem hohen Young-Elastizitätsmodul beschrieben, die durch Erhitzen einer teilnitrierten Faser unter Längszug in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1800 0C hergestellt wird.
Obwohl die Herstellung von Bornitrid-Fasern mit guten Eigenschaften bekannt ist, ist die Verwendung dieser Fasern durch Schwierigkeiten bei der Herstellung dreidimensionaler Formkörper aus den Fasern begrenzt. Fast alle Stoffe, die zum Binden der Fasern benutzt wurden, hatten Eigenschaften, die den Eigenschaften der Bornitrid-Fasern unterlegen waren und deshalb zu gebundenen Körpern führten, die für viele Verwendungszwecke nicht brauchbar waren. Wenn beispielsweise ein Körper aus mit bekannten Stoffen gebundenen Bornitrid-Fasern als Trennmaterial in einem korrosiven Zellenelektrolyt, wie geschmolzenem Lithiumchlorid oder Kaliumchlorid, verwendet wird, tritt eine Ablösung der Fasern voneinander ein, da das Bindemittel gegen die korrosiven Einflüsse bei den hohen Temperaturen nicht beständig ist.
Es ist auch schon versucht worden, Gegenstände aus mit Bornitrid gebundenen Bornitrid-Fasern durch Erhitzen von mit Borsäure-Lösung getränkten Bornitrid-Fasern auf höhere Temperaturen in Ammoniak-Atmosphäre herzustellen, wie in der USA-Patentschrift 3 837 997 beschrieben.
Neben Bornitrid-Fasern sind auch schon andere, in der Regel nicht poröse Formkörper aus Bornitrid hergestellt worden. So wird in der USA-Patentschrift 2 888 325 die Herstellung solcher Formkörper mit Hilfe eines mehrstufigen Nitrierverfahrens beschrieben, bei dem in den Zwischenstufen des Nitrierprozesses intermittierend eine sauerstoffhaltige Borverbindung zugesetzt und dann eine weitere Nitrierung ausgeführt wird.
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Ferner sind solche Gegenstände auch schnon durch Sintern von Bornitrid-Fasern in Gegenwart von Boroxid hergestellt worden.
Mit keiner dieser Methoden konnte ein poröser, nicht gewebter Bornitrid-Faserkörper erhalten werden, dessen Festigkeit für die Verwendung als Trennwand in einer elektrolytischen Zelle mit geschmolzenem Lithiumchlorid als Elektrolyt hoch genug war. Diese Bindeverfahren führen manchmal zu einer Bornitrid-Faser von verminderter Festigkeit oder zu einer Bindung, deren Festigkeit oder Haltbarkeit nicht ausreicht, den Faserverbund in geschmolzenem Lithiumchlorid zu gewährleisten.
Es stellte sich somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines einheitlichen, dreidimensionalen Formkörpers aus Bornitrid-Fasern anzugeben, der gegen hohe Temperaturen und korrosive Einflüsse beständig ist und dessen Faserverbund durch diese Einflüsse nicht gelöst wird.
ErfindungsgemäB wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß 0,5 bis 40 Gew.-Z Borsäure mit 60 bis 99,5 Gew.-Z Boroxid-Faser gemischt, aus der erhaltenen Mischung ein Formkörper hergestellt, der Formkörper in einem trockenen Gas aus der Gruppe Inertgase, Stickstoff, Ammoniak oder Mischungen davon auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur der Borsäure und unterhalb der Schmelz- oder Zersetzungstemperatur der Boroxid-Faser so lange erhitzt wird, daß mindestens ein Teil der Borsäure an der Boroxid-Faser anschmilzt, und dann der Körper in einer Ammoniak-Atmosphäre so lange auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß im wesentlichen die gesamte Borsäure und im wesentlichen das gesamte Boroxid in Bornitrid umgewandelt werden.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen wiedergegeben.
Der nach diesem Verfahren erhaltene Formkörper hat die porösen Eigenschaften einer Fasermatte und darüber hinaus eine gute Dimensionsbeständigkeit. Im Vergleich zu bekannten Gegenständen aus Bornitrid-Fasern ist er kaum spröde und hat die hohe Wärme- und Chemikalien-
beständigkeit der Bornitrid-Faser.
Die Boroxid-Fasern können vor dem Erhitzen mit Borsäure überzogen oder mit teilchenförmiger Borsäure gemischt werden. Zum Überziehen de ι Fasern mit Borsäure können sie einer feuchten Umgebung ausgesetzt werden, wodurch die Oberfläche der Fasern in Borsäure umgewandelt wird. Man kann die Fasern aber auch mit pulverförmiger Borsäure bestäuben, deren mittlere Teilchengröße im Submikronbereich liegt.
Die Fasern brauchen jedoch nicht mit Borsäure überzogen, sondern können auch mit Borsäure gemischt werden. So kann man beispielsweise 0,5 bis 40 Gew.-% Borsäure mit 60 bis 99,5 Gew.-% Boroxid-Fasern mischen. Das Gemisch oder die überzogenen Fasern werden dann zu einem Körper geformt.
Selbstverständlich kann man auch das Überziehen und Mischen der Fasern mit Borsäure kombinieren.
Der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Körper kann jede gewünschte Gestalt haben. Beispielsweise kann er eine kugelförmige, kubische, zylindrische oder ovale Gestalt oder die Form eines Stabes, einer Platte vider Matte haben. Falls für eine bestimmte Verwendung gewünscht, kann er auch mit Löchern oder Konturen versehen sein. Er besteht vermutlich aus einem Grundgerüst aus Bornitrid-Fasern, die an den Kreuzungsstellen durch Bornitrid miteinander verbunden sind.
Eine Beispiel für die Gegenstände, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden können, ist eine Fasermatte mit einer so hohen Porosität, Festigkeit und chemischen Beständigkeit, daß sie als Trennwand in Lithium-Sulfid-Batterien mit geschmolzenem Lithium- und Kaliumchlorid als Elektrolyt verwendet werden kann.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung werden 0,5 bis 40 Gew.-%, vorteilhafter 2 bis 20 Gew.-%, Borsäure mit 60 bis ' ,5 Cew.-%, vorteilhafter 80 bis 98 Gew.-%, Boroxid-Fasern gemischt. Die beste Konzentration der Borsäure beträgt 10 bis 20 Gew.-% und die beste Konzen-
tration der Boroxid-Fasern 80 bis 90 Gew.-Z. Hierfür wird Borsäure in Teilchenform, in der Regel in Form von Kristallen, verwendet.
Die Boroxid-Fasern können aber auch einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt werden, so daß sich ihre Oberfläche in Boroxid umwandelt. Hinreichend feucht ist jede Atmosphäre mit mehr als 30%, besser 50Z, relativer Luftfeuchte. Die erforderliche Einwirkungszeit liegt je nach der relativen Luftfeuchte zwischen fünf Minuten und einem Tag.
Unter Borsäure sind hier alle Boroxidhydrate und deren Mischungen einschließlich der Orthoborsäure (H3BO,), Metaborsäure (HBO2) und Tetraborsäure (H2B4O7) zu verstehen.
Die Boroxid-Fasern sollen einen Durchmesser von höchstens 30 pm haben; besser sind Fasern mit einem größten Durchmesser von 20 pm, am besten Fasern mit einem Durchmesser von etwa 10 pm.
Die Boroxid-Fasern können nach jedem bekannten Verfahren hergestellt werden einschließlich des Spinnens von Boroxid (B2O3) und Aufwickeln der erhaltenen Fasern unter Feuchtigkeitsausschluß auf eine Spule. Die Boroxid-Fasern können aber durch Verblasen einer Boroxid-Schmelze Eu Stapelfasern hergestellt werden.
Die Boroxid-Fasern können auf jede geeignete Weise mit der Borsäure gemischt werden. Besonders zweckmäßig ist das Aufschlämmen der Fasern und der Borsäure in einer wasserfreien Flüssigkeit, beispielsweise einer Mineralölfraktion, wie Kerosin, die unterhalb 100 °C siedet, und nachfolgendem Abtrennen der Flüssigkeit, beispielsweise durch Verdampfen. Ein anderes Mischverfahren besteht darin, daß die Fasern und die Borsäure in einen Behälter geblasen und dadurch zufällig angeordnet werden. Ebenfalls wirksam ist das Mischen in einer Wirbelschicht.
Nach dem Mischen oder Oberziehen der Faser mit Borsäure wird das Produkt zu einem Formkörper verarbeitet, beispielsweise durch Pressen auf die gewünschte Form. Falls gewünscht, können beim Pressen auch Formwerkzeuge verwendet werden. Fasermatten und Faserplatten können
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durch Pressen des Faser-Borsäure-Gemisches zwischen ebenen Platten hergestellt werden. Der Preßdruck bei der Formgebung liegt am besten
durch zwischen 0,5 und 2,5 bar absolut. Formkörper können aber auch/Gießen einer Aufschlämmung des Gemisches in einer wasserfreien Flüssigkeit in eine Form und anschließendes Verdampfen oder Verdunsten der Flüssigkeit hergestellt werden. Statt in eine Form kann die Aufschlämmung auch auf eine ebene Fläche gegossen werden.
Nach dem Formen des Körpers wird dieser in einem trockenen Gas aus der Gruppe Inertgase, Stickstoff, Ammoniak oder Mischungen davon auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Boroxids so lange erhitzt, daß mindestens ein Teil der Borsäure an den Boroxid-Fasern anschmilzt, jedoch nicht so lange, daß die Boroxid-Fasern durch Schmelzen zerstört werden. Im allgemeinen liegt die Erhitzungstemperatur in einem Bereich zwischen 160 und 460 0C. Vorteilhaft ist eine Erhitzungstemperatur im Bereich zwischen 200 und 450 0C, da die Fasern bei höheren Temperaturen durch die Borsäure eher lokal als gleichmäßig miteinander verschmolzen werden, besonders, wenn der Wärmeübergang nicht durch Strömen eines erhitzten Gases durch den Körper wesentlich erhöht wird. Außerdem kann bei Temperaturen nahe 460 0C lokales Schmelzen der Boroxid-Fasern eintreten. Niedrige Temperaturen verlängern die Behandlungszeit.
Die zum Zusammenschmelzen der Fasern ohne deren Zerstörung durch Schmelzen oder Zersetzung erforderliche Zeit hängt von der Schmelztemperatur und der Art der Wärmeübertragung ab. Eine gute Gasdurchströmung des Körpers, z.B. mindestens etwa 0,03, besser 0,5 l/cm2 des Körpers und je Millimeter Dicke, ist erforderlich, um das aus der Borsäure in Freiheit gesetzte Wasser zu entfernen. Falls das Wasser nicht entfernt wird, kann es mit den Boroxid-Fasern reagieren und diese zerstören. Bei höheren Temperaturen, d.h. bei Temperaturen zwischen 400 und 460 0C, beträgt die Zeit zum Anschmelzen mindestens eines Teils der Borsäure an die Boroxid-Fasern bei hoher Gasdurchströmung 3 bis 30 Minuten.
Es wurde festgestellt, daß im allgemeinen ein langsamer Temperaturanstieg bis zur Höchsttemperatur einen gleichmäßigeren Körper ergibt.
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Bei niedrigen Temperaturen, d.h. bei Temperaturen zwischen 160 und 200 0C, sind längere Erhitzungszeiten xum ausreichenden Anschmelzen der Borsäure an die Boroxid-Fasern erforderlich. Aber auch bei den niedrigen Temperaturen ist ein guter Wärmeübergang zwischen den Fasern zur Erzielung eines gleichmäßigen Körpers wünschenswert. Bei niedrigen Temperaturen liegt die Zeit zu einem ausreichenden Verschmelzen der Fasern im allgemeinen zwischen 30 Hinuten und 3 Stunden. Auch in diesem Falle wurde festgestellt, daß ein gleichmäßigerer Körper erhalten wird, wenn die Temperatur bein Aufheizen langsam bis auf die Höchsttemperatur erhöht wird.
Die beste Erhitzungstemperatur zum Verschmelzen der Fasern liegt zwischen 240 und 265 0C; niedrigere Temperaturen fuhren leicht zu einem Körper von geringer Festigkeit, während höhere Temperaturen leicht einen spröden Körper ergeben.
Das Erhitzen des Körpers in einer Ammoniak-Atmosphäre so lange und auf eine so hohe Temperatur, daß die Borsäure und die Boroxid-Faser in Bornitrid übergeführt werden, kann gleichzeitig mit dem oder im Anschluß an das Erhitzen des Körpers in einem trockenen Gas zum Verschmelzen der Borsäure mit den Boroxid-Fasern vorgenommen werden.
Im allgemeinen kommt für die umwandlung der Borsäure und der Boroxid-Fasern in der Ammoniak-Atmosphäre zu Bornitrid jede Temperatur in Frage, die oberhalb der Temperatur, bei der die Reaktion zwischen Ammoniak und Boroxid eintritt, und unterhalb der Schmelztemperatur des Bornitrids liegt. Im allgemeinen liegt die Temperatur zur Umwandlung des Boroxids und der Borsäure in Bornitrid zwischen 200 und 900 °C. Vermutlich wandelt sich beim Schmelzen und Nitrieren die Borsäure zuerst in Boroxid um, das dann in Bornitrid übergeht.
Die zur Umwandlung des Boroxids und der Borsäure in Bornitrid erforderliche Zeit hängt hauptsächlich von der Geschwindigkeit der Diffusion des Ammoniaks in das Boroxid ab, die ihrerseits wieder von der Konzentration des Ammoniaks, dem Durchfluß oder Kontakt des Ammoniaks durch den bzw. mit dem Körper und bis zum einem gewissen Grade von der Gastemperatur abhängt. Im allgemeinen liegt die zur Umwandlung
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des Boroxids in Ammoniakgas von Atmosphärendruck bei Temperaturen zwischen 200 und 900 0C unter Durchfluß von Ammoniak im Überschuß durch die Fasern 2 bis 24 Stunden. Längere Zeiten haben keinen schädlichen Einfluß auf den Körper, sind aber, wie festgestellt wurde, nicht notwendig.
An Hand der folgenden Beispiele wird die Erfindung veranschaulicht.
BEISPIEL 1
10 g Boroxid-Fasern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 3 um wurden in einem Nahrungsmittelmixer mit soviel Kerosin gemischt, daß die Fasern bedeckt waren. Zuvor waren die Fasern 2 Stunden einer relativen Luftfeuchtigkeit von 70% ausgesetzt worden, um an der Oberfläche der Faser einen Boroxidhydrat-Uberzug zu erzeugen. Die Hischung wurde auf ein 4 cm χ 4 cm großes Sieb aus rostbeständigem Stahl gegossen und in einem Stickstoffstrom von 10 l/min rasch auf 250 0C erhitzt, um das Kerosin abzutreiben und die Fasern miteinander zu verschmelzen. Nach 20 Minuten Halten auf 250 0C wurde die erhaltene Matte von dem Sieb entfernt und bei Atmosphärendruck in einem Ammoniakstrom von 20 l/min nitriert. Die Temperatur wurde beim Nitrieren um 40 °C/h auf 900 0C gesteigert.
Die erhaltene Matte war fest, biegsam und gegen geschmolzenes Lithiumchlorid beständig.
BEISPIEL 2
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Boroxid-Faser gegen Feuchtigkeitseinwirkung geschützt und der Kerosin-Aufschlämmung der Fasern 0,5 g Orthoborsäure-Pulver zugesetzt wurde.
Die erhaltene Matte war etwas dicker und an der Unterseite (die mit dem Sieb in Berührung gewesen war) etwas weniger biegsam.
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Claims (8)

  1. PATENTAN WALTSBÜHO
    SCHUMANNSTH. 97 · D-4OOO DÜSSELDOHF
    T«Woi>: (0211) 683344 Telex: 08584513 cop d
    PATENTANWÄLTE:
    Dipl.-Ing. W. COHAUSZ - Dipl.-Ing. R. KNAUF Dr Ing.. Dipl.-WirtKh.-lng. A. GERBER - Dipl. Ing H. B. COHAUSZ
    28.10.77 Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines Bornitrid-Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß 0,5 bis 40 Gew.-% Borsäure mit 60 bis 99,5 Gew.-Z Boroxid-Faser gemischt, aus der erhaltenen Mischung ein Formkörper hergestellt, der Formkörper in einem trockenen Gas aus der Gruppe Inertgase, Stickstoff, Ammoniak oder Mischungen davon auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur der Borsäure und unterhalb der Schmelz- oder Zersetzungstemperatur der Boroxid-Faser so lange erhitzt wird, daß mindestens ein Teil der Borsäure an der Boroxid-Faser anschmilzt, und dann der Körper in einer Ammoniak-Atmosphäre so lange auf eine so hohe Temper itur erhitzt wird, daß im wesentlichen die gesamte Borsäure und im wesentlichen das gesamte Boroxid in Bornitrid umgewandelt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet , daß das Erhitzen zum Schmelzen der Borsäure und das Erhitzen zum Umwandeln der Borsäure und des Boroxids in Bornitrid gleichzeitig in einer Ammoniak-Atmosphäre ausgeführt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper zum Schmelzen der Borsäure 3 Minuten bis 3 Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 160 bis 460 °C in einem Inertgas oder Stickstoff erhitzt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper ::ur Umwandlung der Borsäure und des Boroxids in Bornitrid 2 bis 2n Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 200 bis 900 0C erhitzt wird.
    ORIGINAL INSPECTED
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß Borsäure in Teilchenform verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß Borsäure mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 100 um verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Boroxid-Fasern und die Borsäure dadurch gemischt werden, daß die Fasern und die Borsäure in einer wasserfreien Flüssigkeit aufgeschlämmt werden und dar ich die Flüssigkeit abgetrennt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß als wasserfreie Flüssigkeit eine Mineralölfraktion mit einem Siedepunkt von unter 100 0C verwendet und die Flüssigkeit durch Verdampfen abgetrennt wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c gekennzeichnet , daß die Boroxid-Fasern und die Borsäure dadurch gemischt werden, daß Fasern und Borsäure gemeinsam in einen Behälter geblasen und dadurch zufällig angeordnet werden.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch kennzeichnet, daß die Boroxid-Fasern und die Borsäure in einer Wirbelschicht gemischt werden.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß als Formkörper eine Fasermatte hergestellt wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß beim Erhitzen des Körpers zum Schmelzen der Borsäure ein Absolutdruck von 0,5 bis 2,5 bar auf den Körper ausgeübt wird.
    8 η 9 8**£ / η L 8 q
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