DE2747783A1 - Verfahren zum trocknen von material - Google Patents

Verfahren zum trocknen von material

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Description

DR. BERG WPL.-ING. S7APF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE S MÜNCHEN M4 WJSTFACM W OI45 L f k f I Ό «J
Anwaltsakte 28 57* '2 5. OKT. £7
UNITED KINGDOM ATOMIC ENERGY AUTHORITY LONDON SW 1, GROSSBHITANNIEN
VERFAHREN ZUM TROCKNEN VON MATERIAL
- Ansprüche -
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Behandlung von Material, insbesondere für die Behandlung von Gelpartikeln.
In einer Ausführungsform schafft die Erfindung ein Verfahren für die Behandlung eines Materials zum gesteuerten Trocknen des Materials, in welchem das Material mit einer Dampf und Gas in gesteuerten Mengen enthaltenden Atmosphäre kontaktiert und dadurch getrocknet wird.
In einer Ausführur.gsf orm der Erfindung liegt das Material in Form von Gelpartikeln vor, insbesondere in Form von Partikeln aus einem wässrigen anorganischen Oxid-Gel oder einem durch Ausfällung erzeugten Gel.
Die Erfindung findet Anwendung bei der Herstellung von Keramikpartikeln, beispielsweise für Kernbrennstoffe, wie in der GB-PS 1 31? 750 der Anmelderin beschrieben, wobei zunächst Gelpartikel in Form kleiner Kügelchen (Microspheres) geformt und anschließend getrocknet und erhitzt werden, so daß ein Produkt aus keramischen Partikeln entsteht.
Keramische Partikel oder "Mikrospheres", insbesondere solche für die Verwendung in der Kerntechnik, müssen gewöhnlich hohen Anforderungen in bezug auf Festigkeit, inneres Gefüge, Dichte und Größe genügen, wobei die genannten Eigenschaften des fertigen Produkts häufig durch die Trocknung der Gelpartikel vor deren Umwandlung zu Kornmikpartikelη beeinflußt werden.
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Zum Trocknen der Gelpartikel können organische Lösungsmittel verwendet werden, wobei jedoch die Gefahren der Entflammbarkeit, Verunreinigung und des radiolytischen und/oder thermischen Zerfalls bestehen. Das Trocknen kann auch mittels Luft oder Gas geschehen, wobei jedoch Feuchtigkeit, Druck und Temperatur äußerst genau überwacht werden müssen, damit gerissene oder sonstwie beschädigte Keramikpartikel im fertigen Produkt vermieden werden.
Die Trocknung mittels Dampf ist ebenfalls bekannt, wobei jedoch die Arbeitsbedingungen schwer steuerbar sind, um die Entstehung eines schadhaften Produkts oder eines Produkts mit ungleichnäigen Eigenschaften innerhalb einer Charge und/oder von einer Charge zur anderen zu vermeiden.
Die Erfindung geht davon aus, daß die Verwendung von Dampf in Verbindung mit einem verdünnenden Gas zu einem Produkt mit verbesserten Eigenschaften führen kann.
Somit ist die Erfindung geeignet, wenigstens einige der Schwierigkeiten bekannter Verfahren zu beseitigen oder wenigstens beträchtlich zu verringern.
Die gemäß der Erfindung zu behandelnden Gelpartikel können GeL-"Microspheres" sein, welche in einem sogenannten Gel-AusfäLiver fahren erzeugt wurden; derartige Verfahren sind in den GB-Patentschriften 1 T/5 «5-'*, 1 ?51 385, 1 253 Ö07, 1 313 750 und 1 363 55? der Arirnelderin beschrieben. Anderenfalls können die Gelpartikel "Kicrospheres" sein, welche in anderen Ge L Lernverfahren
erzeugt wurden, beispielsweise unter Anwendung einer Sol-Geltechnik oder durch interne Gelbildung.
Die gemäß der Erfindung zu behandelnden Partikel können anorganische Verbindungen im Verbund mit einem organischen Gelbildungsmittel oder auch nur wenigstens eine anorganische Verbindung, etwa Tonerde, Zirkonerde oder Ceroxid enthalten. Ferner können die Gelpartikel Gemische von Oxiden enthalten, beispielsweise Uran- und Thoriumoxid, sowie gegebenenfalls auch Kohlenstoff.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Trocknen von Gelpartikeln werden diese vorzugsweise zunächst durch Kontaktierer: mit einer Atmosphäre aus nassem Dampf, gegebenenfalls unter Z<i:arζ eines verdünnenden Gases, konditioniert, bevo~ si- ;Iurch Kontaktieren mit einer Dacpf und ein verdünnendes Gas enthaltenden Atmosphäre getrocknet werden. Dadurch v. i rd weitgehend verhindert, daß dif: Partikel ein- ii:irz^! müßige fr'orm annehmen. Das Konditionieren der Partikel ist nachstehend im einzelnen beschrieben. Das Kontaktieren mit dem nassen Dampf hat die Wirkung einer heißen Wäsche und kann durch eine Waschung mit heißem Wasser- von vm'Zug:;wt;L:ie 60 bi:; 100 C ersetzt werden.
Ist die i'r.-iii[)tj ra tut· de:; ti. ι (. er La I.; niedriger a Ls die der Atmosphäre aus D-irnpf und Gis, ;;o findet /,u Beginn des Kon ϊ ;ι1·: t. i ereru; mit iie.i- Atmosphäre eine Kon ! f nsa t i on statt, lsi lh' TeIM[ItTOf-Ur1 d ;s Na t üi'i a 1 s dann g ;n;!>:iHl angestiegen,
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so kommt es zu keiner weiteren Kondensation. Ist eine Vorerwärmung des Materials ohne Schädigung desselben möglich, so läßt sich die anfängliche Kondensation durch Vorerwärmung im wesentlichen vermeiden.
Falls die Partikel aus einem in Wasser dispergierbaren Gel geformt sind, beispielsweise durch Dehydrierung eines Sols, ist eine Wäsche mittels nassen Dampfs oder heißen Wassers nicht zweckmäßig.
Für die Erzielung eines gleichmäßigen Produkts mit den berten Eigenschaften enthält die zum Trocknen gewisser Stoffe, beispielsweise eines ein oxydierbares Gelbildungsenthaltenden Gels aus Uran, Thorium oder Aluminium,
bei hohen Temperaturen von beispielsweise 100 G verwendete Atmosphäre vorzugsweise keinen Sauerstoff oder kein sauerstoffhaltiges Gas. Für diese Atmosphäre ist also ein Gas zu wählen, welches bei der zum Trocknen angewendeten Temperatur zu keinen unerwünschten chemischen Reaktionen, etwa Oxydation, führt.
Für die Trocknung von im Gel-Ausfallverfahren erzeugten Gelen geeignete verdünnende Gase sind beispielsweise Stickstoff und Edelgase wie Argon und Helium, sowie Genische davon. Der Ausdruck "sauerstoffhaltig" bezieht sich auf einen Gehalt an freiem Sauerstoff, nicht jedoch auf Gase, welche Sauerstoff in chemisch gebundener Form enthalten. So kann etwa auch Kohlendioxid verwendet werden, obgleich dabei unter gewissen Bedingungen bei gewissem
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Stoffen eine Oberflächenätzung auftreten kann.
Andere zur Verdünnung verwendbare Gase sind etwa Wasserstoff oder Methan, sofern dabei während des Trocknens keine unerwünschten chemischen Reaktionen eintreten.
In einer Ausführungsform wird die Dampf und Gas in gesteuerten Mengen enthaltende Atmosphäre erzeugt, indem das Gar in nassen Dampf eingeleitet und das Gemisch anschließend erhitzt wird, so daß eine trockenen Dampf und Gas enthaltende Atmosphäre entsteht.
Dnr, erfindungsgenäße Verfahren wird zweckmäßig in der Weise ausgeführt, dai? ein Gemisch von Dampf und verdünnendem Ga? mit einer Temperatur von 373 bin "23 K, vorzugsweise von ca. 3'2 bis 338 K über eine durch die vorhandene Menge de? .%' = rerials bestimmte Zeitspanne durch ein Bett aus dem zu trocknenden Material geleitet wird.
Unter Verwendung bestimmter organischer Gelbildungsmittel, etwa Polyacrylamid, in einem Gel-Ausfal!verfahren erzeugte Partikel gewisser anorganischer Stoffe, etwa solcher mit Uran oder Wolfram enthaltenden Ionen, haben allein kein ausreichend festes Geigefüge, als daß sie nach dem Kontaktieren mit nassem Dampf unter Anwendung <ler, pvTindungsgemäßen Verfahrens befriedigend getrocknet könnten.
Uranhaltige und wolframhalti ge Ionen enthaltende Partikel quollen beim Kontaktirmn mit nassem Dampf auf und ließen
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sich durch das anschließende Kontaktieren mit einer Dampf-Gasatmosphäre nicht voll befriedigend trocknen. Dies beruht wahrscheinlich darauf, daß die Wertigkeit bestimmter anorganischer Stoffe, beispielsweise von Elementen aus der Gruppe VIa, die Entstehung eines ausreichend festen Gelgofüges verhindert, so daß sich das Geigefüge beim Kontaktieren mit nassem Dampf ausdehnt.
Sind jedoch auch andere, beispielsweise Plutonium- oder, im Falle von Uran, Thoriumionen in Gel vorhanden, so ist eine befriedigende Trocknung durchführbar.
Während gewisse vorstehend angeführte anorganische Stoffe bei Verwendung von Polyacrylamid als organisches Gelbildungsmittel Gele von nicht ausreichend festen Gefüge ergeben, sind aus den gleichen Stoffen für eine befriedigende Trocknung geeignete Gele wahrscheinlich erzeugbar, inden andere organische Gelbildungsmittel verwendet werden.
Durch die Behandlung der Partikel mit nassem Dampf vor dem Trocknen in einer Atmosphäre aus Dampf und Gas läßt sich in dem Gel ein offenporiges Gefüge aufrechterhalten, was im Falle von durch Gel-Ausfällung erzeugten Gelen ein rißfreies Entbinden und Sintern ermöglicht. Der Ausdruck "Entbinden" bezeichnet hier das Entfernen von organischen Stoffen aus dem GeL. Dies geschieht geöhnlich durch gesteuerte Oxydation bei erhöhten Temperaturen.
Ein in den genannten GB-Patentschriften der Anmelderin beschriebenes Gel-Auafal!verfahren sei im folgenden kurz
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erläutert. Zum Herstellen von Gelpartikeln durch Ausfällung werden Tröpfchen einer Gel-Hutterlösung, welche anorganische Stoffe, etwa Uran- und/oder Thoriuasalze, und ein organisches Gelbildungnaiittel, etwa ein Polyacrylamid
wie Superfloc 16 oder Magnafloc '900, enthält, mit einen Ausfällmittel, etwa Amrnonia/.Amaoniumhyd^oxid, kontaktiert.
Gelpartikel in Form von durch Gelausfällung erzeugten
"Microspheres" mit Durchmessern von 200 bin 3000 um wurden unter Anwendung des erfindung3gemäßen Verfahrens erfolgreich getrocknet, die Erfindung ist jedoch nicht auf das Trocknen von Partikeln bestimmter Größe beschränkt. Durch Gel-Aur>f äL lung erzeugte Partikel mit Durchmessern von
200 bi s 3000 Uli ergeben nach dem Trocknen und Erhitzen
ein keramisches Produkt aus Partikeln in einer Größe von 70 bis 1000 um.
In einer anderen Ausführungsform schafft die Erfindung
ein unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
getrocknetes Material.
Die Erfindung schafft ferner ein Verfahren für die Behandlung eines Geloiaterials zum Konditionieren desselben vor dem Trocknen durch Kontaktieren des Gelmaterials mit nassem Dampf oder heißem Wasser über eine zum Konditionieren im Maße ausreichende Zeitspanne.
Der rri.sr.e Dampf kann wahlweise ein verdünnendes (Jas enthalten, t>e i .;p ie L-.we ise i>\; icksilo Γ f , Argon, Hu L ium oder
Kohl r;d i u :c Ld. i/erner kann der n.-ir.se D.'iru,»:" wihLwiMse einen
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Brück von mehr als 1 Atmosphäre haben.
Der Ausdruck nasser Dampf bezeichnet Dampf, welcher bei der jeweiligen Temperatur oberhalb des Dampf-Sättigungsdrucks Tröpfchen oder Teilchen flüssigen Wassers enthält. Trokkener Dampf enthält demgegenüber kein flüssiges Wasser.
Dan Kontaktieren mit heißem Wasser kann durch Kochen des Gel materials in Wasser geschehen.
!lach dem Konditionieren kann das Gelmaterial auf beliebige V/eise getrocknet werden, beispielsweise, wie vorstehend beschrieben, unter Verwendung einer Atmosphäre aus Dampf und Ga?, oder durch Verwendung von Dampf oder Gas allein. E.-r; verwendete Gas ist anbei, wie vorstehend erwähnt, so zu wählen, daß bei der zc'^. Trocknen angewendeten Temperatur keine unerwünschten chemischen Reaktionen, etwa C:cydation, eintreten.
Dir Vorgänce beim Konditionieren sind noch nicht völlig erforscht, sie verbessern jedoch die Stabilität des Gelöst erials im Hinblick auf die Erhaltung seiner Eigenrchai'ten beim anschließenden Trocknen. Das Konditionieren er^iöfrlicht außerdem die Erhaltung eines offenporigen Gefüp;es des Gelmaterials, insbesondere eines im Gel-Aus-Γ-ΪI !verfahren erzeugten. Bei der Trocknung von vorher konditionierten Gelpartikeln haben die getrockneten Gelpartikel einen größeren Durchmesser als im übrigen gleicharfi^e Gelpartikel, welche vor dem Trocknen nicht kondit i tun ort wurdnn.
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Der Grad des Konditionieren läßt sich für ein bestimmtes Gelmaterial durch Versuche ermitteln.
Das notwendige Ausmaß der Konditionierung kann auch durch die Art des anschließenden Trocknungsverfahrens beeinflußt sein. Wird bei der Trocknung Dampf, gegebenenfalls mit einem verdünnenden Gas, unter solchen Bedingungen verwendet, daß während des Trocknens ein weiteres Konditionieren erfolgt, so lcann das vorherige Konditionieren auf ein geringeres Naß beschränkt werden als wenn während des Trocknens kein weitere? Konditionieren stattfindet, etwa bei Trocknung mittels eines Gases.
Erfolgt das anschliefier.de Trocknen mittels Dampf und eines verdünnenden Gases, so hat das zum Konditionieren des Geimaterials vervjp" "-'*·<-> Wasser vorzugsweise eine Temperator von 60 bis 103 0C. Erfolgt das Trocknen jedoch mittels Gas, so hat das gegebenenfalls zum Konditionieren des Gelmaterials verwendete Wasser vorzugsweise eine Temperatur über 100 0C bei erhöhtem Druck. Die Obergrenze der anwendbaren Temperatur ist gewöhnlich durch die Zerfalltemperatur des Gelmaterials gegeben.
Die Erfindung findet Anwendung für das Konditionieren von Gelpartikeln, beispielsweise von Partikeln eines wässrigen anorganischen GeIr, oder eines im Gel- Ausfällverfahren erzeugten Gels.
Innbpsondere findet die Erfindung Anwendung für die Errouprung von Keramikpnrtikeln beispielsweise für Kern-
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brennstoffe, wie in der GB-PS 1 313 750 der Anraelderin beschrieben, wobei zunächst Gelpartikel in Form von kleinen Kügelchen (Microspheres) geformt, anschließend konditioniert, getrocknet und dann erhitzt werden, so daß ein Produkt aus keramischen Partikeln oder Microspheres entsteht. In einer Ausführungsform schafft die Erfindung somit ein Verfahren für die Behandlung von Partikeln aus einem Gelmaterial zum Konditionieren derselben vor dem Trocknen, bei welchem die Partikel des Gelmaterials über eine zum Konditionieren im gewünschten Maße ausreichende Zeitspanne mit nassem Dampf oder heißem Wasser kontaktiert werden.
Die Partikel des Gelasterials können Kernbrennstoffe enthalten, beispielsweise uranhaltige Ionen oder Thoriumionen oder Plutoniumioren.
Die Gelpartikel können in einem sogenannten Gel-Ausfällverfahren erzeugt sein, oder auch, wie vorstehend erwähnt, unter Anwendung eines anderen Verfahrens.
Die gemäß der Erfindung zu behandelnden Partikel können beispielsweise anorganische Verbindungen im Verbund mit einem organischen Gelbildungsmittel oder nur wenigstens eine anorganische Verbindung enthalten, beispielsweise Tonerde, Zirkonerde oder Ceroxid. Die Gelteilchen können auch Gemische von Oxiden, beispielsweise Uran- und Thoriumoxid, oder gegebenenfalls Kohlenstoff enthalten.
Da£ konditionierte Gelmaterial kann nach dem Trocknen
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erhitzt werden, so d-iß ein keramisches Produkt entsteht.
Die Erfindung schafft ferner ein unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens konditioniertes Gelmaterial. Das erfindungsgemäße Konditionieren und Trocknen findet eine bevorzugt? Anwendung für die Behandlung von Gelpartikeln großen Durchmessers mit relativ langen Diffusionswegen und daher verlangsamter Wasserdiffusion. Beispiele für Gelpartikel großen Durchmessers sind Kernbrennstoffpartikel mit Durchmessern von 500 bis 1000 um nach dem Trocknen und Erhitzen.
Unter Anwendung des erfindungsgeraäßen Verfahrens können Gelpar^ikel mit Durc"r:z-??.3-3rn von 200 bis 3000 um konditioniert v/erden.
In einem Ionen eines Elements, beispielsweise uranhaltige Ionen enthaltenden Gelmaterial können die "Ionen" gewöhnlich in Kombination mit anderen Elementen vorliegen, beispielsweise als eine Verbindung oder, im Falle eines durch Gel-Ausfällung erzeugten Gels, im Verbund mit dem Gelbildungsmittel.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von liaispielen im einzelnen erläutert. Die Beispiele 1, 2, 9 und 11 sind Vergleichsbeispiele und zeigen die Verwendung von Dampf und einem sauerstoffhaltigen verdünnenden Gas beim Trocknen von durch Gel-Ausfällung erzeugten Gelen, die Beispie Le 3 bis 8, 10 und 12 zeigen die Verwendung von Dampf und einem caueistoffreien verdünnenden Gas beim Trocknen
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BAD OR'GINAL
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von durch Gel-Ausfällung erzeugten Gelen, das Beispiel zeigt die Verwendung von nassem Dampf mit einem verdünnenden Gas zum Konditionieren eines durch Gel-Ausfällung erzeugten Gels vor dem Trocknen mit Gas und das Beispiel 14 zeigt die Verwendung von nassem Dampf zum Konditionioren eines durch Gel-Ausfällung erzeugten Gels vor dem Trocknen mittels Luft.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wurden Uran und Thorium im Verhältnis von 70 : 30 enthaltende, durch Gel-Ausfällung erzeugte Partikel unter Verwendung einer Dampf und Luft enthaltenden Atmosphäre getrocknet.
Zur Erzeugung der Geip-.rtikel wurde eine Uran- und Thoriunsalze, ein organisches Polyacrylamid-Gelbildungsmittrel (Superfloc 16) unc ein organisches Modifizierungsmittel (Formamid) enthaltende Mutterlösung gemäß der GH-P8 1 363 532 der Anmelderin mit einem Ammoniumhydroxid enthaltenden Ausfällmittel kontaktiert. Die entstehenden delpartikel wurden mit Wasser gewaschen. Darauf wurde ΓΤ-mäß der Erfindung getrocknet.
D>zu wurde nasser Dampf mit einer Temperatur von 373 °K <i.;rch ein in einem Rohrofen angeordnetes Spiralrohr aus rostfreiem Stahl geleitet. Als verdünnendes Gas verwendete Luft wurde dem nassen Dampf vor Eintritt in den Rohrofen /!gesetzt. Das Gemisch aus Dampf und" verdünnendem Gas wur- i\<-· .luf 390 bis 400 0K erhitzt und unter nahezu atmosphä- ! ι sehen Druck in einen Behälter aus rostfreiem Stahl
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geleitet, welcher ein Bett aus nassen, :?;if die vorstehend beschriebene Weise erzeugten Gelpartikeln enthielt. Dan Gemisch aus Dampf und verdünnendem Gas durchströmte das Bett mit einer Temperatur von ca. 330 K von unten nach oben, und am Auslaß des Behälters wurde Wasser kondensiert.
Zur Stuerung der Menge des dem Dampf zugesetzten verdünnenden Gases wurden Durchflußmesser und Nadelventile verwendet und die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten viurden überwacht.
ine Charge von 10 g nasser Gelpartikel wurde wahrend 1 h mit nassem Dampf bei 3^5 °K und anschließend während 1 h bei 5ßO K mit einem Crrönungsgemisch aus 25 l/roin trocknen Dampfs und 1 1/-in ' Luft behandelt.
Die Partikel (Microscheres" des entstehenden Produkts waren im wesentlichen rißfrei, nach dem Entbinden zum Entfernen von Kohlenctoffverbindungen und dem Sintern zum Erzeugen von keramischen Partikeln ergab sich jedoch ein Kinso und Brüche aufweisendes Produkt.
Beispiel 2
En wurde im wesentlichen das Verfahren nach Beispiel 1 mit eiimm Bett aus 10 g nassen Partikeln wiederholt. Die B^d i nr'uij'pn wurden ,jedoch in der Weise nbf-^wnndei t, daß di'~ Go] partikel während y)0 min mil; nassem Dnmpf kontaktiert und Miiri'hl i nßond wälirond 1 1/2 h boi 380 °l. mit einem
— 1 —1
Grnir-r'i aus 25 l/min trocknen Dampfs und 0,2 l/rain~ IuH lu'
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Die getrockneten Golpartikel waren im wesentlichen rißfrei, nach dem Entbinden erschienen ,jedoch einige Risse. Bei"a anschließenden Sintern entstanden wiederum zerbrochene Partikel. Die endgültige Dichte (Hg-Immersion) betrug 86,5% der Theoretischen.
Beispiel 3
Es wurde im wesentlichen das Verfahren nach Beispiel 1 mit einem Bett aus 10 g nasser Gelpartikel wiederholt. Dabei wurden die Bedingungen jedoch in der Weise abgewandelt, daß die Partikel zunächst während 50 tnin bei 373 °X nit nassen Dampf und anschließend während 1 1/2 h bei 330 0K tait einem Gemisch von 30 1/rain"* trocknen äarapfs und 0,5 l/^in ' Argon behandelt wurden.
Die getrockneten Partikel waren in wesentlichen rißfrei und bildeten keine Zusaaaenballongen.
Das nach dem Entbinden und Sintern erhaltene Produkt war im wesentlichen rißfrei und enthielt im wesentlichen keine zerbrochenen Partikel. Die Dichte (Hg-Immersion) betrug 96»5% der Theoretischen.
Beispiel 4
Es wurde im wesentlichen das Verfahren nach Beispiel 1 mit 80 g nasser Gelpartikel wiederholt.
Die Bedingungen wurden in der Weise abgewandelt, daß die Partikel während 1 h bei 373 °K mit nassem Dampf und anschließend während 5 h. bei 380 K mit einem Gemisch
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1; ·,■.·,'_;_.: - ' BAD ORIGINAL
—Ί — Ί
aus 30 i/ain trocknen Dyspfs und 0,5 I/^in Ar;jon behandelt wurden.
Das nach dem Trocknen, Entbinden und Sintern erhaltene Produkt war im wesentlichen rißfrei mit i^ wesentlichen kugelförmigen Partikeln. Die endgültige Dichte betrug 97% der Theoretischen.
Beispiel 5
Es wurde in wesentlichen das Verfahren nach Beispiel 1 nit einer Charge von 30 g nasser Geloarcikel wiederholt.
Dab'i wurden die Partikel jedoch zunächst während 2 h
bei 373 °K nit nassen Z/'-npf kontaktiert und anschließend
ο —1
während 5 h bei 330 ti ^i+: einem Gemisch aus 30 1/mxn
trocknen Dampfs und 0,5 I/ain Kohlendioxid behandelt.
Die getrockneten Partikel erwiesen sich als im wesentlichen rißfrei. Nach den Entbinden und Sintern hatten die Par tikel jedoch eine rauhe, geätzte Oberfläche.
Die Dichte (Hg-Immersion) betrug °Λ»3% der Theoretischen. Beispiel 6
Es wurde im wesentlichen d?.r» Verfahren nach Beispiel 1 mit 200 g nasser Gelpartikel wiederholt.
Dabei wurden die Partikel zunächst während 2 h bei 373 °K mit nassem Dampf kontaktiert und anschließend während 'IO h bei 5HO 0K mit einem Gemisch aus 25 l/m in" trocknen Dampfs und 0,'t- l/min~ Kohl i?nd ioxid behände; It.
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Wi*> im Beispiel 5 waren die Partikel nach dein Trocknen iüi wesentlichen rißfrei, wiesen jedoch nach dem Entbinden und Sintern eine rauhe, geätzte Oberfläche puf. Die Dichte (Hg-Immersion) betrug 93*8% der Theoretischen.
Beispiel 7
Ep wurde im wesentlxchen das Verfahren nach Beispiel 1 mit einem Bett aus 200 g nasser Gelpartikel wiederholt.
Die Partikel wurden während 2 h mit nassem Danpf kontaktiert und anschließend während 10 h bei 380 0K mit einem Gemisch aus 30 I/min" trocknen Daüjpfs und 0,5 l/min Arrron behandelt.
M-'ich dem Trocknen, Entbinden und Sintern erwiesen sich die Partikel als is wesentlichen rißfrei und hatten keine rauhe Oberfläche wie in den Beispielen 5 und 6, in denen Kohlendioxid zum Verdünnen des trocknen Dnmpfε verwendet wurde.
Die Dichte (Hg-Immersion) der gesinterten Partikel betrug 98,8;* der Theoretischen.
Bo i sniel 8
hr, wurde im wesentlichen das Verfahren nach Beispiel Λ mi* r>inem Bett aus <?00 g nasser Gel'partikel wiederholt.
Dir· Ol partikel wurden zunächst während P h bei 373 °K mit mir; -,oci Dampf kontnktiert und dann während 10 h bei 380 K mil einem Gemisch nur 30 l/min~ trocknen Dampfs und O,1· l/min otickntoff behandelt.
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Nach den Trocknen, Entbinden und Sintern erwiesen sich die Partikel als im wesentlichen rißfrei. Die Dichte (Hg-Immersion) betrug 99% £er Theoretischen.
Beispiel 9
Es wurde im wesentlichen das Verfahren nach Beispiel 1 mit 209 g nasser Gelpartikel wiederholt.
Die Partikel wurden zunächst während 2 h nit nassen Dampf kontaktiert und anschließend während 10 h bei 330 0K -Ut einem Gemisch aus 30 l/min~ trocknen Doiapfs und 0,5 Ι/αιη"1 Luft bohmdelt.
!■•5c;i dera Trocknen erwiesen sich die Partikel als im v:esentlichen rißfrei, ""sch dem Entbinden zeigten sich jedoch einige Riss? und nach dem Sintern wurden zahlreiche gerissene oder zerbrochene Partikel festgestellt.
Beispiel 10
140 einer Aluminium-Chlorhydratlösung (= 0,312 g ΑΙρΟ,/ml) wurden mit 200 ml einer 5/oigen Lösung von Visprofloc F (einer kationischen wasserlöslichen Stärke der Fa. Allied Colloids) vermischt und tropfenweise 0,880 NH^OH zugefügt.
Die auf diese Weise durch Gel-Ausfällung erzeugten Pai^- tikp"!. (Microspheres) wurden gewaschen und mittels eines
— 1 —1
Gemisch;? aus 35 l/min Dqajpf und 0,35 l/ra'in Argon
bei 105 °C getrocknet.
Die Trocknung vPT^lief zufriedenstellend und die getrock-11"1Pn Gel partikel zc-iftpn keine Fisne und Zusamm«nballungen.
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BAD
Beispiel 11
Das Verfahren nach Beispiel 10 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß die Gelpartikel mittels eines Gemischs
—1 —1
aus:35 l/min~ Dampf und 0,35 l/min Luft getrocknet wurden.
Die Partikel trockneten gut, jedes einzelne wies jedoch Bisse oder Bruchstellen auf.
Beispiel 12
In diesem Beispiel wurden auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise durch Gel-Ausfällung erzeugte, Uran und Thorium im Verhältnis von 70 : 30 enthaltende Gelpartikel unter Anwendung des erfindongsgeaiäßen Verfahrens getrocknet, jedoch nicht, wie in den vorstehenden Beispielen, bei gleichbleibender Temperatur, sondern unter schrittweiser Veränderung der Temperatur. Zum Trocknen wurde ein Gemisch von Dampf und Argon im Verhältnis von 100 : 1 bei einer Daapf-Strömungsmenge von 30 l/nin~ verwendet, und die Temperatur wurde in Zeitabständen von jeweils 15 min um jeweils 5 °C von 95 0C auf 125 °C erhöht.
Nach 4 h wiesen die getrockneten Gelpartikel das gleiche Aussehen auf wie unter isothermischen Bedingungen getrocknete Gelpartikel gleicher Zusammensetzung.
Beispiel 13
—1 —1
Ein Gemisch aus 80 l/min nassen Dampfs und 1 l/min Stickstoff als verdünnendes Gas wurde während 2 h durch eir. Eetfc aus 200 g Gelpartikel der im Beispiel 1 beschrie-
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benen Art hindurchgeleitet, um diese zu konditionieren.
Zum Trocknen der so konditionierten Gelpartikel wurde mehrere Stunden lang Stickstoff in einer Strömungsmenge von 10 l/min~ bei einer Temperatur von ca.- 20 0C durch das Bett hindurchgeleitet. Die getrockneten Gelpartikel wurden entbunden und durch Erhitzen gesintert und hatten danach eine Dichte (hg-Immersion) von 98,5% des theoretischen Werts.
Beispiel 14-
Ein Bett aus 100 g nasser Gelpartikel der im Beispiel 1 beschriebenen Art wurde zum Konditionieren der Partikel während 15 min nit Kochdruckdampf bei einen Druck von 10 Pascal und einer Temperatur von 395 °K behandelt. Zum anschließenden fro-.-r.en der Partikel wurde während 2 h Luft in einer Strömungsmenge von 20 l/min bei einer Temperatur von ca. 20 °C durch das Bett hindurchgeleitet. Nach dem anschließenden Entbinden und Sintern durch Erhitzung waren die Partikel im wesentlichen rißfrei und von gleichmäßiger Qualität und wiesen eine Dichte von 98% des theoretischen Werts auf.
In diesem Falle ließ sich eine Rißbildung trotz der Verwendung von Luft zum Trocknen dadurch vermeiden, daß mit einer Temperatur gearbeitet wurde, bei welcher während des Trocknens keine oxydierende Re-iktLon eintrat
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Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    Verfahren für die Behandlung eines Materials zum gesteuerten Trocknen desselben, dadurch gekennzeichnet, daß das Material zur Trocknung mit einer Dampf und wenigstens ein Gas in einstellbaren Mengen enthaltenden Atmosphäre kontaktiert wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material vor dem Eontaktieren mit der Dampf und wenigstens ein Gas enthaltenden Atnosphäre mit nassem Dampf, mit nassem Dampf und einem verdünnenden Gas oder mit heißem Wasser kontaktiert wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das heiße Wasser eine Temperatur zwischen 60 und 100 0C hat.
    4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Dampf und Gas in einstellbaren Mengen enthaltende Atmosphäre hergestellt wird, indem das Gas in nassen Dampf geleitet und das dabei entstehende Gemisch anschließend erhitzt wird, so daß eine trockenen Dampf und Gas enthaltende Atmosphäre entsteht.
    5· Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Dampf und Gas mit einer Temperatur von 373 bis 423 °K durch ein Bett des zu trocknenden Mafce-
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    ORIGINAL INSPECTED
    - jr -
    rials hindurchgeleitet wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch von Dampf und Gas eine Temperatur zwischen 378 und 333 0K hat.
    7- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennz e ichne t, daß das in der Atmosphäre enthaltene Gas Stickstoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid ist.
    8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der nasse Dampf Stickstoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid als verdünnendes Gas enthält.
    9· Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennze ichnet, daß das Verhältnis von Dampf und Gas in der Atmosphäre im Bereich zwischen 25 : 1 und 125 : 1 liegt.
    10. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein Gel-Material ist.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gel-Material in einem Gel-AusfälLverfahren, einem Sol-GeL-Verfahren oder durch interne GeLbildung hergestellt ist.
    12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gel-Material in
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    Form von Gelpartikeln vorliegt.
    13. Verfahren nach Anspruch 12* dadurch gekennzeichnet» daß die Gelpartikel einen Durchmesser im Bereich von 200 bis 3000 um haben.
    14. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 10 bis 13* dadurch gekennzeichnet, daß das Gelmaterial uranhaltige Ionnen oder wolframhaltige Ionen, Thoriumionen oder Plutoniumionen, oder Tonerde, Zirkonerde oder Ceroxid enthält.
    15· Verfahren nach wenigstens einen der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Gelmaterial nach dem Trocknen zur Herstellung eines keramischen Produkts erhitzt wird.
    16. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Produkt keramische Partikel enthält.
    17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die keramischen Partikel Kernbrennstoffpartikel sind.
    18. Verfahren für dfe Behandlung eines Gelmaterials zum Konditionieren desselben vor dem Trocknen, dadurch gekennze i chnet^ daß das Gelmaterial für eine zum Konditionieren iau jeweils gewünschten Maße ausreichende Zeitspanne mit nassem Dampf oder heißem Wasser kontaktiert wird.
    ι σ**
    19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der nasse Dampf ein verdünnendes Gas enthält.
    20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das verdünnende Gas Stickstoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid ist.
    21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der nasse Dampf einen Druck von mehr als einer Atmosphäre hat.
    22. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Gelmaterial in Wasser gekocht wird.
    23. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das heiße Wasser eine Temperatur von 60 bis 100 0C hat.
    24. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das heiße Wasser eine Temperatur von mehr als 100 0C hat.
    25- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Gelmaterial in Form von Gelpartikeln konditioniert wird.
    P6. Verfahren nach Anspruch 251 dadurch gekennzeichnet, daß die Gelpartikel in einem Gel-Ausfäl]verfahren, einem Sol-Gelverfahren oder durch
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    interne Gelbildung hergestellt sind.
    27· Verfahren nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelpartikel ein Kernbrennstoffraaterial enthalten.
    23. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelpartikel uranhaltige Ionen, Plutoniumxonen oder Thoriumionen enthalten.
    29. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 18 bis 28, dadurch gekenn ze ic h η e t, daß das konditionierte Gelmaterial anschließend getrocknet wird.
    30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß das konditionierte Gelmaterial anschließend unter Anwendung eines Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 14 getrocknet wird.
    31. Verfahren nach Anspruch 29 oder 30, dadurch gekennzeichnet, daß das Gelmaterial nach dem Trocknen zur Erzeugung eines keramischen Produkts erhitzt wird.
    32. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 25 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelpartikel einen Durchmesser von 200 bis 3000 pm haben.
    33. Material, dadurch gekennzei chne t, daß es unter Anwendung eines Verfahrens nach wenigstens einem der Annnrüche 1 bin 14 getrocknet ist.
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    - Jf- -
    34. Gelmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es unter Anv/endung eines Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 18 bis 28 konditioniert ist.
    35- Keramisches Material, dadurch gekennzeichnet, daß es unter Anwendung eines Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 15, 16, 17 oder 31 hergestellt ist.
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