DE2745179A1

DE2745179A1 - Verfahren und vorrichtung zum chargenweisen mischen, trocknen und/oder granulieren von schuettguetern

Info

Publication number: DE2745179A1
Application number: DE19772745179
Authority: DE
Inventors: Hans-Hermann Ing Grad Juergens; Eberhard Ing Grad Lipp
Original assignee: Loedige Maschbau Geb GmbH
Current assignee: Loedige Maschbau Geb GmbH
Priority date: 1977-10-07
Filing date: 1977-10-07
Publication date: 1979-04-12
Also published as: DE2745179C2

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfiaren zum chargenweisen Mischen, Trocknen und/oder Granulieren insbesondere rieseiförmiger Schüttgüter mit einem breiten Partikelspektrum, bei dem erwärmtes Gas wie Luft oder Inertgas durch das Gut hindurchgeblasen und das Gut dadurch zu einer Wirbelschicht aufgelockert wird. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens, mit einem geschlossenen trommeiförmigen Behälter und darin drehbar gelagertem Mischwerk, einem Einlaß für unter Druck zugeführtes erwärmtes Trockengas und einem Auslaß für das Gas mit vorgeschaltetem Gasfilter.

Unter dem Begriff der rieselfähigen Schüttgüter mit einem breiten Partikelspektrum werden granulatartige oder körnige bis feinkörnige Schüttgüter verstanden, die Partikel mit innerhalb eines sehr weiten Bereiches liegenden unterschiedlichen Größen aufweisen und bei Misch- und Trockenvorgängen unterschiedlich schnell trocknen und zum Entmischen neigen.

An für die pharmazeutische Industrie geeignete Misch- und Trocknungsanlagen werden besondere Anforderungen gestellt So werden eine absolute und leichte Reinigung der Vorrichtungen , minimale Analysekosten für die vom Betriebsablauf vorgegebenen Chargengrößen, höchste Mischgüte auch beim Untermischen geringster Wirkstoffmengen, für eine einwandfreie Weiterverarbeitung einheitliche Produktqualitäten bezogen auf die physikalischer Eigenschaften, ein ausreichendes Besuchten und Agglo- -5-

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merieren der Mischungen unter Verwendung minimaler Flüssigkeitsmengen, ein umweltfreundlicher Verfahrensablauf durch ein geschlossenes System mit beispielsweise Staubabscheidung und Lösungsmittelrückgewinnung und Zusammenfassung möglichst vieler Verfahrensschitte in einer Vorrichtung gefordert.

Alle diese Forderungen können in einem konventionellen Verfahrensablauf nur bedingt erfüllt werden, was hauptsächlich auf die Vielzahl der nachfolgend aufgeführten benötigten Verfahrensschritte zurückzuführen ist.

Zunächst werden beispielsweise Vorprodukte hergestellt, indem man die Rezeptur in flüssiger Phase ansetzt, dann die Produkte ausfällt, die Feststoffe von der Flüssigkeit mechanisch abtrennt, das Vorprodukt trocknet und anschließend die einzelnen Chargen homogenisiert. Die Endprodukte werden dann durch Mischen der Vorprodukte, Befeuchten des Gemisches und Agglomerieren desselben, anschließend Trocknen der befeuchteten Agglomerate, Nachgranulation, Nachmischen mit gleichzeitigem Untermischen der Gleitmittel und schließlich Tablettieren hergestellt. Es wäre wünschenswert, den gesamten Verfahrensablauf in einer Vorrichtung und insbesondere einem Behälter durchfuhren zu können, um ein Umfüllen der Vor- und Zwischenprodukte und ein zu häufiges Reinigen der Apparatur zu vermeiden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, rieselfähige Schüttgüter mit einem breiten Partikelspektrum chargenweise in einem einzigen Behälter von den Ausgangsmaterialien bis zum Endprodukt mischen, trocknen und/ oder granulieren zu können.

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Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Schüttgut in der zum Trocknen geeigneten Wirbelschicht zusätzlich in von der Strömungsrichtung des die Wirbelschicht erzeugenden Gases abweichender Richtung zwangsweise bewegt wird, d.h. das Schüttgut wird in der Wirbelschicht nicht nur nach oben gedrückt und dadurch aufgelockert, sondern auch durcheinander gewirbelt und wenigstens teilweise auch in entgegengesetzter Richtung zum Gasstrom bewegt. Dabei wird das Schüttgut vorzugsweise in der Wirbelschicht zusätzlich mechanisch durchmischt, d.h. der Wirbelschichttrocknung wird ein mechanischer Mischprozeß überlagert, so daß die Partikel des Schüttgutes nicht nur vom Gas aufgelockert und getrocknet, sondern auch durchmischt werden. Dieses kombinierte Trocknen und Mischen kann auch so ausgeführt werden, daß sich Schüttgutpartikel agglomerieren und das Schüttgut granuliert wird, nämlich wenn man während des Trocken- und Mischvorganges dem Schüttgut auch Feuchtigkeit zugibt und die Intensität des Mischvorganges entsprechend einstellt.

Besonders vorteilhaft ist es, das Schüttgut in der Wirbelschicht zusätzlich zu dem Einfluß des Trockengases nach außen zu schleudern und aufzuwirbeln, d.h. der Behandlung des Schüttgutes im Wirbelbett e^ne Behandlung desselben nach dem beim maschinellen Mischen bekannten Schleuder- und Wirbelverfahren zu überlagern.

Zum Agglomerieren und dam⁴-¹ Granulieren des Schüttgutes ist es auch möglich, dem Schüttgut ein Bindemittel zuzugeben, bevor die Wirbelschicht gebildet wird,und das Schüttgut dann vor oder auch nach Bildung der Wirbelschicht durch mectSiische Druckimpulse zu agglomerieren. Erfolgt das Agglomerieren vor Bildung der Wirbelschicht, so werden die Agglomerate getrocknet,

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während beim Granulieren in der Wirbelschicht die Partikel vor , wKhrend und nach dem Agglomerieren getrocknet werden.

Durch das überlagern der Wirbelschichttrocknung und eines Mischvorganges läßt sich das Trocknen beschleunigen und gegebenenfalls mit einem Granuliervorgang verbinden. Insbesondere erreicht man, daß alle Teile der Charge stets einen gleichförmigen Feuchtigkeitsgehalt aufweisen und sich keine Entmischungserscheinungen zeigen, obwohl die einzelnen Schüttgutpartikel sehr unterschiedliche Größen und damit sehr unterschiedliche Oberflächen und Gewichte haben, so daß sie bei normaler Wirbelschichttrockung unterschiedlich schnell trocknen und zum Entmischen neigen. Die kleineren Partikel werden vom die Wirbelschicht erzeugenden Gas stärker als die größeren und schwereren Partikel mitgenommen und trocknen wegen ihrer größeren spezifischen Oberfläche schneller als die größeren Partikel. Da in der Wirbelschicht aber nicht nur eine Durchwirbelung des Schüttgutes, sondern auch ständig ein Durchmischen erfolgt, wird der Entmischungseffekt weitgehend aufgehoben, was wiederum auch dazu .führt, daß die schneller trocknenden kleineren Partikel immer wieder mit noch feuchteren größeren Partikeln in Kontakt kommen und daher sich wieder dem Feuchtigkeitsgehalt der größeren Partikel anpassen, während diese durch den Kontakt mit kleineren und schon trockneren Partikeln schneller trocknen. Das Ergebnis ist ein sehr homogenes Endprodukt, und zwar sowohl bezüglich der Verteilung der Partikelgröße als auch bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird außerdem mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art gelöst, bei der an der Unterseite des Behälters

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ein sich über dessen Länge erstreckender Gasverteiler mit in das Innere des Behälters führenden Gasdurchtrittsöffnungen und an der Oberseite des Behälters ein außerhalb des Einflußbereiches des Mischwerkes befindlicher Beruhigungsraum mit daran angeschlossenem Gas- Auslaß vorgesehen ist. Es wird also ein kombinierter Mischer und Wirbelschichttrockner geschaffen, wobei das von unten eintretende Gas das Schüttgut im Mischraum aufwirbelt und dadurch auflockert, v/ährend das im Behälter befindliche Mischwerk das Schüttgut der Wirbelschicht fortlaufend durchmischt und dabei insbesondere die zum oberen Bereich der Wirbeischicht gelangenden kleineren Partikel nach unten zurückdrückt und die weiter unten bleibenden schwereren Partikel nach oben hochwirft. Gegebenenfalls können an der Seitenwand des Behälters Zusatzapparaturen wie Zerkleinerer vorgesehen sein, die weitere mechanische Einflüsse auf das aufgewirbelte Schüttgut ausüben, die den Einflüssen des Gasstromes wenigstens teilweise entgegengesetzt gerichtet sind. Der oberhalb des Mischbehälters befindliche Beruhigungsraum ist vorgesehen, um eventuell hochgeworfene bzw. mit dem Gasstrom mitgeführte Schüttgutpartikel vom Gasstrom abzuscheiden und in die Wirbelschicht zurückfallen zu lassen, bevor der Gasstrom zum Filter gelangt, damit das Filter so wenig wie möglich Feststoffpartikel aus dem Gasstrom abscheiden muß.

Vorzugsweise ist der Gasverteiler ein an der Unterseite des Behälters befestigter Kasten mit einem Gaseinlaß für wahlweise zuzuführendes erwärmtes Gas wie Luft oder Inertgas, während die Wand des Mischbehälters im Bereich des angesetzten Kastens eine Vielzahl von kleinen Löchern für den Gasdurchtritt enthält, d.h. eine Vielzahl von Löchern, die zwar für den Gasdurchtritt groß genug sind, hingegen klein genug , um ein

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Durchfallen von Schüttgut in den Kasten zu verhindern. Gegebenenfalls kann aber auch ein Schieber oder ein sonstiger Verschluß vorgesehen sein, damit der Mischbehälter auch ohne Gaszufuhr und damit ohne Bildung einer Wirbelschicht als Mischer betrieben v/erden kann.

Der Beruhigungsraum ist beispielsweise ein auf den Behälter aufgesetzter Schacht oder sonstiger hochstehender Aufsatz, der am oberen Ende ein Filter enthält. Dieses Filter ist zweckmäßig auswechselbar , damit j es für Reinigungs- oder Reparaturζwecke leicht herausgenommen und gegebenenfalls schnell ausgetauscht werden kann.

Obwohl die zum Trocknen verwendete Wärme vorzugsweise mit dem von unten in den Behälter eingeleiteten Gasstrom herangeführt wird, ist es möglich, zusätzlich eine Wandbeheizung und auch eine Beheizung der Mischwerkzeuge vorzusehen, so daß neben der Konvektionstrocknung auch eine Kontakttrocknung stattfindet.

Der Mischtrockner ist eine Weiterentwicklung der nach dem Schleuder- und Wirbeiverfahren arbeitenden bekannten Pflugscharmischer, wobei der Mischtrockner chargenweise arbeitet und sein Einsatzbereich von der Herstellung von Vorprodukten über Trocknung und Homogenisierung zum Endprodukt reicht und das Schüttgut mischen, agglomerieren, trocknen und nachmischen kann. Da alle Behandlungsschritte in ein und demselben Behälter nacheinander oder auch einzeln durchgeführt werden kann, ist mit dieser Vorrichtung eine " One Unit Operation" möglich.

In der Zeichnung ist schematisch in einem senkrechten Schnitt ein Ausführungsbeispiel einer zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten erfindungs-

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gemäßen Misch- Trocken-Vorrichtung schematisch dar geteilt.

Die Vorrichtung weist einen zylinderförmigen Behälter 1 auf, in welchem zentral eine antreibbare Welle 2 drehbar gelagert ist, die eine Vielzahl radialer Arme 3 trägt, an deren äußeren Ende jeweils ein pflugscharartiges Mischwerkzeug 4 angebracht ist, das nahe der Innenwand des Behälters 1 umläuft.

Zwischen den Umlaufbahnen der in regelmäßigen Abständen entlang der Welle 2 angeordneten Arme 3 mit Mischwerkzeugen A sind messerkopfartige Zerkleinerer 5 angeordnet, die an einer radial zum Behälter 1 verlaufenden Welle 6 angebracht sind, wobei jede. Welle 6 die Abtriebswelle eines auf der Außenseite des Behälters 1 befestigten Motores 7 bzw. eines zwischen dem Motor 7 und der Wand des Behälters 1 angebrahten Getriebes 8 ist.

An der Unterseite des Behälters 1 ist ein sich über die Länge des Behälters erstreckender Kasten 9 befestigt, der mit einem Anschlußstutzen 10 versehen ist, durch den erwärmtes Gas wie Heißluft oder heißes Inertgas gemäß dem Pfeil 11 zugeführt wird. In der nicht näher dargestellten Zufuhrleitung für das h%ße Gas ist ein Gebläse , ein Gaserhitzer und ein verschließbares Ventil angeordnet, damit die Gaszufuhr jederzeit unterbrochen werden kann und, wenn eine Gaszufuhr erwünscht ist, das Gas mit der richtigen TemperatuiTzugeführt wird.

Im Bereich des angesetzten Kastens 9 weist die Wand des Behälters 1 eine Vielzahl kleiner Löcher 12" auf und ist sozusagen perforiert , da die Löcher zwar für den Durchtritt des Gases groß genug, hingegen genügend klein sind, um die Partikel des im Behälter 1 befind-

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lichen Schüttgutes nicht durchfallen zu lassen. Gegebenenfalls kann aber unter dem perforierten Wandabschnitt des Behälters 1 auch ein Verschluß wie beispielsweise ein Schieber angeordnet sein, der nur geöffnet wird, wenn das Gas unter ausreichendem Druck steht, um ein Durchfallen von Schüttgutpartikeln durch die Löcher 12 zu unterbinden.

Auf die Oberseite des Behälters 1 ist ein schachtartiger Kasten 13 aufgesetzt, der sich ebenfalls über die gesamte Länge des Behälters 1 erstreckt und als Beruhigungsraum dient, denn das vom Gasstrom im Behälter 1 erzeugte Wirbelbett des Schüttgutes wird so eingestellt daß es nicht über den Einflußbereich der umlaufenden pflugscharartigen Mischwerkzeuge 4 hochsteigt. In dem darüber befindlichen Schacht 13, der sich nach oben konisc erweitert, verringert sich die Gasgeschwindigkeit wegen des für den Durchstrom des Gases zur Verfügung stehenden Raumes, so daß eine gewisse "Beruhigung" eintritt und insbesondere aus der Wirbelschicht mitgenommene Schüttgutpartikel ihre kinetische Energie so weitgehend verlieren, daß sie nach unten in den Behälter 1 zurückfallen.

Der schachtartige Aufsatz 13 ist mittels eines abnehmbaren Deckels 14 verschlossen, der einen Auslaßstutzen 15 zum Abführen des Gases aufweist. Im Deckel 14 befindet sich ein nur schematisch angedeutetes Filter 16, das nach Abnehmen des Deckels 14 leicht gereinigt und auch ausgetauscht werden kann.

Durch die Wand des schachtartigen Aufsatzes 13 ist wenigstens ein Druckrohr 17 gtführt, das dicht über jeweils einem der Zerkleinerer 5 mündet und dazu dient, den Zerkleinerer 5 mittels Blasluft zu reinigen oder in den Bereich des Zerkleinerers eine zum Befeuchten

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des Schüttgutes dienende Flüssigkeit einzubringen.

Vom Kasten 9 führt unmittelbar in den Aufsatz 13 eine Umgehungsleistung 18, in der beispielsweise ein Ventil 19 angeordnet ist, um diese Umgehungsleitung wahlweise zu öffnen und schließen zu können. Das Ventil 19 v/ird geöffnet, um der den Behälter 1 verlassenden feuchten Trockenluft bei Bedarf warme und trockene Luft beimischen zu können, damit Taupunktunterschreitungen in der Abluft vermieden werden, oder um zu Prozeßbegirm das Filter 16 vorzuwärmen.

Mit dieser Vorrichtung kann man das Gut mischen, granulieren und/oder trocknen, ohne es aus der Vorrichtung herausnehmen zu müssen. Wegen des ständigen Durchmischens des Wirbelbettes erfolgt eine gleichförmige Granulierung und Trocknung. Das Trennen der Feststoffe vom Gas ist ohne großen apparativen Aufwand zu erreichen. Das zum Trocknen verwendete , mit der Feuchtigkeit des Schüttgutes beladene abgekühlte Gas verläßt die Vorrichtung durch ein Filter, wobei in den Auslaß ein Kondensator eingebaut v/erden kann, damit man gegebenenfalls in einem geschlossenen Kreislauf arbeiten kann o-'der nur wenig Frischluft zugeben muß. Obwohl die Vorrichtung sehr vielseitig anwendbar ist, weist sie verhältnismäßig wenige Einzelteile auf, arbeitet mit gutem Wärmewirkungsgrad und kann sogar zunächst flüssige , breiigey pastenförmige oder pastöse Güter ausreichend trocknen und granulieren, weil im Chargenbetrieb gearbeitet wird und die Verweilzeit der einzelnen Chargen im Behälter 1 auf den ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt des Gutes abgestellt werden kann. Die gewünschte Endfeuchte läßt sich ohne die Gefahr von Ubertrocknungen problemlos erreichen. Dabei ist die Temperatur des Produktes verhältnismäßig niedrig, was den thermischen Wirkungsgrad weiter verbessert.

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Dabei kann auch bei großen Dichte- und Formunterschieden des Produktes bzw. das Ausgangsmaterial desselben gemischt und agglomeriert werden. Der FUllgrad des Behälters kann verhältnismäßig hoch gewählt werden, so daß große Chargen verarbeitet v/erden und dementsprechend die verhältnismäßig kostspieligen Analysen nicht zu häufig notwendig sind. Alle Verfahr ens schr.it te wie Befeuchten, Agglomerieren, Trocknen und Ka-chmischen lassen sich in einem Behälter durchführen, wodurch lange Transportwege des Schüttgutes während des Bearbeitungsverfahrens entfallen.

Die Bearbeitung des Schüttgutes läßt sich wirtschaftlich durchführen, insbesondere wem thermisch empfindliches Schüttgut getrocknet v/erden muß und wenn aus Gründen des Umweltschutzes ein Austreten von Staub in die Umgebung nicht hingenommen werden kann.

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Claims

G AO 229 Firma Gebr. Lödige Maschinenbau-G.m.b.H.,Elsener Str.7/9, 479D PADERBORN Verfahren und Vorrichtung zum chargenweisen Mischen. Trocknen und/oder Granulieren von Schüttgütern Patentansprüche:

1.) Verfahren zum chargenweisen Mischen, Trocknen und/oder Granulieren insbesondere rieselfähiger Schüttgüter mit einem breiten Pratikelspektrum, bei dem erwärmtes Gas wie Luft oder Inertgas durch das Gut hindurchgeblasen und das Gut dadurch zu einer Wirbelschicht aufgelockert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Schüttgut in der Wirbelschicht zusätzlich in von der Strömungs richtung des Gases abweichender Richtung zwangsweise bewegt wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schüttgut in der Wirbelschicht zusätzlich mechanisch durchmischt wird.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schüttgut in der Wirbelschicht zusätzlich nach außen geschleudert und aufgewirbelt wird.

4.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Schüttgut vor dem Bilden der Wirbelschicht Bindemittel zugegeben und das

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Schüttgut durch mechanische Druckimpulse agglomeriert wird.

5.) Vorrichtung zum Durchführen dec Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einem geschlossenen" trommelförmigen Behälter mit darin drehbar gelagertem flischwerk, einem Einlaß für unter Druck zugführtes erwärmtes Trockengas und einem Auslaß für das Gas mit vorgeschaltetem Gasfilter, dadurch gekennzeichnet, daß an der Unterseite des Behälters (1) ein sich über dessen Länge erstreckender Gasverteiler (9) mit in das Innere des Behälters führenden Gasdurchtritt soffnungen (12) und an der Oberseite des Behälters ein außerhalb des Einlaßbereiches des Mischwerkes (2 bis 6) befindlicher Beruhigungsraum (13) mit driran angeschlossenem Gas-Auslaß (15) vorgesehen ist.

6.) Vorrichtung nach Anspruch 5 , dadurch gekennzeichnet, daß der Gasverteiler ein an der Unterseite des Behälters (1) befestigter Kasten (9) mit Gaseinlaß (10) ist und daß die Wand des Behälters im Bereich des Kastens eine Vielzahl kleiner Löcher (12) für den Gasdurchtritt enthält.

7.) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Beruhigungsraum ein auf den Behälter (1) aufgesetzter Schacht (13) ist, der am oberen Ende ein Filter (16) enthält.

8.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) ein um seine Längsachse drehbar gelagertes Mischwerk (2,3» 4) mit pflugscharähnlichen Mischwerkzeugen (4) und zwischen den Umlaufbahnen dieser Mischwerkzeuge zusätzliche messerkopfartige Zerkleinerungswerk-_,

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zeuge (5) enthält, deren Antriebswelle (6) radial durch die zylinderförmige Behälterwand ragt, und daß oberhalb jedes Zerkleinerungswerkzeuges eine in den Behälter (1) ragende Druckleitung (17) mündet.

9.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dad-.ur gekennzeichnet, daß vom Gasverteiler (9) direkt in den Schacht (13) eine wahlweise zu öffnende und zu schließende Umgehungsleitung (18) für Warmluft führt.

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