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Verfahren zur Herstellung einer deckenden Pigmentform des
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Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-bis(2',5'-dimethylphenyl)imids Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer deckenden Pigmentfona
des Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-bis(2',5'-dimethylphenyl)imids.
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Es wurde gefunden, daß man eine deckende Pigmentform des Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-bis(2'
,5'-dimethylphenyl)imids erhält, wenn man das feinteilige Rohpigment, das in Form
von aus Primärteilchen von O,31um und darunter gebildeten Agglomeraten vorliegt,
in Wasser oder einer Mischung aus Wasser und C2 - bis C10-Alkanolen, C4- bis C 10-Alkanonen,
C6- bis C8-Cycloalkanolen, C6- bis C8-Cycloalkanonen, Benzolkohlenwasserstoffen,
die durch 1 bis 3 Chlor oder C1 - bis C3-Alkyl substituiert sein können, oder Gemischen
davon als organische Flüssigkeit gegebenenfalls unter Druck auf Temperaturen zwischen
30 und 2000C erwärmt.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Pigmentform gibt
farbstarke, lichtechte, sehr reine rote Färbungen, die stark deckend sind Das Verfahren
wird im allgemeinen so durchgeführt, daß man das feinteilige agglomerierte Rohpigment
in das Wasser oder in das Gemisch aus Wasser und den genannten organischen Flüssigkeiten
- im folgenden als organische Flüssigkeiten bezeichnet - einträgt und das Gemisch
solange bei der gewünschten Temperatur hält bis aus dem feinteiligen Rohpigment
die deckende Pigmentform entstanden ist.
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Das als Ausgangsprodukt verwendete feinteilige agglomerierte Rohpigment
besteht aus 0,5 bis 20/um großen Agglomeraten, die aus Primärteilchen von 0,3/um
und darunter aufgebaut sind.
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Das Ausgangsprodukt kann durch Mahlen des bei der Synthese anfallenden
grobkristallinen Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurebis
(2',5'-dimethylphenyl)imids
in Kugelmühlen oder Shnlich wirkenden Mühlen in Gegenwart oder vorzugsweise in Abwesenheit
von ;lahlhilfsìnitteln wie Salzen erhalten werden. Je nach der Art der Mühle, der
lslahlintensität der verwendeten Mühle wird die erforderliche Feinverteilung nach
5- bis 48-stündigem Mahlen erzielt. So kann man z.B durch b-stündiges Mahlen des
Rohpigmentes in einer Planetenkugelmühle ein für das erfindungsgemäße Verfahren
geeignetes Ausgangsprodukt erhalten In technischen Kugelmühlen ist im allgemeinen
eine Hahldauer von 20 bis 48 Stunden erforderlich. Das erhaltene Mahlgut besteht
aus 0,5 bis 10 großen Agglomeraten, die in der Regel aus 0,03 bis 0,15µm großen
Primärteilchen aufgebaut sinu.
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Ein für das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls geeignetes Ausgangsprodukt
wird auch durch Lösen des grobkristallinen Rohpigmentes in konzentrierter Schwefelsäure
bei Temperaturen zwischen 0 und 200C und Fällen dieser Lösung auf Eiswasser erhalten.
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Hierbei soll die Temperatur 150C nicht überschreiten. Die schwefelsaure
Suspension wird filtriert und neutral gewaschen. Das so erhaltene feinteilige Rohpigment
wird vorzugsweise in Form des wäßrigen Preßkuchens verwendet. Das so erhaltene feinteilige
Rohpigment besteht aus 0,5 bis 20/um großen Agglomeraten und Flokkulaten, die aus
0,08 bis zum großen Primärteilchen aufgebaut sind.
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Der feuchte Preßkuchen kann aber auch getrocknet werden und so als
Ausgangsprodukt für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden. bei Verwendung
des Ausgangsproduktes in Form der wäßrigen Preßkuchen wird unter sonst gleichen
Bedingungen ein etwas ueckenderes Pigment erhalten als mit feinteiligem Pigment,
das durch Mahlen in der Kugelmühle erhalten wurde.
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Beim Erwärmen des feinteiligen agglomerierten Rohpigmentes in Wasser
oder in dem Gemisch aus Wasser und den genannten organischen Flüssigkeiten tritt
Rekristallisation der feinen Primärteilchen
ein, wodurch die Agglomerate
gesprengt und zerteilt werden.
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Als Medium, in dem die Formierung unter Rekristallisation erfolgt,
kommt Wasser, vorzugsweise ein Gemisch aus Wasser und einer oder mehreren organischen
Flüssigkeiten in Betracht. Als organische Flüssigkeiten kommen C2- bis C10-Alkanole,
C4- bis C10-Alkanone, C6- bis C8-Cycloalkanole, C6- bis C8-Cycloalkanone gegebenenfalls
durch 1 bis 3, vorzugsweise durch 1 oder 2 Chlor und/oder C1- bis C3-Alkyl substituiertes
Benzol oder deren Gemische in Betracht Von diesen sind solche bevorzugt, die mit
Wasser nur noch teilweise mischbar sind: die C4- bis C10-Alkanole und Alkanone,
die C6- bis C8-Cycloalkanole und Cycloalkanone, sowie Gemische dieser Verbindungen
Als Alkanole, Alkanone, Cycloalkanole und Cycloalkanone und Benzol kohlenwasserstoffe
sind z.B. zu neunen: Methyläthylketen, Methyl-n-propylketon, Methylisopropylketon,
Methylbutylketon, Methylisobutylketon, Diäthylketon, Diisopropylketon, cyclohexanon,
Isobutanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, n-Butanol, n-Pentanol, Isoamylalkohol,
2-Äthylhexanol-1, Isononanol, Isodecanol, Cyclohexanol, Benzol, Toluol, Xylol, Chlorbenzol,
Dichlorbenzol, Trichlorbenzol, Chlortoluol.
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Von den genannten organischen Flüssigkeiten sind Toluol, Xylol, Chlorbenzol,
Methyl-n-propylketon, Diäthylketon, Cyclohexanon, n-Butanol, n-Pentanol, Cyclohexanol,
Methyläthylketon, Isobutanol oder Gemische davon bevorzugt; von diesen sind Methyl-n-propyl-
ketoi@
@@-Feutanol, Cyclohexanol, daneben Methyläthylketon, Isobutanol oder Gemische davon
besonders bevorzugt, weil mit diesem besonders deckende Pigmentformen erhalten werden.
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I)as Verhältnis organische Flüssigkeit zu Wasser liegt in der Regel
zwischen 1:1 und 6:1, vorteilhafterweise zwischen 1:6 und 3:1 Die Menge an Wasser
oder an Gemisch aus organischer Flüssigkeit und Wasser ist nicht kritisch, wenn
das Formierungsgemisch
vor, während und nach der Formierung rührbar
und fließfähig ist.
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Die Menge am Gemisch aus Wasser und der organischen Plüssigkeit oder
an Wasser allein beträgt im allgemeinen die 5- bis 20-fache, vorzugsweise die 7-
bis 15-fache Gewichtsmenge, bezogen auf das feinteilige Rohpigment Werden organische
Flüssigkeiten, die sich in Wasser besonder wenig lösen, wie Diisopropylketon, Di-n-propylketon,
2-Athylhexanol-1, Isononanol, Isodecanol, Toluol, Xylol oder Chlorbenzol im Gemisch
mit Wasser verwendet, so ist es vorteilhaft, geringe Mengen Methanol als Lösungsvermittler
in einer Menge von ungefähr 3 bis 25 Teilen je 150 Teile Wasser zuzugeben Die gleiche
Wirkung wird erzielt, wenn eine rffischung aus Athanol oder auch Propanol und der
mit Wasser nur wenig mischbaren organischen Fldssigkeit verwendet wird. Durch die
Zugabe wird die Verteilung der in Wasser sehr wenig löslichen organischen Flüssigkeit
und damit die Rührbarkeit des Formierungsger.iisches verbessert Die Formierung des
feinteiligen Hohpigment zum deckenden Pigment erfolgt bei Temperaturen zwischen
30 und 2000C, vorteilhafterweise zwischen 300C und dem Siedepunkt der flüssigen
Phase. Man kann auch unter Druck arbeiten und so die Formierung bei Temperaturen
oberhalb des Siedepunktes bei Normaldruck durchführen. In diesem Fall kann man bei
Temperaturen bis 2000C arbeiten. Vorteilhafterweise wird man die Formierung unter
Druck bei Temperaturen zwischen 95 und 150 0C, vorzugsweise zwischen 100 und 1400C
durchführen Bei Siedetemperaturen unter iiormaldruclc ist die Formierung im allgemeinen
nach 2 bis 6 Stunden beendet.
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In Wasser als Formierungsmedium arbeitet man vorzugsweise bei Temperaturen
oberhalb von 1000C, insbesonders bei Temperaturen zwischen 100 und 1500C unter Druck,
In diesem Fall ist die Formierung nach 3 bis 10 Stunden beendet.
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Die Rekristallisation wird zweckrßigerweise beendet, wenn das Pigment
optimale Farbstärke und Deckkraft aufweist. Das Formierungsgemisch wird in üblicher
Weise aufgearbeitet, z.B. durch Filtrieren und Waschen, wobei die in Wasser schwer
lösliche organische Flüssigkeit mit einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel entfernt
wird. Das Filtergut wird dann mit Wasser gewaschen und getrocknet.
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Vorzugsweise erfolgt die Aufarbeitung jedoch so, daß man die in Wasser
nicht vollständig lösliche organische Flüssigkeit mit Wasserdampf abdestilliert.
Dies dauert je nach der organischen Flüssigkeit 1 bis 4 Stunden Dabei erfolgt weitere
Rekristallisation des Pigments Aus diesem Grunde kann in diesem Falle die Zeit für
die Formierung verkürzt werden. Das Pigment wird dann aus der wäßrigen Suspension
in üblicher Weise, z.B. durch Filtration abgetrennt und getrocknet Die neuen deckenden
Formen des Pigments eignen sich zum Färben von Lacken, Druckfarben, Einbrennlacken
und von Kunststoffen in der Masse. Sie können auch zusammen mit anderen Pigmenten,
insbesondere mit Weißpignenten verwendet werden und ergeben im Lack Volltonfärbungen
mit hohem Glanz Von der Anwendung in Kunststoffen ist besonders die Einfärbung von
Weich-PVC hervorzuheben, sowie die Einfärbung von Polyolefinen in der Masse, die
weiter zu Fasern und Borsten verarbeitet werden können. Es werden sehr klare leuchtende
Rot töne mit sehr guten Echtheiten erhalten.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern.
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Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich
auf das Gewicht.
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A. Die Aus färbungen der nach den Ausführungsbeispielen erhaltenen
Pigmente wurden in folgender Weise hergestellt:
(I) 12,5 % Volltoneinbrennlackierung
auf Papier Volltonlack: 95 g eines Klarlackes (= 35 P-ie Lösung eines Alkyd-Melamin-Harnstoff-Harzes
in Xylol) werden mit 5 g Pigment in einem 370 ml-Verpackungsglas eingewogen Dann
werden 100 ml Glaskugeln (Durchmesser: ca0 3 nm) zugegeben und die Mischung 60 Minuten
lang auf einem Schüttelgerät Red Devil geschüttelt. Die Glaskugeln werden vom Volltonlack
abgetrennt Durchführung der Färbung: Der homogene Lack wird mit einer 150/um Spiralrakel
auf einen Karton aufgetragen und nach einer Ablüftzeit von 20 Minuten 30 Minuten
bei 1300C eingebrannt (II) Einbrennlackierung im Weißverschnitt 1:10 a) Weißlack
100 g eines Klarlackes aus 35 g eines Alkyd-Melamin-Harnstoff-Harzes und 65 g Xylol
werden mit 23,3 g Titandioxid (Rutilware) in ein 370 ml-Verpackungsglas eingewogen.
Dann werden 100 ml Glas kugeln (Durchmesser: ca, 3 mm) zugegeben und nach dem Verschließen
60 Minuten lang auf einem Schüttelgerät Red Devil geschüttelt.
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Die Glakugeln werden abgetrennt.
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b) Für die Färbung benützter Lack 8 Teile des nach Ao (I) hergestellten
Volltonlacks und 25 Teile des nach (II) a) hergestellten Weißlacks werden in eine
Schale eingewogen, mit einem Glas staub durchgerührt und mit einem Kartenblatt nochmals
gut durchmischt.
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c) Durchführung der Färbung Der homogen gemischte Weißverschnittlack
wird mit einer 150/um Spiralrakel auf einen Karton aufgetragen und nach einer Ablüftzeit
von 20 Minuten 30 Minuten bei 130 0C eingebrannt.
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Beispiel 1 a) 20 g des nach b) erhaltenen Farbstoffpulvers werden
mit 150 g Wasser und 50 g Cyclohexanon verrührt und 4 Stunden bei Siedetemperatur
unter Rückfluß gerührt. Anschließend wird am absteigenden Kühler und unter Einleiten
von Wasserdampf innerhalb von 120 Minuten das Cyclohexanon abdestilliest Man filtriert,
wäscht mit wenig heißem Wasser und trocknet bei 80 0C im Vakuum. Man erhält in praktisch
quantitativer Ausbeute ein hellrotes Pigmentpulver.
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Das Pigment gibt nach A (I) eine deckende brillante Rotfärbung und
nach A (II) eine farbstarke und sehr reine blaustichig rote Färbung. Die Färbungen
weisen sehr gute Lichtechtheiten auf b) Das für a) benötigte feinteilige Rohpigment
wurde in folgender Weise hergestellt: 60 g rohes grobkristallines PerylentetracarbonsäureEbis-2',5'-dimethylphenylimid
(Kristallgröße: etwa 10 bis 100/u) werden in einer Planetenkugelmühle 8 Stunden
gemahlen Das zum Teil angebackene Produkt wird in einer Reibschale leicht zu einem
Pulver zerrieben.
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Beispiel 2 Verfährt man wie in Beispiel 1 a) beschrieben, gibt aber
zum Wasser-Cyclohexanon-Gemisch 15 g Methanol hinzu, so wird ein besser rührbares
Gemisch erhalten. Nach dem Aufarbeiten erhält man ein hellrotes Pigmentpulver, das
die gleichen Eigenschaften besitzt wie das nach Beispiel 1 erhaltene.
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Beispiel 3 Verfährt man wie in Beispiel 1 a) beschrieben, verwendet
aber statt 50 g Cyclohexanon 50 g Diäthylketon, so erhält man nach dem Aufarbeiten
ein hellrotes Pigmentpulver mit praktisch den gleichen coloristischen Eigenschaften
wie das nach Beispiel 1 erhaltene.
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Beispiele 4 bis 7 Verfährt man wie in Beispiel 1 a) beschrieben, verwendet
aber statt 50 g Cyclohexanon 50 g des Lösungsmittels D, so erhält man nach dem Aufarbeiten
ein hellrotes Pigmentpulver, das nach A. (I) ausgefärbt eine etwas weniger deckendere
brillante Rotfärbung und nach A. (II) eine farbstarke und sehr reine blaustichig
rote Färbung, jeweils mit sehr guter Lichtechtheit ergibt.
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Beispiel-Nr. Lösungsmittel D 4 Cyclohexanol 5 Methyläthylketon 6 Isobutanol
7 n-Butanol Beispiel 8 Verfährt man wie in Beispiel 2 beschrieben, verwendet aber
statt 50 g Cyclohexanon die gleiche Menge Di-n-propylketon, so erhält man eine ganz
ähnliche Pigmentform.
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Beispiel 9 a) 125 g des nach b) erhaltenen ca 16 %-igen Teiges werden
mit 45 g Wasser und 50 g Cyclohexanon und 15 g Methanol verrührt und 4 Stunden bei
Siedetemperatur unter Rückfluß gerührt. Anschließend wird wie in Beispiel 1 beschrieben,
aufgearbeitet. Man erhält in praktisch quantitativer Ausbeute ein hellrotes Pigmentpulver.
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Das Pigment gibt nach A. (I) eine deckende, brillante Rotfärbung,
die etwas deckender ist als die mit dem Pigment aus den Beispielen 1 und 2 erhaltene.
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b) Das für a) benötigte feinteilige Rohpigment wurde in folgender
Weise hergestellt: 200 g rohes, kristallines Perylentetracarbonsäure
-bis-2'
,5'-dimethylphenylimid (Kristallgröße: etwa 10 bis 100,u) werden bei 0 bis 50C in
2000 g 96 %-iger Schwefelsäure gelöst Anschließend fällt man auf eine Mischung aus
Wasser und Eis, wobei die Temperatur von 100C nicht überschritten wird. Nach dem
Filtrieren und Neutralwaschen mit Wasser saugt man fest zusammen und erhält einen
wäßrigen Farbstoffteig, der 16 % Perylentetracarbonsäure-bis-2' ,5'-dimethylphenylimid
enthält.
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Beispiel 10 Man verfährt wie in Beispiel 9 a) beschrieben, verwendet
aber statt Cyclohexanon 50 g Isodecanol. Zur Aufarbeitung wird die wäßrige Phase
abgetrennt, die organische Phase aus Pigment und Isodecanol mit Methanol verrührt.
Die Suspension wird filtriert, das Isodecanol mit Methanol weggewaschen und anschließend
das Methanol durch Wasser verdrängt. Nach dem Trocknen erhält man ein hellrotes
Pigmentpulver, das nach A. (I) ausgefärbt eine stark deckende brillante Rotfärbung
und nach A. (II) eine sehr reine blaustichige rote Färbung, jeweils mit sehr guter
Lichtechtheit ergibt.
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Beispiel 11 125 g des nach Beispiel 9 b) erhaltenen ca. 16 %-igen
Teigs werden mit 45 g Wasser und 50 g n-Pentanol verrührt und 4 Stunden bei Siedetemperaturen
(940C) unter Rückfluß gerührt. Anschließend wird wie in Beispiel 1 beschrieben weiter
aufgearbeitet. Man erhält in quantitativer Ausbeute ein hellrotes Pigmentpulver,
das nach A. (I) eine stark deckende brillante Rotfärbung und nach A. (II) eine farbstarke
und sehr reine blaustichig rote Färbung ergibt, jeweils mit sehr guter Lichtechtheit.
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Beispiel 12 Verfährt man wie in Beispiel 11 beschrieben, verwendet
aber statt n-Pentanol 50 g Methyläthylketon, so erhält man nach dem Aufarbeiten
ein hellrotes Pigmentpulver, das nach A. (I) eine etwas stärker deckende brillante
Rotfärbung ergibt, als das nach Beispiel 5 erhaltene Pigment.
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Beispiel 13 125 g des nach Beispiel 9 b) erhaltenen ca. 16 %-igen
Teiges werden mit 75 g Wasser in einem Autoklaven unter Rühren auf 130 bis 135 0C
erhitzt und 5 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach dem Erkalten wird filtriert
und das Filtergut bei 800C im Vakuum getrocknet. Mit quantitativer Ausbeute wird
ein hellrotes Pigmentpulver erhalten, das nach A. (I) eine deckende brillante Rotfärbung
ergibt und nach A. (II) eine farbstarke Rotfärbung liefert.
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Beispiel 14 Transparente Färbung in Weich-PVC 0,05 g Farbstoff, erhalten
nach Beispiel 2, werden mit 50 g einer Mischung aus 65 g Polyvinylchloridpulver,
35 g Diäthylhexylphthalat und 2 g Dibutyl-Zinn-bis-thioglykolsäurehexylester auf
einem Mischwalzwerk bei 150 bis 1600C homogenisiert (ca. 8 Minuten), zu Fellen gewalzt
und auf einem Kalanderwalzwerk geglättet. Man erhält leuchtend rot gefärbte Felle
mit ausgezeichneter Lichtechtheit.
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Beispiel 15 Weißverschnitt (1:10) in Weich-PVC 0,25 g Pigment, erhalten
nach Beispiel 3, werden mit 2,5 g'Titandioxid (Rutilware) und 50 g einer Mischung
aus 65 g Polyvinylchloridpulver,
36 g Di-äthylhexylphthalat und
2 g Dibutyl-Zinn-bis-thioglykolsäurehexylester auf einem Mischwalzwerk bei 150 bis
1600C homogenisiert (ca 8 Minuten), zu Fellen gewalzt und auf einem Kalanderwalzwerk
geglättet. Man erhält rot gefärbte Felle mit ausgezeichneter Lichtechtheit.
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Beispiel 16 Volltonfärbung (2:1) in Weich-PVC Man verfährt wie in
Beispiel 15, verwendet aber statt 0,25 g Farbstoff 0,5 g und statt 2,5 g Titandioxid
nur 0,25 g, so erhält man kräftig rot gefärbte Felle mit ausgezeichneter Lichtechtheit.
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Beispiel 17 Transparente Einfärbung in Hart-PVC 0,1 g Pigment, erhalten
nach Beispiel 5, werden mit 100 g Polyvinylchloridpulver (Emulsionspolymerisat)
und 2 g Dibutyl-Zinnbis-thioglykolsäurehexylester auf einem Mischwalzwerk bei 150
bis 160 0C homogenisiert (ca. 8 Minuten). Die erhaltenen Walzfelle werden auf einer
Plattenpresse bei 1400C mit ca, 0,4 kg/cm2 zu Platten gepreßt. Man erhält gelbstichig-rote
Preßlinge mit vorzüglicher Lichtechtheit0 Das gleiche Ergebnis erhält man mit Polyvinylchloridpulver,
das nach dem Suspensionsverfahren hergestellt wurde.
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Beispiel 18 Weißverschnitt (1:10) in Hart-PVC 0,1 g Pigment, erhalten
nach Beispiel 6, werden mit 100 g Polyvinylchloridpulver (Suspension- oder Emulsionspolymerisat),
1 g
Titandioxid (Rutilware) und 2 g Dibutyl-Zinn-bis-thioglykolsäurehexylester
auf einem Mischwalzwerk, wie in Beispiel 17 beschrieben, homogenisiert und anschließend
zu Platten gepreßt. Man erhält orangerote Preßlinge mit vorzüglicher Lichtechtheit.
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Beispiel 19 Volltonfärbung (2:1) in Hart-PVC 1 g Pigment, erhalten
nach Beispiel 11, wird mit 100 g Polyvinylchloridpulver (Suspensions- oder Emulsionspolymerisat)
0,5 g Titandioxid (Rutilware) und 2 g Dibutyl-Zinn-bis-thioglykolsäurehexylester
auf einem Mischwalzwerk bei 150 bis 1600C homogenisiert (ca. 8 Minuten). Die erhaltenen
Walzfelle werden auf einer Plattenpresse bei 1400C mit ca. 0,4 kg/cm2 zu Platten
gepreßt.
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Man erhält kräftig rot gefärbte Preßlinge mit vorzüglicher Lichtechtheit.
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Beispiel 20 Transparente Färbung in Polyäthylen 0,05 g Pigment, erhalten
nach Beispiel 12, werden in einem Trommelmischer mit 100 g Polyäthylenpulver (Hochdruckpolymerisat)
trocken gemischt. Das Gemisch wird auf einer Schneckenpresse bei einer Zylindertemperatur
von 160 bis 2000C geschmolzen und homogenisiert. Die gefärbte plastische Masse wird
durch Heißabschlagen am Düsenkopf oder durch Ausziehen von Fäden unter Kühlung granuliert.
Das so erhaltene Granulat wird anschließend in einer Spritzgrußvorrichtung bei 2000C
zu Formkörpern verarbeitet oder auf Pressen zu beliebigen Körpern gepreßt. Man erhält
gelbstichig rote Preßlinge mit ausgezeichneter Lichtechtheit.
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Beispiel 21 Weißverschnitt (1:10) in Polyäthylen 0,1 g Pigment des
Beispiels 10 werden mit 100 g Polyäthylenpulver (Hochdruckpolymerisat) und 1 g Titandioxid
(Rutilware), wie in Beispiel 20 angegeben, gemischt und zu Formkörpern verarbeitet.
Man erhält orangerote Preßlinge mit sehr guter Lichtechtheit.
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Verwendet man in den Beispielen 14 bis 21 anstelle der genannten Pigmente,
jeweils die anderen nach den Beispielen 1 bis 13 und 22 bis 24 erhaltenen, so erhält
man Färbungen mit praktisch den gleichen Echtheitseigenschaften und bei praktisch
gleichen Farbtönen.
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Beispiel 22 125 g des nach Beispiel 9 b) erhaltenen, ca. 16 %-igen
Teiges werden mit 195 g Wasser und 60 g Toluol verrührt und 4 Stunden bei Siedetemperatur
unter Rückfluß gerührt. Anschließend wird wie in Beispiel 1 beschrieben weiter aufgearbeitet.
Man erhält in quantitativer Ausbeute ein hellrotes Pigmentpulver, das nach A. (I)
eine stark deckende brillante Rotfärbung und nach A. (II) eine kräftige und sehr
reine blaustichig rote Färbung ergibt, jeweils mit sehr guter Lichtechtheit.
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Beispiel 23 125 g des nach Beispiel 9 b) erhaltenen, ca. 16 %-igen
Teiges werden mit 45 g Wasser und 50 g Xthylalkohol verrührt und 4 Stunden bei Siedetemperatur
(850C) unter Rückfluß gerührt. Anschließend wird filtriert, mit Wasser gewaschen
und bei 800C im Vakuum getrocknet. Man erhält ein hellrotes Pigmentpulver, das nach
A. (I) eine deckende brillante Rotfärbung und nach A. (II) eine kräftige und sehr
reine blaustichige Rotfärbung ergibt, jeweils mit sehr guter Lichtechtheit.
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Beispiel 24 40 g des nach Beispiel 1 b) erhaltenen Mahlgutes werden
mit 300 g Wasser und 100 g Äthylalkohol in einem Autoklaven unter Rühren auf 130
bis 1350C erhitzt und 5 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach dem Erkalten
wird filtriert, mit warmem Wasser der Äthylalkohol weggewaschen und das Filtergut
bei 800C im Vakuum getrocknet. Mit quantitativer Ausbeute wird ein hellrotes Pigmentpulver
erhalten, das nach A. (I) eine deckende brillante Rotfärbung und nach A. (II) eine
kräftige und sehr reine blaustichige Rotfärbung ergibt, jeweils mit sehr guter Lichtechtheit.