DE2706182B2 - Katalysatorbett für die Verwendung bei der Oxidation von Ammoniakgas - Google Patents
Katalysatorbett für die Verwendung bei der Oxidation von AmmoniakgasInfo
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Description
Es ist bekannt, daß man Ammoniakgas durch In-Kontakt-bringen einer Mischung von Ammoniakgas
und Luft mit einem Katalysator, wie beispielsweise Platin, Rhodium, Ruthenium oder Legierungen derselben,
die auf einem Träger aufgebracht sind, bei erhöhter Temperatur oxidativ zersetzen kann.
Die oxidative Zersetzung des Ammoniaks wird bei einer Temperatur von über I8O°C unter Umwandlung
des Ammoniaks in Stickstoff und Wasser durchgeführt. Bei der oxidativen Zersetzung von Ammoniak werden
jedoch gewöhnlich auch schädliche Stickstoffoxide erzeugt, da bei einer Temperatur von über 2500C,
insbesondere von über 3000C, in steigendem Maße NO,
gebildet wird und die Zersetzung von Ammoniak eine exotherme Reaktion darstellt, bei der die Wärmetönung
76,2 kcal/Mol beträgt, so daß daher mit dem Ablauf der oxidaliven Zersetzung die Temperatur der das zu
zersetzende Ammoniakgas enthaltenden Luft bis beispielsweise auf eine Temperatur von über 300"C
ansteigt. Mit dem Anstieg tier Temperatur steigt auch
die Bildung von NO1 an.
Die Bildung von NO1 kann verhindert werden, wenn
man die Temperatur der das /u /ersetzende Ammoniak
izas enthaltenden Luft auf eine Temperatur, die so
niedrig wie möglich über 1800C liegt, beispielsweise auf
eine Temperatur im Bereich von 2000C bis 230" C.
einreguliert.
Ein Verfahren zur katalytischem Oxidption von A.mmoniak enthaltenden Gasen ist aus der US-PS
34 67 491 bekannt. In dieser Patentschrift wird ein Verfahren aufgezeigt, welches das Leiten einer Mischung
von Ammoniakgas und Luft über einen Kontakt mit einem Platin-Tonerde-Kaialysator bei einem gesteuerten
Temperaturbereich von etwa 2000C bis etwa 2300C zur Erzielung einer Umwandlung zu Stickstoff
und Wasser ohne Bildung von schädlichen Stickstoffoxiden (NO,;, zum Gegenstand hat. Die DE-OS 24 47 552
beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Oxidation von Ammoniak mit Luft, wobei
man einen hitzebeständigen Träger, z. B. AbCh-Körnchen,
mit einer Lösung imprägniert, die Metalle der Platingruppe enthält, und dann die imprägnierten
Körnchen bei 500° bis 1000° C mehrere Stunden lang
calciiiiert. Die Caicinierungstemperatur muß genau
eingehalten werden, da sonst der Katalysator hohe Anteile an Stickoxiden bildet. Dieser Katalysator
ermöglicht die Luftoxidation von Ammoniak in sehr guten Ausbeuten bei den in den Beispielen angegebenen
Temperaturen von 185° bis 223°C, allerdings nur bei Ammoniakkonzentrationen von 0,18 bis 0,3%, d. h. von
1800 bis 3000 ppm NH3. In den vorstehenden Veröffentlichungen
wird jedoch kein Verfahren zur Steuerung der Temperatur der Ammoniak enthaltenden Luft bei der
oxidativen Zersetzung beschrieben.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, ein Katalysatorbett zu
schaffen, in welchem die Temperatur der hindurchgeleiteten, Ammoniak enthaltenden Luft so gesteuert wird,
daß der durch die exotherme Reaktion bedingte Temperaturanstieg weniger steil als bei Katalysatorbetten
nach dem Stande der Technik erfolgt, auf maximal etwa 295°C begrenzt bleibt, dadurch die Verweilzeit der
Gasmischung bei höheren Temperaturen erniedrigt und die Menge an unerwünschten und schädlichen Stickstoffoxiden,
die bei der Oxidation von Ammoniakgas zu Stickstoff und Wasser gebildet werden, bei möglichst
vollständiger Umwandlung des vorhandenen Ammoniaks so niedrig wie möglich gehalten wird.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch ein Katalysatorbett für die Verwendung bei der Oxidation
von Ammoniakgas gelöst, das aus einem Gemisch von
(a) I Gewichtsteil eines Granulats, das einen Katalysator trägt, der für die katalytische Oxidation von
Ammoniakgas mit Luft bei einer Temperatur oberhalb von 1800C zu gasförmigem Stickstoff und
Wasserdampf geeignet ist, und
(b) 0,2 bis 10 Gewichtsteilen eines Granulats aus einer katalytisch inerten Substanz, welche die katalytische
Umsetzung des Ammoniakgases nicht beeinflußt und welche die Höchsttemperatur des durch
das Katalysatorgemisch strömenden Ammoniakgases auf einem Niveau hält, das die Bildung von
Stickstoffoxiden möglichst gering hält,
besteht.
In diesem Katalysatorbett gemäß der Erfindung besteht das Granulat, das den Katalysator tragt, aus
Teilchen, auf deren runder, kugeliger Oberfläche als bekannte katalytische Komponente Platin. Rhodium.
Ruthenium und/oder Legierungen davon aufgetragen sind, wobei das Trägermaterial, wie an sich bekannt,
Tonerde, Kieselerde, /eolith. Kaolin und Siliciumcarbid
sein kann, das Tragermaterial einen Durchmesser von 2
bis 10 mm aufweist und die katalytische Komponente in einer Menge von 0,05 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Trägermaterial, vorliegt.
In dem erfindungsgemäßen Katalysatorbett besteht das Granulat der katalytisch inerten Substanz aus
Tonerde, Kieselerde, Zeolith, Kaolin, Siliciumcarbid, katalytisch inerten Metallen und/oder Metalloxiden, und
weist einen Durchmesser von 2 bis 10 mm auf.
Derartige Metalle sind beispielsweise Aluminium und rostfreier Stahl. Derartige Metalloxide sind beispielsweise
Zinkoxid und Titanoxid.
Anstelle von Körnchen aus inerter Substanz können auch Ringe aus der interten Substanz, wie beispielsweise
»Raschigringe«, verwendet werden.
Die Größen der Granulat-Körnchen der die katalytische Komponente tragenden inerten Substanz, sowie
das Verhältnis derselben kann in Abhängigkeit von der Ammonioakmenge in dem zu behandelnden Gas und
der Raumgeschwindigkeit und der Lineargeschwindigkeit des Gases in dem Katalysatorbett bestimmt
werden.
Die katalytisch inerten Körnchen haben bevorzugt eine, den Katalysatorteilchen ähnliche Größe. Jedoch
wird diese Größe in Abhängigkeit von der gewünschten Raumgeschwindigkeit und der Lineargeschwindigkeit
der Ammoniak enthaltenden Luft bestimmt. Die geeigneten Mengen an Granulat, sowie die Gn ße der
Granulat-Körnchen der katalytisch inerten Substanz lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln.
Durch das nachfolgende Beispiel wird die Herabsetzung der Bildung von schädlichen Stickstoffoxiden bei
der Oxidation von Ammoniakgas bei Verwendung des Katalysatorbetts der vorliegenden Erfindung gezeigt.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung dienen die anliegenden Zeichnungen, welche
zunächst den Stand der Technik und dann die vorliegende Erfindung erläutern.
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt eines herkömmlichen Katalysatoibettes. Ein den Katalysator enthaltender
Reaktor besteht aus einem Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser von 6 cm und einem Innendurchmesser
von 3 cm. Der den Katalysator enthaltende Reaktor hat einen Eingang 1 zum Einleiten einer
Mischung aus Ammoniakgas und Luft. In den Reaktor wird Katalysator 2 eingefüllt, der von einer perforierten
Siebplatte 3 so getragen wird, daß das Katalysatorbett 4 eine Höhe von etwa 24 cm und ein Volumen von etwa
500 ml aufweist. Der Katalysator besteht aus Platin, das in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent auf einem
runden, kugeligen Träger aus Tonerde mit einem Durchmesser von 4 mm bis 6 mm aufgebracht ist. Luft
mit einem Gehalt von 4% (40 000 ppm) an Ammoniakgas, die auf eine Temperatur von etwa 2300C
vorgewärmt worden war, wurde in einer Menge von 100 Liter pro Minute durch das Katalysatorbett 4 geleitet.
Die Raumgeschwindigkeit und die lineare Geschwindigkeit der Ammoniak enthaltenden Luft in dem
Katalysatorbett 4 betrugen 12 000 h-' bzw. 0,67 m/s. Die Ammoniak enthaltende Luft wird zur Oxidation des
Ammoniaks durch das Katalysatorbett geführt und tritt dann unten aus dem Katalysatorbett aus. Während des
Betriebes wurde der den Katalysator enthaltende Reaktor von außen durch Luft gekühlt. In diesem Falle
war die Maximaltemperalur des Ammoniak/Luft-Gasstroms in dem Katalysatorbett 4 385°C und die
Temperatur des Abgases am Ausgang etwa 300°C, wobei die Konzentration an Ammoniak (NH1) und
schädlichen Stickstoffoxiden (NOJ in dem Abgas 200 ppm bzw. 3500 ppm betrugen.
F i g. 2 erläutert ein Katalysatorbett gemäß der vorliegenden Erfindung. Eine Mischung aus 1 Gewichtbteil
Platin-Katalysator 2 auf Tonerdeträger und 1 Gewichtsteil katalytisch inerter Tonerdekörnchen 5
wurden in den Reaktor eingefüllt und von einer perforierten Siebplatte 3 so getragen, daß das
Katalysatorbett 6 eine Höhe von etwa 48 cm und ein Volumen von etwa 1000 ml besaß. Der Tonerdeträger
und die Tonerdekörnchen hatten Durchmesser im Bereich von 4 mm bis 6 mm.
Das oben beschriebene Verfahren wurde wiederholt. Die durch das Katalysatorbett 6 hindurchgeleitete.
Ammoniak enthaltende Luft hatte eine Raumgeschwindigkeit von 6000h-1 und eine Lineargeschwindigkeit
von 0,67 m/s. Die Maximaltemperatur der Ammoniak enthaltenden Luft in dem Katalysaiorbett 6 war 295°C,
die Temperatur des Abgases am Ausgang etwa 230°C und die Konzentration des Ammoniaks (NH3) und der
schädlichen Stickstoffoxide (NOx^ in dem Abgas
betrugen 25 ppm bzw. 160 ppm.
In dem in F i g. 2 gezeigten Reaktor wurde der gleiche
Versuch, wie vorstehend beschrieben, durchgeführt, mit der Ausnahme, daß anstelle von Tonerdeträger und
-körnchen Siliciumcarbidträger und -körnchen eingesetzt wurden. In diesem Falle betrug die Konzentration
von NH3 und NO1 in dem Abgas 25 ppm bzw. 150 ppm.
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen entnommen werden kann, ist es mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Katalysatorbettes möglich, Ammoniakgas unter einer minimalen Bildung von schädlichen Stickstoffoxiden zu
oxidieren.
In F i g. 3 gibt die Kurve a den Temperaturverlauf der Luft an jedem Punkt in dem den Katalysator
enthaltenden Reaktor gemäß F i g. 1 wieder, wobei die Luft (welche kein Ammoniak enthielt) auf eine
Temperatur von 2300C vorgewärmt und über das Katalysatorbett von Fig. 1 in einer Menge von 100
Liter pro Minute geleitet wurde. Während des Betriebes wurde der den Katalysator enthaltende Reaktor an der
Außenseite mit Luft gekühlt.
Die Kurve b gibt den Temperaturverlauf an jedem Punkt des Katalysatorbetts gemäß F i g. 1 wieder, wobei
.ie 4% Ammoniak enthaltende Luft vorgewärmt und in der gleichen Weise, wie oben gezeigt, durchgeleitet
worden war.
Die Kurve c zeigt den Temperaturverlauf an jedem Punkt des Katalysatorbetts der vorliegenden Erfindung
gemäß Fig. 2, wobei die 4% Ammoniak enthaltende Luft vorgewärmt und in der gleichen Weise, wie oben
angegeben, durchgeleitet worden war.
Wie aus den Kurven b und c zu ersehen ist, kann der
Temperaturanstieg der Ammoniak enthaltenden Luft, welche der katalytischen Einwirkung unterworfen
werden soll, durch Verwendung eines Katalysatorbetts der vorliegenden Erfindung verhindert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Katalysatorbett für die Verwendung bei der Oxidation von Ammoniakgas, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus einem Gemisch von
(a) 1 Gewichtsteil eines Granulats, das einen Katalysator trägt, der für die katalytische
Oxidation von Ammoniakgas mit Luft bei einer Temperatur oberhalb von 1800C zu gasförmigem
Stickstoff und Wasserdampf geeignet ist, und
(b) 0,2 bis 10 Gewichtsteilen eines Granulats aus einer katalytisch inerten Substanz, welche die
katalytische Umsetzung des Ammoniakgases nicht beeinflußt und welche die Höchsttemperatur
des durch das Katalysatorgemi^ch strömenden Ammoniakgases auf einem Niveau hält, das
die Bildung von Stickstoffoxiden möglichst gering hält,
besteht.
2. Katalysatorbett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat, das den Katalysator
trägt, aus Teilchen besteht, auf deren runder, kugeliger Oberfläche als katalytische Komponente
Platin, Rhodium, Ruthenium und/oder Legierungen davon aufgetragen sind, wobei das Trägermaterial
Tonerde, Kieselerde, Zeolith, Kaolin und Siliciumcarbid sein kann, das Trägermaterial einen Durchmesser
von 2 bis 10 mm aufweist und die katalytische Komponente in einer Menge von 0,05 bis 1,0
Gewichtsprozent, bezogen auf das Trägermaterial, vorliegt.
3. Katalysatorbett nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat der katalytisch
inerten Substanz aus Tonerde, Kieselerde, Zeolith, Kaolin, Siliciumcarbid, katalytisch inerten Metallen
und/oder Metalloxiden besteht und das Granulat einen Durchmesser von 2 bis 10 mm aufweist.
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