JPH01119341A - アンモニア分解用触媒 - Google Patents
アンモニア分解用触媒Info
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- JPH01119341A JPH01119341A JP62277156A JP27715687A JPH01119341A JP H01119341 A JPH01119341 A JP H01119341A JP 62277156 A JP62277156 A JP 62277156A JP 27715687 A JP27715687 A JP 27715687A JP H01119341 A JPH01119341 A JP H01119341A
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Classifications
-
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- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/46—Ruthenium, rhodium, osmium or iridium
- B01J23/462—Ruthenium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D—SEPARATION
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- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
- B01D53/8634—Ammonia
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/56—Platinum group metals
- B01J23/58—Platinum group metals with alkali- or alkaline earth metals
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、コークス炉ガスから回収したアンモニアを、
400〜500℃の低温で、水素と窒素に分解するに適
したアンモニア分解用触媒に関する。
400〜500℃の低温で、水素と窒素に分解するに適
したアンモニア分解用触媒に関する。
コークス炉より発生するガス中には、6〜10 t/N
n?のアンモニアが含有されており、これは配管の腐食
をもたらすと共に、コークス炉ガス燃焼時のNOXの発
生原因となることから、これを除去する必要がある。コ
ークス炉ガス(以下COGと記す)からアンモニアを除
去する方法としては、一般にCOGを希硫醒で洗浄し、
硫安を回収する方法が採用されている。しかしながら、
この方法は、硫安肥料の需要が著しく減少し、また市場
価格が大幅に低落している昨今に詔いては、採算性が著
しく悪<、シたがって硫安製造によるアンモニアの処理
方法自体が工業的にほとんど価値のないものとなってい
る。現在では、硫安!A造を縮少し、他のアンモニア処
理方法。
n?のアンモニアが含有されており、これは配管の腐食
をもたらすと共に、コークス炉ガス燃焼時のNOXの発
生原因となることから、これを除去する必要がある。コ
ークス炉ガス(以下COGと記す)からアンモニアを除
去する方法としては、一般にCOGを希硫醒で洗浄し、
硫安を回収する方法が採用されている。しかしながら、
この方法は、硫安肥料の需要が著しく減少し、また市場
価格が大幅に低落している昨今に詔いては、採算性が著
しく悪<、シたがって硫安製造によるアンモニアの処理
方法自体が工業的にほとんど価値のないものとなってい
る。現在では、硫安!A造を縮少し、他のアンモニア処
理方法。
例えば高純度の液安を製造するフォラサム法や、アンモ
ニアを分離後、直接燃焼するコツパース法、触媒の存在
下で燃焼するカールスチル法等が採用されている。しか
し、これらの方法においても、アンモニアの経済的処塩
の観点から十分満足のできるものではないため、at々
の改善が試みられている。また、同時に新規のアンモニ
ア処理プロセスの開発が精力的に推し進められている。
ニアを分離後、直接燃焼するコツパース法、触媒の存在
下で燃焼するカールスチル法等が採用されている。しか
し、これらの方法においても、アンモニアの経済的処塩
の観点から十分満足のできるものではないため、at々
の改善が試みられている。また、同時に新規のアンモニ
ア処理プロセスの開発が精力的に推し進められている。
このような状況の中で1本発明者らはCOGから回収し
たアンモニアを、空気の存在下で接触的に燃焼させて、
窒素と水に変換すると共に、その燃焼により発生する熱
により、アンモニアを接触的に分解して、水素を回収す
ることを特徴とするアンモニアの処理方法を関発し、先
に提案した。
たアンモニアを、空気の存在下で接触的に燃焼させて、
窒素と水に変換すると共に、その燃焼により発生する熱
により、アンモニアを接触的に分解して、水素を回収す
ることを特徴とするアンモニアの処理方法を関発し、先
に提案した。
さて、これまでにアンモニアの分解反応に有効な触媒に
関しては、多くの報文が提出されており1例えばCAT
ALYSIS 5cience andTechnol
ogy第1巻第118頁(1981年)には、有効な触
媒金属としてモリブデン、タングステン、レニウム、鉄
、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケル、白金、
銅およびバナジウムが記載されている。
関しては、多くの報文が提出されており1例えばCAT
ALYSIS 5cience andTechnol
ogy第1巻第118頁(1981年)には、有効な触
媒金属としてモリブデン、タングステン、レニウム、鉄
、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケル、白金、
銅およびバナジウムが記載されている。
また、アンモニアの分解反応は、工業的にはステンレス
鋼、ニッケル鋼等の光輝焼鈍等暑ζ使用される雰囲気ガ
スの製造に利用されており、その触媒としてはFe1O
s A40s s Ni0−8 i 0@ ・Al識
OHs P t A40s等がある。これらの触媒は
、soo 〜looomt/rat−h の空間速度
で500〜900℃、実質的には700〜1200℃の
温度で使用される。
鋼、ニッケル鋼等の光輝焼鈍等暑ζ使用される雰囲気ガ
スの製造に利用されており、その触媒としてはFe1O
s A40s s Ni0−8 i 0@ ・Al識
OHs P t A40s等がある。これらの触媒は
、soo 〜looomt/rat−h の空間速度
で500〜900℃、実質的には700〜1200℃の
温度で使用される。
しかし、従来の触媒系、すなわちFe2O3−1110
3m NIO5IO1・At1O1s Pt A40
3 *Ru−kL*os lc詔いては、アンモニアを
完全ニ分解するために実質的に700〜1200”Cの
高温を必要とするため1次の様な問題点養育している。
3m NIO5IO1・At1O1s Pt A40
3 *Ru−kL*os lc詔いては、アンモニアを
完全ニ分解するために実質的に700〜1200”Cの
高温を必要とするため1次の様な問題点養育している。
即ち。
1)反応器1こ耐熱材料を使用する必要がある。
2)反応温度を高温に維持するために、多量のエネルギ
ーを消費する。
ーを消費する。
本発明は従来技術の以上の様な問題を解決するためなさ
れたもので、低温域でアンモニアを水素と窒素に分解で
きるアンモニア分解用触媒を提供せんとするものである
。
れたもので、低温域でアンモニアを水素と窒素に分解で
きるアンモニア分解用触媒を提供せんとするものである
。
そのため1本発明者等の鋭意研饋の結果。
アンモニアの触媒燃焼法とその排熱を利用したアンモニ
アの触媒分解法を組合せたプロセスにおいて、500℃
以下の低温域でアンモニアを効率的に分解し、窒素と水
素に変換することのできるアンモニア分解用触媒を創案
した。
アの触媒分解法を組合せたプロセスにおいて、500℃
以下の低温域でアンモニアを効率的に分解し、窒素と水
素に変換することのできるアンモニア分解用触媒を創案
した。
アンモニアの分解反応に対し、ルテニウムが有効な金属
であることはすでに公知であり。
であることはすでに公知であり。
例えばJ、Am、Chem、Soc、第76巻@420
1頁(1954年)には、 Ru −kl鵞03が記載
されており1またTrans 、 Faraday S
oc、第5611144J((1960年)には、ルテ
ニウムフィルムが記載されている。これら匿対し1本発
明に係る触媒の最大の特徴は、触媒に塩基性化合物が含
有される点にあり、これによってルテニウムのアンモニ
ア分解活性が著しく向上し、この傾向は特に500℃以
下の低温においてlII着である。
1頁(1954年)には、 Ru −kl鵞03が記載
されており1またTrans 、 Faraday S
oc、第5611144J((1960年)には、ルテ
ニウムフィルムが記載されている。これら匿対し1本発
明に係る触媒の最大の特徴は、触媒に塩基性化合物が含
有される点にあり、これによってルテニウムのアンモニ
ア分解活性が著しく向上し、この傾向は特に500℃以
下の低温においてlII着である。
本発明に係る触媒の調製は、(1) Ru−At、03
に第3成分として塩基性化合物を添加すること、および
(2)担体に塩基性化合物を使用することの2種類の方
法で行われる。
に第3成分として塩基性化合物を添加すること、および
(2)担体に塩基性化合物を使用することの2種類の方
法で行われる。
まず、前記(1)の方法ζこついて説明する。ここで言
う塩基性化合物としてはL 120 m Nag O*
に雪Os Rb1O−Cs!O等のアルカリ金属の酸化
物。
う塩基性化合物としてはL 120 m Nag O*
に雪Os Rb1O−Cs!O等のアルカリ金属の酸化
物。
またはアルカリ金属の炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等の無
機塩、およびアルカリ金属の酢酸塩等の有機塩、あるい
はMgo、 Cab、SrO,BaO等のアルカリ土類
金属の酸化物、またはアルカリ土類金属の炭酸塩、水酸
化物、硝酸塩等の無機塩、$よびアルカリ土類金属の酢
酸塩等の有機塩である。塩基性化合物を添加する時期は
、活性金属であるルテニウムを担体のアルミナに担持す
る前後、もしくはルテニウム担持時のいずれの時期でも
よい、ルテニウムをアルミナに担持する場合に、使用で
きるルテニウム化合物の例としては、塩化ルテニウム、
硝酸ルテニウム、酢酸ルテニウム等水に可溶なもの、ル
テニウムカルボニル(Ru3(Co)u )等有機溶媒
に可溶なものなどがある。
機塩、およびアルカリ金属の酢酸塩等の有機塩、あるい
はMgo、 Cab、SrO,BaO等のアルカリ土類
金属の酸化物、またはアルカリ土類金属の炭酸塩、水酸
化物、硝酸塩等の無機塩、$よびアルカリ土類金属の酢
酸塩等の有機塩である。塩基性化合物を添加する時期は
、活性金属であるルテニウムを担体のアルミナに担持す
る前後、もしくはルテニウム担持時のいずれの時期でも
よい、ルテニウムをアルミナに担持する場合に、使用で
きるルテニウム化合物の例としては、塩化ルテニウム、
硝酸ルテニウム、酢酸ルテニウム等水に可溶なもの、ル
テニウムカルボニル(Ru3(Co)u )等有機溶媒
に可溶なものなどがある。
塩基性化合物ならびにルテニウムの担持には通常の含浸
技術が利用できる。
技術が利用できる。
触媒中のルテニウムの含有率は、o、1〜2.0重量%
が好ましく、また塩基性化合物の含有率は、酸化物換算
で1〜20i量慢が好ましい。
が好ましく、また塩基性化合物の含有率は、酸化物換算
で1〜20i量慢が好ましい。
前記(2)の方法で担体として使用される塩基性化合物
としては、アルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩、または
これらとアルミナ、シリカゲル、チタニア等より成る複
合酸化物である。触媒中のルテニウムの含有率は、 0
.1〜2.0重量%が好ましい。
としては、アルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩、または
これらとアルミナ、シリカゲル、チタニア等より成る複
合酸化物である。触媒中のルテニウムの含有率は、 0
.1〜2.0重量%が好ましい。
上記のようにして調製された触媒組成物は、空気中、9
0〜150”Cで約12〜36時間乾燥される。このあ
と必要があれば常法により焼成してもよい。焼成は窒素
中または空気中。
0〜150”Cで約12〜36時間乾燥される。このあ
と必要があれば常法により焼成してもよい。焼成は窒素
中または空気中。
400〜600℃ノ温度で1〜10時間加熱して行うの
が好ましい。
が好ましい。
以上のようにして調製された触媒組成物は。
アンモニア分解反応を行う前に還元等の前処理を行う必
要はない、これはアンモニアの分解反応によって生成す
る水素により、触媒が徐々に還元されるためである。し
かし反応初期より安定した分解活性が要求される場合に
は1例えば水素気流中で200’C以上、好ましくは3
00℃以上の温度で1〜5時間加熱処理される。
要はない、これはアンモニアの分解反応によって生成す
る水素により、触媒が徐々に還元されるためである。し
かし反応初期より安定した分解活性が要求される場合に
は1例えば水素気流中で200’C以上、好ましくは3
00℃以上の温度で1〜5時間加熱処理される。
本発明者等は、本発明の触媒に関する追試験を以下の要
領で行なった。
領で行なった。
(1)触媒の調製
水約200 mlに三塩化ルテニウム(RuCLs・3
H20) 1.039および硝酸カリウム10.7Fを
溶解し、これに20〜40メツシユに整粒したアルミナ
(ダイヤキャタリスト製、 DC−2282)94.5
fを投入した後、蒸発乾固した。ついでこのものを空気
中、120℃で24時間乾燥した後、空気中500℃で
4時間焼成した。さらに水素気流中、400℃で3時間
処理して本発明に係る触媒■を得た。
H20) 1.039および硝酸カリウム10.7Fを
溶解し、これに20〜40メツシユに整粒したアルミナ
(ダイヤキャタリスト製、 DC−2282)94.5
fを投入した後、蒸発乾固した。ついでこのものを空気
中、120℃で24時間乾燥した後、空気中500℃で
4時間焼成した。さらに水素気流中、400℃で3時間
処理して本発明に係る触媒■を得た。
また、硝酸カリウムを使用せずにアルミナ99.5Fを
使用し、そのほかは同じ要領で調製して比較例のとなる
触媒を得た。
使用し、そのほかは同じ要領で調製して比較例のとなる
触媒を得た。
上記触媒のとカリウムの含有率の異なる触媒(Ru
x、 OAtt Osが0.5:2:97.5及び0.
5:10:89.5)を使用し、該触媒■の場合と同一
の方法により1151L、て触媒■■を得た。
x、 OAtt Osが0.5:2:97.5及び0.
5:10:89.5)を使用し、該触媒■の場合と同一
の方法により1151L、て触媒■■を得た。
また触媒■の場合とルテニウムの含有率の異なる触媒(
Ru−に、0−At、03が0.1 : 5 : 94
.9及び2:5:93)を使用し、これを、該触媒■の
場合と同じ方法により調製して触媒■■を得た。
Ru−に、0−At、03が0.1 : 5 : 94
.9及び2:5:93)を使用し、これを、該触媒■の
場合と同じ方法により調製して触媒■■を得た。
更に触媒■の場合とアルカリ金属の種類が異なる触媒(
Ru L 1 m OA40sが0.5 : 5 :
94.5゜Ru−Na20−At!03が0.5:5
:94.5及びRu −Cs20− A403が0.5
: s : 94.5 )を使用し、これを該触媒■
の場合と同じ方法により調製して触媒■、■及び■を得
た。
Ru L 1 m OA40sが0.5 : 5 :
94.5゜Ru−Na20−At!03が0.5:5
:94.5及びRu −Cs20− A403が0.5
: s : 94.5 )を使用し、これを該触媒■
の場合と同じ方法により調製して触媒■、■及び■を得
た。
また硝酸カリウムの代りに硝酸カルシウム又は硝酸バリ
ウムを使用しく Ru −CaO−A403が0.5:
5:94.5又はRu BaOA40sが0.5=5
二94.5)、 それ以外は触媒■の場合と同じ要領
で触媒■[F]を得た。
ウムを使用しく Ru −CaO−A403が0.5:
5:94.5又はRu BaOA40sが0.5=5
二94.5)、 それ以外は触媒■の場合と同じ要領
で触媒■[F]を得た。
加えて、アルミナの代りに酸化マグネシウム(関東化学
展、試薬特級)を用い(Ru−に、 0− MgOが0
.5:5:94.5)、 それ以外は触媒■の場合と
同じ方法で調製し1M媒■を得た。
展、試薬特級)を用い(Ru−に、 0− MgOが0
.5:5:94.5)、 それ以外は触媒■の場合と
同じ方法で調製し1M媒■を得た。
また更に、水約200 m/!、に硝酸鉄(Fe (N
O3)!・9 HIO) 、20.3175溶解し、こ
れにアルミナ97.2 tを投入した後、触媒■の場合
と同じ方法により調製し、比較例■となる触媒を得た。
O3)!・9 HIO) 、20.3175溶解し、こ
れにアルミナ97.2 tを投入した後、触媒■の場合
と同じ方法により調製し、比較例■となる触媒を得た。
このほか、水約200 mlに硝酸ニッケル(Ni (
NOs )s・6H!0)99.1Fを溶解し、これに
シリカアルミナ(8揮化学製、 N631L)80.O
2を投入した後、触媒■の場合と同じ方法により1li
fiL、比較例◎となる触媒を得た。
NOs )s・6H!0)99.1Fを溶解し、これに
シリカアルミナ(8揮化学製、 N631L)80.O
2を投入した後、触媒■の場合と同じ方法により1li
fiL、比較例◎となる触媒を得た。
そして、水約200 atに塩化白金酸(馬ptcz・
・6H1O) 0.530 fを溶解し、これにアルミ
ナ99.5Fを投入した後、触媒■と同じ要領で調製し
、比較例[相]となる触媒を得た。
・6H1O) 0.530 fを溶解し、これにアルミ
ナ99.5Fを投入した後、触媒■と同じ要領で調製し
、比較例[相]となる触媒を得た。
(2)アンモニア分解反応
上記の各触媒3rlLLを石英製の反応管に充填し、所
定の反応温度において、大気圧でMHI/He比1.0
のアンモニアとヘリウムの混合ガスを100 mt/m
inの流速で流通奎せ、反応を行った。な詔このときの
アンモニア基準の空間速度は1000 rILL /r
nl−hである。
定の反応温度において、大気圧でMHI/He比1.0
のアンモニアとヘリウムの混合ガスを100 mt/m
inの流速で流通奎せ、反応を行った。な詔このときの
アンモニア基準の空間速度は1000 rILL /r
nl−hである。
以上の操作により得られた反応生成物ならびに未反応ア
ンモニアは、ガスクロマトグラフにより分析した。その
結果を次表に示す。
ンモニアは、ガスクロマトグラフにより分析した。その
結果を次表に示す。
尚1反応生成物はへ素と水素のみであり。
またこれらの生成速度は、アンモニアの分解速度C単位
触媒容積あたり、単位時間あたり消失シたアンモニアの
モル数)に対し、窒素では0.5倍であり、 また水素
では1.5倍であった。
触媒容積あたり、単位時間あたり消失シたアンモニアの
モル数)に対し、窒素では0.5倍であり、 また水素
では1.5倍であった。
この表から明らかなように、実施例■乃至Oは、比較例
Φ■◎■化比べ、500℃以下の低温に詔いても、高い
アンモニア分解活性を有しており、顕著な効果があるこ
とがわかる・ 〔発明の効果〕 以上説明した如く1本発明に係るアンモニア分解用触媒
は、500℃以下の低温番こおいr、liL、<高いア
ンモニア分解活性を有する等顕著な効果を有するもので
ある。
Φ■◎■化比べ、500℃以下の低温に詔いても、高い
アンモニア分解活性を有しており、顕著な効果があるこ
とがわかる・ 〔発明の効果〕 以上説明した如く1本発明に係るアンモニア分解用触媒
は、500℃以下の低温番こおいr、liL、<高いア
ンモニア分解活性を有する等顕著な効果を有するもので
ある。
特許出願人 日本鋼管株式会社
発明者 鹿 1) 勉
同 浅 沼 捻回
1! 屋 隆 雄代理人弁
理士 吉 原 省 三岡 同 苫米
地 正 敏
1! 屋 隆 雄代理人弁
理士 吉 原 省 三岡 同 苫米
地 正 敏
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、アルミナ担体上のルテニウムに塩基性 化合物を添加したアンモニア分解用触媒。 2、前記塩基性化合物が、アルカリ金属又 はアルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩、 水酸化物、無機塩、有機塩である特許請 求の範囲第1項記載のアンモニア分解用 触媒。 3、塩基性化合物を担体とし、これにルテ ニウムが担持されたアンモニア分解用触 媒。 4、前記塩基性化合物が、アルカリ土類金 属の酸化物、炭酸塩又はこれらとアルミ ナ、シリカゲル、チタニアよりなる複合 酸化物である特許請求の範囲第3項記載 のアンモニア分解用触媒。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62277156A JPH01119341A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | アンモニア分解用触媒 |
PCT/JP1988/001075 WO1989004210A1 (en) | 1987-10-30 | 1988-10-21 | Catalyst for decomposing ammonia |
DE3852652T DE3852652T2 (de) | 1987-10-30 | 1988-10-21 | Verfahren zum zersetzen von ammoniak. |
EP88909225A EP0437608B1 (en) | 1987-10-30 | 1988-10-21 | Process for decomposing ammonia |
US07/546,679 US5002921A (en) | 1987-10-30 | 1990-06-29 | Catalyzer for decomposing ammonia |
US07/594,450 US5055282A (en) | 1987-10-30 | 1990-10-09 | Method of decomposing ammonia using a ruthenium catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62277156A JPH01119341A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | アンモニア分解用触媒 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01119341A true JPH01119341A (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=17579581
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62277156A Pending JPH01119341A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | アンモニア分解用触媒 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5055282A (ja) |
EP (1) | EP0437608B1 (ja) |
JP (1) | JPH01119341A (ja) |
DE (1) | DE3852652T2 (ja) |
WO (1) | WO1989004210A1 (ja) |
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