DE2705308C2 - Vorrichtung zum Aufheizen eines Graphitrohres in einer Graphitrohrküvette eines Atomabsorptionsspektrometers - Google Patents
Vorrichtung zum Aufheizen eines Graphitrohres in einer Graphitrohrküvette eines AtomabsorptionsspektrometersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufheizen eines Graphitrohres in einer Graphitrohrküvette
eines Atomabsorptionsspektrometers auf eine vorgegebene Temperatur, bei welcher die Temperatur des
Graphitrohres mittels eines photoelektrischen Detektors bestimmt wird, der von dem durch das Graphitrohr
emittierten Gleichlicht beaufschlagt ist und dessen verstärktes Detektorsignal mittels eines Komparators
mit einem Referenzsignal verglichen wird, und bei welcher die Heizleistung durch einen Stromversorgungsteil
in Abhängigkeit vom Schaltzustand des Komparators so gesteuert ist, daß vor Erreichen der
Vorgegebenen Temperatur die volle Heizleistung eingeschaltet wird.
Für »flammenlose Atomabsorptionsmessungen« wird eine zu analysierende Probe in ein Graphitrohr
eingebracht, das zwischen ringförmigen Elektroden einer »Graphitrohrküvette« gehaltert ist. Über diese
Elektroden wird von einem Stromversorgungsteil ein Heizstrom durch das Graphitrohr geleitet und dieses
dadurch auf hohe Temperaturen aufgeheizt. Ein Schutzgasstrom verhindert dabei den Zutritt von Luft
zu dem Graphitrohr und damit ein Verbrennen des Graphitrohres. Die in dem Graphitrohr befindliche
Probe wird bei diesem Aufheizen atomisiert und bildet in dem Graphitrohr eine »Atomwolke«, in welcher die in
der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Diese Atomwolke diffundiert dann schließlich
aus dem Graphitrohr heraus oder wird von dem Schutzgasstrom herausgespült Das Meßstrahlenbündel
des Atomabsorptionsspektrometers, das die für ein gesuchte.·· Element charakteristischen Spektrallinien
'° enthält, verläuft in Längsrichtung durch das -Graphitrohr und wird entsprechend der in der Atomwolke
enthaltenen Menge des gesuchten Elements geschwächt.
Für verschiedene Proben sind verschiedene Tempe-
Für verschiedene Proben sind verschiedene Tempe-
raturen des Graphitrohres erforderlich. Diese können durch geeignete Wahl der an dem Graphitrohr
anliegenden Spannung eingestellt werden. Das Graphitrohr wird dann auf die der anliegenden Spannung
entsprechende Gleichgewichtstemperatur mit einem zeitlichen Temperaturverlauf aufgeheizt, der in seinem
Anfangsbereich umso steiler ist je höher die angelegte Spannung ist, je höher also die Gleichgewichtstemperatur
ist, auf welche das Graphitrohr aufgeheizt wird, und der dann asymptotisch in die Gleichgewichtstemperatur
einläuft
Es ist auch bekannt, die an einem Graphitrohr anliegende Spannung auf einen einstellbaren Wert zu
regeln. Das führt aber beim Aufheizen ebenfalls zu dem
vorstehend geschilderten Temperaturverlauf.
Es ist jedoch wünschenswert, die gewünschte Gleichgewichtstemperatur jeweils schnellstmöglich zu
erreichen, so daft die Probe in möglichst kurzer Zeit vollständig atomisiert wird. Dadurch wird zu einem
Zeitpunkt eine optimal hohe Konzentration der Atome des gesuchten Elements in dem Graphitrohr erreicht
und ein entsprechend starkes Signal des Atomabsorptionsspektrometers erzeugt, bevor die Atomwolke
durch Diffusion oder den Schutzgasstrom wieder zerstreut wird. Es ist daher wünschenswert, das
Graphitrohr mit voller Heizleitung bis zu der gewünschten Temperatur aufzuheizen und diese Temperatur
dann konstant zu halten.
Es ist zu diesem Zwecke bekannt, (»Temperature Controlled Heating of the Graphite Tube Atomizer in '
Flameless Atomic Absorption Spectrometry« von Lundgren u.a. in »Analytical Chemistry« Bd.46 (1974)
No. 8, Seiten 1028-1031) die Temperatur des Graphitrohres mittels einer Photodiode pyrometrisch zu
bestimmen und zu regeln. Durch eine Linse wird ein Flächentci! des Graphitrohres auf die Photodiode
abgebildet. Ein erster Verstärker setzt den Photostrom in eine Spannung um, und dieser Spannung wird an
einem zweiten Verstärker eine an einem Potentiometer abgegriffene, einen Temperatursollwert darstellende
Spannung entgegengeschaltet. Der Ausgang des zweiten Verstärkers liegt an einem Komparator. In einem
Heizstromkreis der Graphitrohrküvette liegt ein Triac, der von dem Komparator gesteuert ist. Bei negativem
Ausgang des zweiten Verstärkers, d.h. vtienn die
Temperatur des Graphitrohres höher ist als der Sollwert, wird der Triac gesperrt, und bei positivem
Ausgang wird, der Triac durchgesteuert Bei dieser bekannten Anordnung erfolgt eine Regelung der
Temperatur, indem in Abhängigkeit von dem Detektor-
signal die volle Heizleistung ein' oder ausgeschaltet
wird.
Die Genauigkeit dieser Temperaturregelung hängt von der Genauigkeit des Detektorsignals ab. Alterungs-
erscheinungen des Detektors oder sonstige Änderungen
der Empfindlichkeit, beispielsweise durch Staub oder Niederschläge auf optischen Gliedern gehen unmittelbar
in die Temperatur ein, auf weiche das Graphitrohr geregelt wird. Es erfolgt außerdem eine Zweipunktregelung,
bei welcher die volle Heizleistung abwechselnd aus- und eingeschaltet wird. Eine solche Regelung neigt
zum Überschwingen und zu Regelschwingungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs definierten Art zum Aufheizen
eines Graphitrohres zu schaffen, welche einfach aufgebaut ist und eine schnelle Aufheizung des
Graphitrohres auf eine vorgegebene Temperatur mit einem von dem Wert dieser Temperatur unabhängigen
Temperaturanstieg gest?ttet und diese Temperatur dann mit guter Genauigkeit hält.
Erfindungsgemäß wird d'iRse Aufgabe dadurch gelöst,
daß vom Ausgang des !Comparators die Stromversorgungseinheit bei Erreichen der besagten vorgegebenen
Temperatur auf die Erzeugung einer voreinstellbaren Spannung am Graphitrohr umschaltbar ist.
Bei der Erfindung wird die gewünschte Temperatur auf welche das Graphitrohr aufgeheizt wird, durch
Vorgabe der am Graphitrohr anliegenden Spannung eingestellt, die einer Heizleistung entspricht, bei welcher
sich die gewünschte Temperatur als Gleichgewichtstemperatur einstellt. Das Aufheizen auf diese Temperatur
erfolgt aber nicht mit dieser vorgegebenen Spannung sondern mit voller Heizleistung. Der
photoelektrische Detektor stellt das - ggf. nur ungefähre - Erreichen der gewünschten Temperatur
fest und bewirkt eine Umschaltung auf eine vorgegebene, die gewünschte Temperatur des Graphitrohres als
Gleichgewichtstemperatur ergebende Spannung am Graphitrohr. Diese Spannung und nicht das Signal des
photoelektrischen Detektors bestimmt dann die sich einstellende Temperatur des Graphitrohres, so daß
Ungenauigkeiten der pyrometrischen Messung nicht in diese Temperatur eingehen.
Vorteilhafterweise ist die Stromversorgungseinheit vom Ausgang des !Comparators auf einen Regelbetrieb
umschaltbar, durch welchen die Spannung an dem Graphitrohr auf einen voreingestellten Sollwert regelbar
ist.
Es wird so die anliegende Spannung geregelt, so daß keine Temperaturänderungen etwa durch Schwankungen
der Netzspannung hervorgerufer werden können.
Da üblicherweise nur Temperaturen über 8000C in
Frage kommen, ist es möglich, daß der photoelektrische Detektor im sichtbaren Wellenlängenbereich empfindlich,
z. B. eine Silizium-Pi-otodiode, ist.
Es braucht dann nicht ein aufwendiger Infrarotdetektor vorgesehen zu wenden. Die Abbildung des
Graphitrohres auf dem Detektor kann mittels einer einfachen Glaslinse erfolgen statt etwa mit einer
Germaniumlinse, <». ie das beim Arbeiten in Infrarotbereich erforderlich wäre. Statt eines oberflächenbedampften
Spiegels kann als Umlenkspiegel ein unterglasverspiegelter
Spiegel vorgesehen werden. Statt eines Infrarotfilters kann ein einfaches Wärmeschutzfilter
vorgesehen werden. Die Messung mit sichtbarem Lieht gestattet weiterhin eine Gleiehliehtinessung, da
nicht wie bei einer Infrarotmessung die Eigenstrahlung der Umgebung, beispielsweise der Germaniumlinse und
des FilterSj berücksichtigt zu werden braucht
Die Schaltung kann so aufgebaut sein, daß an dem Komparator ein festes Referenzsignal sowie der
Ausgang eines das Detektorsignal verstärkenden Verstärkers anliegt, dessen Verstärkungsgrad einstellbar
ist. Das feste Referenzsignal kann dann, z. B. mittels einer Zenerdiode, sehr genau vorgegeben und konstant
gehalten werden. Der Verstärkungsgrad wird su eingestellt, daß bei der gewünschten Temperatur des
Graphitrohres der Komparator gerade kippt
Um die Einstellung zu erleichtern kann am Ausgang des !Comparators ein das Kippen des Komparator
signalisierendes Anzeigeglied, ζ. Β. eine Leuchtdiode
ίο liegen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörige Zeichnung
näher erläutert, die schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt
Mit 10 ist ein Graphitrohr einer Graphitrohrküvette für ein Atomabsorptions-Spektrometer bezeichnet. Das
Graphitrohr 10 wird durch einen Heizstrom aufgeheizt, der von einem Transpformator 12 geliefert wird. Die
Primärwicklung des Transformators 12 liegt an einem Spannungsregler 14. An einem Sollwerteingang 16 des
Spannungsreglers 14 liegt ein einsteilbares Sollwertsignal, das von einem Potentiometer :·.<- abgegriffen wird.
Das Potentiometer 18 liegt an einer LJL.ichspannungsquelle
20. An einem Istwerteingang 22 des Spannungsreglers 14 liegt über einen Relaiskontakt 24 entweder
Erde oder die durch einen Gleichrichter 26 gleichgerichtete Spannung am Graphitrohr 10. Der Relaiskontakt 24
gehört zu einem Relais 28.
Die Temperatur des Graphitrohres 10 wird pyrometrisch
gemessen. Zu diesem Zweck wird eine Stelle 30 des Graphitrohres 10 durch eine Glaslinse 32 auf einem
photoelektrischen Detektor 34 in Form einer Silizium-Photodiode abgebildet. Der Strahlengang verläuft über
einen rückseitenverspiegelten Umlenkspiegel 36 und durchsetzt ein Wärmefilter 38. Dieses Wärmefilter kann
ggf. entfallen.
Das Detektorsignal des photoelektrischen Detektors 34 wird mittels eines Verstärkers 40 verstärkt. Der
Verstärkungsgrad des Verstärkers 40 ist mittels eines einstellbaren Gegenkopplungswiderstandes 42 einstellbar.
Der Ausgang des Verstärkers 40 liegt an einem Eingang eines Komparators 44 an. An dem anderen
Eingang des Komparators 44 liegt eine feste Referenzspannung Ur^. Der Ausgang des Kompjrators 44
steuert das Relais 28. Am Ausgang des K.omparetors 44
liegt weiterhin über einen Widerstand 46 eine Leichtdiode (LED) 48.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Solange die Temperatur der Graphitrohrküvette unterhalb des durch das Referenzsignal Ur^ und die
Einstellung des Verstärkungsgrades gegebenen Sollwert liegt, ist das Relais 28 abgefallen, wodurch der
Istwerteingang 22 des Spannungsreglers 14 an Masse
r'5 üigt. £s wird so eine niedrige Temperatur simuliert und
der Spannungsregler 14 legt volle Spannung über den Transformator 12 an das Graphitrohr 10. Das
Graphitrohr 10 wird dadurch schnell aufgeheizt und beginnt im sichtbaren Spektralbereich zu strahlen. Das
Signal des photoe'ektrischen Detektors 34 wird durch den Verstärker 40 verstärkt und liegt an dem
Komparator 44 an. Wenn das verstärkte Detektörsignäl
bei Erreichen der gewünschten Temperatur das Referenzsignal ÜRef übersteigt, kippt der Komparator
44, und das Relais 28 zieht an und hält sich in üblicher,
nicht dargestellter Weise selbst Hierdurch wird über den Relaiskontakt 24 die durch den Gleichrichter 26
gleichgerichtete, am Graphitrohr 10 anliegende Span-
nung an den Istwerteingang 22 angelegt. Jetzt arbeitel
der Spannungsregler 14 so, daß er diese am Graphitrohr 10 anliegende Spannung auf einem durch die Einstellung
des Potentiometers 18 vorgegebenen Wert hält.
Die Einstellung des Widerstandes 42 und damit des Verstärkungsgrades des Verstärkers 40 müssen natürlich
aufeinander abgestimmt werden, so daß das Kippen des Komparators 44 und das Anziehen des Relais 28
wenigstens annähernd bei der Temperatur erfolgt, weiche sich als Gleichgewichistemperatur aus der durch
das 'Potentiometer 18 vorgegebenen Spannung am Graphitrohr 10 ergibt.
Diese Einstellung kann folgendermaßen erfolgen:
Das Potentiometer 18 wird in einem Testlauf bei (in nicht dargestellter Weise) angezogenem Relais 28 so
eingestellt und damit die Temperatur des Graphitrohres 10 so einreguliert, daß das Graphitrohr 10 eine
gewünschte vorgegebene Temperatur als Gleichgewichtstemperatur annimmt. In diesem stationären
Zustand wird dann der Widerstand 42 solange verstellt, bis der Komparator 44 kippt und die Leuchtdiode 48
aufzuleuchten beginnt. Damit ist die gewünschte Abstimmung erreicht, und es kann dann die Analyse
einer Probe in der beschriebenen Weist durchgeführt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnuncen
Claims (5)
1. Vorrichtung zum Aufheizen eines Graphitrohres in einer Graphitrohrküvette eines Atomabsorptionsspektrometers
auf eine vorgegebene Temperatur, bei welcher die Temperatur des Graphitrohres mittels eines photoelektrischen Detektors bestimmt
wird, der von dem durch das Graphitrohr emittierten Gleichlicht beaufschlagt ist und dessen verstärktes
Detektorsignal mittels eines Komparators mit einem Referenzsignal verglichen wird, und bei welcher die
Heizleistung durch einen Stromversorgungsteil in Abhängigkeit vom Schaltzustand des Komparators
so gesteuert ist, daß vor Erreichen der vorgegebenen
Temperatur die volle Heizleistung eingeschaltet wird, dadurch gekennzeichnet, daß vom
Ausgang des !Comparators (44) die Stromversorgungseinheit (12, 14, 24, 28) bei Erreichen der
besagten vorgegebenen Temperatur auf die Erzeugung einer voreinstellbaren Spannung am Graphitrohr
(10) umschaltbar ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromversorgungseinheit vom
Ausgang des Komparators (44) auf einen Regelbetrieb umschaltbar ist, durch welchen die Spannung
an dem Graphitrohr (10) auf einen voreingestellten Sollwert regelbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der photoelektrische Detektor
(34) im sichtbaren Wellenlängenbereich empfindlich, z. B. eine Siliziiim-Photodiode, ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dai an dem Komparator
(44) ein festes Referenzsignal (Ur^ sowie der
Ausgang eines das Detektor; gnal verstärkenden Verstärkers (40) anliegt, dessen Verstärkungsgrad
einstellbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß am Ausgang des Komparators (44) ein
das Kippen des Komparators signalisierendes Anzeigeglied (48), z- B. eine Leuchtdiode, liegt.
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