DE2705141C2 - Verfahren zur Herstellung von Methan oder Methanol - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Methan oder Methanol

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DE2705141C2 DE2705141A DE2705141A DE2705141C2 DE 2705141 C2 DE2705141 C2 DE 2705141C2 DE 2705141 A DE2705141 A DE 2705141A DE 2705141 A DE2705141 A DE 2705141A DE 2705141 C2 DE2705141 C2 DE 2705141C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Herstellung von Methan oder Methanol aus Kohlenoxide und Wasserstoff enthaltendem Syntesegas mit Hilfe eines adiabat betriebenen Reaktors.
Bei der Durchführung stark exothermer Reaktionen wie der Synthese von Methan oder Methanol liegt ein 20 wesentliches technisches Problem in der Beherrschung der durch die Reaktionen freigesetzten Wärme. Es hat sich gezeigt, daß z. B. bei der Methanisierung von Kohlenoxiden mit Wasserstoff nach den Reaktionsgleichun-B gen
j CO + 3 H2 =*= CH4 + H2O + Q bzw.
[i 25 CO2 + 4 H2 =*- CH4 + 2 H2O + Q
[·'■ die freigesetzte Reaktionswärme Q so groß ist, daß besonders bei hohen CO-Konzentrationen erhebliche
Ι·:'-: Schwierigkeiten bei der verfahrenstechnischen Durchführung d'ese- Reaktion bestehen.
s Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten ist es aus der DE-AS 12 71 303 bekannt, die Methanisierungsreaktio-
'.·;! 30 nen stufenweise in mehreren hintereinander geschalteten adiabat betriebenen Reaktoren durchzuführen. Der
1 hierbei erforderliche Aufwand ist jedoch sehr hoch. Insbesondere müssen für die Herstellung der zuerst durch-
!:;' laufenden Reaktoren aufgrund der hohen Temperaturbelastungen teuere Materialien verwendet werden.
;;.': Aus der DE-OS 23 35 659 ist es bekannt, daß zur Herstellung von methanreichen Gasen auch isotherm
: betriebene Reaktoren verwendet werden können. Da in isotherm betriebenen Reaktoren niedrigere Temperatu-
ί 35 ren als in adiabat betriebenen Reaktoren herrschen, verläuft die exotherme Reaktion zugunsten der erwünsch-
K ten Reaktionsprodukte. Dem Einsatzgut muß dabei vor dem isotherm betriebenen Reaktor Wasserdampf
Γ zugemischt werden. Der Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist jedoch, daß die Methanisierungsreaktion nur
' dann optimal verläuft, wenn das Wasser über spezielle Gas-Flüssigkeits-Kontakteinrichtungen mit dem Einsatz-
gut vermischt wird. Insbesondere ist es nötig, heißen Wasserdampf einzuleiten, um die für die exotherme S ■ ■ 40 Reaktion notwendige Anspringtemperntur im Reaktor zu erreichen.
Von weiterem Nachteil der bisher verwendeten isotherm betriebenen Reaktoren ist es, daß eine exakte Durchführung einer stark exothermen Reaktion nur unter sehr hohem regelungstechnischen Aufwand möglich ' ist. Diese Regelungsschwierigkeiten treten vor allem dann auf, wenn die Einsatzmenge stark schwankt.
: Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und doch energiegünstiges Verfahren zur Herstel-
45 lung von Methan oder Methanol zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man einen weiteren, isotherm betriebenen Reaktor 1 einsetzt, der dem adiabat betriebenen Reaktor parallel geschaltet ist, so daß mindestens ein Teil des Reaktionsprodukts des isotherm betriebenen Reaktors durch den adiabat betriebenen Reaktor geführt wird und daß man die Regelung der Zusammensetzung des Einsatzmaterials für den adiabat betriebenen Reaktor so durchgeführt, 50 daß das Synthesegas in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der erste dem isotherm und der zweite dem adiabat betriebenen Reaktor zugeführt wird und daß man die Menge des Reaktionsprodukts des isotherm betriebenen Reaktors, die durch den adiabat betriebenen Reaktor geführt wird, in Abhängigkeit von der Temperatur der Reaktionsprodukte des adiabat betriebenen Reaktors regelt.
Ein Vorteil der Erfindung ist es, daß die für die Durchführung der chemischen Reaktion im isotherm betriebe-55 nen Reaktor notwendige Temperatur durch Wärmetausch des Einsatzgutes mit den Reaktionsprodukten aus dem adiabat betriebenen Reaktor erreicht werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet auch hinsichtlich der verwendeten Katalysatoren große Vorteile ■ gegenüber bekannten Verfahren.
: Da der vollständige Ablauf der Reaktion durch die Kombination von isotherm und adiabat betriebenen
60 Reaktoren auf mehrere Reaktoren verteilt ist, sind die Katalysatoren in den einzelnen Reaktoren keinen übermäßigen thermischen Belastungen ausgesetzt. Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Katalysatoren zeichnen sich somit durch eine hohe Lebensdauer aus.
Es kommt auch zu keinem Versintern des Katalysators bei zu hohen Reaktionstemperaturen. Besonders beim isotherm betriebenen Reaktor ist der Einsatz hochwirksamer Katalysatoren möglich, deren Temperaturbestän-65 digkeit 500°C nicht übersteigen muß.
Die Reaktionsteilnehmer, die beim erfindungsgemäßen Verfahren aus dem isotherm betriebenen Reaktor kommen, stellen für die Reaktion im adiabat betriebenen Reaktor reaktionshemmende Stoffe dar. Mit ihrer Zuführung in den adiabat betriebenen Reaktor kann deshalb die Menge der umgesetzten Reaktionsteilnehmei
und damit die Temperatur des Reaktors genau eingestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Vorteile können auch genützt werden, wenn die im isotherm betriebenen Reaktor entstehenden Reaktionsprodukte nur teilweise durch den adiabat betriebenen Reaktor geführt und anschließend sämtliche Reaktionsprodukte zusammengeführt werden. Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung der beiden Reaktoren ist, daß der adiabat betriebene Reaktor geringeren Belastungen ausgesetzt ist, da die Reaktionsteilnehmer zuvor im isotherm betriebenen Reaktor partiell abreagieren.
Da die der Erfindung zugrundeliegenden Prozesse Einsatzgasgemische benötigen, die in der Herstellung aufwendig und teuer sind, ist man bestreb», die Kosten des Gesamtverfahrens durch eine gute Energienutzung soweit wie möglich zu senken. Hierzu wird die bei den Reaktionen entwickelte Wärme dazu ausgenutzt, einerseits Wasser zu verdampfen, andererseits aus dem entstehenden Dampf Hochdruckdampf zu erzeugen, der zu einem gewissen Teil in den Reaktoren selbst eingesetzt werden kann, dessen größerer Teil jedoch entweder als Prozeßdampf in anderen chemischen Prozessen oder als Speisedampf zur Erzeugung elektrischer Energie verwendet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für diesen Zweck besonders geeignet Die Verdampfung des Wassers wird erfindungsgemäß vollständig in den isotherm betriebenen Reaktor verlegt, so daß zusätzliche Verdampfereinrichtungen entfallen können. Außerdem kommt es durch die Vereinigung von Reaktor- und Verdampfereinrichtung in einem Gerät zu wesentlich geringeren Energieverlusten als bei einer Aufteilung der Reaktor- und der Verdampfereinheit auf zwei voneinander getrennte Apparate. Die weitere Überhitzung des Dampfes erfolgt dann in der Regel durch Wärmetausch m>; den den adiabat betriebenen Reaktor verlassenden Gasen. Insgesamt lassen sich durch die erfindungsgemäße Verknüpfung der Wasserverdampfung im isotherm betriebenen Reaktor mit der Ausnutzung der fühlbaren Wärme der den adiabat betriebenen Reaktor verlassenden Gase energetisch wesentlich bessere Dampfausbeuten erzielen als mit einer Verdampfereinrichtung und einem adiabat betriebenen Reaktor allein.
Außerdem hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß bei dieser Art der Hochdruckdampferzeugung keiner der beiden Reaktoren überlastet wird.
Durch die erfindungsgemäße Verlegung der Verdampfung des Wassers in den isotherm betriebenen Reaktor und die anschließende Erzeugung von Hochdruckdampf hat man ein einfaches Mittel in der Hand, die Temperatur des isotherm betriebenen Reaktors, der mit am Siedepunkt befindlichem Wasser gekühlt wird, durch den Druck des Wassers zu steuern und damit sehr variable Reaktionsabläufe einstellen zu können. Wird der Wasserdampf im Verdampfer unter einem bestimmten Druck gehalten, so ergibt sich daraus eine bestimmte Siedetemperatur, die die Temperatur des isotherm betriebenen Reaktors bestimmt.
Ist ein sehr hoher Umsatz erwünscht, so kann es zweckmäßig sein, der bisher beschriebenen Anordnung noch weitere adiabat betriebene Reaktoren nachzuschalten.
Im folgenden wird die Erfindung durch ein in der Zeichnung schematisch dargestelltes Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Die Reaktionsteilnehmer einer Methanisierungsreaktion, die in der Figur über eine Leitung 1 zugeführt werden, werden durch einen Wärmetauscher 2 von ca. 15° C auf die Reaktoreintrittstemperatur von ca. 320° C vorerwärmt.
Die Leitung 1 teilt sich auf in zwei Leitungen 3 und 4. Die Leitung 3 führt zu einem isotherm beschriebenen Reaktor 5, während die Leitung 4 zu einem adiabat betriebenen Reaktor 6 führt. Die Aufteilung der Reaktionsteilnehmer auf die Leitungen 3 und 4 wird durch ein Ventil 9 geregelt, so daß etwa drei Viertel des durch die Leitung 1 fließenden Gesamtstromes dem isotherm betriebenen Reaktor 5 zugeführt wird. Dem Ventil 9 wird zur Regelung der Durchflußmenge über eine Leitung 10 die Temperatur der Reaktionsprodukte nach dem adiabat betriebenen Reaktor 6 von einem Temperaturmeßfühler 40 übermittelt.
Die Reaktionsprodukte aus dem isotherm betriebenen Reaktor 5 werden zum größten Teil nach dem Ventil 9 dem Rest der noch nicht reagierten Reaktionsteilnehmer über eine Leitung 7 zugemischt. Dieser durch die Leitungen 4 und 7 dem adiabat betriebenen Reaktor 6 zugeführte Materialstrom reagiert im adiabat betriebenen Reaktor 6 ab und erreicht an dessen Ausgang eine Temperatur von ca. 55O0C. Eine Leitung 12 führt nach dem adiabat betriebenen Reaktor 6 über einen Wärmetauscher U, wo die aus dem adiabat betriebenen Reaktor 6 kommenden Reaktionsprodukte abgekühlt werden.
Der Rest der Reaktionsteilnehmer aus dem isotherm betriebenen Reaktor 5 wird durch eine von der Leitung 7 abzweigende Leitung 8 über ein Ventil 37 geführt. Mit Hilfe dieses Ventils 37 kann die Verteilung d;r Mengen der Reaktionsteilnehmer auf die Leitungen 7 und 8 geregelt werden. In die Leitung 8 mündet dann die vom Wärmetauscher 11 kommende Leitung 12.
Der gesamte Produktstrom wird nun über die Leitung 8 durch einen Wärmetauscher 13 geführt, wo eine Abkühlung der Reaktionsprodukte auf ca. 240°C stattfindet. Die Leitung 12 führt dann zu einem zweiten adiabat betriebenen Reaktor 14, in dem eine Feinmethanisierung stattfindet. Anschließend wird das Produkt zur Abkühlung durch den Wärmetauscher 2 und einen zweiten Wärmetauscher 15 geleitet. Das bei der Methanisierung entstehende Wasser wird dann in einem Abscheider 16 abgezogen. Nach weiterer Abkühlung in Wärmetauschern 17 und 18 wird das Reaktionsprodukt zu einem weiteren Wasserabscheider 19 geführt, aus dem über eine Leitung 20 nahezu reines Methan und der Rest des bei der Methanisierung entstandenen Wassers über eine Leitung 21 abgezogen werden.
Die Dampferzeugung geschieht über einen Wasserkreislauf. Wasser wird durch eine Leitung 22 zu einem Dampfkessel 23 zur Entgasung geführt. Das Wasser wird nach dem Dampfkessel 23 mit einer Pumpe 24 auf etwa 100 bar verdichtet und über eine Leitung 25 weiterbefördert. Die Leitung 25 teilt sich zur Regelung der Eintrittstemperatur des zweiten adiabat betriebenen Reaktors 14 auf in zwei Leitungen 26 und 27, wobei die Leitung 26 durch den Wärmetauscher 13 zur Erwärmung des Wassers geführt wird. Die Leitung 27 mündet nach dem Wärmetauscher 13 wieder in die Leitung 26. Die Regelung des in den beiden Leitungen 26 und 27
fließenden Wassers geschieht über ein in die Leitung 27 eingefügtes Ventil 28, dem über eine weitere Leitung 29 ein Signal über die Eintrittstemperatur des zweiten adiabat betriebenen Reaktors von einem Temperaturfühler 36 zugeführt wird.
Die Leitung 26 führt nach dem Wärmetauscher 13 zu einem Hochdruckdampfkessel 30. Mit Hilfe einer Pumpe 31 wird das Wasser über eine Leitung 32 und eine Verdampfereinrichtung 33 durch den isotherm betriebenen Reaktor 5 befördert, wobei bei einem Druck von ca. 100 bar und einer Temperatur von etwa 3200C ein Teil der Kreislaufwassermenge verdampft. Ein Teil des Dampfes kann aus dem Hochdruckdampfkessel 30 über eine Leitung 34 entnommen werden. Vom Hochdruckdampfkessel 30 führt eine Leitung 35 durch den Wärmetauscher 11, wo der Wasserdampf von ca. 320° auf 500° C erhitzt und dann als Produktdampf abgegeben werden
. ίο kann.
" Mit Hilfe der Temperatur des Produktdampfes nach dem Wärmetauscher 11, die durch einen Temperaturmeßfühler 39 festgestellt wird, kann der Zufluß der in den beiden Leitungen 7 und 8 fließenden Reaktionsprodukte gesteuert werden. Zu diesem Zweck wird vom Temperaturmeßfühler 39 ein Temperaturmeßsignal über eine Leitung 38 zu dem Ventil 37 übermittelt.
In der nachstehenden Tabelle sind die Zusammensetzung verschiedener Fluidströme in Mol-% an verschiedenen Punkten des in der Figur gezeigten Schemas sowie einige andere Daten angegeben.
Tabelle
Wenn in diesem Beispiel 600 NmVh Einsatzgas umgesetzt werden, können 300 kg/h Dampf von 100 bar, auf 500° C überhitzt erzeugt werden.
Das nachfolgende Ausführungsbeispiel der Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Methanolsynthese. Das Verfahren wird wiederum nach dem in der Figur dargestellten Schema durchgeführt, wobei jedoch der nachgeschaltete Adiabatreaktor 14 entfällt Der im Parallelbetrieb zum isotherm betriebenen Reaktor betriebene Adiabatreaktor 6 kann dabei beispielsweise mehrere Katalsatorzonen, zwischen die jeweils ein Teil des
umzusetzenden Gases eingespeist wird, enthalten. Bei der Abkühlung des Reaktionsproduktes fällt im Abscheider 19 Rohmethanol flüssig an, so daß in diesem Fall das Reaktionsprodukt über Leitung 21 abgezogen wird. Die gasförmig verbleibenden Komponenten, die über Leitung 20 abgezogen werden, bestehen aus nicht umgesetztem Synthesegas, das beispielsweise nach Vermischung mit Frischgas dem Verfahren über Leitung 1 erneut zugeführt werden kann.
In einem konkreten Ausführungsbeispiel wird über Leitung 1 Synthesegas, das 81,85% Wasserstoff, 4,22% Kohlenmonoxid, 2,81% Kohlendioxid, 0,12% Wasser, 0,48% Methanol, 9,41% Stickstoff und 1,11% Methan enthält, bei einem Druck von 84 bar und einer Temperatur von 230° C zu den parallel betriebenen Reaktoren 5 und 6 geführt Etwa die Hälfte des Gases wird im Reaktor 5 umgesetzt In Leitung 7 fällt ein Gas, das 77,7% Wasserstoff, 1,0% Kohlenmonoxid, 1,1% Kohlendioxid, 2,1% Wasser, 63% Methanol, 10,5% Stickstoff und 13% Methan enthält Das Gas tritt mit einer Temperatur von 258° C aus dem Reaktor 5 aus. Das Gas wird bei geschlossenem Ventil 37 mit dem restlichen Teilstrom des über Leitung 1 herangeführten Gases vermischt, so daß ein Gas mit der Zusammensetzung 79,9% Wasserstoff, 2,7Kohlenmonoxid, 2% Kohlendioxid, 1,1% Wasser, 32,% Methanol, 93% Stickstoff und 1,2% Methan bei einer Temperatur von 243°C und einem Druck von 83,9 bar in den Reaktor 6 eintritt Das über Leitung 12 austretende Reaktionsprodukt besteht zu 78,9% aus
Wasserstoff und enthält daneben 1,8% Kohlenmonoxid, 1,6% Kohlendioxid, 1,5% Wasser, 4,8% Methanol, 10,2% Stickstoff und 1,2% Methan. Das Produkt fällt bei einer Temperatur von 267°C und unter einem Druck von 83,8 bar in Leitung 12 an und wird nach Kühlung in den Wärmetauschern 13, J5,17 und 18 dein Abscheider 19 zugeführt, in dem wäßriges Rohmethanol auskondensiert und über Leitung 2t einer üblichen Methanoldestillation zugeführt wird.
Einsatz nach Reaktor 5 nach Reaktor 6 nach Reaktor 14
H2 64,9 2,9 22,2 4,6
N2 4,7 13,1 10,5 12,8
CO 10,5 0,0 0,9 0,0
CH4 10,8 813 59,9 79,5
CO2 9,1 2,7 6,5 3,1
Temperatur in °C ca. 15 320 550 355
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur katalytischer! Herstellung von Methan oder Methanol aus Kohlenoxide und Wasserstoff enthaltendem Synthesegas mit Hilfe eines adiabat betriebenen Reaktors, dadurchgekennzeichnet,
    5 daß man einen weiteren, isotherm betriebenen Reaktor einsetzt, der dem adiabat betriebenen Reaktor parallel geschaltet ist, so daß mindestens ein Teil des Reaktionsprodukts des isotherm betriebenen Reaktors durch den adiabat betriebenen Reaktor geführt wird und daß man die Regelung der Zusammensetzung des Einsatzmaterials für den adiabat betriebenen Reaktor so durchführt, daß das Synthesegas in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der erste dem isotherm und der zweite dem adiabat betriebenen Reaktor zuge-
    10 führt wird und daß man die Menge des Reaktionsprodukts des isotherm betriebenen Reaktors, die durch den adiabat betriebenen Reaktor geführt wird, in Abhängigkeit von der Temperatur der Reaktionsprodukte des adiabat betriebenen Reaktors regelt
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