DE2659337B2 - Elektrode für eine Primär-, Sekundär- oder Brennstoffzelle, deren elektrochemisch aktiver Teil aus einer hydridbildenden intermetallischen Verbindung besteht - Google Patents
Elektrode für eine Primär-, Sekundär- oder Brennstoffzelle, deren elektrochemisch aktiver Teil aus einer hydridbildenden intermetallischen Verbindung bestehtInfo
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Description
IH(ABnHJ= IH(AHiJ+ IH(BnHiJ- IH(ABn)
■-, für > 1 und
I)
Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode für eine Primär-. Sekundär- oder Brennstoffzelle, deren elektrochemisch
aktiver Teil aus einer hydridbildenden intermetallischen Verbindung besteht.
Die bekannten Elektroden dieser Art bestehen im allgemeinen aus intermetallischen Verbindungen, die
Hydride bilden, deren Wasserstoffgleichgewichtsdruck. bei Zimmertemperatur größer a« 1 bar ist. Beispiele für
derartige intermetallische Verbindungen sind LaNis und Ti2Ni. Der Wasserstoffgleic.hgewichtsdruck der Hydride
dieser intermetallischen Verbindungen beträgt bei Umgebungstemperatur etwa 3,5 bzw. 1 bar. Innerhalb m>
der Gruppe intermetallischer Verbindungen, die von LaNi5 abgeleitet sind, wjbei b.ithan und/oder Nickel
zum Teil durch andere Me:aMe ersetzt sein können, sind zwar intermetallische Verbindung. 1 bekannt, bei denen
der Gleichgewichtsdruck der Hydride bei Umgebungs- r> temperatur niedriger als I bar ist; der hohe Preis der
Seltenerdmetalle verhindert jedoch deren Verwendung in größerem Maßstab. Die Verwendung hydridbildender
intermetallischer Verbindungen mit einem Wasserstoffgleichgewichtsdruck des Hydrids von mehr als 1
bar bei Umgebungstemperatur in Batterien ist auf die Verwendung in von der Umgebung abgeschlossenen
Systemen beschränkt. In einem nicht von der Umgebung abgeschlossenen System würde ein derartiges
Hydrid Wasserstoff an die Umgebung abgeben, was zu ·»■->
einer schnellen Erschöpfung z. B. einer Sekundärbatterie im geladenen Zustand führen könnte. Diese Gefahr
droht ebenfalls, wenn in einem von der Umgebung abgeschlossenen System ein Leck entsteht. Bei von der
Umgebung abgeschlossenen Systemen ist es außerdem erforderlich, Vorkehrungen zu treffen, durch die ein
unzulässiger Überdruck im System vermieden wird. Diese Vorkehrungen bestehen z. B. darin, daß bei einem
bestimmten Druck wirksam werdende Ventile angebracht werden. Auch beim Wirksamwerden dieser r>
Ventile geht naturgemäß Wasserstoff verloren.
Aus diesen Gründen besteht ein Bedarf an im Vergleich zu Seltene Erden enthaltenden intermetallischen
Verbindungen billigeren intermetallischen Verbindungen, deren Hydride bei Umgebungstemperatur t>o
einen Wasserstoffgleichgewichtsdruck von weniger als I bar aufweisen. Um die Anwendung bei höherer
Temperatur zu ermöglichen, ist es sogar erwünscht, daß der Gleichgewichtsdruck bei Umgebungstemperatur
derart niedrig ist, daß auch bei der Betriebstemperatur br>
der Gleichgewichtsdruck niedriger als 1 bar b'eibt.
Dieser Bedarf wird nach der Erfindung durch eine Elektrode erfüllt, deren elektrochemisch aktiver Teil aus
und
ι für
nm
/7 < 1 .
wobei A = Zr oder Hf, B = Cu, Cr, Co, Ni, V, Mn oder Fe.
4H(ABnHn,) ist gleich der Bildungswärme des
Hydrids; diese kann dadurch berechnet werden, daß für m ein Wert eingesetzt wird, der bei vollständiger
Hydrierung zutrifft; gewöhnlich liegt dieser Wert zwischen I und 2 Wasserstoffatomen pro Metallatom.
Die Bildungswärme der binären Hydride und der intermetallischen Verbindungen ist gewöhnlich aus
Versuchen bekannt oder kann aufgrund bekannter thermodynamischer Daten, gegebenenfalls mittels einer
empirischen Modellbeschreibung, geschätzt werden.
Es wurde nun gefunden, daß der Wasserstoffgleichgewichtsdruck bei Umgebungstemperatur (etwa 20"C) des
Hydrids in genügendem Maße I bar unterschreitet, um die Anwendung auch oberhalb etwa 200C, z. B. bis zu
etwa 700C, zu ermöglichen, wenn das Ergebnis ΔΗ der
Gleichung gleich oder geringer, d. h. negativer, als -42 kj pro Mol H2 ist.
In der folgenden Tabelle sind eine Anzahl intermetallischer Verbindungen, die aus diesen zu bildenden
Hydride bei vollständiger Hydrierung und der auf diese Weise berechnete Δ Η-Wert pro Mol H2 angegeben.
Internet. | iHlkJMor'l | Hydrid | IH[I(J-MoI H2"1) |
Verb. | |||
ZrV2 | -4,62 | ZrVjH4 | - 121,8 |
ZrCr2 | - 16,38 | ZrCr2H4 | -63 |
ZrMn2 | - 21,84 | ZrMn2H4 | = 67,2 |
Zr2Fe | - 26,88 | Zr2FeH6 | -84 |
Zr2Co | -42 | Zr2CoH6 | -50,4 |
Zr2Ni | - 50,4 | Zr2NiH6 | - 58,8 |
Zr2Cu | - 31,92 | Zr2CuH6 | -75,6 |
Zr3Fe | - 20,16 | Zr3FeH6 | - 100,8 |
Zr4Fe | - 16,8 | Zr4FeH75 | - 109,2 |
HfV2 | -2,52 | HfV2H4 | - 92,4 |
lntermet.
Verb.
Verb.
lH[kJ · Mol"1] Hydrid
IH[U · Mol H2
HfCr2 | - 12,6 |
HfMn2 | - 17,22 |
Hf2Fe | - 22,68 |
Hf2Co | -37,8 |
Hf2Ni | -46,2 |
Hf2Mn | - 13,44 |
HfCr2H4
HfMn2H4
Hf2FeH6
Hf2CoH6
Hf2NiH6
Hf2MnH6
-50,4
-58,8
- 54,6
-42
-42
-88,2
Die Gleichgewichtsdrucke der in der Tabelle aufgeführten Hydride betragen etwa 10-' bar oder
weniger. Zum Vergleich sei bemerkt, daß der Gleichgewichtsdruck von LaNi5 bei einem berechneten A
H-Wert pro MoI H2 von etwa -25,2 kj etwa 3,5 bar und
der von Ti2Ni bei einem berechneten A Η-Wert pro Mol
H2 von etwa —37,8 kj etwa 1 bar beträgt.
Eine Elektrode nach der Erfindung zur Anwendung in Verbindung mit einem wässerigen Elektrolyten kann
z. B. wie folgt hergestellt werden:
Die intermetallische Verbindung wird nach der Herstellung, die z. B. darin bestehen kann, daß die
gewünschten Metalle in einem geeigneten Verhältnis verschmolzen werden, dadurch pulverisiert, daß sie
einmal oder mehrmals mit Wasserstoff beladen und von Wasserstoff befreit wird. Das Pulver wird dann z. B. mit
Hilfe eines Bindemittels auf einem Metallträger angebracht. Dazu wird das Pulver, daß völlig oder
teilweise aus dem Hydrid der intermetallischen Verbindung bestehen kann, in einem organischen Lösungsmittel
suspendiert, in dem außerdem das Bindemittel löslich ist. Geeignete organische Lösungsmittel zu diesem
Zweck sind z. B. Toluol, Xylol und Propanol.
Der Suspension wird dann ein organisches Bindemittel zugesetzt; dieses Bindemittel muß in einem nächsten
Schritt restlos ausgeheizt werden. Als Bindemittel können zu diesem Zweck z. B. Polystyrol oder
Nitrocellulose in einer Menge von z. B. 20 g pro 100 ml
Lösungsmittel verwendet werden. Anschiießend wird ein Metallgazestreifen auf beiden Seiten oder auf einer
Seite, je nach Bedarf, gleichmäßig mit der Suspenion überzogen und getrocknet. Die Metallgaze kann z. B.
uus Nickel oder rostfreiem Stahl bestehen. Es kann auch eine gelochte Metallplatte als poröser Metallträger
verwendet werden. In einem Ofen wird nun zunächst das Bindemittel ausgeheilt und dann das Pulver
gesintert. Dazu wird die Temperatur einige Zeit auf einem Wert konstant gehalten, bei dem das Bindemittel
verdampft oder sich zersetzt. Diese Temperatur beträgt für die genannten Bindemittel im allgemeinen 250 bis
3000C. Die Sinrerung erfolgt bei einer Temperatur knapp unter dem Schmelzpunkt, vorzugsweise in einem
Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre. Das Pulver der intermetallischen Verbindung kann auch auf
elektrophoretischem Wege auf der Metallgaze angebracht werden. Dabei wird das Pulver in einem polaren
organischen Lösungsmittel, wie Methanol, suspendiert. Der Metallträger wird in die Suspension gesetzt und
z. B. als Kathode geschaltet. Nachdem eine Schicht der gewünschten Dicke entstanden ist, wird diese auf die
oben beschriebene Weise gesintert. Die erhaltene poröse Schicht kann dann mit einer Lösung eines
makromolekularen Stoffes imprägniert werden, der entweder hydrophil ist und in einer nächsten Bearbeitung z. B. durch eine Wärmebehandlung oder durch
Bestrahlung wasserunlöslich gemacht wird oder wasserunlöslich ist und in einer nächsten Bearbeitungsst-jfe
ζ. Β. durch Verseifung hydrophil gemacht wird, wobei der makromolekulare Stoff naturgemäß wasserunlöslieh
bleiben muß. Durch Anwendung dieser Maßnahme wird erreicht, daß beim Aufladen und Entladen der
Elektrode der Zusammenhang im Elektrodenmaterial erhalten bleibt. Als hydrophile makromolekulare Stoffe
können insbesondere makromolekulare Stoffe mit
in alkoholischen Hydroxylgruppen verwendet werden, die
durch eine physikalische Behandlung, z. B. eine Wärmebehandlung, gegebenenfalls in Gegenwart eines die
Härtung oder Vernetzung fördernden oder herbeiführenden Zusatzstoffes in z. B. einer wäßrigen Elektrolyt-
r> lösung unlöslich gemacht werden können. Zur Anwendung
einer Elektrode nach der Erfindung in einer wässerigen Elektrolytlösung hat sich z. B. Polyvinylalkohol
als besonders geeignet erwiesen. Als Zusatzstoff kann z.3. in diesem Falle Ammoniumchlorid oder
•2" Natriumhydrosulfat verwendet w.i.-den. Die Wärmebehandlung
besteht dann aus einer IC bis 20 Minuten langen Erhitzung auf 120 bis 150°C in einem Ofen an der
Luft. Wasserunlösliche makromolekulare Stoffe, die bei der Herstellung Anwendung finden können, sind z. B. in
-'") organischen Lösungsmitteln lösliche verseifbare CeIIuloseacetobutyrate.
Nach Imprägnierung wird der makromolekulare Stoff mit z. B. einer alkoholischen Laugelösung verseift.
Durch die oben beschriebene Sinterung wird erreicht,
jo daß die Wasserstoffübertragung zwischen den Teilchen
der intermetallischen Verbindung in genügendem Maße stattfinden kann. Der hydrophile makromolekulare
Stoff dient als Bindemittel, das einen dauernden Zusammenhang der porösen Schicht beim Aufladen und
η Entladen gewährleistet. Dank dem hydrophilen Charakter
des Bindemittels kann eine wässerige Elektrolytlösung in die gesinterte Schicht eindringen, wodurch ein
lonentransport möglich ist. Das hydrophile Bitidemittel vergrößert den Innenwiderstand des elektrochemischen
Systems im allgemeinen gar nicht oder nahezu nicht.
Nach einem anderen Verfahren, das sich insbesondere zum Testen in Betracht kommender Elektrodenmaterialien
eignet, werden die elektrochemisch aktiven Stoffe in Pulverform mit Nickel- od^r Kupferpulver
4r> gemischt und zu einer Elektrode gepreßt.
Eine Primärzelle mit einer Elektrode nach der Erfindung kann z. B. wie folgt ausgebildet sein:
Die Anode oder negative Elektrode enthält als elektrochemisch aktives Material ein Hydrid einer der
V) intermetallischen Verbindungen nach der Erfindung.
Die positive Elektrode kann z. B. aus NiOOH oder MnOOH bestehen. Der Elektrolyt kann aus einer
MkJiiösung, wie einer KOH-Lösung, bestehen.
Eine Sekundärzelle mit einer Elektrode nach der
Yi Erfindung unterscheidet sich in bezug auf t'nren Aufbau
nicht wesentlich von der einer Primärzelle, mit der Maßgabe, daß die intermetallische Verbindung, die
einen Teil der Anode bildet, erwünschtenfalls zunächst beim Aufladen der Zelle in das Hydrid umgewandelt
wird. Beim Entladen der genannten Zellen finden die folgenden Reaktionen statt:
AB„Hm — ABn + mH+ +me (Anode)
b5 mNiOOH + mH' + mc-»mNi(OH)2 (Kathode)
Beim Aufladen einer Sekundärzelle verlaufen diese Reaktionen in der entgegengesetzten Richtung.
Die erfindungsgemäßen Elektroden können auch in einer Brennstoffzelle verwendet werden, wobei der
Wasserstoff in Gasform angeboten wird. An der Anode gehen dann die folgenden Reaktionen vor sich:
ABn+^H2 -AB„Hm
(Adsorption) AB„Hm -»AB, + mH+ +mc.
Naturgemäß ist es auch möglich, ein anderes Lösungsmittel als Wasser zu verwenden: dies kann von
Bedeutung sein, wenn im Zusammenhang mit dem nicht besonders edlen Charakter gewisser intermetallischer
Verbindungen eine Reaktion mit Wasser unter Bildung von Oxiden zu befürchten ist.
Wenn sich in der Praxis zeigen sollte, daß die Gefahr
eines Angriffs des Elektrodenmaterial durch den Elektrolyten besteht, kann dieses Material auf bekannte
Weise, z. B. durch Elektrolyse, chemische Abscheidung
aus der Dampfphase, stromlos oder auf clektrophoretischem
Wege, mit einem korrosionsfesten wasserstoffdurchlässigen Überzug. /. B. aus Palladium oder TiNi ι.
versehen werden.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. I in vergrößertem Maßstab einen Teil einer Elektrode und
F i g. 2 schematisch einen Schnitt durch eine Sekundärbatterie
in Seitenansicht.
Die Ziffernbezeichnungen in F i g. 1 haben folgende Bedeutung: Mit I und 2 sind die kreuzweise angeordneten
Drähte eines Metalldrahtgewebes bezeichnet. Auf diesem Gewebe 1—2 ist auf beiden Seiten eine Schicht
von Körnern 3 aus einer intermetallischen Verbindung festgesintert. Zwischen den Körnern 3 befindet sich ein
hydrophiler makromolekularer Stoff.
Die in F i g. 2 schematisch dargestellte Sekundärbatterie enthält in einem Rohr 2t, z. B. aus Nickel oder
vernickeltem Stahl, ein Paket, das aus mit einer
hydridbildenden intermetallischen Verbindung nach der Erfindung überzogenen Metallgazestreifen 22 (negative
Elektroden), aus Ni(OH)2 enthaltenden porösen Nickelschichten
23 (positive FJektroden) und aus Separatoren aus (filzartigen) Polypropylenfasern 24 aufgebaut ist.
Die Streifen 22 und die Schichten 23 sind jeweils für sich miteinander und mit den Polen 25 bzw. 26 verbunden
(nicht dargestellt).
Ausführungsbeispiel
Zr2Ni, das aus der Schmelze erhalten wurde, wurde
zusammen mit Karbonylnickelpulver in einem Verhältnis von I : I unter Stickstoffatmosphärc zu einer
Teilchengröße von weniger als 100 μηι feingemahlen.
Von diesem Gemisch wurden bei Umgebungstemperatur in einer Presse unter einem Druck von 4900 N/cm2
Platten mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Dicke von etwa 1.0 mm gepreßt. Das Gewicht dieser
Platten war etwa 250 mg. Daraus folgt, daß die Porosität
etwa 40% ist. was für eine gute Imprägnierung mit dem Elektrolyten von Bedeutung ist. Eine durch dieses
Verfahren hergestellte Platte, die I 30 mg Zr^Ni enthielt,
wurde als Testclcktrodc in eine elektrochemische Zelle gesetzt, in die außerdem eine Ni(OH)>/NiOOH-Gegenelektrode,
eine Ag/AgC'l-Refercnzclcktrodc und
h η KOH-F.lrklrnlyl ringehrarhl wurdrn. Dir Trmnrratür
war 22"C. Unter diesen Bedingungen stellte sich heraus, daß das Potential der reversiblen Wasserstoff
elektrode bei I bar Ib-Druck 1085 mV in bezug auf die
Rcferenzelektrode betrug. Wenn die Testelektrodc auf
- 1080 mV in bezug auf die Referenzclektrode gebracht
wurde, stellte sich heraus, daß ein kathodischer Strom
floß, der anfänglich 30 mA betrug und dann schnell
abnahm. Der potcntiostatischc l.adevorgang wurde unterbrochen, als die Stromstärke niedriger als 1,5 mA
wurde; dann war 104 A s Ladung umgewandelt. Das Ruhepotential der Testelektrodc war danach
- 1041 mV in bezug auf die Ag/AgCI-Referenzelektrode.
Außer der Hydridbildung von Zr>Ni gibt es in dem System keine Prozesse, die bei dem eingestellten
Potential einen kathodischen Strom hervorrufen können. Aus diesem Potential, das auf das reversible
Wasserstoffpotential bei 1 bar H2-Druck bezogen ist. ergibt sich, daß ein Hydrid gebildet wird, dessen
Gleichgewichtsdruck erheblich niedriger als 1 bar ist: bei Anwendung der Nernstchen Gleichung bei dem
gemessenen Gleichgewichtspotential folgt, daß letzteres einem Gleichgewichtsdruck von etwa 0.035 bar
entspricht. Wenn die aufgenommene Ladung auf die Z^Ni-Menge bezogen wird, wird eine Kapazität von
222 Ah/kg gefunden: dabei sei bemerkt, daß durch die Unterbrechung des potentiostatischcn Ladevorgangs
das Material nicht bis zur Höchstkapazität aufgeladen ist.
Hierzu 1 Blatt Zcichnuneen
Claims (1)
- Patentanspruch:Elektrode für eine Primär-, Sekundär- oder Brennstoffzelle, deren elektrochemisch aktiver Teil aus einer hydridbildenden intermetallischen Verbindung besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrochemisch aktive Teil aus einer hydridbildenden intermetallischen Verbindung von Zirkonium oder Hafnium und einem der Metalle Kupfer, Chrom, Kobalt, Nickel, Vanadium, Mangan und Eisen besteht, deren Hydrid eine Bildungswärme pro Mol Wasserstoff aufweist, die gleich oder geringer als —42 kj ist.einer hydridbildenden intermetallischen Verbindung von Zirkonium oder Hafnium und einem der Metalle Kupfer, Chrom, Kobalt, Nickel, Vanadium, Mangan und Eisen besteht, deren Hydrid eine Bildungswärme pro ■ MoI Wasserstoff aufweist, die gleich oder geringer als -42kjistDie Bildungswärme eines Hydrids mit der allgemeinen Formel ABnHn, aus einer intermetallischen Verbindung ABnίο und gasförmigem Wasserstoff ergibt sich aus den Gleichungen
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Legal Events
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---|---|---|---|
BHV | Refusal |