DE2656925A1 - Zeichenschicht fuer kunststoffolien - Google Patents

Zeichenschicht fuer kunststoffolien

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DE2656925A1 DE19762656925 DE2656925A DE2656925A1 DE 2656925 A1 DE2656925 A1 DE 2656925A1 DE 19762656925 DE19762656925 DE 19762656925 DE 2656925 A DE2656925 A DE 2656925A DE 2656925 A1 DE2656925 A1 DE 2656925A1
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Description

265^925 3
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
KALLE Niederlassung der Hoechst AG K 2516 Wiesbaden-Biebrich WLK-Dr.S-cb
14. Dezember 1976
Zeichenschicht für Kunststoffolien
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Zeichenschicht für Kunststoffolien, insbesondere auf solche aus Polyesterfolien, die im wesentlichen aus mit Formaldehydharzen vernetzten Celluloseestern, Mattierungsmitteln und/ oder Pigmenten besteht und gegebenenfalls mit Hilfe einer Haftschicht aufgebracht ist.
Zeichenschichten haben in Kombination mit Kunststoffolien Bedeutung erlangt. Sie müssen eine große Zahl anwendungstechnischer Forderungen erfüllen. Neben der Beschriftbarkeit mit Bleistiften bis zu höheren Härten müssen universell einzusetzende Materalien in gleicher Weise mit Zeichentuschen haftfest und konturenscharf beschriftet werden können. Korrekturen sollen auf verschiedene Art und Weise für Bleistift- und Tusche-Zeichnungen einwandfrei möglich sein, d. h. der zu korrigierende Strich muß leicht zu entfernen sein, und die Stelle, an der korrigiert wurde, muß anschließend Bleistift und Tusche unverändert gut annehmen. Besonders hochwertige Zeichenschichten sollten in gängigen flüssigen Reinigungsmitteln, die man zur Vorreinigung der Zeichenflächen benutzt, unlöslich sein.
Celluloseester haben sich als Bindemittel für Zeichenschichten bewährt (DT-AS 14 61 260), weil sie keine ausgesprochen thermoplastischen Eigenschaften besitzen und daher
809825/0184
auch bei höheren Temperaturen, wie sie auf Zeichenschichten bei Pausvorgängen einwirken können, ihre Härte nicht verlieren und bei Lagerung nicht vergilben.
Zeichenschichten dieser Art haben jedoch keine ausreichende Tuschehaftung und sind leicht löslich in Reinigungsmitteln, die bei der Vorreinigung und der Korrektur von Tuschen eingesetzt werden. Man hat deshalb auch schon Celluloseesterschichten durch Kombination mit Formaldehydharzen und einer geringen Menge Säure als Katalysator vernetzt, d. h. in Lösungsmitteln unlöslich gemacht.
Zusätze an Mattierungsmittel zur Erzielung von Bleistift-Beschriftbarkeit sind hinreichend beschrieben und bestehen aus feinteiligen anorganischen Produkten wie Kieselsäure, Aluminiumsilikat, Aluminiumoxid, Glaspulver u. a. m. Als Pigmente kommen z. B. Titandioxid, Bariumsulfat oder beständige anorganische oder organische gefärbte Stoffe in Betracht.
Zur Erreichung guter Tuschehaftung auf Zeichenschichten aus Celluloseester verwendet man sie mit hohen Anteilen von Formaldehydharzen. Hierbei können die guten Eigenschaften der Celluloseester, wie z. B. ihre Beständigkeit gegen Lichtgilbung verschlechtert werden, und es besteht die Gefahr, da die Vernetzungsreaktionen zwischen dem Celluloseester und dem Formaldehydharz bei der Archivierung des Aufzeichnungsmaterials erheblich weiterlaufen, daß man keine Schichten mit konstant bleibenden Eigenschaften erhält oder daß im Extremfall eine Versprödung der Schichten eintritt.
Celluloseesterschichten mit wünschenswert niedrigen Anteilen an Formaldehydharzen haben dagegen im vernetzten Zustand keine gute Tuschehaftung. Setzt man den Schichten
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soviel Mattierungsmittel zu, daß ihre Oberfläche porös wird und damit die Tusche durch Eindringen gut haften kann, dann sind die Tuschlinien nicht mehr zu korrigieren.
Es ist auch bekannt (DT-OS 23 42 601), auf Schichten aus Celluloseestern in dünner Schicht einen Alkylmonoester der Poly-(alkylvinyläther-maleinsäure) aufzutragen. Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß man mit gesondertem Arbeitsgang auf der Celluloseesterschicht eine Oberfläche herstellen muß, die Tinte und Tusche in geeigneter Weise annimmt. Die bekannten Schichten können bei Verarbeitungsschritten zum Kleben neigen und sind schon durch geringe Mengen an Vorreinigungsmittel für Zeichenoberflächen leicht ablösbar. Damit entfällt ihr positiver Einfluß auf die Tuschebeschreibbarkeit.
Es sind auch Mattierungsmittel zum Mattieren von Polyesterfolien bekannt geworden (DT-OS 15 19 118), die aus Vinylidenchlorid-Copolymerisaten, Titandioxid, Dispergiermitteln, Schleifmitteln und Dickungsmitteln bestehen, welche aus wäßriger Lösung verarbeitet werden. Als Dickungsmittel, welche in geringer Menge zugesetzt werden, werden auch Interpolymere genannt, welche als Monomere Methylvinylather und Maleinsäureanhydrid enthalten können. Nachteilig an Schichten aus Vinylidenchlorid·' Copolymerisaten ist ihre starke Vergilbung, da sich leicht Polyen-strukturen durch Abspaltung von Salzsäure ausbilden können. Sie haben sich letztendlich in der Praxis nicht bewährt.
Es war deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und eine Zeichen*- schicht zur Verfügung zu stellen, die keine Vergilbung zeigt, die nicht versprödet und praxisnah in einem Arbeits«- gang hergestellt werden kann, die in Lösungsmitteln, welche
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für die Vorreinigung benutzt werden, unlöslich ist, die mit Bleistift sowie haftfest mit Zeichentuschen beschriftet werden kann und deren Zusammensetzung auch mehrfache Korrektur von Bleistift- und Tuschestrichen mit handelsüblichen Radierern oder flüssigen Korrekturmitteln erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Zeichenschicht für Kunststoffolien, insbesondere für Polyesterfolien, die im wesentlichen aus mit Formaldehydharzen vernetzten Celluloseestern, Mattierungsmitteln und/oder Pigmenten besteht und gegebenenfalls mit Hilfe einer Haftschicht auf der Folie haftet, dadurch gelöst, daß die Zeichenschicht zusätzlich mindestens ein Mischpolymerisat mit Maleinsäureanhydrideinheiten enthält. Der Zusatz an Mischpolymerisat beträgt dabei etwa 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30, Gewichtsprozent, bezogen auf den Celluloseesteranteil.
Hierdurch wird erreicht, daß man eine Zeichenschicht erhält, die nicht vergilbt oder verspröd'et und leicht herstellbar ist. Sie ist gegen Vorreinigungsmittel resistent, sie läßt sich mit Bleistift sowie haftfest mit Tuschen beschreiben und erlaubt mehrfaches Korrigieren von Bleistift- oder Tusche-Strichen mit handelsüblichen Radierern oder flüssigen Korrekturmitteln, ohne daß eine Qualitätsminderung der Schicht eintritt.
Als Kunststoffolien kommen solche aus Polyvinylchlorid, Polycarbonat, Polystyrol, Polyolefin oder aus Polyalkylenterephthalat bzw. Celluloseester in Betracht. Wegen der hervorragenden Dimensionsstabilität, die für Zeichenfolien von besonderer Wichtigkeit ist, werden vorzugsweise Folien auf Basis Polyester, wie etwa aus Polyäthylenterephthalat, eingesetzt.
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- Sr -
Als Formaldehydharze eignen sich Kondensationsprodukte aus Melamin, Harnstoff, Benzoguanamin und ähnliche Produkte mit Formaldehyd, welche in geeigneter Weise durch Verätherung mit Alkoholen in für organische Lösungsmittel löslicher Form vorliegen.
Als Celluloseester kommen solche wie Celluloseacetate, Celluloseacetobutyrate und Cellulosepropionate besonders in Frage.
Die Vernetzung der Komponenten wird im sauren Medium ausgeführt. Als Katalysatoren können z. B. Sulfosalicylsäure, Citronensäure oder p-Toluolsulfonsäure oder saure Phosphorsäureester eingesetzt werden.
Als Haftschichten können solche verwendet werden, wie sie z. B. nach dem Verfahren gemäß DT-AS 16 94 534 hergestellt werden und aus einem polymeren Stoff bestehen.
Erfindungsgemäß werden als brauchbare Mischpolymerisate mit Maleinsäureanhydrideinheiten solche mit Methylvinyläther, Äthylen oder Styrol oder Mischungen dieser Stoffe eingesetzt. Aus Gründen der Verträglichkeit der Mischpolymerisate mit den eingesetzten anderen Komponenten in organischer Lösung, eignen sich bevorzugt Mischpolymerisate mit nicht zu großen Molekulargewichten. Ganz besonders bewährt haben sich ein Mischpolymerisat aus Maleinsäureanhydrid und Äthylen, das als 3 %ige wäßrige Lösung eine Viskosität von 7 cPoise besitzt und ein Mischpolymerisat aus Maleinsäureanhydrid und Methylvinyläther, welches als 1 %ige Lösung im Methyläthylketon bei 25°C eine spezifische Viskosität zwischen 0,1 und 2 aufweist.
Es hat sich als sehr zweckmäßig erwiesen, bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Zeichenschichten die
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organische Lösung schnell zu verarbeiten, sofern mit den Maleinsäureanhydridgruppen reaktionsfähige Lösungsmittel, wie zum Beispiel Alkohole, verwendet werden. Es wird vermutet, daß die Anwesenheit der unveränderten Anhydridgruppierung in der Zeichenschicht von entscheidender Bedeutung ist.
Die Hydrophilie der Oberfläche kann darüber hinaus durch zweckmäßige Wahl des zugesetzten Mischpolymerisates variiert werden. So kann bei der Verwendung des Mischpolymerisates aus Maleinsäureanhydrid und Äthylen eine wesentlich bessere Benetzung der Oberfläche mit Wasser erreicht werden.
Die erfindungsgemäße Zeichenschicht kann auch in der Diazotypie übliche Chemikalien enthalten und kann somit als beschriftbare Lichtpausschicht verwendet werden.
Anhand der folgenden Beispiele wird die erfindungsgemäße Zeichenschicht und ihre Herstellung näher erläutert, ohne daß damit eine Einschränkung erfolgen soll.
Beispiel 1
Auf eine etwa 50 ,u dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat, die mit einer Haftschicht aus einem Polyvinylidenchlorid-Mischpolymerisat gemäß DT-AS 16 94 534 ausgerüstet war, werden mit einem 10 cm breiten Ziehgießer von 0,2 mm Spaltweite Klarlackfilme aufgegossen. Es handelt sich um 8 %ige Lösungen von CeIluloseacetopropionat und einem butylierten Harnstoff-Formaldehydharz in einem Lösungsmittelgemisch aus etwa 75 % Aceton, Alkoholen und bis zu 4 % Äthylenglykolmonomethyläther als hochsiedendes Mittel. Als Härtungsbeschleuniger
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wird p-Toluolsulfonsäure verwendet. Den Lösungen werden entsprechend Tabelle I Mischpolymerisate zugesetzt, wie sie im Handel unter dem Namen Gantrezv ' der GAF, USA; Lytron(R^ oder Ema^R) der Monsanto Corp., USA; Mowilith(R*
r tj\
der Hoechst AG und Viscofasv ' der ICI, Großbritannien, bekannt sind. Die Filme werden eine Minute an der Luft vor- und drei Minuten bei 110°C im Trockenschrank nachgetrocknet und dann fünf Minuten bei 1500C gehärtet.
Auf die etwa 10 - 12 ,um starken Filme werden mit einer Ziehfeder Striche mit den handelsüblichen Zeichentuschen, z. B. von Rotring, Tusche T, Tusche TT und Tusche TN, gezogen.
Die Tuschelinien werden anschließend zwei Stunden bei 800C gut durchgetrocknet und die Tuschehaftung durch einen Klebstreifentest geprüft. Dazu wird auf die Tuschelinie mit einem Falzbein ein Tesa-Band aufgepreßt und ruckartig wieder abgezogen. Bei guter Tuschehaftung sind auf dem Klebstreifen kaum Spuren des Striches erkennbar. Bei schlechter Haftung dagegen wird mit dem Klebstreifen ein erheblicher Teil der Tuschelinie entfernt .
Die Zusammensetzung und Prüfergebnisse der Lackfilme ist den Tabellen I und II zu entnehmen.
Das verwendete Celluloseacetopropionat (CAP) enthält 3,6 % Acetylgruppen, 44,7 % Propionylgruppen und 1,8 % Hydroxylgruppen und hat als 20 %ige Lösung in Aceton/Äthanol 72 : 8 eine Viskosität von 53 - 91 Poise.
Das verwendete butylierte Harnstoff-Formaldehydharz (BHH) ist ein handelsübliches Produkt mit einer Säurezahl von
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weniger als 3 und besitzt eine dynamische Viskosität bei 20°C von 1.000 - 1.200 cPoise, 65 %ig in Isobutanol.
Tabelle I
Zusammenstellung des Zusatzes zur Modifizierung der
Zeichenschichten
Bezeichnung des
Zusatzes in
Tabelle II		 Chemische Zusammensetzung
A Mischpolymerisat aus Maleinsäurean
hydrid und Methylvinyläther -
niedrigviskose Type (τ? spez. 0,1-0,5)
B Wie A - mittelviskose Type
(-n spez. Λ-'1-2)
C Wie A - hochviskose Type
(^ spez. > 2)
D Mischpolymerisat aus Maleinsäurean
hydrid und Styrol, Molekulargewicht
20.000 und Säurezahl 180
E Mischpolymerisat aus Maleinsäurean
hydrid und Äthylen, Viskosität einer
2 %igen Lösung in Wasser 7 cP
F Mischpolymerisat aus Crotonsäure und
Vinylacetat, Säurezahl etwa 45
G Monoäthylester eines Mischpolymerisates
aus Maleinsäure und Methylvinyläther
Gemischter Monoester eines Mischpolymerisates aus Maleinsäure und Methylvinyläther . Veresterungskomponenten Isopropylalkohol und Butylalkohol.
809825/0184
ΛΛ
Tabelle II
Vers.
Nr.		 Zusa
CAP		 mmens
BHH		 ätzung des Filmes
(%)
Mischpolymerisat		 Bezeichnung
des Zusatzes		 Aussehen
des
Filmes		 Gemittelte
Tuschehaf
tung von
den drei
Tuschen
1 93 7 - - klar schlecht
2 65 5 30 A klar gut
3 84 6 10 A klar gut
4 65 5 30 B klar gut
5 84 6 10 B klar gut
6 65 5 30 C trübe gut - mittel
7 84 6 10 C klar gut
8 65 5 30 D klar gut
9 84 6 10 D klar gut - mittel
10 65 5 30 E klar gut
11 84 6 10 E klar gut
12 65 5 30 F klar mittel
13 84 6 10 F klar schlecht
14 65 5 30 G klar schlecht
15 84 6 10 G klar schlecht
16 65 5 30 H klar schlecht
17 84 6 10 H trübe schlecht
Hieraus ist ersichtlich, daß die Mischpolymerisate mit Maleinsäureanhydridgruppen zu den gesuchten guten Eigenschaften führen.
809825/om
Beispiel 2
Es werden Filme wie in Beispiel 1 beschrieben, die aber auf einer Beschichtungsmaschine hergestellt worden sind, verwendet. Sie enthalten zusätzlich als Mattierungsmittel eine Mischung aus feinteiliger gefällter Kieselsäure und Aluminiumoxid, damit man auf der Oberfläche mit Bleistiften schreiben kann.
Die Zusammensetzung des Vergleichsfilmes beträgt 60,0 % Celluloseacetopropionat, 35,0 % Mattierungsmittel-Gemisch, 4,8 % butyliertes Harnstoff-Formaldehydharz und 0,2 % p-Toluolsulfonsäure.
Bei den erfindungsgemäßen Schichten werden 10 % des in Beispiel 1 genannten Zuschlagstoffes, bezogen auf Celluloseacetopropionat, eingesetzt.
Bezeichnung
der Probe		 Tusche T Tuschehaftung
Tusche TT		 Tusche TN von Tusche TT Korrek
tur mit angefeuchte
tem Radiergumni
Vergleichs
film		 schlecht schlecht mittel bis
schlecht		 mittel bis schlecht
Stoff B gut gut gut gut
Stoff D gut gut gut mittel
Stoff E gut gut gut gut
Bei der Korrektur wurde ein mit Wasser benetzter Radiergummi verwendet, der im Handel unter der Bezeichnung "Edding-Plast R 20" erhältlich ist. Bei guter Korrigierfähigkeit einer Schicht dürfen keine sogenannten "Geisterbilder" zurückbleiben. Die Beschreibbarkeit mit Bleistiften und die Korrektur der Bleistiftlinien ist in allen Fällen einwandfrei.
809825/018Ä
Beispiel 3
Es wird wie in Beispiel 1, unter Verwendung eines Acetobutyrates als Celluloseester, verfahren. Bei dem Celluloseacetobutyrat handelt es sich um ein Produkt mit einer Viskosität von 46 - 76 Poise, gemessen als 20 %ige Lösung in Aceton. Der Celluloseester enthält 14,3 % Acetylgruppen, 37,1 % Butyrylgruppen und 1,25 % Hydroxylgruppen . ...
Als erfindungsgemäßer Zusatz wird ein Mischpolymerisat aus Maleinsäureanhydrid mit Methylvinylather in mittelviskoser Einstellung zugesetzt (Stoff B aus Beispiel 1).
Nr. Zusammensetzung des Filmes Aussehen des Gemittelte Tusche-
(%) Filmes haftung von den
CAB BHH Mischpolymerisat
B ■
1 93 7 - klar schlecht
2 65 5 30 klar gut
3 84 6 10 klar gut
- Patentansprüche -
809825/018.4

Claims (7)

  1. Patentansprüche
    ζ. J Zeichenschicht für Kunststoffolien, insbesondere ür Polyesterfolien, die im wesentlichen aus mit Formaldehydharzen vernetzten Celluloseestern, Mattierungsmitteln und/oder Pigmenten besteht und gegebenenfalls mit Hilfe einer Haftschicht auf der Folie haftet, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich mindestens ein Mischpolymerisat mit Maleinsäureanhydrideinheiten enthält.
  2. 2. Zeichenschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz an Mischpolymerisat etwa 5 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf den Celluloseesteranteil, beträgt.
  3. 3. Zeichenschicht nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz an Mischpolymerisat etwa 10 - 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Celluloseesteranteil, beträgt.
  4. 4. Zeichenschicht nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Mischpolymerisat aus Maleinsäureanhydrid mit Methylvinylather, Äthylen oder Styrol darstellt oder aus Mischungen dieser Stoffe besteht.
  5. 5. Zeichenschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Mischpolymerisat aus Äthylen und Maleinsäureanhydrid ist, das als 2 %ige wäßrige Lösung eine Viskosität von 7 cPoise hat.
  6. 6. Zeichenschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Mischpolymerisat aus Methylviny1-
    809825/0184 0B1GlNAU INSPECTED
    äther und Maleinsäureanhydrid ist, der als 1 %ige Lösung in Methylathylketon bei 25°C e:
    zwischen 0,1 und 2,0 aufweist.
    in Methyläthylketon bei 25°C eine spezifische Viskosität
  7. 7. Zeichenschicht nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie in der Diazotypie übliche Chemikalien enthält. /
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