DE3343072C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur hochgenauen Kon­ stanthaltung der Temperatur einer Materialprobe nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Eine solche Vorrichtung ist aus der DE-OS 22 33 610 bekannt.

Bei der Ermittlung der Verformungsgesetze von Steinsalz ist es üblich, Proben über eine längere Zeitdauer unter Einwir­ kung einer konstanten vorbestimmten Kraft bis zu 80 kN und einer vorgegebenen Temperatur auf ihre dabei auftretende Län­ genänderung zu untersuchen. Die dazu erforderlichen Tempera­ turen sind über lange Zeit, insbesondere Monate, konstant zu halten.

Ein übliches Verfahren besteht darin, die zu messende Probe in einer allseitig abgeschlossenen Presse durch Luftheizung auf eine Temperaturkonstanz im K-Bereich zu bringen. Eine höhere Konstanz ist mit dieser Heizungsart nicht zu erreichen.

Um nur einen sehr geringen Temperaturgradienten in der Probe zu halten, ist es auch bereits üblich, die Probe in einem iso­ thermen Flüssigkeitsbad auf die geforderte Temperatur zu brin­ gen.

Bekannte Temperiervorrichtungen weisen für die Untersuchung von sehr kleinen temperaturabhängigen Längenänderungen pro Zeiteinheit, insbesondere des Kriechverhaltens von Steinsalz, zu große Toleranzen auf.

Um verwertbare Ergebnisse zu erhalten, sind Aussagen über Längenänderungen bis in den ¹/₁₀ µm-Bereich erforderlich. Dabei ist eine Temperaturkonstanz bis in den mK-Bereich (Millikelvin) über Monate einzuhalten.

Bei der aus der DE-OS 22 33 610 bekannten Vorrichtung er­ folgt die Aufheizung und Konstanthaltung der Temperatur in einem luftgefüllten Raum. Es sind jedoch nur ungenügende Maßnahmen getroffen, um ein räumlich gleichmäßiges Tempe­ raturfeld und eine langdauernde Konstanz auch bei hohen Temperaturen zu erreichen.

Aus der DE-OS 23 54 997 ist eine Einrichtung zur Konstant­ haltung der Temperatur nach dem Mischungsprinzip angegeben, bei der die Temperatur des Arbeitskreislaufes durch Zumischen gesteuerter Mengen von zwei umgewälzten Flüssigkei­ ten mit geregelter höherer bzw. niedrigerer Temperatur als der Temperatur der Arbeitsflüssigkeit erfolgt. Diese Ein­ richtung, die auch Strömungsleitzylinder in Verbindung mit Rührwerken aufweist, dient in erster Linie der schnellen Regelung der Temperatur des Arbeitskreislaufes, während durch die Ausbildung des Probenbehälters außerhalb der Tem­ periereinrichtung eine hochgenaue Konstanthaltung der Tem­ peratur einer Probe nich möglich ist.

Schließlich ist aus der DE-OS 25 28 887 ein System zur Steuerung bzw. Regelung einer Heizeinrichtung bekannt, mit dessen Hilfe eine aus mehreren Heizkreisen bestehende Heizeinrichtung stufenweise geschaltet werden kann. Eine derartige Heizungssteuerung ist jedoch für die Zwecke der Erfindung nicht brauchbar, da eine sehr feine Steuerung bzw. Regelung mit dieser Einrichtung nicht möglich ist. Ins­ besondere ist das erzeugte Temperaturfeld völlig unzureichend für die Zwecke der Erfindung.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine gattungsgemäße Vorrich­ tung zur Konstanthaltung der Temperatur einer Materialprobe anzugeben, die ein äußerst gleichmäßiges räumliches Tempe­ raturfeld bei zeitlicher Konstanthaltung der Temperatur über Monate im Millikelvin-Bereich und vorzugebenden Tempe­ raturen im Bereich Umgebungstemperatur bis zu mehreren hun­ dert °C ermöglicht.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale im Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Wei­ terbildungen sind in Unteransprüchen angegeben.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung konnte in einer ausgeführten Anordnung bei jeder vorgegebenen Temperatur im Bereich Umgebungstemperatur bis in die Nähe des Siedepunktes der verwendeten Flüssigkeit die Einhaltung einer Temperatur­ konstanz von 1 mK erreicht werden, wobei diese über mehrere Monate konstant gehalten wurde. Die Abweichung von der abso­ lut vorgegebenen Temperatur konnte besser als 10 mK einge­ halten werden. Durch Verwendung eines umgewälzten Öls als isothermer Flüssigkeit waren Temperaturgradienten, die un­ ter 5 mK lagen, bei zylinderförmigen Proben der Längen 250 mm und dem Durchmesser 100 mm erreichbar.

Beim erfindungsgemäßen Prinzip wird ein Behälter mit umge­ wälzter Flüssigkeit als Temperierraum verwendet, in den ein Probenbehälter mit der zu temperierenden Probe eingebracht ist. Durch zwei Heizungen in der Flüssigkeit wird ein gleichmäßiges Wärmefeld erzeugt. Die umgewälzte Flüssigkeit ergibt damit einen isothermen Wärmeraum. Bei guter Grundiso­ lierung werden die vorgenannten Werte dadurch erreicht, daß die verwendete Flüssigkeit durch ein Rührwerk ständig umge­ wälzt und eine elektrische Heizungs verwendet wird, deren Teil mit geringerer Heizleistung die Feinregulierung der Temperatur ermöglicht. Die Leistung der ersten Heizung ist derart geregelt, daß die im stationären Zustand erforderliche zusätzliche Leistung der Feinheizung etwa der Hälfte der für diese Heizung möglichen Leistung entspricht. Dadurch ergibt sich für die Feinheizung der größte mögliche Regelbereich.

Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Heizun­ gen im unmittelbaren Wärmekontakt mit dem Strömungsleit­ zylinder stehen, der den Flüssigkeitsstrom zwangsführt.

Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel an Hand von Zeich­ nungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Übersicht über eine erfindungsgemäße Vorrichtung,

Fig. 2 eine Darstellung der Wärmeisolierung einer Probe.

Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Der eigent­ liche Wärmebehälter 1 ist von einer starken Isolierung 2 um­ geben, um Wärmeverluste bereits auf konventionelle Weise zu vermeiden. Der Behälter 1 ist mit einer Flüssigkeit 3 auf­ gefüllt. Hierbei wird vorzugsweise ein hochsiedendes Öl ver­ wendet. Die Flüssigkeit wird von zwei Rührwerken 4 und 5, an deren Achswellenenden sich jeweils ein Propeller befindet, umgewälzt. Durch dieses ständige Umwälzen des Öls wird ein Temperaturgradient im Öl auf einen sehr kleinen Wert redu­ ziert.

In die Mitte des Behälters 1 ragt der Probenbehälter 6, der einerseits die Probe 7 vom Öl 3 fernhält, anderer­ seits als Zugzylinder einer hier nur teilweise dargestell­ ten Pressenanordnung dient, auf dessen Boden 8 die Probe 7 aufliegt. Zur Vermeidung von Wärmeverlusten zur eigentlichen Presse hin sind mehrere Maßnahmen vorgesehen, die in Fig. 2 näher dargestellt sind.

Im ölgefüllten Temperierraum befindet sich zur verbesserten Ölumwälzung ein Strömungsleitzylinder 10, der kürzer ist als die Wandlänge des Wärmebehälters 1. An seinem oberen Ende in Höhe des Flüssigkeitsspiegels sind mehrere Durch­ brüche 11 vorgesehen, die hier den Durchtritt des Öls er­ möglichen. Der Strömungsleitzylinder 10 ist an der Wärme­ behälterabdeckung 12 befestigt.

In der dargestellten Ausführungsform ist die erste Hei­ zung 13, die Grobheizung, an der Behälterwand des Behäl­ ters 1 angebracht. Zum besseren Wärmeübergang sind die elektrischen Heizleiter der Heizung 13 schraubenförmig in Nuten der Behälterwand eingepreßt. Die zweite Heizung 14 ist an dem Strömungsleitzylinder 10, vorzugsweise eben­ falls in Nuten, angebracht. In einer anderen Ausführungs­ form können aber auch beide Heizungen auf dem Strömungs­ leitzylinder 10 angeordnet sein.

Die Anordnung der Heizungen bewirkt, daß das Öl völlig gleichmäßig aufgeheizt und temperaturstabil gehalten wird. Da das Öl 3 auch den Probenbehälter 6 umströmt, wird die­ ser ebenfalls isotherm gehalten und damit die darin be­ findliche Probe 7.

Um auch bei Umgebungstemperaturen und sogar darunter noch eine Temperaturkonstanz zu ermöglichen, kann durch eine auf dem Strömungsleitzylinder zusätzlich angebrach­ te Kühlschlange die Grundtemperatur der gesamten Vorrich­ tung abgesenkt werden. Die Aufheizung der Vorrichtung erfolgt dann anhand von der künstlich erzeugten Grundtem­ peratur.

Zur Erfassung der Ist-Temperatur des Öls sind an verschie­ denen Stellen im Ölbad Temperaturaufnehmer vorgesehen, die zur schnelleren Ausregelung in unmittelbarer Nähe der Heizungen angeordnet sind. Als Temperaturaufnehmer werden kalibrierte Platinwiderstandsthermometer verwen­ det. Der der Feinheizung (zweite Heizung) zugeordnete Temperaturaufnehmer ist zur Erfassung kleinster Tem­ peraturänderungen an eine hochauflösende handelsübli­ che Widerstandsmeßbrücke angeschlossen.

Fig. 2 zeigt eine Detaildarstellung über die Art der Probenisolierung. Die zylinderförmige Probe 7 steht auf dem Boden 8 des Probenbehälters 6. Zwischen Probe 7 und Probenbehälterwand befindet sich ein Luftspalt, dessen Aufgabe es einerseits ist, die Temperaturverteilung zu verbessern, andererseits der Probe 7 beim Pressen das Ausbauchen zu ermöglichen.

Es ist wichtig, daß auch das obere Ende der Probe 7 über den Pressenstempel 9 wärmemäßig mit der Proben­ behälterwand und damit mit dem Öl verbunden ist. Dazu weist der Pressenstempel 9 an seinem Umfang eine tra­ pezförmige Abschrägung auf, auf der ein eine entspre­ chende Abschrägung enthaltender mehrfach unterbro­ chener Ring lose aufliegt. Damit wird ein unmittelbarer Wärmeübergang zwischen Probenbehälter 6 und Pressen­ stempel 9 hergestellt, ohne daß der Pressenstempel 9 selbst unter Berührung zur Behälterwand steht. Dadurch wird gleichzeitig eine störende Reibung des Pressen­ stempels 9 verhindert und eine Konvektion der Luft zwischen Probe 7 und Probenbehälter 6 nach außen ver­ mieden.

Oberhalb des Pressenstempels 9 befindet sich ein Zwi­ schenstempel 17, auf dem eine weitere Heizung als Kompensationsheizung mit geringer Leistung aufgebracht ist. Diese dient zur Vermeidung eines Wärmeverlustes zwischen Pressenstempel 9 und Presse. Diese Heizung wird auf eine für jede Temperatur des Ölbades empi­ risch ermittelte Temperatur (z. B. Öltemperatur 200°C - Temperatur der Kompensationsheizung 204°C) durch Rechnerprogramm eingestellt.

Zum Zweck der Verhinderung des Wärmeverlustes zur eigentlichen Presse hin dienen weiterhin thermische Isolierstücke 18, die gleichfalls im Kraftweg der Presse liegen.

Die Regelung der Heizungen erfolgt in der Weise, daß die von den analog arbeitenden Temperaturaufnehmern erhaltenen Meßwerte digitalisiert und einem Meßwert­ rechner zugeführt werden. Die Regelcharakteristik kann entweder PI- oder PID-Verhalten aufweisen. Als Stell­ größe wird vorzugsweise eine Netzwechselstrom-Vollwellen­ steuerung verwendet.

In einer ausgeführten Anordnung wurden die Heizungen derart bemessen, daß die Grobheizung eine Leistung von ca. 4 KW, die Feinheizung eine Leistung von 100 W und die Heizung auf dem Zwischenstempel eine Leistung von 50 W abgeben konnten. Die relativ größere Leistung der Grobheizung dient dabei in erster Linie zur Aufheizung der gesamten Vorrichtung. Es war keine eigene Ausrege­ lung von Netzschwankungen und Schwankungen der Umge­ bungstemperatur erforderlich.

In einer Ausführungsform, bei der erste und zweite Heizung auf dem Strömungsleitzylinder angebracht sind, läßt sich die Isttemperatur mit einem oder mehreren parallel geschalteten Temperaturaufnehmern ermitteln. Mit Hilfe eines entsprechend programmierten Computer­ programms wird die erste Heizung jeweils derart gere­ gelt, daß die Feinheizung im Mittel bei der Hälfte ihrer maximalen Leistung arbeitet. Dadurch wird der maximal mögliche Regelbereich der zweiten Heizung erreicht.

Um ein schnelles Aufheizen der gesamten Vorrichtung zu erreichen, ist es vorteilhaft, die erste Heizung in zwei Teilheizungen aufzuteilen und diese in der Aufheiz­ phase in Parallelschaltung und im stationären Zutand in Reihenschaltung zu betreiben.

Anstelle eines Öls als isothermem Wärmeverteiler läßt sich für Temperaturen im Bereich 200°C - ca. 600°C auch eine Salzlösung verwenden.

Neben der Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Konstanthaltung der Temperatur von Steinsalzproben oder anderen Proben ist die Vorrichtung selbstverständ­ lich auch für andere Anwendungsgebiete geeignet, z. B. als Eichmöglichkeit für Thermometer.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur hochgenauen Konstanthaltung der Tempe­ ratur einer Materialprobe, die in einem geschlossenen, wärmeisolierten Behälter durch zwei räumlich getrennte, geregelte Heizungen auf einer vorbestimmten Temperatur gehalten wird, gekennzeichnet durch die folgende Kombi­ nation:

• a) der zylinderförmige Behälter (1) ist mit einer Flüssigkeit gefüllt, die von einem im Behälter (1) angeordneten Rührwerk (4, 5) umgewälzt wird,
• b) die erste Heizung (13) und die zweite Heizung (14) befinden sich innerhalb der Flüssigkeit,
• c) im Behälter (1) befindet sich ein konzentrischer Strömungsleitzylinder (10), der an seinem oberen Ende an der Abdeckung (12) des Behälters (1) be­ festigt und mit Durchbrüchen (11) in Höhe des Flüssigkeitsspiegels versehen ist, eine geringere Länge als der Behälter (1) aufweist, und an seinem unteren Ende offen ist,
• d) innerhalb des Strömungsleitzylinders (10) ist ein unten geschlossener und von der Flüssigkeit um­ strömter Probenbehälter (6) zur Aufnahme der Ma­ terialprobe (9) vorgesehen, der von außen in die Mitte des Behälters (1) ragt,
• e) die erste Heizung (13) weist gegenüber der zweiten Heizung (14) eine erhöhte Heizleistung auf,
• f) die Verteilung der benötigten Heizleistung auf die Heizungen im stationären Zustand wird mit Hilfe eines Mikrorechners derart gesteuert, daß die zweite Heizung (14) im Mittel etwa die Hälfte ihrer maximal möglichen Heizleistung abgibt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit ein Ölbad verwendet wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß erste und zweite Heizung (13, 14) auf dem Strömungs­ leitzylinder (10) angebracht sind, wobei zur Feststellung der Ist-Temperatur zur Heizungsregelung der Flüssigkeit ein oder mehrere parallel geschaltete Tempera­ turaufnehmer verwendet sind.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Kühlvor­ richtung zur Absenkung der Grundtemperatur, von der aus die Aufheizung erfolgt, vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Temperaturaufnehmer Platin-Widerstandsthermometer verwendet werden.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Regler digitale, durch ein Mikrorechner-Programm realisierte PI- und PID-Regler verwendet sind.