DE2656398A1 - Heiz- und kuehlkammer fuer chromatographiesaeulen - Google Patents
Heiz- und kuehlkammer fuer chromatographiesaeulenInfo
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Description
PATENTANWALT
DR. KANS ULRICH MAY
D 8 ΜΟΝΟΜΕΓμ 22, Thi£FiSCriSTR«S!jii 27
MMb; MAYf3ATKNT MOwChBN
TL-LEX 52-4487 ΡΑΤΌΡ
TbLEFON C.O8S3 sa
TbLEFON C.O8S3 sa
E-23-P-V1 ί?03 "3 München, den 13. Dezenter 1 S>7ö
B.5360.34 PG Dr.M./oe
LLF UNION.in Paris, Frankreich
Heiz- und Kühlkammer £ür Chromatographiesäulen
Die Erfindung betrifft eine Heiz- und Kühlkammer für eine Gaschromatographiesäule,
die besonders zur Analyse von Schnitten von Erdölprodukten verwendbar ist.
Es sind verschiedene Ausführungsformen von Gaschromatographiesäulen
bekannt, welche die Durchführung automatischer Messungen nicht nur im Laboratorium sondern auch an technischen Produktionseinheiten ermöglichen. Bei diesen Ausführungsformen haben die benutzen
Säulen gewöhnlich die Form eines Rohrs mit gleichbleibendem Querschnitt» das besonders mit einem feinkörnigen Produkt
gefüllt ist, das eine möglichst hohe Durchlässigkeit aufweist und einen Träger für die stationäre Phase bildet oder an seiner
inneren Oberfläche mit dieser Phase imprägniert ist. Dabei ist dieses Rohr mit einem Ende eines Einlaßventils für eine Probe
des zu untersuchenden Produkts und einem Transport- oder Trägerfluid
und am anderen Ende mit einem Überwachungs- und Meßgerät von der Art eines Flammenionisationsdetektorς verbunden. Die Bestandteile
der in die Säule eingeführten Probe trennen sich in dieser auf der stationären Phase und treten dann aus der Säule
aus und gelangen zum Detektor. Dieser Austritt der Bestandteile erfolgt nicht augenblicklich sondern innerhalb einer gegebenen
Elutionszeit, während der sich die Konzentration jedes Bestandteils verändert und durch ein Maximum geht. Um reproduzierbare
Meßwerte zu erhalten und die Trennung der Bestandteile des untersuchten Produkts zu verbessern, ist es im übrigen bekanntlich
im üblichen Fall zweckmäßig, die Säule zu erwärmen, indem man sie entweder bei einer bestimmten gleichbleibenden Temperatur
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hält oder vorzugsweis3 sie einem programmierten, im allgemeinen
linearen Tem ρ er a tür ans ta. eg uxruero/irf t. L-iese ;weite Methode, wobei
man die Temperatur in der Säule im Maß ati Austritts uer
Bestandteile des Produkts steigert, ermöglicht eine ausgeglichene Analyse, Dei der gleichzeitig eine gute Trennung der loichtei.
Bestanateile unü ein rascher, jedoch genügend differenzierter
Austritt aer schweren bestandteile erreicht wird. Vorteilhafterveise
wird die Erhöhung der Temperatur in der Säule und besonders die Programmierung dieser Temperatur durch eine direkte Erhitzung
dieser Säule erreicht, entweder mittels einer äußeren Heizquelle, deren Wärme auf das Rohr durch ein festes oder fließfähiges
Wärmeaustauschinedium übertragen wird, oder indem man dieses
Rohr als Sekundärwicklung eines Transformators schaltet oder auch und vorzugsweise, indem man die Säule selbst als einen
elektrischen Widerstand benutzt, in den durch den Joule-Effekt beim Durchgang eines entsprechenden elektrischen Stroms
Wärme freigesetzt wird.
Derartige bekannte Apparaturen weisen jedoch allgemein den Nachteil
einer für eine kontinuierliche Analyse ύοϊι Erdölfraktionen
(Schnitten) viel zu langen Ansprechzeit auf. Zwar läßt sich die Temperatur rasch steigern, jedoch ist die Abkühlungszeit der
Säule im allgemeinen viel zu lang, was insgesamt zu einem zu langen Zyklus führt, so daß,die Apparatur nicht wie übliche
kontinuierliche Analysatoren verwendet werden kann, die zwar
oft weniger genau arbeiten, jedoch wegen ihrer kurzen Ansprechzeit bevorzugt werden.
Aufgabe der Erfindung ist daher eine Heiz- und Kühlkammer für
Chromatographiesäulen, die diesen Nachteil durch eine technologisch besser durchgebildete Gesamtanordnung behebt und nicht nur
einen programmierten Temperaturanstieg nach einem gegebenen Gradienten, sondern auch eine außerordentlich rasche Abkühlung
am Ende jedes Meßzyklus ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Heiz- und
Kühlkammer für Chromatographiesäulen, die ein abnehmbares Isoliergehäuse mit einer Seitenwand, die auf einem unteren
Träger ruht und in ihrem oberen Bereich durch einen Deckel ver—
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schlossen ist, aufwei3t, wobei dieses Isoliergehäuse die
Chromatographiesäule umgibt, die aus einem Metallrohr mit gleichbleibendem Querschnitt besteht, durch das ein elektrischer Heizstrom
fließt und das zu einer Schraube mit senkrechten Achse gewendelt ist, und wobei Vorrichtungen zum Erzeugen eines im
Gehäuse die Säule umspülenden Luftstroms vorgesehen sind und diese Kammer dadurch gekennzeichnet ist, daß diese Vorrichtung/einen
offenen, im Inneren der Säule koaxial angeordneten zylindrischen Rohrstutzen aufweisen f daß ferner ein Zentrifugalgebläse in der
Achse und oberhalb des Rohrstutzens angeordnet ist, das die Luft in diesem Rohrstutzen ansaugt und/die beiderseits der Chromatographiesäule
zwischen dem Rohrstutzen und der Seitenwand des Isoliergehäuses begrenzten Räume fördert, daß eine Düse ebenfalls
in der Achse der Chromatographiesäule unter dem Rohrstutzen angeordnet ist und eine Luftzuleitung vorgesehen ist, die im Hals
der Düse mündet, und durch den unteren Träger des Gehäuses führende Qff_nungen zur Abführung der eingeleiteten Luft, nachdem diese
das Isoliergehäuse in Berührung mit der Säule durchströmt hat, vorgesehen sind.
Gemäß einem besonderen Merkmal ist das Rohr der schraubenförmig gewendelten Säule in einer festen Stellung in der Mitte des
Isoliergehäuses durch mehrere isolierende Haltekämme gehalten, die sich senkrecht erstrecken und ring^im die Achse der Säule
verteilt sind.
Die direkte Heizung des Metallrohrs der Säule durch einen elektrischen
Strom,dessen Form und Stärke entsprechend gewählt werden können, ermöglicht in bekannter Weise eine rasche und gleichmäßige
Temperaturerhöhung in der Säule. Besonders ist die Ansprechzeit der Säule gering im Vergleich mit den Ansprechzeiten,
die mit anderen Heizverfahren erhalten werden, und ermöglicht, einen Temperaturgradienten zu erhalten, der einem beliebigen
linearen oder anderen Gesetz entspricht, indem man den durch das Rohr fließenden elektrischen Strom mit einer geeigneten Regelvorrichtung
steuert, deren Einzelheiten die Erfindung nicht direkt berühren. Besonders ist die maximale Steigung des Temperaturanstiegs
im Fall einer mit einer körnigen Phase gefüllten Säule nur begrenzt durch die Geschwindigkeit des Wärmeaustausches
des Rohrs mit dieser Phase. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen/
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wodurch im Inneren der lic Heiz-· und XLnIKammer isolierenden
Gehäuses Einrichtungen zur Steuerung der Strömung der Atmosphäre rings um axe Säule vorgesehen sind, kann man nun nicht nur
während der Phase des Temperaturanstiegs die Temperatur l:. sich
rer und wirksamer weise an jedem Punkt cies Rohrs gleichmütig hal
ten, sondern vor allem während aer AbJcühlungsphase am Encie der
Messung die kammer innerhalb einer besonders kurzen Zeit auf ihr
anfänglichen Wärmebedingungen zurückführen, beispielsweise kann
man durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen ohne weiteres tine Abkühlung
von 35O°C auf 200G innerha:
4 Minuten liegenden Zeit erhalten.
4 Minuten liegenden Zeit erhalten.
kühlung von 35O°C auf 200G innerhalb einer wesentlich unter
Die technischen Maßnahmen zur Realisierung der erfindungsgemäßen
Heiz- und Kühlkammer bezwecken besonders eine Verbesserung der Wirksamkeit der dafür eingesetzten Mittel. Zu diesem Zweck ist
gemäß einem weiteren bevorzugten Merkmal die Innenfläche des
Isoliergehäuses mindestens teilweise mit einer dünnen reflektierenden Schicht bedeckt, die besonders aus Aluminiumfolie oder
aluminiumbeschichtetem Papier besteht, so daß die vom Rohr der Säule abgestrahlte Wärme so wenig tief wie möglich in die Wände
dieses Isoliergehäuses eindringt. Vorzugsweise sind die Seitenwand, der untere Träger und der obere Deckel des Isoliergehäuses
aus einem Material auf der Grundlage von Asbest mit sehr geringer Wärmeleitfähigkeit hergestellt, z.B. aus einem Material von der
Art von "Marinite". Außerdem ist zur Begrenzung von Lecks aus dem
Isoliergehäuse nach außen die Seitenwand mit dem unteren Träger und dem oberen Deckel durch dichte Sitze vereinigt, die einfach
auseinandernehmbar sind, um einen leichten Zugang zur Chromatographiesäule selbst zu gestatten.
Die Kühlung der Säule erfolgt durch Einleiten von Luft in der
Achse der Düse, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit der Luft erhöht wird, die zunächst im Inneren des zylindrischen Rohrstutzens
strömt, da sie von dem am oberen Teil des Rohrstutzens angeordneten Zentrifugalgebläse angesaugt wird, und anschließend
zwischen dem Rohrstutzen einerseits und der Seitenwand des Isoliergehäuses andererseits in Berührung mit der Säule weiter
gefördert wird. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Kammer einen zusätzlichen Einleitungskreis für
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ein Hilfskühlf luid auf, wobei o.iese:'' Kreis ein mit Löchern
versehenes Ringrohr aufweist, das die Düse umgibt und unabhängig von dieser gespeist ist. Die in das Innere des Isoliergehäuses
zum Kühlen der Säule eingeleitete Luft ist normalerweise
mittels eines Wärmeaustauschers und eines damit verbundenen Kühlaggregats gekühlt. Dieses Kühlaggregat wird vorzugsweise
auf die Temperatur des Wärmeaustauschers geregelt, der außerhalb der Kühlphasen der Kammer unter Druckluft gehalten wird.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist die Kammer ein Thermoelement auf, dessen Meßfühler an der Oberfläche des
Rohrs der Säule befestigt ist, vortexlhafterweise an einem im wesentlichen in der Mitte der Länge der Säule gelegenen Punkt.
Dieses Thermoelement ermöglicht, mittels eines Reglers und gemäß einem von einem Programmierer gelieferten Steuersignal den
in der Säule fließenden elektrischen Strom und damit den Temperaturanstieg
in der Säule zu regeln.
Die Erfindung wird weiter erläutert durch die folgende Beschreibung
eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Heiz- und
Kühlkammer, die sich auf die beigefügte Figur bezieht, worin schematisch im Querschnitt eine solche Kammer gezeigt ist.
In dieser Figur ist mit 1 die Gesamtheit einer erfindungsgemäßen Heiz- und Kühlkammer bezeichnet. Diese Kammer weist hauptsächlich
ein Isoliergehäuse 2 auf, das eine Seitenwand 3 besitzt, die auf einem unteren waagerechten Träger 4 ruht und an ihrem
oberen Teil durch einen Deckel 5 verschlossen ist. Die Seitenwand 3 besteht aus einem oder mehreren nebeneinander angeordneten Elementen
und ist vorzugsweise in Sitze 6 bzw. 7 eingesetzt, die ihrerseits mit elastischen Dichtungen 45 und 46 versehen sind,
die im Halter und Deckel vorgesehen sind, um direkte Lecks nach außen zu begrenzen. Unter dem Träger 4 ist ein Sammelkasten
8 angebracht, der mittels Bolzen 9 am Träger festgehalten ist, indem die Köpfe 10 der Bolzen in Bohrungen 11 sitzen, während
die mit Gewinde versehenen Enden der Bolzen außerhalb des Sammelkastens 8 mit Muttern 12 zusammenwirken. Das so gebildete Isoliergehäuse
2 begrenzt einen von der Umgebungsatmosphäre isolierten
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Innenraum 13, eier durch eine lieiLe von Öffnungen 14, die im unteren
Träger 4 vorgesehen sind, mit dem Innenraum 15 des Sammelkastens
8 in Verbindung stehen. Vorteilhafterweise ist die Innenfläche des Isoliergehäuses, besonders an seiner Seitenwand 12
und am Deckel 5 mit einer dünnen reflektierenden Schicht oder Haut 16 überzogen, die besonders aus Aluminiumfolie, Aluminiumpapier
oder dergleichen besteht, um die Wärme in den Raum 13 zu reflektieren und verhindern, daß sie zu tief in die Wände des
Isoliergehäuses eindringt. Diese Wände bestehen vorzugsweise aus einem sehr wenig wärmeleitenden Material, besonders aus einem
Körper auf der Grundlage von Asbest von der Art "Marinite"
(e.Wz.).
Der Innenraum 13 im Isoliergehäuse 2 wird hauptsächlich von einer Chromatographiesäule eingenommen, die aus einem Metallrohr 17 mit
gleichbleibendem Querschnitt besteht» das zweckmäßigerweise zu einer Schraube mit senkrechter Achse gewendelt ist. Dieses Rohr
ist mit seinen Wärnn m 1 8 und 19 durch die Seitenwand 3 des
Isoliergehäuses 2 geführt, und das eine Ende ist an ein Einlaßventil 20 angeschlossen, wodurch in diese Säule eine bestimmte
Fraktion einer Probe eines zu untersuchenden Produkts eingeführt werden kann, während das andere Ende an ein nicht gezeigtes Anzeige-,
Überwachungs- oder Meßgerät von der Art eines Flammenionisationsdetektors
angeschlossen ist» wodurch die Bestandteile der Probe im Maß ihres Austritts aus der Säule nachgewiesen und
gemessen werden können. Das Rohr 17 wird im Innenraum und in der Mitte des Isoliergehäuses 2 unbeweglich gehalten durch eine Gruppe
von Haltekämmen 21, die rings um die Achse der Säule verteilt und ihrerseits mittels Bolzen 22 am Träger des Isoliergehäuses
befestigt sind. Schließlich mißt ein Thermoelement 23» das an der Außenfläche des Rohrs 17 im wesentlichen in der Mitte seiner
Länge befestigt ist, die Temperatur der Säule und übermittelt diesen Wert durch einen Leiter 24 zu einem nicht gezeigten äußeren
Meß- und Steuergerät, das den Anstieg der Temperatur der Säule steuert. Zu diesem Zweck ist die Säule zwischen dem Einleitungsventil und dem Meßdetektor mit einer ebenfalls nicht gezeigten
Spannungsquelle verbunden, so daß ein elektrischer Strom durch
sie fließen kann, der im Metall des Rohrs selbst durch den Joule-Effekt Wärme freisetzt.
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Erfindungsgemäß wirkt aie so Lm Tsolieigehäuse 2 aufgebaute
Säule mit Vorrichtungen zusammen, welcnt_ rings um diese Säule einen
Luftstrom erzeugen, der in der Phase der Temperaturerhöhung eine gleichmäßige Verteilung derselben in/und ringsjum die Säule
gewährleistet und in der Abkühlungsphase für eine wirksame und rasche Abführung der Wärme sorgt.
Zu diesem Zweck weist die Heiz- und Kühlkammer 1 einen zur Säule 17 koaxialen zylindrischen Rohrstutzen 25 auf, der in der Mitte
der Säule montiert ist, wobei jedoch die Säule näher an der Seitenwand des Isoliergehäuses 2 als an der Außenfläche dieses Rohrstutzens
25 angeordnet ist. Der Rohrstutzen 25 ist unter dem Schaufelrad 26 eines Zentrifugalgebläses angeordnet, dessen Welle
27 durch eine dichte Durchführung 28 nach außen reicht, wo sie durch einen auf dem oberen Teil des Deckels 5 des Gehäuses montierten
Motor 29 angetrieben ist. Im übrigen wirkt der Rohrstutzen 25 an seinem unteren offenen Ende mit einer konvergierenden-divergierenden
Düse 30 zusammen, deren Hals 31 eine Beschleunigung der durchströmenden Luft ermöglicht. Durch den unteren
Träger 4 des Isoliergehäuses 2 ist im Bereich dieser Düse eine Muffe 32 geführt, die eine axiale Bohrung 33 aufweist, deren
Ende im wesentlichen in der Höhe des Halses 31 mündet. Diese Bohrung 33 ist an ihrem entgegengesetzten Ende mit einer Zuleitung 34 verbunden, die durch eine dichte Durchführung 35 im
Boden des Kastens 8 führt. Schließlich ist die Düse 30 von einem Ringrohr oder Hilfskranz 36 umgeben, das eine Reihe von gleichmäßig
verteilten Löchern 36a aufweist und selbst durch die Innenbohrung 37 einer Muffe 38, die ebenfalls durch den Träger 4 geführt
ist, mit einer zweiten Zuleitung 39 für ein anderes, unter Druck stehendes Kühlfluid verbunden ist, das in das Ringrohr 36
geleitet werden kann, um die Kühlung zu verbessern. Ein Ableitungsrohr 40 dient zum Ableiten der Luft und des Fluids, die nach
Durchströmen des Innenraums 13 der Kammer und Durchgang durch
die Öffnungen 14 in den Sammelkasten 8 gelangt sind.
Die oben kurz beschriebene Heiz- und Kühlkammer arbeitet wie folgt. Während der Heizphase, wo durch das Rohr 17 der Säule
ein elektrischer Strom nach einem gegebenen Gesetz fließt, wird die Temperatur des Innenraums 13 im Inneren des Isoliergehäuses
2 an jedem Punkt dadurch geregelt und ausgeglichen, daß die die Säule umgebende Luft durch die vereinigte Einwirkung des
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Schaufelrades 26 des Zentrifugaigebläses und der Düse 30 durchmischt
wird. Der Kreislauf der heißen Luft im Gehäuse ist schematisch durch die Pfeile 41» 42 und 43 angegeben. Dagegen
wird in der Kühlphase, wobei der elektrische Strom im Rohr 17
abgeschaltet ist, kühle Luft unmittelbar durch die Leitung 34 und die Muffe 32 in die Achse der Düse 30 eingeleitet, so daß
sie sich mit der im Isoliergehäuse vorhandenen heißen Luft mischt und sie rasch abkühlt, wobei eine gleiche Menge Luft wie die der
so eingeleiteten Luft anschließend gemäß den Pfeilen 44 durch die im unteren Träger 4 vorgesehenen Öffnungen 14 r,um Sammelkasten
8 und durch die Ableitung 40 abgeführt wird. Im Verlauf der Abkühlung, besonders wenn die Temperatur eine bestimmte und einstellbare
Schwelle erreicht, kann durch das Ringrohr 36 ein Hilfskühlfluid, z.B. kalte Luft oder flüssiger Stickstoff eingeleitet
werden, wobei der aus den Löchern 36a austretende Stickstoff sich mit der umgebenden Luft mischt, um die Abkühlung bis
auf die Anfangstemperatur zu beschleunigen, worauf der Meßzyklus wieder beginnen kann.
Man erhält so eine Heiz- und Kühlkammer für eine Chromatographiesäule
von einfacher Bauart, bei der die Dauer eines Meßzyklus erheblich verkürzt werden kann, wobei die Regelung der Zuleitung
von Kühlmedien in die Kammer leicht mit Bezug auf eine vorbestimmte Schwelle in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen der
Säule eingestellt werden kann.
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Claims (8)
1.. Heiz- und Kühlkammer für Chromatographiesäulen, welche ein abnehmbares Isoliergehäuse aufweist, das eine Seitenwand besitzt,
die auf einem unteren Träger ruht und an ihrem oberen Teil durch einen Deckel verschlossen ist, wobei dieses Isoliergehäuse die
Chromatographiesäule selbst umgibt, die aus einem Metallrohr mit
gleichbleibenden Querschnitt besteht, das gemäß einer Schraube mit senkrechter Achse gewendelt ist und durch das ein elektrischer
Heizstrom geleitet werden kann, und wobei Vorrichtungen vorgesehen
sind, welche ringsum die Säule im Isoliergehäuse einen Luftstrom erzeugen, dadurch gekennzeichnet, daß zu diesen Vorrichtungen
gehören: Ein zylindrischer offener Rohrstutzen (25)» der koaxial im Inneren der Chromatographiesäule (17) angeordnet ist,
ein in der Achse und oberhalb des Rohrstutzens angeordnetes Zentrifugalgebläse (26), das Luft in diesem Rohrstutzen ansaugt und
sie in die beiderseits der Chromatographiesäule zwischen dem Rohrstutzen und der Seitenwand/des Isoliergehäuses (2) begrenzten
Räume abgibt, eine ebenfalls in der Achse der Chromatographiesäule unterhalb des Rohrstutzens (25) angeordnete Düse (3O)9 eine
im Hals der Düse (30) mündende Luftzuleitung (32) und Bohrungen (14), die durch den unteren Träger (4) des Isoliergehäuses (2)
hindurchreichen, zur Abführung der in das Isoliergehäuse eingeleiteten, an der Chromatographiesäule in Berührung mit derselben
vorbeigeströmten Luft.
2. Kammer nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das schraubenförmig gewendelte Rohr (17) der Chromatographiesäule
in einer festen Stellung in der Mitte des Gehäuses (2) durch mehrere isolierende Haltekämme (21) gehalten ist, die senkrecht verlaufen
und rings um die Achse der Säule verteilt sind.
3. Kammer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des Isoliergehäuses (2) mindestens teilweise mit einer
dünnen reflektierenden Schicht (16), die besonders aus Aluminiumfolie
oder Aluminiumpapier besteht, bedeckt ist.
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OBlGiNAL INSPECTED
4. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet
ι daß die Seitenwand (3), der untere Träger (4) und der obere
Deckel (5) des Isoliergehäuses (2) aus einem Material auf der Grundlage von Asbest mit sehr geringer Wärmeleitfähigkeit hergestellt
sind.
5. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnetf
daß die Seitenwand (3) des Isoliergehäuses (2) mit dem unteren Träger (4) und dem oberen Deckel (5) durch Sitze (6,7) vereinigt
ist ι in die sie dicht einsetzbar ist.
6. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch
einen Zusatzkreis zur Einleitung eines Hilfskühlfluids, wobei
dieser Kreis ein Ringrohr (36) mit Löchern (36ä) aufweisti das
die Düse (30) umgibt und unabhängig von der Düse gespeist ist.
7. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die zum Kühlen der Chromatographiesäule in den Innenraum des Isoliergehäuses (2) eingeleitete Luft durch einen Wärmeaustauscher
mittels eines Kühlaggregats gekühlt ist.
8. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 71 gekennzeichnet durch
ein Thermoelement (23)ι dessen Meßfüller an der Oberfläche des
Rohrs (17) der Chromatographiesäule, vorteilhafterweise an einem
im wesentlichen in der Mitte der Länge des Rohres gelegenen Punkt befestigt ist.
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