DE10146212A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Wasserstoffgehalts von Gasgemischen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Wasserstoffgehalts von GasgemischenInfo
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Abstract
Das Verfahren und die zu seiner Durchführung vorgesehene Vorrichtung dienen zur Bestimmung des Wasserstoffgehalts von Gasgemischen in einem Arbeitsraum, insbesondere von Nitriergasgemischen in Nitrieröfen. Dabei wird die Wärmeleitfähigkeit der Gasgemische in einer mit dem Arbeitsraum (12) verbundenen Meßzelle (22, 34) gemessen. Um mit einfachen Mitteln genauere Meßergebnisse als bisher zu erzielen, ist vorgesehen, daß zwischen dem Arbeitsraum (12) oder einer mit ihm verbundenen Leitung (24) und der Meßzelle (22, 34) ein Gasaustausch durch Diffusion erfolgt. Er kann unter Ausnutzung von örtlichen Temperaturdifferenzen zwischen dem Arbeitsraum (12) und der Meßzelle (22, 34) durch Konvektion gefördert werden.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Wasserstoffgehalts von Gasgemischen in einem Arbeitsraum, insbesondere von Nitriergasgemischen in Nitrieröfen, durch Messung der Wärmeleitfähigkeit der Gasgemische in einer mit dem Arbeitsraum verbundenen Meßzelle.
- In Retorten zur Gasnitrierung von Bauteilen kommt es für die Qualität des Arbeitsergebnisses entscheidend auf die Einhaltung einer bestimmten Nitrierkennzahl an, die als ein Partialdruckverhältnis von Ammoniak und Wasserstoff definiert ist. Die Prozeßregelung macht daher ein ständiges Messen des Wasserstoffgehalts des Gasgemisches in der Retorte erforderlich. Zu diesem Zweck ist es bekannt, einen Abgasstrom aus der Retorte über einen Wasserstoffsensor zu leiten, dessen beheizte Meßzelle eine Wheatstonesche Brücke mit temperaturabhängigen Widerstandselementen enthält, von denen zwei gegenüberliegende von dem Abgas umströmt werden, während sich die zwei übrigen in einer geeigneten Vergleichsgasatmosphäre befinden. Nach Eichung ist der Brückenstrom ein Maß für den Wasserstoffgehalt des Abgases.
- Das bekannte, auf einem Durchströmen der Meßzelle basierende Meßprinzip hat den Nachteil, daß nicht nur Änderungen des Wasserstoffgehalts, sondern auch Schwankungen der Menge des Abgasstroms das Meßsignal verändern. Nachteilig ist weiterhin, daß Meßgase, die durch die Meßzelle strömen, in die Abgasleitung geführt werden müssen, ein verhältnismäßig großer Montageaufwand notwendig ist und sich bei Zusatz von kohlenstoffhaltigen Gasen in Verbindung mit Ammoniak in der Meßgasleitung bei einer Temperatur unter 65°C Nitrocarbonat bildet, das die Meßgasleitung verstopfen kann. Als Gegenmaßnahme können zwar die Meßgasleitungen und Armaturen beheizt werden, aber das ist sehr aufwendig.
- Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, die mit einfacheren Mitteln zu genaueren Meßergebnissen führen.
- Vorstehende Aufgabe wird verfahrensmäßig dadurch gelöst, daß zwischen dem Arbeitsraum oder einer mit ihm verbundenen Leitung und der Meßzelle ein Gasaustausch durch Diffusion bewirkt wird. Die zur Durchführung des neuen Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung zeichnet sich dementsprechend dadurch aus, daß die Meßzelle bis auf die Verbindung mit dem Arbeitsraum abgeschlossen ist, wobei zwischen diesem oder einer mit ihm verbundenen Leitung und der Meßzelle ein Gasaustausch durch Diffusion stattfindet.
- Die Erfindung nutzt die Tatsache, daß Wasserstoff wegen seines geringen Molekulargewichts eine große Diffusionsgeschwindigkeit und außerdem eine um ein Vielfaches höhere Wärmeleitfähigkeit hat als andere Gase, ausgenommen Helium. Schon eine relativ geringe Veränderung des Wasserstoffgehalts in der Atmosphäre der Retorte führt deshalb bereits nach kurzer Zeit zu einer merklich stärkeren oder schwächeren Wärmeableitung an den vom Meßgas umgebenen Widerstandselementen und damit zu einer Änderung des Meßsignals, ohne daß es nötig ist, das Gasgemisch aus der Retorte zu der Meßzelle zu pumpen. Im Gegensatz zu einer Gebläseströmung, die bei veränderlichen Bedingungen nur mit sehr hohem Aufwand als gleichmäßiger Massenstrom erzeugt werden kann, sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Meßergebnisse sehr genau, weil nur die Diffusion die Wasserstoffmoleküle in die Meßzelle transportiert und durch mehr oder weniger starke Wärmeableitung vom Widerstandsdraht über dessen Temperatur den Widerstand wenigstens eines Zweiges der Wheatstoneschen Brücke beeinflußt.
- Das neue Verfahren auf der Basis der schnellen Diffusion und herausragenden Wärmeleitfähigkeit von Wasserstoff kann auch mit einer über eine Zweigleitung an eine Abgasleitung angeschlossenen Meßzelle ausgeführt werden, die keinen Durchlaß für das Meßgas besitzt, so daß dieses nur durch Diffusion aus der Abgasleitung in die Meßzelle gelangt. Vorzugsweise wird jedoch die Meßzelle nicht an eine Abgasleitung, sondern an die Retorte angeschlossen. Es versteht sich, daß es die Reaktionsschnelligkeit der Meßeinrichtung fördert, wenn die Verbindung zwischen dem Arbeitsraum der Retorte und der Meßzelle möglichst kurz ist. Eine besonders schnelle Reaktion erhält man mit einer Ausführung, bei der unter Ausnutzung von örtlichen Temperaturunterschieden im Arbeitsraum ein Konvektionsstrom zwischen einem relativ wärmeren Bereich, der sich näher bei einem in den Arbeitsraum eingesetzten Behandlungsgut befindet, und einer weniger warmen Stelle, die sich näher an der Meßzelle befindet, erzeugt wird, wobei von der letztgenannten Stelle aus auf kurzem Weg Wasserstoffmoleküle in das in der Meßzelle enthaltene Gasvolumen diffundieren. Hierzu ist zweckmäßigerweise zwischen dem relativ wärmeren Bereich des Arbeitsraums und der Stelle mit relativ niedrigerer Temperatur ein mit der Meßzelle verbundenes, an der genannten Stelle und in dem wärmeren Bereich mit Öffnungen versehenes Rohr angeordnet, in dem infolge des Temperaturunterschieds die angestrebte Konvektionsströmung zustande kommt.
- In der bevorzugten praktischen Ausführung weist der Arbeitsraum einen im wesentlichen senkrecht stehenden Luftleitzylinder auf und die im wärmeren Bereich gelegene Öffnung des Rohrs ist in dem Luftleitzylinder angeordnet, während sich die an der Stelle mit relativ niedriger Temperatur vorgesehene Öffnung des Rohrs auf höherem Niveau außerhalb des Luftleitzylinders befindet. Das Rohr sollte sich zweckmäßigerweise über die höhergelegene Öffnung hinaus zur Meßzelle hin erstrecken und wenigstens einen Teil einer Leitung bilden, über die die Meßzelle an den Arbeitsraum angeschlossen ist.
- Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
- Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch einen Ofen zur Gasoxynitrierung von Bauteilen;
- Fig. 2 eine vergrößerte Ansicht des an dem Nitrierofen nach Fig. 1 angebrachten Wasserstoffsensors und
- Fig. 3 eine schematische Darstellung der Meßzelle des Wasserstoffsensors nach Fig. 2.
- Der in Fig. 1 gezeigte Nitrierofen hat eine wärmegedämmte Außenwand 10, die die üblicherweise als Retorte bezeichnete Arbeitskammer 12 umgibt. In die Retorte 12 werden Bauteile eingesetzt, die nitriergehärtet werden sollen. Die mit 14 bezeichnete Heizung für die Retorte ist in der Außenwand 10 installiert. Die obere Öffnung der Retorte ist durch einen abnehmbaren Retortendeckel 16 verschließbar.
- Um das Nitrier-Gasgemisch in der Retorte 12 während der Nitrierbehandlung einer Charge umzuwälzen, ist unter dem Deckel 16 ein durch einen nicht gezeigten Elektromotor rotierend antreibbares Lüfterrad 18 montiert und mit Zwischenabstand zu den Seitenwänden der Retorte 12 in bekannter Weise ein Luftleitzylinder 20 eingesetzt, der am unteren Ende auf seinem gesamten Durchmesser offen ist, während das obere Ende eine dem Lüfterrad 18 angepaßte Öffnung hat.
- Der in Fig. 1 dargestellte Nitrierofen ist nur ein Ausführungsbeispiel. Die nachstehend beschriebene Erfindung kann auch bei anderen Ofenformen und -konstruktionen, z. B. Topfofen, waagerechten Ofen oder solchen mit einer anderen Anordnung des Lüfterrads, Anwendung finden.
- Wie z. B. im deutschen Gebrauchsmuster G 94 17 988.3 gezeigt, wurde bisher eine an den Nitrierofen angeschlossene Abgasleitung über eine Wasservorlage, durch die der Druck im Innenraum der Retorte konstant gehalten wird, und einen hinter dieser angeordneten Wasserstoffsensor geführt. Die Besonderheit des in Fig. 1 gezeigten Nitrierofens besteht darin, daß der Wasserstoffsensor unmittelbar am Nitrierofen angeordnet ist und keinen Durchgang für das Reaktionsgas besitzt, dessen Wasserstoffgehalt bestimmt wird. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist der mit 22 bezeichnete Wasserstoffsensor auf der Außenseite des Retortendeckels 16 angebracht. Ein Rohr 24 verbindet ihn mit dem Innenraum der Retorte 12. Gemäß Fig. 1 und 2 sitzt das Rohr 24 fest und dicht im Retortendeckel 16, trägt an seinem oberen Ende den Wasserstoffsensor 22 und erstreckt sich so weit senkrecht nach unten in die Retorte, daß sich das offene untere Ende des Rohrs 24 im Luftleitzylinder 20 befindet. Im Raum zwischen der oberen Endwand des Luftleitzylinders 20 und dem Retortendeckel 16, nur wenig unterhalb von diesem, ist das Rohr 24 mit einem sich axial erstreckenden Langloch 26 versehen. Da es sich in der Retorte 12 an einer Stelle befindet, an der eine niedrigere Temperatur herrscht als am unteren Ende des Rohrs 24, das sich im Luftleitzylinder 20 und damit näher an dem zu behandelnden Gut befindet, entsteht in dem Rohr 24 infolge der Temperaturdifferenz zwischen seinem unteren Ende und dem Langloch 26 eine Konvektionsströmung, die das in der Umgebung des zu behandelnden Guts vorhandene Gasgemisch im Rohr 24 bis zu dem Langloch 26 führt. Sie kann durch die vom Lüfterrad erzeugten lokalen Geschwindigkeits- und Druckunterschiede gefördert werden. Auf diese Weise gelangen Änderungen der Gaszusammensetzung in der Umgebung des zu behandelnden Guts sehr schnell in den oberen Bereich des Rohrs 24 bis zu dem Langloch 26. Von dort ist es nur noch ein kurzer Weg über das oberste Ende des Rohrs 24 und den unten aus dem Gehäuse des Wasserstoffsensors herausragenden Rohranschluß 28 in die in Fig. 3 gezeigte Meßzelle im Inneren des Gehäuses des Wasserstoffsensors 22. Auf diesem kurzen Weg teilt sich eine Veränderung des Wasserstoffanteils des Gasgemischs in der Retorte 12 allein schon durch Diffusion sehr schnell der Meßzelle mit. Diese braucht deshalb, anders als bei den bisher bekannten Ausführungen, keinen Auslaß für das in sie eingeführte Meßgas zu besitzen. Ein solcher Auslaß, der an eine Abgasleitung angeschlossen werden müßte, entfällt. Die Meßzelle kommuniziert lediglich über das Rohr 24 mit dem Innenraum der Retorte und ist im übrigen dicht verschlossen. Dies kommt in Fig. 2 darin zum Ausdruck, daß das Gehäuse des Wasserstoffsensors 22 außer dem Rohranschluß 28 mit einer Anschlußbuchse mit Innengewinde zum Anschluß des an seinem oberen Ende mit einem passenden Außengewinde versehenen Rohrs 24, einem Eichanschluß 30 und einem Meßausgang 32 keinen weiteren Anschluß hat.
- Die in Fig. 3 dargestellte und insgesamt mit 34 bezeichnete Meßzelle hat zwei Meßküvetten 36 und zwei Vergleichsküvetten 38, die jeweils über eine Gasleitung paarweise miteinander verbunden sind. Außerdem sind die Meßküvetten 36 über eine verzweigte Anschlußleitung 40 und den Rohranschluß 28 mit Anschlußbuchse an das Rohr 24 angeschlossen. In die Vergleichsküvetten 38 ist ein Vergleichsgas eingeschlossen, das langfristig unverändert bleibt, z. B. für ein NH3/H2 Gemisch ein Ersatzgasgemisch aus Stickstoff und Wasserstoff. Über den in Fig. 2 gezeigten, normalerweise verschlossenen Eichanschluß 30 können die Meßküvetten 36 mit einem Eichgas gespült werden, wenn die Retorte außer Betrieb ist.
- Die beiden Meßküvetten 36 und die beiden Vergleichsküvetten 38 enthalten jeweils einen temperaturabhängigen Widerstandsdraht. Die vier Widerstandsdrähte bilden eine Wheatstonesche Brückenschaltung, wobei die Widerstandsdrähte in den Meßküvetten parallel gegenüberliegen, eine Gleichspannungsquelle 40 an zwei gegenüberliegende Eckpunkte und ein Meßverstärker 41 an die beiden anderen gegenüberliegenden Eckpunkte der Brückenschaltung angeschlossen ist. Der Meßverstärker 42 ist dann in bekannter Weise mit einer Skalierung 44 und dem Meßausgang 32 verbunden. Im übrigen enthält das Gehäuse des Wasserstoffsensors 22 einen Heizungsregler 46, der einerseits an einen Temperaturfühler 48 und andererseits an eine Heizung 50 der Meßzelle 34 angeschlossen ist.
- Der vorstehend beschriebene Aufbau der Meßzelle 34 ist im Prinzip bekannt. Neu ist allerdings, daß die Meßküvetten 36 nicht vom Meßgas durchströmt werden, sondern lediglich miteinander verbunden und an das Rohr 24 angeschlossen sind. Während die Zusammensetzung des Vergleichsgases konstant gehalten wird, ändert sich die Zusammensetzung des Meßgases in den Meßküvetten 36, wenn sich in der Atmosphäre der Retorte 12 der Wasserstoffanteil verändert. Wie bereits erläutert, teilt sich diese Veränderung durch Diffusion über das Rohr 24 und die sich verzweigende Anschlußleitung 40 sehr schnell den Gasvolumina in den Meßküvetten 36 mit und führt zu einer Änderung des Meßsignals.
- Es versteht sich, daß auch andere Wasserstoffsensoren als der im Ausführungsbeispiel beschriebene mit Wheatstonescher Brücke lediglich über ein Rohr 24, das die Diffusion der Wasserstoffmoleküle erlaubt, an die Retorte 12 angeschlossen sein können. Da der Diffusionsvorgang nicht richtungsabhängig ist, braucht sich das Rohr 24 auch nicht, wie bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel, senkrecht zu erstrecken. Es sollte jedoch eine Neigung von mindestens 1° haben, um das Abfließen von entstehendem Kondenswasser zu gewährleisten. In einer praktischen Ausführung hat das Rohr 24 einen Durchmesser von etwa 25 mm. Das mit dem Rohranschluß 28 zu verschraubende Außengewinde des Rohrs 24 soll etwa 10 cm hinter der Außenseite der Ofenwand beginnen. Bei diesen Maßen beträgt die Ansprechzeit bei einer Änderung der Atmosphäre in der Retorte nur etwa 5 bis 10 sec.
- Die vorteilhaften Wirkungen der vorgeschlagenen Maßnahmen sind weitgehend unabhängig davon, mit welchem Retorten-Innendruck gearbeitet wird. Üblicherweise soll er mindestens etwa 5 mbar betragen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Bestimmung des Wasserstoffgehalts von
Gasgemischen in einem Arbeitsraum, insbesondere von
Nitriergasgemischen in Nitrieröfen, durch Messung der
Wärmeleitfähigkeit der Gasgemische in einer mit dem Arbeitsraum
(12) verbundenen Meßzelle (22, 34), dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen dem Arbeitsraum (12) oder einer mit ihm
verbundenen Leitung (24) und der Meßzelle (22, 34) ein
Gasaustausch durch Diffusion bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
unter Ausnutzung von örtlichen Temperaturdifferenzen der
Gasaustausch zwischen dem Arbeitsraum (12) und der
Meßzelle (22, 34) durch Konvektion gefördert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
unter Ausnutzung von örtlichen Temperaturunterschieden im
Arbeitsraum (12) ein Konvektionsstrom zwischen einem
relativ wärmeren Bereich (in 20), der sich näher bei einem
in den Arbeitsraum (12) eingesetzten Behandlungsgut
befindet, und einer weniger warmen Stelle (26), die sich
näher an der Meßzelle (22, 34) befindet, erzeugt wird,
wobei von der letztgenannten Stelle (26) aus auf kurzem
Weg Wasserstoffmoleküle in das in der Meßzelle (22, 34)
enthaltene Meßgasvolumen (36) diffundieren.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Wärmeleitfähigkeit eines in der
Meßzelle (22, 34) bis auf die Verbindung (26, 28, 40) mit
dem Arbeitsraum (12) eingeschlossenen Gasvolumens (36) in
an sich bekannter Weise mittels einer Wheatstoneschen
Brücke gemessen wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der Ansprüche 1 bis 4 mit einer an einen Arbeitsraum
(12), z. B. einen Nitrierofen, angeschlossenen Meßzelle
(22, 34) zum Bestimmen des Wasserstoffgehalts des in
diesem enthaltenen Gasgemisches durch Messung von dessen
Wärmeleitfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die
Meßzelle (22, 34) bis auf die Verbindung mit dem Arbeitsraum
(12) abgeschlossen ist, wobei zwischen diesem oder einer
mit ihm verbundenen Leitung (24) und der Meßzelle (22,
34) ein Gasaustausch durch Diffusion stattfindet.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen einem relativ wärmeren Bereich (in 20) des
Arbeitsraums (12) und einer Stelle (26) mit relativ
niedrigerer Temperatur ein mit der Meßzelle (22, 34)
verbundenes, an der genannten Stelle (26) und in dem wärmeren
Bereich (in 20) mit Öffnungen versehenes Rohr (24)
angeordnet ist, in dem infolge des Temperaturunterschieds eine
Konvektionsströmung vorhanden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
der Arbeitsraum (12) einen Luftleitzylinder (20) aufweist
und die im wärmeren Bereich gelegene Öffnung des Rohrs in
dem Luftleitzylinder (20) angeordnet ist, während sich
die an der Stelle (26) mit relativ niedrigerer Temperatur
liegende Öffnung (26) des Rohrs (24) außerhalb des
Luftleitzylinders (20) befindet.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
sich das Rohr (24) über die an der Stelle relativ
niedrigerer Temperatur befindliche Öffnung (26) hinaus zur
Meßzelle (22, 34) hin erstreckt und wenigstens einen Teil
einer Leitung (24, 28, 40) bildet, über die die Meßzelle
(22, 34) an den Arbeitsraum (12) angeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Meßzelle (22, 34) unmittelbar an der Außenseite der
Retorte (10, 12) angebracht ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Meßzelle (22, 34) zwei
gegenüberliegende, von Meßgas (in 36) umgebene Widerstände einer
Wheatstoneschen Brücke enthält, deren zwei übrige
Widerstände von einem Vergleichsgas (in 38) bestimmter
Zusammensetzung umgeben sind.
11. Meßzelle für eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5
bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie ausschließlich
eine Zuleitung (24, 28, 40) für das Meßgas hat.
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