DE2616270B2 - Verfahren zum Herstellen einer schweroxidierbaren Schicht auf einem Körper aus einem leichtoxidierenden Metall oder einer entsprechenden Metallegierung - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer schweroxidierbaren Schicht auf einem Körper aus einem leichtoxidierenden Metall oder einer entsprechenden Metallegierung

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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Schicht aus einem schweroxidierbaren Material auf einer Oberfläche eines Körpers aus einem leichtoxidierenden Metall oder einer entsprechenden Metallegierung mittels Kathodenzerstäubung unter hochreinem, strömendem Inertgas, bei dem der Körper zunächst einer ÄtzbehanHlung unterzogen und anschließend auf dem so gereinigten Körper, der noch mit einer dünnen Oberflächenschicht aus dem Oxid seines Materials überzogen ist, die Schicht aus dem schweroxidierbaren Material aufgestäubt wird. Ein solches Verfahren ist aus der DE-OS 21 19 066 bekannt
Werkstoffe, die insbesondere in Einrichtungen der Tieftemperaturtechnik verwendet werden sollen, müssen in vielen Fällen vorbestimmte Festigkeitswerte bei statischen, dynamischen und stoßartigen Beanspruchungen haben. Zur Bestimmung von Längenänderungen des zu untersuchenden Werkstoffes bei solchen Beanspruchungen werden häufig Dehnungsmeßstreifen verwendet. Diese Dehnungsmeßstreifen werden entweder direkt auf dem zu untersuchenden Probekörper aufgeklebt Es können aber auch Dehnungsmeßvorrichtungen verwendet werden, die auf dem zu untersuchenden Probekörper aufgesetzt werden.
Solche Dehnungsmeßvorrichtungen enthalten im allgemeinen ein etwa U-förmig gestaltetes Rahmenelement mit zwei annähernd parallel verlaufenden Schenkeln. An diesen Schenkeln, die als Biegefedern gestaltet sind, können Dehnungsmeßstreifen angebracht sein. Bei einer Dehnung oder Stauchung des Probekörpers werden dann diese Biegefedern gebogen. Die an ihnen angeordneten Dehnungsmeßstreifen rufen dabei ein der Verformung entsprechendes Signal hervor.
Das Rahmenelement und insbesondere seine beiden Biegefedern können vorteilhaft aus Titan oder einer Titanlegierung bestehen. Diese Materialien sind unmagnetisch und deshalb auch für Messungen bei hohen Magnetfeldern geeignet. Ferner behalten sie bei tiefen Temperaturen gute elastische Federeigenschaften. Darüber hinaus ist ihre spezifische Dichte und somit ihre abzukühlende Masse verhältnismäßig klein, so daß ein entsprechend geringer Kühlmittelbedarf und eine entsprechend kurze Abkühlzeit erforderlich ist.
Auf Teilen aus Titan oder Titanlegierungen bildet sich jedoch bereits bei Raumtemperatur sehr leicht eine Titanoxidschicht. Diese Oxidschicht kann sich vom Metalluntergrund aufgrund mechanischer Beanspruchungen, beispielsweise bei Raumtemperatur aufgrund von Dehnungen oder Stauchungen der Metalloberfläche, lösen. Insbesondere kann sie auch aufgrund eines vom Titanmetall verschiedenen Ausdehnungskoeffizienten nach einer Abkühlung auf tiefe Temperaturen leicht vom Metalluntergrund abplatzen. Soll nun ein Dehnungsmeßstreifen auf einer Titanfläche aufgeklebt werden, so ist eine Haftgrundvorbereitung erforderlich, um eine ausreichende Adhäsion des Klebers auf der Metalloberfläche zu ermöglichen.
Zur Haftgrundvorbereitung ist es bekannt, die Flachseiten der metallisch blanken Biegefedern mit einer dünnen oxidationshindernden Schicht zu versehen. Als Schichtmaterial kann Gold vorgesehen sein, das auf die Biegefedern aufgedampft oder aufgespritzt oder auf elektrostatischem Wege auf den Biegefedern abgeschieden wird.
Ein geeignetes Verfahren zur Abscheidung dünner Schichten, beispielsweise aus Gold, auf einem Trägerkörper ist die Kathodenzerstäubung, die beispielsweise in der Zeitschrift »Vakuumtechnik«, 24. Jahrgang, 1975, Heft 1, Seiten 1 bis 11 beschrieben ist. Bei diesem Verfahren wird zwischen zwei Elektroden in einem Plasma, für das ein Edelgas, beispielsweise Argon, unter einem vorbestimmten Druck vorgesehen wird, ein Gasentladungsprozeß hervorgerufen. In dem hierfür erforderlichen elektrischen Feld werden die Gasionen
in Richtung auf die Kathode beschleunigt Wenn sie auf der Kathodenoberfläche, die auch als Target bezeichnet wird, mit einer Energie von einigen keV auftreffen, lösen sie einerseits Sekundär-Elektronen aus, die für die Aufrechterhaltung des Gasentladungsprozesses erforderlich sind; andererseits schlagen sie durch Stoßprozesse Targetmaterial heraus. Diese meist elektrisch neutralen Partikel aus Targetmaterial diffundieren durch das Gas und treffen mit mittleren Energien ~on einigen eV tuf die Anode, an der ein zu beschichtender Körper, der auch als Substrat bezeichnet wird, angeordnet ist Die Partikel schlagen sich dort zu einer dünnen Schicht nieder. Der Druck in dem Reaktionsraum zwischen den Elektroden kann zweckmäßig dadurch konstant gehalten werden, daß gerade so viel Gas zugeführt wird, wie an anderer Stelle abgepumpt wird.
Eine hohe Ionisierung des Gases kann durch Anlegen eines hochfrequenten Wechselfeldes mit Frequenzen von einigen Megahertz erhalten werden. Bei einer entsprechenden Anlage kann beispielsweise in der Verbindungsleitung zwischen einem Hochfrequenzgenerator und der Zerstäubungskathode ein Kondensator liegen. Aufgrund der höheren Beweglichkeit der Elektronen gegenüber den Ionen gelangen während der positive Halbwelle an der Kathode vielmehr Elektronen an diese Elektrode als Ionen während der negativen Halbwelle. Dadurch lädt sich diese Elektrode solange negativ auf, bis ein Gleichgewicht zwischen dem Ionen- und Elektronenstrom entsteht. Die Folge davon ist, daß nur noch die Elektrode mit dem Targetmaterial Atome oder Ionen abstäubt, in deren Zuleitung der Kondensator liegt.
Mit einer entsprechenden Hochfrequenzzerstäubungsanlage kann auf einem Körper aus einem leichtoxidierenden Metall oder einer entsprechenden Metallegierung, insbesondere aus Titan, eine schweroxidierbare Metallschicht, beispielsweise aus Gold, aufgebracht werden. Zuvor wird im allgemeinen die Oberfläche des zu beschichtenden Körpers gesäubert, insbesondere von absorbierten Gasen, um die Haftung der anschließend aufzubringenden Schicht zu verbessern. Durch Anlegen der Hochfrequenzspannung allein an die Elektrode mit dem zu beschichtenden Körper wird dieser ständig einem Ionenbeschuß ausgesetzt. Dieser Reinigungsprozeß wird auch als Ionenätzen bezeichnet. Nach dieser Reinigung wird auf dem Körper durch Kathodenzerstäuben die Schicht aus dem schweroxidierbaren Material abgeschieden.
Gemäß diesem eingangs genannten Verfahren wird ein zu beschichtender Körper, beispielsweise aus dem leichtoxidierenden Metall Titan, zunächst einer Ätzbehandlung durch Ionenbeschuß unterzogen und auf dem so gereinigten Körper anschließend eine Schicht aus einem schweroxidierbaren Edelmetall wie z. B. aus Gold mittels Kathodenzerstäubung i'ufgebracht Es hat sich jedoch gezeigt, daß trotz des dem Aufstäuben vorhergehenden Ionenätzens die abgeschiedene dünne Schicht aus dem schweroxidierbaren Material nicht ausreichend auf dem Körper aus dem leichtoxidierenden Metall haftet. So läßt sich beispielsweise eine nach diesem bekannten Verfahren abgeschiedene Goldschicht verhältnismäßig leicht von einer Titanoberfläche ablösen. Die Ursache hierfür ist eine sehr dünne Oxidschicht, die auch nach dem Ionenätzen die Metalloberfläche noch bedeckt.
Es ist auch bereits ein Verfahren bekannt (DE-AS 10 58 805). bei dem ein Körner mit einer auf ihm mittels Kathodenzerstäubung abgeschiedenen Goldschicht einer Wärmebehandlung unterzogen wird. Der zu beschichtende Körper besteht dort allerdings im Gegensatz zu leichtoxidierbaren Materialien aus Glas oder Kunststoff. Eine gute Haftung der Goldschicht ist unmittelbar auf diesen Trägermaterialien nicht zu erreichen. Bei dem bekannten Verfahren wird deshalb eine Zwischenschicht aus einem besonderen Oxid vorgesehen, die als Haftvermittler dient und deshalb ständig vorhanden sein muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß sich schweroxidierbares Material, wie beispielsweise Gold, auf der Oberfläche eines Körpers aus leichtoxidierendem Metall, insbesondere aus Titan, unter Bildung einer innigen Verbindung zwischen dem Metall der Oberfläche und dem Schichtmaterial aufbringen und nur schwer wieder ablösen läßt Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Körper mit der auf seiner dünnen Oxidoberflächenschicht abgeschiedenen Schicht aus dem schweroxidierbaren Material über einen Zeitraum zwischen 1 und 100 Minuten bei einer Temperatur zwischen 100' und 8000C unter einem Inertgas oder im Vakuum getempert wird und dabei die Oxidoberflächenschicht weitgehend aufgelöst wird.
Dadurch wird vorteilhafterweise eine gute Haftung des Schichtmaterials erreicht; dem die noch vorhandene Oxidschicht zwischen dem aufgestäubten Schichtmaterial und dem Metall des Körpers, die ein festes Haften der Schicht aus dem schweroxidierbaren Material auf dem Trägermetall unterbinden würde, wird weitgehend abgebaut, indem sich der Sauerstoff dieser Schicht in dem Metall des Körpers löst, so daß eine unmittelbare Verbindung zwischen dem Metall des Körpers und dem aufgestäubten Schichtmaterial hergestellt werden kann.
Vorteile ergeben sich auch, wenn zur Temperung der beschichtete Körper vorteilhaft durch Beschüß mit Ionen aus dem Inertgas erhitzt wird. Dieser Heizvorgang entspricht im wesentlichen der Ionenätzung, die dem Beschichtungsvorgang vorangeht, und läßt sich leicht in der Kathodenzerstäubungsanlage ohne zusätzlichen apparativen Aufwand vornehmen. Der beschichtete Körper wird auf diese Weise vorteilhaft 10 bis 20 Minuten lang auf einem Temperaturniveau zwischen 200 und 4000C gehalten.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung, in der schematisch eine Kathodenzerstäubungsanlage veranschaulicht ist, näher erläutet.
Die in der Figur angedeutete Kathodenzerstäubungsanlage, die auch als Diodenzerstäubungsanlage bezeichnet wird, enthält einen Rezipienten 2, der mit einem Gaseinlaßstutzen 3 sowie mit einem Anschlußstutzen 4 zum Abpumpen der im Innenraum 5 des Rezipienten befindlichen Gase versehen ist. An dem oberen Deckelteil des Rezipienten 2 ist isoliert eine als ebene Platte gestaltete Kathode 6 angeordnet. Ihr gegenüber befindet sich eine am unteren Bodenteil des Rezipienten 2 befestigte Halterung 7, die mit einer sich nach der Kathode 6 hin öffnenden Vertiefung versehen ist. In dieser Vertiefung ist isoliert eine ebenfalls als ebene Platte gestaltete Anode 8 angeordnet. Auf ihrer freien oberen Flachseite, die in einer parallelen Ebene zu der ihr zugewandten freien unteren Flachseite der Kathode 6 liegt, befindet sich ein Substrat 9. Die Anode 8 wird deshalb auch als Substratträger bezeichnet. Das Substrat 9 ist ein KörDer aus einem leichtoxidierenden
Metall, beispielsweise aus Titan oder einer Titanlegierung mit hohem Titangehalt. Es kann beispielsweise ein Schenkel des Rahmenkörpers einer Dehnungsmeßvorrichtung sein, auf dem ein Dehnungsmeßstreifen aufgeklebt werden soil. Die der Anode 8 bzw. dem Substrat 9 zugewandte Flachseite der Kathode 6 ist mit einem schweroxidierbaren Material, beispielsweise mit einer Folie 10 aus Gold abgedeckt. Diese Folie wird auch als Target bezeichnet. Das Target 10 ist in einem vorgegebenen Abstand dparallel zu der zu beschichtenden Oberfläche des Substrates 9 angeordnet.
Mit dieser Kathodenzerstäubungsanlage lassen sich Zerstäubungsverfahren mit Gleichstrom oder Wechselstrom mit niedriger Frequenz oder Hochfrequenz durchführen. Hierzu wird die Anode zumeist auf Erdpotential und an die Kathode eine negative Hochspannung zwischen 1000 und 3000V gelegt. Unterhalb eines vorgegebenen Druckes im Innenraum 5 des Rezipienten 2 wird eine Gasentladung hervorgerufen, bei der durch den Aufprall der beschleunigten positiven Gasionen auf das Target die als Kathodenzerstäubung bekannte Erscheinung hervorgerufen wird. Zur Verbesserung der Ionenausbeute können in dieser Diodenanordnung Hochfrequenzfelder vorgesehen werden, in dem an die Elektroden eine entsprechende hochfrequente Wechselspannung angelegt wird.
Sowohl die Kathode 6 als auch die Anode 8 können gekühlt werden. In der Figur ist deshalb an diesen Elektroden ein Kühlmitteleinlaß 11 bzw. 12 und ein Kühlmittelauslaß 13 bzw. 14 angedeutet.
Ferner kann im Innenraum des Rezipienten 2 zwischen den beiden Elektroden 6 und 8 mindestens eine Blende 16 vorgesehen sein, um ein Abscheiden von Targetmaterial auf dem Substrat unterbinden zu können.
In der Figur ist darüber hinaus eine Dunkelraumabschirmung 17 um die Kathode 6 angedeutet, mit der ein Zerstäuben der Rückseite der Kathode oder der Zuleitungen zur Kathode verhindert werden soll. Um ein entsprechendes Zerstäuben der Anode 8 zu verhindern, umschließt sie die Halterung 7 entsprechend in einem vorbestimmten geringen Abstand.
Vor Beginn des eigentlichen Zerstäubuingsprozesses wird bei noch geschlossenem Gaseinlaß 3 der Innenraum 5 des Rezipienten 2 zunächst solange evakuiert, bis sich in ihm ein Druckanstiegswert kleiner 10-' bar · mVsec einstellt.
Sobald dieser Wert erreicht ist, wird an dem Gaseinlaß 3 dem Innenraum 5 ein hochreines Inertgas, beispielsweise Argon von 993997% Reinheit zugeführt. Über ein in der Figur nicht dargestelltes Dosierventil wird der Gasstrom durch den Rezipienten-Innenraum 5 so einreguliert, daß ein vorbestimmter Arbeitsdruck, beispielsweise von etwa 3 · 10~5 bar erreicht wird. Dieser Arbeitsdruck kann dynamisch konstant gehalten werden, d. h. am Einlaß 3 wird soviel Gas zugeführt, daß sich bei einem gleichzeitigen Abpumpen des Rezipienten-Innenraums 5 an dem Anschluß 4 der gewünschte Arbeitsdruck einstellt
Anschließend wird in dem Innenraum 5 zwischen der Kathode 6 und der Anode 8 ein Plasma des Inertgases durch Gasentladung erzeugt
In einem ersten Schritt wird nun das Substrat 9 ionengeätzt, indem ihm eine negative Vorspannung gegenüber dem Plasma gegeben wird. Hierzu kann die Energie von einem in der Figur nicht dargestellten Hochfrequenzgenerator der Anode 8 und dem Substrat 9 über eine Zuführungsleitung 19 zugeführt werden. Die Blende 16 wird dabei zweckmäßig geschlossen gehalten. Sie liegt elektrisch auf Erdpotential und bildet so mit den übrigen geerdeten Teilen des Rezipientengehäuses eine Gegenelektrode. Es findet dann nur eine Zerstäubung des Substrates 9 statt, das hierdurch gereinigt wird. Es wird dadurch eine bessere Haftfähigkeit der Substratoberfläche für eine auf ihr abzuscheidende Schicht erreicht. Die Dauer dieses Ätzvorganges des Substrates 9 liegt vorteilhaft zwischen 10 Minuten und
ίο 2 Stunden.
Nach dem Ätzen des Substrates erfolgt der eigentliche Zerstäubungsprozeß. Hierzu wird die Blende 16 geöffnet und die Anode 8 mit dem Substrat 9 geerdet. An die Kathode 6 mit dem Target 10 wird die
is negative Hochfrequenzwechselspannung gelegt und zwischen den beiden Elektroden die Gasentladung hervorgerufen. Die Ionen des dabei entstehenden Plasmas aus dem Inertgas werden auf die Kathode hin beschleunigt und schlagen aus dem Target 10 Partikel heraus, die sich auf dem Substrat ablagern. Je nach Dauer des Zerstäubungsvorganges und der von dem Hochfrequenzgenerator zugeführten Leistung wird dabei auf der Substratoberfläche ein entsprechend dicker Film aus dem Targetmaterial abgeschieden.
Dieser Film ist in der Figur durch eine gestrichelte Linie 20 angedeutet.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß trotz des vorangegangenen Ionenätzens das Substratmaterial von einer, wenn auch sehr dünnen Oxidschicht nicht zu befreien ist, so daß sich der auf dem SubsUai 9 abgeschiedene Film 20 verhältnismäßig leicht von dem Substrat wieder ablösen kann. Gemäß dem beschriebenen Verfahren wird deshalb das Substrat 9 mit dem Film 20 noch getempert. Bei diesem Vorgang, der vorteilhaft eine bis hundert Minuten, vorzugsweise zehn bis zwanzig Minuten dauert, soll das Substrat 9 und der Film 20 auf eine Temperatur zwischen 100 und 800° C, vorzugsweise zwischen 200 und 400° C erhitzt werden. Während dieses Verfahrensschrittes werden die zwisehen dem abgeschiedenen Film 20 und dem Substrat 9 noch vorhandenen Oxidschichten abgebaut, indem sich der Sauerstoff dieser Oxidschichten in dem Substratmaterial löst. Es kann so eine unmittelbare Verbindung zwischen dem abgeschiedenen Film 20 und der Substratoberfläche erreicht werden. Auf dem Film, der dann sehr gut auf dem Substratmaterial haftet, kann anschließend beispielsweise ein Dehnungsmeßstreifen aufgeklebt werden.
In einem Ausführungsbeispiel wurde eine Dioden-Hochfrequenzzerstäubungsanlage verwendet, deren Elektrodenabstand d etwa 55 mrn betrug. Die Frequenz des Generators lag bei 13,56 Megahertz. Die Gaszufuhr wurde während des Zerstäuber^ so eingestellt, daß sich unter gleichzeitigem Abpumpen des Innenraumes des Rezipienten mit einer Saugleistung von 3001 pro Sekunde ein Druckanstiegswert kleiner 3 · 10-'°bar ■ mVsec einstellte. Hierdurch und aufgrund der Verwendung von hochreinem Argon mit einer Reinheit von 99,9997% konnte der Verunreinigungspegel der Arbeitsatmosphäre sehr niedrig gehalten werden. Das Substrat bestand aus einem etwa 1 mm dicken Titanblech und lag auf dem Substratteller. Zunächst wurde das Titansubstrat bei einem Druck von 2,7 · 10-5 bar etwa 50 min. lang mit einer abgegebenen Leistung von etwa 1,6 W/cm2 ionengeätzL Anschließend wurde bei dem gleichen Arbeitsdruck das Titansubstrat etwa 1 Stunde lang mit Gold bestäubt, wobei die abgegebene Leistung etwa 4,6 W/cm2 betrug. Nachdem
so auf dem Titansubstrat ein Goldfilm mit einer Schichtdicke von einigen μπι abgeschieden war, wurde das Titansubstrat mit dem auf ihm aufgebrachten Goldfilm etwa 20 Minuten noch einmal ionengeätzt.
Zur Temperung des beschichteten Substrates 9, 20 kann vorteilhaft noch einmal ein Ionenätzen vorgenommen werden. Es ist jedoch auch möglich, mittels eines in der Figur nicht dargestellten Heizelementes unter Vakuum mit einem Restgasdruck, der kleiner als 10-7 bar ist, das Substrat entsprechend zu erhitzen.
In dem vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel ist zwar von einer Abscheidung von Gold auf Titan ausgegangen worden. Dieses Verfahren ist jedoch ebenso gut für Substrate aus den Metallen der IV., V. oder VI. Nebengruppe des Periodensystems oder einer Legierung mit einem hohem Gehalt eines dieser Elemente anwendbar, auf denen Schichten aus Metallen der I. Nebengruppe oder der Platinmetall abgeschieden werden sollen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen einer Schicht aus einem schweroxidierbaren Material auf einer Oberfläche eines Körpers aus einem leichtoxidierenden Metall oder einer entsprechenden Metallegierung mittels Kathodenzerstäubung unter hochreinem, strömendem Inertgas, bei dem der Körper zunächst einer Ätzbehandlung unterzogen und anschließend auf dem so gereinigtem Körper, der noch mit einer <o dünnen Oberflächenschicht aus dem Oxid seines Materials überzogen ist, die Schicht aus dem schweroxidierbaren Material aufgestäubt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (9) mit der auf seiner dünnen Oxidoberflächenschicht abgeschiedenen Schicht (20) aus dem schwerexidierbaren Material über einen Zeitraum zwischen 1 und 100 Minuten bei einer Temperatur zwischen 100° und 800° C unter dem Inertgas oder im Vakuum getempert wird und dabei die Oxidoberflächenschicht weitgehend aufgelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckanstiegswert in dem Zerstäubungsraum (5) einer Kathodenzerstäubungsanlage kleiner als 10~9 bar · mVsec gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck in dem Zerstäubungsraum (5) einer Kathodenzerstäubungsanlage während der Ätzbehandlung, der anschließenden Aufstäubung und der Temperung zwischen 10~4 und ΙΟ-7 bar gewählt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der beschichtete Körper (9, 20) zur Temperung durch Beschüß mit Ionen aus dem Inertgas erhitzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der beschichtete Körper (9, 20) zur Tempcrung mittels eines Heizelementes unter einem Vakuum mit einem Restgasdruck, der kleiner als 10~7 bar ist, erhitzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der beschichtete Körper (9,20) auf 200 bis 400° C erhitzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der beschichtete Körper (9,20) 10 bis 20 Minuten lang erhitzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Körper (9) aus Titan oder einer Titanlegierung mit einer Schicht (20) aus schweroxidierbarem Material versehen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche des Körpers (9) aus dem leichtoxidierenden Metall oder einer Metallegierung eine Schicht (20) aus Gold aufgestäubt wird.
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