DE1521561B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufbringen dünner, haftender Schichten auf einem Trägermaterial, bei dem das die Schichten bildende Material einerseits und das Trägermaterial andererseits Teile der gegeneinander ein Potential aufweisenden Elektroden in einer Vakuumkammer bilden, in die nach dem Evakuieren von Luft ein Gas niedrigen Druckes zur Erzeugung einer Glimmentladung eingefüllt und die Oberfläche des Trägermaterials vor dem Aufbringen des Schichtmaterials zum Entfernen von Schmutzteilchen durch Gasionen beschossen wird.

Die Haftung von Schicht-Träger-Paaren, die durch

ίο Zerstäuben gebildet werden, ist besser als die, die durch Vakuumverdampfungsverfahren, elektrolytische Abscheidungen oder Aufdampfungen entstehen. Während die Gründe hierfür nicht bis ins letzte bekannt sind, so zeigen doch mikroskopische Studien und Versuche, die während des Entstehens der vorliegenden Erfindung ausgeführt wurden, daß die höhere kinetische Energie der für den Niederschlag zerstäubten Atome die Trägeroberfläche in solcher Art angreift, daß sich dadurch ein besseres Anhaften an der Schicht-Träger-Grenzfläche ergibt. Die Ursache, weshalb Atome mit größerer kinetischer Energie das Anhaften auf einer Fläche verbessern, ist vermutlich in der damit verbundenen Oberflächenreinigung, d. h. in der Entfernung von Oxyden, von Sperrschichten oder von Verunreinigungen und in der Oberflächenerwärmung sowie auch in der Erzeugung von Unebenheiten und Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche zu sehen. Diese Erscheinungen treten bei zerstäubten Atomen aber nur in einem begrenzten Umfang auf. Daraus wäre zu schließen, daß die Hafteigenschaften zwischen Schicht-Träger-Paaren weitgehend durch Vergrößern der Durchschnittsenergie der auftreffenden Partikel verbessert werden könnten.

Die durchschnittliche kinetische Energie verdampfter Atome liegt in der Größenordnung von ein paar Zehnteln eines Elektronenvolts, während die durchschnittliche kinetische Energie in einer Gasentladung zerstäubter Atome unter typischen Bedingungen in der Größenordnung von 5 Elektronen volt mit einem Maximum in der Größenordnung von 150 Elektronenvolt liegt. Ein zerstäubtes Atom erhält seine kinetische Energie durch Übertragung eines einem Partikel erteilten Impulses, wobei das Partikel als Folge des Aufprallens von Gasatomen und Gasionen aus der Kathode verdrängt worden ist und danach auf einem Träger irgendwo in dem System niedergeschlagen wird. Solche Partikel sind entweder nicht geladen oder positiv und erfahren infolge des vorhandenen elektrischen Feldes keine Beschleunigung gegen den Träger. Im Gegensatz dazu ist die kinetische Energie von positiv ionisierten Partikeln, die gegen eine Kathode innerhalb einer Gasentladung beschleunigt werden, direkt proportional der Stärke des elektrischen Feldes und können unter typischen Bedingungen mit einem Faktor 50 die mit zerstäubten Atomen erreichbare Energie übersteigen. Wenn sich Partikel mit solcher Energie im Schichtniederschlagsverfahren einsetzen lassen, ist der Vorteil offensicht-Hch.

Trotz der grundsätzlichen Überlegenheit gegenüber Niederschlagsverfahren mit geringerer Energie, haftet es dem Zerstäubungsverfahren an. daß es während des Beschüsses der Glühentladung deshalb unwirksam werden kann, weil eine Kathode, von der aus Atome zerstäubt werden sollen, dann relativ wenige solcher Atome an einen Fluß von Gaspartikeln abgibt, die auf die Oberfläche auftreffen. Es könnte erwartet

werden, daß sich bei dem Zerstäubungsverfahren der <\nfall von zerstäubten Atomen pro Zeiteinheit vergrößert, wenn größere Beschleunigungspotentiale angewandt werden. Jedoch setzt hier der Temperaturanstieg auf der Kathodenoberfläche eine Grenze, wobei Schmelztemperaturen erreicht werden können. Daher lassen sich durch bekannte Zerstäubungstechniken nur ein paar tausendstel Angström Schichtdicke pro Stunde niederschlagen, und deshalb scheiden diese bekannten Techniken für industrielle Zwecke zur Bildung von Schutzüberzügen aus. Dieser Nachteil soll behoben werden.

Ein weiterer Nachteil des Zerstäubens und aller anderer Verfahren nach dem Stand der Technik zum Auftragen dünner Schichten ist die bisherige Unmöglichkeit, Schicht-Träger-Paare zwischen Materialien zu bilden, die im wesentlichen unlöslich sind, wobei ein Löslichkeitsfaktor-von weniger als 0,1% gemeint ist. Es läßt sich nachweisen, daß solche, nichtlöslichen Paare, die mit Plattierverfahren nach dem Stand der Technik aufeinandergebracht wurden, keiner ernsthaften Adhäsionsprüfurig standhielten, nämlich beim sogenannten »Bandtest«, der so durchgeführt wird, daß ein Stück eines Bandes auf die Schicht aufgesetzt und dann abgerissen wird. Wenn die Haftung gering ist, hängt die Schicht eher an dem Band als an der Unterlage fest. Verfahren nach dem Stand der Technik lassen sich weiterhin nicht beim Plattieren von Unterlagen aus Materialien anwenden, die mit einer sogenannten Sperrschicht bedeckt sind.

Das eingangs genannte Verfahren ist aus der USA.-Patentschrift 3021271 bekannt. Dabei sind Träger und das aufzubringende Material als getrennte Elektroden in einem Niederdruck-Gasentladungsplasma hoher Dichte zwischen zwei weiteren Elektroden angeordnet, wobei sowohl der Träger als auch das aufzubringende Material zum Entfernen von Schmutzteilchen mit Ionen beschossen werden. Auch in der deutschen Auslegeschrift 1149113 wird ein Verfahren zum Abscheiden eines filmbildenden Metalls durch kathodische Zerstäubung beschrieben. Dabei besteht die Kathode aus dem niederzuschlagenden Metall und die Unterlage, auf der das zerstäubte Material niedergeschlagen werden soll, liegt auf Anodenpotential. Die Unterlage wird bei diesem Verfahren mit üblichen Reinigungsmitteln gesäubert.

Bei den bekannten Verfahren liegt die wesentliche Schwierigkeit beim Niederschlagen dünner Schichten in dem Reinigen der Trägeroberfläche und in dem Sauberhalten der Fläche, bis die Atome des Schichtmaterials aufgebracht sind. Solange deutliche Verzögerungen zwischen beiden Schritten liegen, ist es unmöglich, Verschmutzungen in dieser Zwischenzeit zu vermeiden. Jeder Schritt, der diesen Zeitfaktor verringert, führt zu einer feststellbaren Verbesserung. Wenn sich jede Verzögerung sogar vermeiden läßt, ist der Fortschritt noch größer.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung verfügbar zu machen, mit denen eine haftende dünne Schicht durch die Anwendung von ionisierten Partikeln mit hoher kinetischer Energie niedergeschlagen sind. Weiterhin ist es Aufgabe, das nachdem Stand der Technik bekannte Verfahren derart weiterzuentwickeln, daß die Haftung zwischen den aufzubringenden Schichten und dem Trägermaterial wesentlich verbessert und das Reinigen der Oberfläche des Trägermaterials und deren Sauberhalten mit möglichst geringer Verzögerung in das Zerstäuben der Atome des Schichtmaterials auf der Oberfläche des Trägermaterials übergeht.

Die Lösung der Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß in der Oberfläche des Trägermaterials durch die Gasionen Atome der Grenzschicht versetzt und die Oberflächentemperatur heraufgesetzt wird, und daß das aufzubringende Schichtmaterial im positiven Glimmbereich der Glimmentladung verdampft und ein Teil der Atome positiv ionisiert und zusammen mit den nichtionisierten thermischen Atomen des Schichtmaterials in Richtung auf das Trägermaterial beschleunigt und auf diesen niedergeschlagen wird.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

besteht darin, daß eine Hochspannungseinführung zu einem Halter für das Trägermaterial, das an die negative Elektrode einer Vakuumkammer angeschlossen ist, eine äußere Abschirmung aufweist, die eine isolierte nach außen zu einer Hochspannungsquelle geführten Hochspannungsleitung an dem in der Vakuumkammer befindlichen Ende umgibt und daß als positive Elektrode der Vakuumkammer eine Heizung vorgesehen ist, zwischen deren Stromschienen das zu verdampfende Material einsetzbar ist.

Die Trägeroberfläche kann der Gasentladung vor oder während der Verdampfung ausgesetzt werden und wird durch ionisierte Partikel der Gasentladung gereinigt und verändert. Ein Teil der Atome, die niedergeschlagen werden sollen, wird in der Gasentladung ebenfalls ionisiert und zur Trägeroberfläche beschleunigt und dem Fluß der hochenergetischen neutralen Gasionen zusammen mit ungeladenen Metallatomen mit Wärmeenergie zugefügt. Dieser Ionenbeschuß begrenzt den Energiefluß auf die Trägeroberfläche und ergibt hohe Oberflächentemperaturen, ohne die Notwendigkeit, die Masse erhitzen zu müssen. Die Kombination von Reinigung und einem hochenergetischen Fluß auf die Trägeroberfläche während des Niederschlages, schafft eine für den Niederschlag einer haftenden metallischen Schicht günstige Voraussetzung.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung läßt sich der Träger kühlen.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung von an Hand der Zeichnung erläuterten Ausführungsbeispielen hervor. Es zeigt

Fig. 1 eine bevorzugte Anordnung für die Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, Fig. 2 im Detail eine Hochspannungseinführung für die Anlage eines Potentials an die Kathode,

Fig. 3 im Detail eine Unterlage und einen Halter und

Fig. 4 im Detail eine kälteerzeugende (kryogenische) Abwandlung der Vorrichtung gemäß Fig. 1.

Eine bevorzugte Vorrichtung, mit welcher das Verfahren gemäß der Erfindung ausgeführt werden kann, weist eine Glocke 10 auf einer leitenden Grundplatte 12 auf. Von einer Hochspannungsquelle 13 wird eine isolierte Hochspannungsleitung IS, die mit einer metallischen Abschirmung 17 umgeben ist, durch eine Vakuumabdichtung 18 in die Glocke 10 eingeführt. Die Abschirmung 17 endet innerhalb der Glocke 10 in einer Hochspannungseinführung 19, welche mit einem Trägerhalter 20 verbunden ist. An einer Heizstromversorgung 22, aus welcher, wie aus der Hochspannungsquelle 13, ständig Strom fließt, sind isolierte Heizleitungen 23 mit Kupferstromschienen angeschlossen, weiche mittels einer geeigneten Isolierung

durch die Grundplatte 12 durchgeführt werden. Zwischen den inneren Enden der Kupferstromschienen 25 liegt eine Heizung 26, die ein Metall oder ein anderes zu verdampfendes Material vorrätig hält. Die Glocke 10 kann über eine Saugleitung 28 mit einer üblichen Vakuumpumpe evakuiert werden. Durch eine Gaszuführungsleitung 30 kann unter jedem gewünschten Druck neutrales oder reagierendes Gas in die Glocke 10 eingeleitet werden, um bei einem hohen Potential zwischen den Elektroden, die aus dem Trägerhalter 20 und der Heizung 26 bestehen, eine Glimmentladung zu erzeugen. Für diese Entladung ist ein Kathodendunkelraum 31 in der Nähe des Trägerhalters 20 und ein positiver Glimmbereich 32, der den Kathodendunkelraum 31 umgibt, charakteristisch. Wesentlich ist, daß der Abstand zwischen dem Trägerhalter 20 und der Heizung 26 größer sein muß als die Ausdehnung des Kathodendunkelraumes 31 (welcher seinerseits dem jeweils aufgebauten Gasdruck für einen Stromfluß zwischen den Elektroden, umgekehrt proportional ist). Beispielsweise liegt für Argon der niedrigste Druck für eine selbständige Gasentladung bei annähernd 10~⁵ Atm (10 Mikron) und bei einem Abstand von 15 cm von der Kathode zur Anode. Im Gegensatz dazu liegt bei Helium der niedrigste Druck, bei dem eine Gasentladung aufrechtgehalten werden kann, in der Größenordnung von 10~⁴ Atm (100 Mikron), wobei der Abstand von Kathode zur Anode viel geringer sein kann.

In Fig. 2 ist die Hochspannungseinführung 19 im einzelnen dargestellt. Sie besteht aus einer äußeren metallischen Erdabschirmung 34, die von der Hochspannungsleitungsabschirmung 17 durch eine metallische Schutzführung 36 getrennt ist. Innerhalb der Abschirmung 34 befindet sich die Abschirmung 17, die an einem mittigliegenden Punkt endet, wo sie an einem Kovarring 38 angeschlossen ist. Der Ring 38 ist seinerseits an eine Keramikisolierung .39 festgelegt, welche die Hochspannungsversorgung gegenüber der Erde isolieren soll. Schließlich ist die Isolierung 39 mit einer Kovarabschlußklemme 40 verbunden, deren mit einem Gewinde versehener Anschlußstift 41 über das Ende der Abschirmung 34 hinausragt. Die Abschirmung 34 hat zwei Funktionen, nämlich eine Glühentladung zwischen der Abschlußklemme 40 und der Erde zu verhindern, und die Abschirmung 39 gegenüber verdampften Atomen innerhalb des Systems zu isolieren, welche die Hochspannungsisolierung zusammenbrechen lassen könnten. Schließlich ist eine innere Leitung 42 der-isolierten Hochspannungsleitung 15 in der Abschlußklemme 40 eingefaßt.

Der Trägerhalter 20 wird im einzelnen in Fig. 3 dargestellt, insbesondere wie er mit der Hochspannungseinführung 19 verbunden ist. Ein zapfenartiger Ansatz 44 sitzt auf dem mit Gewinde versehenen Anschlußstift 41 auf und stellt mit diesem einen guten elektrischen Kontakt her. Die gegenüberliegende Seite der Trägerplatte 20 weist ein Paar nach innen gerichteter paralleler Flansche 45 auf, die einen einschiebbaren Träger 46, der metallisch, halbleitend oder nichtleitend sein kann, aufnimmt und abstützt. Ist der Träger 46 nichtleitend, kann beispielsweise ein Gitter 48, das aus einem feinmaschigen Sieb bestehen kann, vor den Träger 46 geschoben werden und durch eine beliebige Abstützung 49 an dem Träger 20 gehaltert werden.

Eine abgewandelte Form einer Vorrichtung entsprechend Fig. 1 für besondere Zwecke, bei denen eine Kühlung erforderlich ist, ergibt sich aus Fig. 4. Durch eine Öffnung oben in der Glocke 10 ist ein geeigneter metallischer zylindrischer Kühlfinger 50 eingeführt, der in einer Wärmesenke 51 endet, die beispielsweise aus einer Kupferscheibe besteht. Auf der Wärmesenke 51 läßt sich eine Kombination aus einem zylindrischen oder scheibenförmigen Träger 52 und einer zylindrischen Abstützung 53 aufschieben.

Der Kühlfinger 50 wird von einem Schutzring 55

ίο umgeben, der um ihn herumgeführt ist, um eine Abschirmung zu bilden. Außerhalb der Glocke 10 ist der Kühlfinger 50 mit einem Flansch 56 versehen, und der Schutzring 55 ist mit einem ähnlichen Flansch 57 versehen, und diese Flansche werden durch eine isolierende Kunststoffscheibe 58 voneinander getrennt. Unterhalb des Flansches 57 ist ein Preßring 59 angeordnet, der dazu dient, nach innen gegen eine Schrägfläche eines Glashalses 60 zu drücken, der aus einem Stück mit dem oberen Teil der Glocke 10 besteht.

so Werden mehrere um den Kühlfinger 50 herum angeordnete Kunststoffschrauben 62 angezogen, übt der Preßring 59 über den Glashals 60 einen Druck auf eine O-Ringabdichtung 63 aus, wodurch ein Vakuum im Inneren der Glocke 10 aufrechterhalten werden

as kann. Je nach den besonderen Erfordernissen für das Aufbringen einer dünnen Schicht bei Anwendung einer Vorrichtung gemäß Fig. 4 kann eine geeignete Flüssigkeit 64 innerhalb des Kühlfingers 50 eingelassen sein. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Träger 46 ausgesucht und in den Halter 20 eingesetzt. Das aufzubringende Material kann um die Heizung 26 gewickelt werden. Nach dem Evakuieren der Glocke 10 wird irgendein Gas, beispielsweise Argon, unter einem Gasdruck, der von der gewünschten Stromdichte abhängt, in die Glocke 10 eingefüllt. Sobald sich eine Glimmentladung 32 in der Glocke 10 zeigt, wird die Oberfläche des Trägers 46 mit positiven ionisierten Gaspartikeln beschossen. Die Energien dieser Partikel sind so groß, daß eine sehr wirksame Oberflächenreinigung stattfindet, wobei Oxyde, Sperrschichten und Verschmutzungen entfernt werden. Zusätzlich wird, was sehr wichtig ist, die Oberfläche des Trägers 46 modifiziert und seine Temperatur heraufgesetzt. In der Oberfläche des Tra- ,γ-

gers 46 werden Atome versetzt, und die Oberfläche \J wird stark angegriffen. Die Fähigkeit der Gasionen, die Grenzschicht zu verändern, ist wesentlich für den Erfolg des Verfahrens gemäß der Erfindung. Der Vorgang, durch den nichterwünschte Partikel von der Oberfläche des Trägers 46 entfernt werden, ist zwar ein Zerstäubungsvorgang, aber demgegenüber muß hervorgehoben werden, daß der Vorgang, durch den Atome des Schichtmaterials niedergeschlagen werden, kein Zerstäubungsvorgang ist.

Nachdem die Reinigung und Veränderung über eine Zeit angedauert hat, die von der Art des jeweiligen Trägers 46 abhängig ist und der je nach dem zwischen ein paar Minuten bis zu einer halben Stunde variieren kann, setzt die Verdampfung des Schichtmaterials von der Heizung 26 ein. Die Verdampfungsgeschwindigkeit hängt nicht nur von der Eigenart des Schichtmaterials, sondern auch von der des Trägermaterials ab. Die optimalen Niederschlagsbedingungen lassen sich davon ableiten, wie leicht das Schichtmaterial zu zerstäuben ist und wie hoch der zulaßbare Temperaturanstieg des Trägers ist. Gold wird beispielsweise sehr leicht zerstäubt, so daß es, wenn eine geringe Verdampfungsgeschwindigkeit mit einem

niedrigen Trägertemperaturanstieg erwünscht ist, entsprechend notwendig ist, einen niedrigen Gasdruck (beispielsweise 10~⁵ Atm) von Argon bei geringer Stromdichte anzuwenden. Wenn jedoch hohe Verdampfungsgeschwindigkeiten erwünscht sind, kann der Gasdruck bis zu 5 X 10~⁵ Atm erhöht und eine hohe Stromdichte angewendet werden, um dieselbe Niederschlagsdicke zu erhalten.

Aluminium ist andererseits schwierig zu zerstäuben. Deshalb kann ein höherer Gasdruck, in der Größenordnung von 75 X 10~⁵ Atm Argon mit geringeren Verdampfungsgeschwindigkeiten und höheren Kathodenstromdichten angewandt werden. Jedoch werden, wie bereits zuvor erwähnt, höhere Stromdichten zu einem größeren Trägertemperaturanstieg führen. Der Vorteil der hohen Stromdichten liegt in dem Anwachsen der Iotiisationsausbeiite und in einem Anwachsen der Anzahl der Ionen mit höher Energie, die auf den; Träger auftreffeh.

Um nach dem Verfahren gemäß¹ der Erfindung eine Schicht zu erhalten, ist es erforderlich, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit der Schichtmaterialpartikel größer sein muß als die Geschwindigkeit, mit der sie von anderen Partikeln, die auf den Träger 46 auftreffen, zerstäubt werden. So sollte das höchste praktische ,35 Beschleunigungspotential angewandt werden, so daß sich das größte Ausmaß an Oberflächenveränderung mit seinen zu erwartenden Vorteilen einstellt. Da die Geometrie der Glocke 10 und die Gasart gewöhnlich festgelegt sind, bleiben der Gasdruck und die Verdampfungsgeschwindigkeit die normalen Variablen. Der höhere Gasdruck führt zu höheren Stromdichten, größeren Zerstäubungsgeschwindigkeiten und einem höheren Trägertemperaturanstieg. Die höheren Verdampfungsgeschwindigkeiten ergeben größere Niederschlagsgeschwindigkeiten.

Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung bei einem Metall-auf-Metall oder einem Metall-auf-Halbleiter Schicht-Träger-Paar angewandt wird, ist es nicht nötig, das Gitter 48 vor dem Träger 46 anzubringen. Wenn jedoch der Träger 46 ein Isolator ist, baut sich eine Oberflächenladung auf, welche die Auswirkung der niedergeschlagenen ionisierten Partikel vermin- ' dert. Der Aufbau des Gitters 48 erlaubt beispielsweise, daß ein feldfreier Bereich zwischen dem Gitter 48 und dem Träger 46 gebildet wird. In diesem feldfreien Bereich werden Elektronen, die von einer Sekundäremission oder einem Heizdraht 26 stammen, jede Aufladung der Oberfläche des Trägers 46 neutralisieren. Eine überwiegende Anzahl der beschleu-' nigten Ionen wird durch das Gitter 48 durchgehen und auf den Träger 46 auftreffen.

An Stelle der Anwendung eines Gitters 48 für nichtleitende Träger kann auch nach Beendigung der Reinigungsperiode die Wendel 26 erhitzt werden, bis eine sehr geringe Menge von Schichtmaterial (einige Angström) verdampft und auf den Träger 46 niedergeschlagen ist. Danach wird die Wendeltemperatur wesentlich verringert, und für eine weitere Zeitspanne wird der Beschüß mit Gasionen fortgesetzt. Während dieser zweiten Periode des Gasionenbeschusses sind höhere Energiestöße auf die Trägeroberfläche möglich, und zwar deshalb, weil sich eine leitende Schicht auf der Oberfläche des Trägers aufgebaut hat (wenn angenommen wird, daß das Schichtmaterial metallischer Natur ist), und so ist das Problem der Aufladung der Oberfläche ausgeschaltet.

Die kryogenische Vorrichtung von Fig. 4 ist besonders bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung nützlich, wo das Niederschlagsmaterial einen sehr geringen Dampfdruck hat, und es daher nötig ist, die Oberfläche des Trägers 52 unter einem festgesetzten Maximum zu halten. Auch dort, wo ein wesentlicher Anstieg der Massentemperatur des Trägers 52 zu einer unerwünschten Phasenänderung führen kann, ist die Vorrichtung gemäß Fig. 4 äußerst angebracht. In allen anderen Beziehungen kann das zuvor beschriebene Verfahren in der gleichen Art wie obenstehend durchgeführt werden.

Ein besonderes Gebiet, bei dem die Erfindung Anwendung findet, ist die Herstellung von Schichtträgerpaaren, bei denen die beiden Materialien im wesentlichen nicht löslich sind, wie beispielsweise bei Ag-Fe, Cu-Mo, Ag-Ni, Ag-Mo, Au-Mo, Ni-Pb und Ag-W. Alle nichtlöslichen Paare, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung niedergeschlagen worden sind, haben sich unter schwierigsten Prüfungsmethoden als festhäftend bewiesen, während Verfahren nach dem Stand der Technik äußerst geringe Haftungen ergaben, die lediglich gröbsten Prüfungen standhielten. Ein weiteres Anwendungsgebiet, auf dem die Erfindung von großem Wert ist, ist die Aufbringung von Schichten, auf Materialien, die eine Sperrschicht (Haibleiterschicht) aufweisen, wie beispielsweise Mo, Al, Ta und W.

Eine abgewandelte Ausführungsform des hier dargelegten Verfahrens beinhaltet die Einführung einer Mischung von neutralem Gas mit etwas reagierendem Gas in die Glocke 10. Der Zweck ist, daß sich das reagierende Gas chemisch mit den Ionen des verdampfenden Materials der Wendel 26 mit der Oberfläche des Trägers 46 verbindet, um auf dieser Oberfläche eine verbundene Schicht zu bilden.

Quantitative Prüfungsergebnisse von Haftungseigenschaften eines Schicht-Träger-Paares sind nicht leicht zu erhalten. Jedoch sind die Ergebnisse, die bei Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung gewonnen wurden, durch bekannte Adhäsionsprüfungen mit verschiedenen Schwierigkeitsgraden vom Bandtest bis zu Ultraschallprüfungen und einschließlich von Messer- und Kratzprüfungen getestet worden. Bei allen Prüfungen dieser Art zeigten sich höchst zufriedenstellende Ergebnisse. Nachstehend werden einige spezifische Beispiele angeführt, welche Ausführungen der Erfindung bei gebildeten spezifischen Schicht-Träger-Paaren wiedergeben:

1. Aluminium auf Eisen: Vor der Niederschlagung von Aluminium auf Eisen wird das Eisen in verdünnter Salpetersäure gereinigt, auf dem Trägerhalter angebracht und das System wird auf 10~⁵Torr abgesaugt. Das System wird dann wieder mit Argon bis zu einem Gasdruck angefüllt, der für eine Gasentladung bei 5000 Volt und 0,5 Milliampere/cm² Kathodenstromdichte ausreicht. Der Träger wird unter diesen Bedingungen 30 Minuten lang unter Ionenbeschuß gereinigt. Am Ende dieser Zeitspanne beginnt die Aluminiumverdampfung von einer Wolframwendel aus, die 152 mm von der Kathode entfernt angeordnet ist. Die Verdampfungsgeschwindigkeit wird mit 10 Milligramm/sec für drei Minuten lang aufrechtgehalten und ergibt eine Schichtdicke von 0,0025 mm.

2. Gold auf Silizium: Bei der Niederschlagung von Gold auf Silizium wird das Silizium, bevor es in das Plattiersystem kommt, durch mechanisches

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Polieren vorbereitet. Die Reinigungszeit, Gasentladungsparameter und Geometrie sind die gleichen wie für die Niederschlagung von Aluminium auf Eisen. Da sich Gold leichter als Aluminium zerstäuben läßt, ist eine höhere Verdampfungsgeschwindigkeit erforderlich. Eine Verdampfungsgeschwindigkeit von 25 Milligramm/ see von einer Wolframheizung aus und über 3 Minuten betrieben, ergibt eine Schichtdicke von 0,0025 mm.

3. Titan auf hochtonerdige Keramiken: Bei der Niederschlagung von Titan auf Keramiken werden zuerst grobe Verunreinigungen von den Keramiken durch Lösungsmittel entfernt. Die Keramiken werden dann in einem Halter angebracht, der alle Teile der Keramik bedeckt, die nicht beschichtet werden sollen. Die Reinigungszeit, Gasentladungsparameter und Geometrie sind die gleichen wie in den vorstehenden Fällen. Die Titanverdampfungsquelle besteht aus mit so Wolframdraht verseiltem Titandraht. Nach Vollendung der Reinigungszeit wird die Titanquelle erhitzt, bis eine kleine Menge Titan (Schichtdicke weniger als 1000 Angström) ver- . dampft (gewöhnlich über ungefähr 10 Sekunden bei visueller Beobachtung) und auf der Keramik niedergeschlagen ist. Die Wärme der Quelle wird dann wesentlich vermindert, und der Ionenbeschuß 5 Minuten lang fortgesetzt. Am Ende dieser Zeitspanne wird die Verdampfung bei einer Geschwindigkeit von 1 Milligramm/sec eine Minute lang ausgeführt, was eine Schichtdicke von 0,00025 mm ergibt.

4. Aluminiumoxyd auf Kupfer: Bei der Niederschlagung von Aluminiumoxyd auf Kupfer werden die gleiche Reinigungszeit, Gasentladungsparameter und Geometrie angewandt wie in den vorstehenden Fällen. Das reagierende Gas, in diesem Fall Sauerstoff, wird zusammen mit Argon eingeführt. Eine handelsübliche Mischung aus 10% Sauerstoff und 90% Argon wird angewandt. Eine Verdampfungsgeschwindigkeit von 10 Milligramm/sec über eine Minute ergibt eine Aluminiumoxydschicht von 0,00025 mm Dicke.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Aufbringen dünner, haftender Schichten auf einem Trägermaterial, bei dem das die Schichten bildende Material einerseits und das Trägermaterial andererseits Teile der gegeneinander ein Potential aufweisenden Elektroden in einer Vakuumkammer bilden, in die nach dem Evakuieren von Luft ein Gas niedrigen Druckes zur Erzeugung einer Glimmentladung eingefüllt und die Oberfläche des Trägermaterials vor dem Aufbringen des Schichtmaterials zum Entfernen von Schmutzteilchen durch Gasionen beschossen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der Oberfläche des Trägermaterials durch die Gasionen Atome der Grenzschicht versetzt und die Oberflächentemperatur heraufgesetzt wird, und daß das aufzubringende Schichtmaterial im positiven Glimmbereich der Glimmentladung verdampft und ein Teil der Atome positiv ionisiert und zusammen mit den nichtionisierten thermischen Atomen des Schichtmaterials in Richtung auf das Trägermaterial beschleunigt und auf diesen niedergeschlagen wird.

2. Vorrichtung zum Aufbringen dünner, haftender Schichten auf einem Trägermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hochspannungseinführung (19) zu einem Halter (20) für das Trägermaterial, das an die negative Elektrode (40) einer Vakuumkammer (10) angeschlossen ist, eine äußere Abschirmung (34) aufweist, die eine isolierte nach außen zu einer Hochspannungsquelle (13) geführten Hochspannungsleitung (15) an dem in der Vakuumkammer (10) befindlichen Ende umgibt und daß als positive Elektrode der Vakuumkammer (10) eine Heizung (26) vorgesehen ist, zwischen deren Stromschienen (25) das zu verdampfende Material einsetzbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Abschirmung (34) an dem in der Vakuumkammer (10) liegenden Ende der Hochspannungsleitung (15) von dieser einen radialen Abstand aufweist, der geringer als der Kathodendunkelraum (31) in der Vakuumkammer (10) ist, daß der Abstand der äußeren Abschirmung (34) von der negativen Elektrode (40) größer als die Ausdehnung des Kathodendunkelraums (31) ist, und daß die Abschirmung (34) gegenüber der Hochspannungsleitung (15) elektrisch isoliert ist.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kühlung des Trägermaterials ein metallischer hohlzylindrischer Kühlfinger (50) in das Innere der Vakuumkammer (10) hineinragt, der eine Wärmesenke (51) aufweist, auf welche von außen ein zylindrischer oder scheibenförmiger Träger (52) und eine zylindrische Abstützung (53) aufschiebbar sind.