DE2613877A1 - Verfahren zur herstellung von schmieroel mit niedrigem pourpoint - Google Patents

Verfahren zur herstellung von schmieroel mit niedrigem pourpoint

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DE2613877A1 DE19762613877 DE2613877A DE2613877A1 DE 2613877 A1 DE2613877 A1 DE 2613877A1 DE 19762613877 DE19762613877 DE 19762613877 DE 2613877 A DE2613877 A DE 2613877A DE 2613877 A1 DE2613877 A1 DE 2613877A1
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Description

K 5904 GEW :Λ . VAX'Δ
J 944 C (J/hg)
SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCIIAPPIJ B.V. Den Haag / Niederlande
"Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit niedrigem Pourpoint"
Beanspruchte Priorität: 2. April 1975, Frankreich, Nr. 7510253
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit niedrigem Pourpuint.
ί»ί> ist bekannt, Schmieröle durch eint.·, i'-.'eistufige Hydrierb-.;hand-.umvj veal oiit asphaltier tt?n v/aoh.;hiH.i!j.>n ucliworen Hi neralölirak-tionen und anschIlassende» Ent-vach-seii herzu.itellen, Die Ausbeute art iAiiriiie.roI mit tu.neiu vcjrgegeLe-nen Viskositätsindux läij.st jedoch oft·, au wüiischen übrig.
kiB »/urdo nun ubui/ranrheinl' r'/üiui t ^ > t,-j t ·;> to lit■, das.; di«.; /u V' leadfe xVaiibfiut <*, in i>'chiui.:rol :· η vier t Lulit-i jmi U'.ihl .ici !ti.. ". .i und dt*i> Katralyöütors in den beiden Hermit ;:l 1 na j.it;f:ui ;ίι .tbhrm.t , sowie von der Verv/eiriun-j dea £ l.ü iijigcn <vbiaui.i ..m > .i.sr ur .t-Mi Hydrierungiif-.rute Ln Λ st: dort, othaltenen Zuiuuumeiuiet /.umj ! . ■: ι jäpeisung far dia '/,tialtci Hy<lrierun.j'>srufe.
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ORIGINAL INSPECTED
Die Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit niedrigem Pourpoint, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man in einer ersten Stufe eine im wesentlichen asphaltfreie wachshalticje ilineralölfraktion in Gegenwart von Wasserstoff bei einer Temperatur von 390 bis 450 C mit einem Katalysator kontciktiert, der auf einem Trägermaterial ein oder mehrere Metalle und/ oder Mfj t al !verbindungen der Gruppe VI und/oder VIII des Periodensystems der Elemente enthält, in einer zweiten Stufe mindestens einen Teil des flüssigen Ablaufs aus der ersten Stufe in der dert erhaltenen Zusammensetzung in Gegenwart von Wasserstoff bei einer Temperatur von 350 bis 390 C mit einem sauer eingestellten Katalysator kontaktiert, der auf einem Trägermaterial ein oder mehrere Metalle und/oder Metallverbindungen der Gruppe VI und ein oder mehrere Nicht-Edelmetalle und/oder -metallverbindungen der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente enthält, und gegebenenfalls den Ablauf aus der zweiten Stufe ganz oder teilweise entwachst.
Geeignete Ausgangsstoffe für das erfindungsgemässe Verfahren iiind hochsiedende Kohlenwasserstoffgemische, wie schwere Erdölfraktionen sowie durch Pyrolyse von Kohle, bituminösem Schiefer oder Teersand erhaltene schwere Fraktionen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung unter dem Begriff "im wesentlichen asphaltfreie wachshalticje Mineralölfraktion" zusammengefasst werden. Besonders vorteilhaft sind Erdölifraktionen,deren Siedepunkt zumindest teilweise oberhalb des Siedebereichs von Schmieröl liegt. Als Zuspeisuivj v/ird im erfindungsgemäsaen Verfahren vorzugsweise eine Deiitillutfraktion verwendet, die durch Vakuumdesti L la tion au a einer durch Destillation bei Atmosphärendruck erhaltenen Rückstanclsöl-
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fraktion gewonnen v/ird. Der Siedebereich eines solchen Vakuumdestillats liegt gewöhnlich bei 350 bis 55Ο C. Man kann aber auch entasphaltierte Erdölrückstandsfraktionen einsetzen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird bei erhöhter Temperatur und bei erhöhtem Druck sowie in Gegenwart von Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltendem Gas in der ersten und zweiten Stufe durchgeführt. Es kann reiner Wasserstoff verwendet werden, dies ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Ein Gas mit einem Wasserstoffgehalt von 70 Volumenprozent oder mehr ist besonders geeignet. In der Praxis verwendet man vorzugsweise ein aus einer katalytischen Reformierungsanlage stammendes, Wasserstoff enthaltendes Gas, da dieses Gas nicht nur einen hohen Wasserstoffgehalt aufweist, sondern auch niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Methan, und eine geringe Menge Propan enthält.
Der Druck in der ersten und zweiten Behandlungsstufe sollte nicht
2
unter 50 kg/cm liegen, da sonst die Lebensdauer der Katalysatoren vermindert wird und die Gefahr eines zu hohen Aromatengehalt im Endprodukt entsteht, was sich ungünstig auf den Viskositätsindex
2 auswirkt. Ein Druck von mehr als 250 kg/cm dagegen erfordert eine kostspielige Anlage. Daher sollte der Druck vorzugsweise
zwischen 100 und 200 kg/cm liegen.
Für die stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit. und das Wasserstoff/Öl-Verhältnis können sehr weite Bereiche gewählt werden. Vorzugsweise sollte die Raumströmungsgeschwindigkeit jedoch zwischen 0,1 und 10 kg öl je Liter Katalysator je Stunde liegen. Eine
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Raumströmunysgeschwindigkeit von weniger als 0,1 kg Öl je Liter Katalysator je Stunde macht bei einem vorgegebenen Umwandlungsgrad den Einsatz unwirtschaftuch grosser Reaktoren erforderlich, während bei mehr als 10 kg Öl je Liter Katalysator je Stunde der Umwandlungsgrad sehr niedrig bleibt. Das Wasserstoff/Öl-Verhältnis liegt vorzugsweise zwischen 100 und 5000 Liter unter Normalbedingungen ( = Liter bei 1 Bar und 0 C) je Kilogramm Öl. Ein sehr niedriges H /Öl-Verhältnis wirkt sich ungünstig auf die Lebensdauer des Katalysators aus, während ein sehr hohes H„/Öl-Verhältnis zu einem beträchtlichen Druckverlust in den Katalysatorbetten führt, so dass für die Kreislaufführung des wasserstoffreichen Gases ein hoher Druckaufwand erforderlich wird.
Als Katalysatorträgermaterial kann in der ersten Stufe jedes hitzebeständige Material verwendet werden. Es eignen sich hierfür z.B. Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, Thoriumoxid, Boroxid sowie Gemische und Verbindungen dieser Metalloxide. Vorzugsweise besteht das Katalysatorträgermaterial in der ersten und in der zweiten Behandlungsstufe im wesentlichen aus Aluminiumoxid. Gemische aus Aluminiumoxid und Siliciumoxid und insbesondere Gemische aus Aluminiumoxid und Boroxid sind ebenfalls geeignet.
Für die erste Behandlungsstufe eignen sich besonders Katalysatoren, die ein oder mehrere Metalle der Gruppe Nickel, Kobalt, Molybdän und Wolfram enthalten, insbesondere Kombinationen aus Nickel oder Kobalt einerseits und Molybdän oder Wolfram andererseits. Besonders bevorzugt wird für die erste Behändlungsstufe ein Katalysator,
6 0 9 8 /. ? / Π 9 3 G
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der aus Nickel und Wolfram (oder Verbindungen dieser Metalle, insbesondere deren Oxide) auf einem Trägermaterial aus Aluminium- und Boroxid besteht.
Oft ist auch die Anwesenheit "on Phosphor und/oder Fluor im Katalysator der ersten Verfahrensstufe von Vorteil.
Der Metallgehalt im Katalysator der ersten Verfahrensstufe kann in einem sehr breiten Bereich liegen. Vorzugsweise enthält der Katalysator 10 bis 30 Gewichtsteil« eines Metalls der Gruppe VI und 2 bis 15 Gewichtsteile eine.1.; Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente je 1OO Gewichtsteile Katalysator.
In frischen Katalysatoren sind Metalte in oxidischer Form besonders geeignet.
Der Ablauf aus der erstt-.n Stufe kann -mr Kntff-rnung unerwünschte £ Gi-.iV/iii'bindungen , z. IJ. SchwefelwaotjerKt-oil:', ft i nur Behandlung Uiifcei, v.'uri en -m'm .um (z.B. durch Adsorption von Ιΐ.^ί in einer w.u;sri gaa Airtin.LooUiK;, λ, Ii* einer Lösung von IHi .;wj rsip.U'C) 1,-unin) . Vor-.mga v.'jilfjr1. wird 'jt-idoch die 'jtiüamte Abl.ml:mtjii:y.· dt;i" t·. t c-n Sturt· it-r -* weiten ο tu tv; zugeführt.
Dt'ucki ötün-ilijhf! K.iun Jt roiuutu/.-j-jeschwi r J L-11 eU un.i Uassot hL:j1. f ·<> l-Viirhaltnis in .ijr ϊΛ/eitua iitufe £* i 111 vor-jiiffUvftM η- fjl.oLi.Th η :.-ds /if in der eriiten :.tu^, Di« Tsiaporatur »;oll jfidcK'ii ' * i „i-hon >r>;· <ui i J!)0 C lieg;-.; -X.h. immer niedriqer ;j«in als die '!'". i ρ-i ltui vn ler ersten Sta/^,
Air; Katalysator soll in der zweiten Stufe ein sauer eingestellter Katalysator eingesetzt werden. Hierunter v/erden Katalysatoren ν ei standen, die bei Adsorption von Dimethylgelb (C..H -N=N-CCH -
basischen 6 5 6 4
N-(CH-)„) und anderen noch schwächeren/Indikatoren eine Farbänderung ergeben, was das Vorliegen eines sauren Mediums anzeigt.
Geeignete Trägerstoffe für die sauer eingestellten Katalysatoren sind z.B. Verbindungen von Silicium- und Aluminiumoxid, wie SiIiciumoxid/Aluminiumoxid-Crackkatalysatoren, Verbindungen von Siliciumoxid und Zirkondioxid, Verbindungen von Bortrioxid und Aluminiumoxid, Verbindungen von Bortrioxid und Siliciumoxid sowie Verbindungen von Aluminiumoxid und Halogen, wie Aluminiumoxid und Fluor, oder Aluminiumoxid, Siliciumoxid und Fluor.
Die für den Katalysator in der zweiten Stufe geeigneten oder bevorzugt eingesetzten Metalle (oder Metallverbindungen) und deren Kombinationen sind nach Art und Menge die gleichen wie in der ersten Stufe. Besonders vorteilhafte Katalysatoren zur Verwendung in der zweiten Stufe sind Nickel und Wolfram (oder deren Verbindungen, z.B. Nickel- und Wolframoxide) auf einem Aluminiumoxid/ Boroxid-Trägermaterial sowie fluoririertes Nickel und Wolfram (odtif deren Verbindungen, z.B. Nickel- und Wolframoxide) auf einem iUliciumoxid/Aluminiumoxid-Träger.
In vielen Fällen kann es sich als günstig erweisen, in der ersten und zweiten Stufe den gleichen Katalysator zu verv/enden.
Wenn der Pourpoint des flüssigen Ablaufs aus der zweiten Stu/'v»
R 0 9 8 A ? / Oi) ; f;
noch zu hoch ist, kann man den Ablauf als solchen entwachsen. Vorzugsweise werden jedoch vor dem Entwachsen niedriger siedende Stoffe entfernt, z.B. durch Destillieren. Vorzugsweise werden vor dem Entwachsen alle Verbindungen mit einem Siedepunkt oberhalb von 400 bis 45O°C entfernt.
Pas Entwachsen kann auf beliebige Weise durchgeführt v/erden, z.B. indem man eine geeignete Flüssigkeit zusetzt, z.B. ein Gemisch von Methyläthylketon und Toluol, das erhaltene Gemisch auf etwa -200C abkühlt und dann das feste Wachs entfernt.
Vorzugsweise wird das Entwachsen jedoch auf katalytischem Wege vollzogen, indem man die zu entwachsende Flüssigkeit mit einem Katalysator in Gegenwart von Wasserstoff kontaktiert. Zu den geeigneten Katalysatoren gehören Metalle oder -verbindungen der Gruppe VI und VIII des Periodensystems der Elemente auf einem Träger aus kristallinem Mordenit. Beispielsweise eignen sich hierfür Platin, Palladium und Wolfram.
Für das Entwachsen geeignet sind Drucke von 40 bis 120 kg/cm ,
Temperaturen von 300 bis 400°C, insbesondere von 300 bis 35O°C, sowie Raumströmungsgeschwindigkeiten von 0,1 bis 2 kg öl je Liter Katalysator je Stunde.
Falls erwünscht, kann der Ablauf der katalytischen Entwachsungsstufe getoppt werden, um niedrigsiedende Bestandteile zu entfernen und/oder mit einem geeigneten Extraktionsmittel, z.B. Schwefeldioxid oder SuIfolan, extrahiert werden, um Aromatenbestand-
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teile zu entfernen.
Die Erfindung wird anhand eines Beispiels näher erläutert.
Beispiel
Ein wachshaltiges Destillat mit einem Siedebereich von 430 bis 550 C aus Mittelost-Rohöl wird zusammen mit Wasserstoff bei einem
Druck von 140 kg/cm , einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 0,8 kg Öl je Liter Katalysator je Stunde und einem Wasserstoff/Öl-Verhältnis von 1750 Nl/kg über zwei aufeinanderfolgende Katalysatorbetten geleitet.
Der erste Reaktor enthält einen Katalysator folgender Zusammensetzung:
57,5% Al3O3 - 6% B3O3 - 30% WO3 - 6,5% NiO.
Der Katalysator im zweiten Reaktor weist folgende Zusammensetzung
57,5% Al2O3 - 6% B3O3 - 30% WO3 - 6,5% NiO.
In diesem Fall ist demnach die Zusammensetzung des Katalysators im zweiten Reaktor die gleiche wie im ersten Reaktor. Die Temperaturen in den beiden Reaktoren sind jedoch unterschiedlich. Tabelle I zeigt die Ausbeute an Schmieröl mit einem Viskositätsindex von 95 als Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht des flüssigen Ablaufs aus dem zweiten Reaktor, welche durch Toppen bei 430 C und katalytisches Entwachsen erhalten wird. Beim kata-
6 Π S :{;-·?/ η '13Β
26Ί3877
lytischen Entwachsen wird der Ablauf (nach dem Toppen bei Ί30 C)
bei einem Druck von 60 kg/cni *, eirK>>; Raumströnuriqsjger.cbv.'j ndigkcit von 0,5 kg öl je Liter Katalysator je Stunde und bei einer Temperatur von 315 C über einen Katalysator aus 10 Gewicht.r.prozent Wolfram (in oxidischer Form) ...uf synthetischem Mordenit geleitet.
Ähnliche Versuche v/erden bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt.
Tabelle I
Temperatur in der 1. Stufe, °C 402 401 3 97 395 Temperatur in der 2. Stufe, °C 320 340 360 370 Schmierölausbeute, Gewichtsprozent 50 51 52 58,5
Wie Tabelle I zeigt, werden die höchsten Ausbeuten ein Schmieröl·
et vg mit einem Viskositätsindex von 95 bei einer Temperatur von/3 95 C im ersten Reaktor und Temperaturen zwischen 360 und 3 90 C im zweiten Reaktor erzielt. Mit sinkender Temperatur im zweiten Reaktor -jtin-ti-.t die Ausbeute ab.

Claims (11)

26Ί3877 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit niedrigem Pourpoint, dadurch gekennzeichnet, dass man in einer ersten Stufe eine im wesentlichen asphaltfreie wachshaltige Mineralölfraktion in Gegenwart von Wasserstoff bei einer Temperatur von 3 90 bis 450 C iait einem Katalysator kontaktiert, der auf einem Trägermaterial ein oder mehrere Metalle und/oder Metallverbindungen der Gruppe VI und/oder VIII des Periodensystems der Elemente enthält, in einer zweiten Stufe mindestens einen Teil des flüssigen Ablaufs aus der ersten Stufe in der dort erhaltenen Zusammensetzung in Gegenwart von Wasserstoff bei einer Temperatur von 350 bis 3 90 C mit einem sauer eingestellten Katalysator kontaktiert, der auf einem Trägermaterial ein oder mehrere Metalle und/oder Metallverbindungen der Gruppe VI und ein oder mehrere Nicht-Edelmetalle und/oder -metallverbindungen der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente enthält, und gegebenenfalls den Ablauf aus der zweiten Stufe ganz oder teilweise entwachst.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial in der ersten und zweiten Stufe im wesentlichen aus Aluminiumoxid besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial in der ersten und aweiten Stufe Boroxid enthält.
6 0 9 8 4 ?/0 B 3 β
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, df.-s die Katalysatoren in der ersten und zweiten Stufe Nickel- und Wolframverbindungen enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren in der ersten und zweiten Stufe gleich sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass
der Druck in der ersten und zweiten Stufe jeweils 100 bis
200 kg/cm beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der gesamte flüssige Ablauf aus der ersten Stufe mit dem Katalysator der zweiten Stufe kontaktiert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Entwachsen katalytisch in Gegenwart von Wasserstoff mit einem Mordenit durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mordenit ein oder mehrere Nicht-Edelmetalle der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Zeolith Wolfram enthält.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das katalytische Entwachsen bei einem Druck
R η q η /■ -> / η ·.. ->, e
von 40 bis 120 kg/cm , einer Temperatur von 300 bis 400 C und einer Raumstromungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2 kg öl je Liter-Katalysator je Stunde durchgeführt wird.
609842/0936
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