DE2610482A1

DE2610482A1 - Kontinuierliches faerbeverfahren in organischen loesungsmitteldaempfen

Info

Publication number: DE2610482A1
Application number: DE19762610482
Authority: DE
Inventors: Jacques Zurbuchen
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1975-03-14
Filing date: 1976-03-12
Publication date: 1976-09-30
Also published as: GB1536210A; FR2303890B1; FR2303890A1; US4274829A

Description

CIBA-GElGY AG, CH--*002 Basel ^v-w?Ii L-τΓ"\ 'VjL,i ¹^ Ϊ

DIPL.5nq? SOl JWAEiVp! rn^QbANDMA!B 1-9826/9844* 2610482

München 80 . frSAü&fttl»Sgii£fi§TR:If Deutschland

Anwaltsakte 26 868 12. März 1976

Kontinuierliches Färbeverfahren in organischen Lösungsrr.i 11 eld'dmp f en

Die vorliegende Erfindung betrifft ein

kontinuierliches Verfahren zum Färben von synthetischen Fasermaterialien aus organischen Lösungsmitteldampfen, sowie das nach diesem Verfahren gefärbte synthetische Fa s er ma t er ia 1.

Es wurde verschiedentlich versucht, analog dem bekannten wässrigen ThermosoIverfahren, insbesondere Polyesterfaserinatzerial kontinuierlich zu färben, durch Foulardieren aus organischer Flotte wie Perchloräthylen oder Trichloräthylen mit anschliessendem Trocknen unter Rückgewinnung des Lösungsmittels, gefolgt von einer thermischen Behandlung zur Fixierung des Farbstoffes. Die Fixierung des Farbstoffes bietet jedoch besondere Trocknungs- und Migrationsprobleme. Es wurde auch vorgeschlagen, durch Verwendung von überhitzten Lösungs-

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mitteldämpfen in einer Operation gleichzeitig zu trocknen und zu fixieren, was gegenüber dem klassischen Thermosolverfahren mit separater thermischer Fixierbehandlung eine verfahrensmässige Vereinfachung bringen würde. Man müsste aber berücksichtigen, dass Perchloräthylendampf wegen der beginnenden thermischen Zersetzung nicht über 15O°C erhitzt werden sollte. Wenngleich einzelne Farbstoffe unter vergleichbaren Zeit- und Temperatürbedingungen in Perchloräthylendampf einen besseren Fixiergrad zeigen als in Heissluft, so ist doch die Fixierung bei 150⁰C bisher niemals vollständig gewesen, so dass die Farbausbeute einer "klassischen" Heissluftthermosolierung bei 200 bis 210⁰C nicht erreicht werden konnte. Es wurde auch versucht, als Fixiermedium Dämpfe von thermisch stabileren Verbindungen als Perchloräthylen (wie z.B. Aethylenglykol) zu verwenden, was aber apparative und verfahrenstechnische Probleme aufwirft.

Ferner wurde ein Verfahren vorgeschlagen, worin der Farbstoff in einem organischem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch auf das Fasermaterial geklotzt und das Fasermaterial anschliessend durch eine Zone, die mit heissem Lösungsmitteldampf gefüllt ist, während 10 bis 180 Sekunden geleitet wird, um das Lösungsmittel zu verdampfen und den Farbstoff zu fixieren. Der Nachteil dieser Arbeitsweise be-

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steht aber darin, dass die Fixierwerte des Farbstoffes ungenügend sind.

Zudem konnte Polyester-Textur-Gewirke bisher nach dem ThermosoIverfahren infolge der hohen Fixiertemperatür von Über 16O°C überhaupt nicht gefärbt werden, da der Textur-Effekt bei dieser Temperatur weitgehend verloren geht.

Das erfindungsgemässe Verfahren überwindet nun diese Kachteile. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man synthetische Faserr.aterialien, insbesondere aus linearen hochmolekularen Polyamidfasern sowie Polyestermaterialien, vorzugsweise Polyester-Textur-Gewirke, kontinuierlich mit sehr gutem Fixiergrad aus organischen Lösungsmitteldämpfen, vorzugsweise Perchloräthylendämpfen färben kann, wenn man das auf eine Temperatur von mindestens 100⁰C vorgewärmte Material mit einer Halogenkohlenwasserstoff-Imprägnierflotte, enthaltend Farbstoff oder optischen Aufheller, mit einem Flottenauftrag von mehr als 100% imprägniert und anschliessend eine mit Halogenkohlenwasserstoff gefüllte Dampfzone, dessen Temperatur über dem Siedepunkt des Halogenkohlenwasserstoffes liegt, so durchlaufen lässt, dass während des Durchlaufes die Flotte auf der Ware aufkonzentriert wird, wobei

_a) diese nicht durch Kondensation von Halogenkohlenwasser stoff dampf vergrössert wird, und

b) beim Verlassen des Materials der Dampfzone mehr

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als 5% Flotte auf dem Material vorhanden ist, so dass das Material während des Durchlaufes durch diese Dampfzone nie antrocknet.

Durch dieses Verfahren ist es nun möglich insbesondere Polyester-Textur-Gewirke kontinuierlich und unterhalb 160⁰C und lineare hochmolekularen Polyamidfasermaterialien unterhalb 150⁰C mit guter Farbausbeute und sehr guten Echtheiten gleichmässig zu färben. Auch dichtgeschlagene Gewebe, wie Gabardine und Satin lassen sich sogar besser färben, als es bisher in Wasser möglich war.

Das Behandeln von linearen hochmolekularen Polyamidfasermaterialien in chloriertem Kohlenwasserstoff hat gegenüber wässriger Behandlung den grossen Vorteil, dass voller, seidenähnlicher Griff erfolgt und die Ware stabilisiert wird.

Das Problem der Färbstoffixierung in organischen Lösungsmitteldämpfen, insbesondere Perchloräthylendämpfen wird durch das erfindungsgemässe Verfahren weitgehend gelöst. Dieses Verfahren ermöglicht zudem eine Verbesserung des Fixiergrades" von ca. 30 bis 50 % gegenüber vorbekannten Verfahren. Da maa bei diesem Verfahren nass-in-nass, d.h. ohne Zwischentrocknung arbeitet, wird einerseits die Gefahr der Farbstoffmigration verhindert und andererseits ein Verfahrensschritt (Zwischentrocknung) eingespart.

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Ueberhitzter Halogenkohlenwasserstoff dampf, insbesondere Perchloräthylendampf entzieht dem synthetischen Fasermaterial das aufgebrachte Perchloräthj^len und trocknet das Fasermaterial. Mit der Entfernung des Perchloräthylens hört die Farbstoffixierung auf. Das Fehlen eines Transportmediums für denFarbstoff verhindert das Eindringen des Farbstoffes in die Faser.

Der Überhitzte hat zwar gegenüber gesättigtem •Lösungsmitteldampf den Vorteil, dass das Aufheizen des mit Farbflotte beladenen kälteren Fasermaterials in einer überhitzten Atmosphäre rasch auf die Siedetemperatur des Lösungsmittels erfolgt. Diese Temperatur bleibt solange konstant, bis die ganze Lösungsmittelmenge von dem Fasermaterial verdampft ist. Erst dann steigt die Temperatur des Fasermaterials bis auf die Temperatur des überhitzten Dampfes. Der überhitzte Dampf, z.B. maximal 145°C für Perchloräthylen ist in einem gasähnlichen Zustand, wobei der Anteil von dampfgesättigtem Perchloräthylen mit steigender Ueberhitzungstemperatur immer mehr abnimmt. Auf einem auf mindestens 12O⁰C vorgewärmten, foulardierten und getrockneten Fasermaterial fixiert jedoch der Farbstoff praktisch nicht bei anschliessender Behandlung in überhitztem Perchloräthylendampf.

Es ist .aus diesem Grund wichtig, dass das Antrocknen des mit Farbflotte beladenen synthetischen Fasermaterials in der Dampfzone, wo die Fixierung erfolgt, verhindert wird,

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indem das organische Lösungsmittel stets in einer genügenden Menge auf dem Fasermaterial vorhanden ist. Nur solange das organische Lösungsmittel als Transportmedium für den Farbstoff auf der Fascroberfläche vorhanden ist, sind die Fixierungsbedingungen ideal. Der überhitzte organische Lösungsmitteldampf verhindert dabei, in Kombination mit dem genügenden Flottenauftrag, die Kondensation auf der Ware

und vor allem in der Anlage und führt dazu, dass die Fixierung des Farbstoffes auf der Faser aus sehr kurzer Flotte unter optimalen Bedingungen erfolgen kann.

Eine Antrocknung oder ein Austrocknen des Fasermaterials im überhitzten organischen Lösungsmitteldampf wird gemäss vorliegender Erfindung verhindert, indem man das synthetische Fasermaterial mit genügend hohem Flottenanteil in die Dampfzone einführt. Es ist z.B. mittels Pflatschen möglich Flottenaufträge von etwa 200 bis 400% auf das Fasermaterial aufzubringen, wobei je nach der Qualität des synthetischen Fasermaterials zu achten ist, dass der Auftrag so erfolgt, dass die Ware nicht tropft. Zudem ist es bei strukturierten Gewirken von Vorteil und oft nötig derart hohe Aufträge an Flotte durchzuführen, ansonst unregelmässige Aufnahme und Netzung erfolgt.

Das erfindungsgemässe Verfahren, das in Kontinue-

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anlagen, wie Kontinuedämpfer vorgenommen wird, kann beispielsweise folgendermassen ausgeführt werden:

Man heizt das synthetische Fasermaterial kontinuierlich z.B. durch Trockenluft auf eine Temperatur von mindestens 10O⁰C, vorteilhaft 120⁰C auf, und bringt die organische Färbeflotte, enthaltend mindestens einen Dispersionsfarbstoff und Halogenkohlenwasserstoff, insbesondere Perchlor'äthylen, vorzugsweise mittels einer Pflatschwalze auf das vorgeheizte Material in genügender Menge auf,

so dass das Material mit der Flotte gleichmässig getränkt, jedoch nicht tropfnass ist. Die Flotte soll zweckmässig eine Temperatur von etwa 80⁰C bis höchstens 90⁰C aufweisen. Das mit einem Flottenauftrag über 1007o getränkte Material wird dann sofort in eine Dampfzone eingeführt, die mit Überhitztem Lösungsmitteldampf gefüllt und vorteilhafterweise das selbe Lösungsmittel, wie die Flotte beinhaltet, aufweist.

Dank der Dämpftemperatür, die höher ist als der Siedepunkt des Halogenkohlenwasserstoffes, wird der aufgebrachten Flotte durch Verdampfen Lösungsmittel entzogen. Dabei erfolgt eine Aufkonzentrierung der Flotte auf der Ware, da das Lösungsmittel verdampft. Die sich auf diese Weise bildenden Lösungsmitteldämpfe werden in speziellen Ueberhitzern wieder auf eine höhere Temperatur als die

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Verdampfungstemperatür gebracht. Da der Flottenauftrag höher als bei 100% liegt, wird während der Durchlaufszeit bzw. der Fixierung der Dämpfvorgang so gesteuert, dass wohl eine Flottenkonzentration auf der Ware erfolgt, jedoch die Ware nicht antrocknet und beim Verlassen des Dämpfers noch genUgend Halogenkohlenwasserstoff auf der Ware verbleibt. Die bei dieser Arbeitsweise resultierenden Fixierzeiten liegen üblicherweise je nach Farbtiefe zwischen 1 und Minuten. Ein eventuelles Kachwaschen der erhaltenen Färbungen

kann auf für Polyester üblicher Weise oder in Kontinuelösungsmittelwaschanlagen mit Halogenkohlenwasserstoff erfolgen, da bei oben erwähnter Arbeitsweise nur geringe Mengen nicht fixierter Farbstoffe ausgewaschen werden müssen.

Nach dem Trocknen in üblichen Trocknungsaggregaten wird durch eine kurze Passage der trockenen Ware durch gesättigten Wasserdampf der in der Faser verbliebene Resthalogenkoli lenwas s er stoff durch azeotrope Destillation vollständig ausgetrieben, und die Ware kann so in üblicher Weise weiter verarbeitet werden.

Die nach diesem Verfahren erhaltenen Färbungen sind hervorragend egal und ausgezeichnet durchgefärbt. Allgemein weisen die Färbungen sehr gute Echtheiten wie Nass- und Trockenechtheiten auf, da eine fast 100%ige

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Fixierung der Farbstoffe erfolgt. Dabei sind vor allem die Reibechtheiten nach dem Dämpfen besser als bei dem wässrigen ThermosοIvsrfahren.

Der Flottenauftrag soll sich zweckmässigerweise zwischen 100 und 400%, vorzugsweise zwischen 150 und 300%, bezogen auf das Trockengewicht des Fasermaterials bewegen.

Die Temperatur des überhitzten Lösungsmitteldampfes hängt vom eingesetzten Halogenkohlenwasserstoff ab und liegt zwischen etwa 122 und 180⁰C. Für das bevorzugte Perchloräthylen liegt die Behändlungstemperatür im Überhitzten Dampf zwischen 125 und 145°C.

Die Zeit der Behandlung in dem Lösungsmitteldampf kann zwischen 1 und 20 Minuten, vorzugsweise 3 und 10 Minuten liegen.

Wenn Perchloräthylen als Halogenkohlenwasserstoff verwendet wird, soll das Fasermaterial vorzugsweise auf eine Temperatur von mindestens 120⁰C vorgeheizt werden. Dagegen sollte die Temperatur der Flotte beim Auftrag nicht über etwa 90⁰C, vorzugsweise nicht über 80⁰C liegen.

Für das erfindungsgemässe Verfahren kommen als Färbeflotte Halogenkohlenwasserstoffe, insbesondere halogeriierte niedere aliphatische Kohlenwasserstoffe in Betracht, vor allem solche,. deren Siedepunkt zwischen 60 und 180⁰C liegt, wie z.B. Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Dichloräthan, Tetrachloräthan, Perchloräthan, 1,1,2-Trichlor-

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2,2,1-trifluoräthan, Dibromäthylen, 1- oder 2-Chlorpropan, Dichlorpropan, Trichlorpropan, Chlorbutan, 1,4-Dichlorbutan, 2-Chlor-2-methyl-propan oder Dichlorhexan, oder auch aromatische Chlor- oder Fluorkohlenwasserstoffe, wie Chlorbenzol, Chlortoluol und Benzotrifluorid. Besonders wertvoll sind zwischen 70 und 130⁰C siedende niedere aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, wie Trichloräthylen, 1,1,1-Trichloräthan und besonders Tetrachloräthylen ("Perchloräthylen"). Auch Gemische der genannten Halogenkohlenwasserstoffe sind verwendbar.

Die erfindungsgemäss zu verwendenden Farbstoffe sind vorzugsweise Dispersionsfarbstoffe, die den verschiedensten Konstitutionsklassen angehören können, wie beispielsweise den Azo-, insbesondere Monoazo- und Disazofarbstoffen, den Azomethinen, Stilbenderivaten, den Naphthochinon- und Anthrachinonabkömmlingen und den verschiedensten Heterocyclen, wie den Chinophthalon-, Perinon-, Oxazin- und Phthalocyaninfarbstoffe^ Ferner kommen Nitro-, Nitroso-, Styryl-, Azamethin-, Polymethin- und Azostyry!farbstoffe in Betracht. Auch Metallkomplexfarbstoffe von Kupfer, Nickel, Chrom, Kobalt, Eisen und Aluminium, die Affinität zu synthetischen Fasern besitzen und im Charakter den Dispersionsfarbstoffen entsprechen, lassen sich einsetzen. Die Farbstoffe können gegebenenfalls auch reaktive Gruppen tragen.

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Bevorzugt sind metallfreie Mono- oder Disazofarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Methinfarbstoffe und Anthrachinonfarbstoffe.

Unter Farbstoffen werden auch optische Dispersionsaufheller verstanden, z.B. Aufheller aus der Cumarin-, Azο1- oder Naphthalamidreihe. ■

Die erfindungsgemäss verwendbaren Farbstoffe sind bekannt und können nach bekannten Methoden hergestellt werden.

Die Mengen, in denen die Dispersionsfarbstoffe in den erfindungsgemässen organischen Färbebädern verwendet werden, können je nach der gewünschten Farbtiefe in weiten

Grenzen schwanken, im allgemeinen haben sich Mengen von 0,001 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der genannten Farbstoffe, bezogen auf das Färbegut, als vorteilhaft erwiesen.

Verwendet man in siedendem Perchloräthylen lösliche Dispersionsfarbstoffe, so kann man die handelsüblichen Farbstoffe in geeigneter Formulierung einsetzen. Liegen die Farbstoffe mindestens zum Teil in dispergiertem Zustand in der organischen Färbeflotte vor, so ist die Anwesenheit von geeigneten Dispergatoren angezeigt.

Mit Vorteil verwendet man Dispersionsfarbstoffe, die in siedendem Perchloräthylen schwerlöslich sind und ein Dispergiermittel enthalten, das in polyhalogen!ertem niederem

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aliphatischem Kohlenwasserstoff löslich ist, jedoch den Dispersionsfarbstoff nicht solubilisiert. Besonders bevorzugt sind Dispersionsfarbstoffe, die in siedendem Perchloräthylen eine Löslichkeit von höchstens 0,05, vorzugsweise 0,03 Gewichtsprozent und eine Teilchengrösse von höchstens 5, vorzugsweise zwischen 0,1 bis 3 μ aufweisen.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Dispersionsfarbstoffe in Form von Farbstoffzubereitungen, wie beispielsweise in der belgischen Patentschrift 791 517 beschrieben, einzusetzen. Diese enthalten beispielsweise ein Dispergiermittel wie z.B. ein modifiziertes Polyvinylpyrrolidon (Antaron V 216) und einen in halogenierten Kohlenwasserstoff en löslichen, oberhalb 200⁰C siedenden Kohlenwasserstoff wie z.B. Paraffinöl.

Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zum Färben von synthetischem Fasermaterial verschiedenster Art, wie Gewebe, Gewirke, Vliese und Spinnkabel, auch in Mischungen mit Naturfasern in den verschiedensten Verarbeitungsstadien, nach an sich bekannter kontinuierlicher Methode.- In Betracht kommen ausser den teilsynthetischer; Fasern, wie Cellulose-2%-acetat und Cellulosetriacetat, insbesondere Fasermaterialien aus vollsynthetischem Polyester, wie lineare hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen

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Alkoholen, beispielsweise solche aus Terephthalsäure und Aethylenglykol oder Dimethylolcyclohexan, und Mischpolymere aus Terephthalsäure und Isophthalsäure und Aethylenglykcl.

Auch Gemische der genannten Fasern, insbesondere Gemische aus Baumwolle oder Wolle und Polyesterfasern, sind ν erw endbar.

Ganz besonders geeignet ist die Anwendung auf Polyester-Texturgewirke, das bis jetzt überhaupt nicht kontinuierlich gefärbt werden konnte.

Die vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere zum Färben von seidenähnlichem Fasermaterial aus linearem hochmolekularem Polyamid, das zu wenigstens 90 Gew.-% die wiederkehrende Einheit der Formel I

H CH₀-CH₀ R CH₀-CH₀ HO 0

N-CH HC-C-CH HC-N-C- (CH₀),,.,- C - (I) \ . / 1 \ / ^l ¹⁰

CHCH R CH₂-CH₂

aufweist, wobei in jedem Cyclohexylring eines der Wasserstoffatome durch die Methylgruppe ersetzt sein kann und R unabhängig voneinander Methyl oder vorzugsweise Wasserstoff bedeutet. Es sind vor allem solche Polyamidfasern der vorstehenden allgemeinen Formel I, bei denen wenigstens 40 Gewichtsprozent des Diaminobestandteils der wiederkehrenden Einheit die trans-trans-stereoisomere Konfiguration besitzt,

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und Insbesondere das PolyamidpoLykondensat von 4,4'-Diaminod!cyclohexyl-ethan mit Decanethylendicarbonsäure.

Die Herstellung der erfindungsgem'äss verwendbaren Polyamidfasern der Forsel I ist in der amerikanischen Patentschrift 3,393,210 beschrieben. Derartige Fasermaterialien sind in unterschiedlichen Qualitäten im Handel, je nach Ausrüstung, Denierzahl, usw. und von DuPont als Polyamid Typ 472 und 473 und als Qiana (eingetragenes Warenzeichen) erhältlich. Diese letzteren Fasermaterialien haben einen seidenähnlichen Griff, eine Dichte von 1,04 und eine den Polyesterfasern ähnliche Kristallinität, wie dies dem Artikel "The Dyeing of Synthetic Polymer Fibers" von A. Liddiard im "Journal of the Society of Dyers and Colorists", Band 1, Seite 64, Juni 1967 - September 1969, zu entnehmen ist.

In. der genannten amerikanischen Patentschrift 3,393,210 wird weiter offenbart, dass die Polyamidfasern unter Druck In Gegenwart vonCarriern, die üblicherweise bei Polyesterfasern Verwendung finden, bei Temperaturen zwischen 115 und 120⁰C mit Dispersionsfarbscoffen gefärbt werden können.

Ferner ist im genannten Artikel von Liddiard er wähnt, dass Polyamide von DuPont Typ 472 mit Dispersionsfarbstoffen beim Siedepunkt der Färbeflotte in Gegenwart

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eines Carriers oder in Abwesenheit eines Carriers bei noch höheren Temperaturen gefärbt werden können.

Färbungen mit Dispersionsfarbsteffen auf Polyamid DuPont Typ 472 weisen im allgemeinen eine ungenügende Sublimations-, Licht- und Waschechtheit auf.

Schliesslich wird in der amerikanischen Patentschrift 3,700,405 ein Verfahren beschrieben, worin man das Fasermaterial mit mindestens einem anionischen Farbstoff aus einer sauren wässrigen Färbeflotte bei Temperaturen von 80 bis 100⁰C, vorzugsweise von 90 bis 100⁰C färbt, die spezifische organische Carrier enthält.

Die schwierige Färbbarkeit ist der verhältnismässig geringen Zahl und der verhältnismässig schwer zugänglichen freien Aminogruppen der Polyamidfaser zuzuschreiben.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben und Teile bedeuten Gewichtsteile.

ORIGINAL INSPECTED

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Beispiel 1

Ein auf 120° vorgeheiztes Polyestertexturgewirke wird kontinuierlich durch eine Pflatschwalze mit einer Färbeflotte von einer Temperatur von 70°, bestehend aus:

a) 0,3 g einer Stammdispersion enthaltend 0,09 g des gelben Farbstoffes der Formel

NO₉

σ /T⁷L ^ CO-NH^

N=N-/ V N=N-CH CO

^=⁷ ^ CO- NH ^

0,09 g eines modifizierten Polyvinylpyrrolidones C^ Antaron V 216) und 0,12 g Paraffinöl;

b) ' 0,9 g einer Stammdispersion enthaltend 0,27 g des roten Farbstoffes der Formel

O₀N-	f	^ C₂H₄CN
L	Λ=	^cH₀-CH-CH₀-OH
		2 ι 2 OH
Λ


- N=N-

CN

0,27 g Antaron V 216 und 0,36 g Paraffinöl;

c) 1,8 g einer Stammdispersion enthaltend 0,54 g des blauen Farbstoffes der Formel

NH₂O OH

S-CH₂-CH₂-O-R

HO 0

worin R ca. 70% H und ca. 30% -CH₂CH₂-S-CH₂-CH₂-OH bedeutet, 0,54 g Antaron V 216 und 0, 72 g Paraffinöl^ und

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d) 997 ml Perchloräthylen

und einer Flottenaufnahme von 250%, bezogen auf das Trockengewicht -imprägniert und kontinuierlich in einem Hängeschi eifendä'mpf er mit Perchloräthylendampf von 135° während 6 Minuten behandelt. Die Ware, die den Dämpfer verlässt, weist noch mindestens 50% Lösungsmittelmenge, berechnet auf das Trockengewicht, auf und wird anschliessend in einem Bad bestehend aus Perchloräthylen kontinuierlich ausgewaschen und getrocknet. Anschliessend wird fertiggestellt durch kontinuierliches Durchleiten durch eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre.zur Entfernung des von der Faser zurückgehaltenen Perchloräthylens.

Man erhält ein egal mittelgrau gefärbtes Polyester-Texturgewirke mit sehr gutem Fixiergrad.

Die Stammdispersionen wurden wie folgt hergestellt: 54 g des Farbstoffes werden mit 54 g Antaron V 216 und 72 g Paraffinö'l solange in einer PerlkugelmUhle vermählen, bis die Teilchengrosse kleiner als 3 μ ist. Nach dem Abtrennen des Mahlmittels hat man ein 30%-iges flüssiges Färbepräparat.

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Beispiel 2

Verfährt man wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet jedoch beim Flottenauftrag durch Pflatschen eine Aufnahme von 350% und dämpft anstelle der im Beispiel 1 angegebenen Lösungsmitteltemperatur von 135° bei einer Temperatur von 140°, unter Beibehaltung der ansonst im Beispiel 1 genannten Bedingungen, wobei das Fasermaterial beim Austritt aus dem Dämpfer mindestens 50% Lösungsmittelmengen, berechnet auf das Trockengewicht, aufweist, so' erhält man wiederum ein egal gefärbtes mittelgraues Polyester-Texturg ewirke.

Beispiel 3

Verfährt man wie im Beispiel 1, verwendet beim Flottenauftrag durch Pflatschen eine Aufnahme von 150% und dämpft anstelle der im Beispiel 1 angegebenen Dämpftemperatur von 135° bei einer solchen von 130°, weist das den Dämpfer verlassende Gewebe noch mindestens eine Perchloräthylenmenge von 50% Flotte,· berechnet auf das Trockengewicht, auf. Man erhält ein ebenso egal gefärbtes mittelgraues Polyester-Texturgewirke.

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Beispiel 4

Ein Mischgewebe aus Polyester/Wolle mit einen Polyesteranteil von 60% und einem Wollanteil von 40% wird auf 120° vorgewärmt und kontinuierlich mittels einer Pflatschwalze mit einer Flotte von 70°, bestehend aus

8g einer Stammdispersion enthaltend 2,4 g des roten Farbstoffes der Formel

OH

2,4 g Antaron V 216 und 3,2 g Paraffinöl; und 992 ml Perchlora'thylen

und einer Flottenaufnahme von 200% imprägniert und kontinuierlich in einen Hängeschleifendämpfer in leicht überhitztem Perchloräthylendampf von einer Temperatur von 125° während 10 Minuten kontinuierlich behandelt. Die Ware weist nach Verlassen des Dämpfers noch mindestens 100% Lösungsmittelmenge, berechnet auf das Trockengewicht, auf.

Die Ware, die den Dämpfer mit überhitztem Lösungsmittel verlässt, wird in einem zweiten Dämpfabteil auf einem kontinuierlichen Transportband in einem Sattdampf von 121° während weiteren 10 Minuten gedämpft und anschliessend kontinuierlich in Perchloräthylen ausgewaschen und getrocknet. ·

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Man erhält ein Mischgewebe, bei dem der Polyesteranteil tief rot angefärbt und der Wollanteil ungefärbt geblieben ist.

Beispiel 5

Ein auf 120° vorgeheiztes Gewebe mit Gabardinebindung aus Polyester, dessen Schussfaden aus einem texturierten und dessen Kette aus normalem Polyestergarn besteht, werden durch eine Pflatschwalze mit einer Färbeflotte von 80° bestehend aus:

5 g einer Stammdispersion enthaltend 1,5 g des orangen Farbstoffes der Formel

1,5 g Antaron V 216 und 2 g Paraffinöl; und 995 ζ Perchloräthylen

mit einer Flottenaufnahme von 250% imprägniert und in einem Kontinuedämpfer als Rollenkufe in einer Perchloräthylenatmosphäre von 135° während 10 Minuten gedämpft. Dabei kann beobachtet werden, dass die Perchloräthylen-nasse Ware während des Durchlaufes eine Dampfbildung hervorruft und bis zum Dämpferausgang an Nässe verliert, ohne jedoch anzutrocknen. Durch spezielle Dampfüberhitzer wird während des ganzen Warendurchlaufes die Temperatur bei .135° im Dämpfer

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gehalten.

Man stellt die erhaltene egale orange Färbung bei sehr guter Durchfärbung der dichten Gewebebindung wie im Beispiel 1 fertig.

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Beispiel 6

Ein schweres Taffet-Gewebe aus Triacetat wird

auf 120° vorgewärmt und kontinuierlich mittels einer Pflatschwalze mit einer Flotte von einer Temperatur von 70°, bestehend aus

a) 5g einer Stammdispersion enthaltend 1,5 g des im Beispiel 1 angegebenen gelben Farbstoffes, 1,5 g Antaron V 216 und 2 g Paraffinöl;

b) 0,5 g einer Stammdispersion enthaltend 0,15 g des im Beispiel 1 angegebenen blauen Farbstoffes, 0,15 g Antaron V 216 und 0,2 g Paraffinöl; und

c) 995,5 ml Perchloräthylen

und einer Flottenaufnahme von 300% imprägniert und kontinuierlich in c-inen Hängeschleifendämpfer in überhitztem Perchloräthylendampf von einer Temperatur von 135° während 6 Minuten behandelt. Die Ware weist nach Verlassen des Dämpfers noch mindestens 25% Lösungsmittelmenge, berechnet auf das Trockengewicht, auf.

Das Gewebe wird direkt anschliessend in einer Kontinuewaschanlage für Gewebe mit kaltem Perchloraethylen kontinuierlich behandelt, wobei die Ware ca. 6 Minuten zum Durchlauf benötigt. Nach erfolgter Trocknung wird durch eine kontinuierliche Behandlung in gesättigtem Wasserdampf von 100° während 2 Minuten gedämpft. Man erhält ein praktisch perchloräthylenfreies, egal citronengelbes Taffet-Gewebe mit guter Fixierung und guter Egalität. Zudem weist das Gewebe ein vollereren Griff aus als bei aus Wasser gefärbter Ware.

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Beispiel 7

Ein stabilisertes Qiana- -Gewebe der Firma DuPont wird auf 120^p vorgeheizt und kontinuierlich durch eine Pflatschwalze mit .einer Färbeflotte von einer Temperatur von 80°, bestehend

■ a) 2 g einer Stammdispersion enthaltend 0,6 g des

gelben Farbstoffes der Formel

NO₉

CO-NH-

/T~\ f~\ ^-CONH\

( J- N=N-/ V N=N-CH CO

CO-NH

0,6 g eines modifizierten Polyvinylpyrrolidones (Antaron V 216) und 0,8 g Paraffinöl und

b) 0,2 g einer Stammdispersion enthaltend 0,06 g des

roten Farbstoffes der Formel

O₉N ^z

CH₂-CH-CH₂-

OH 0,06 g Antaron V 216 und 0,08 g Paraffinöl und

<i) 998 ml Perchloräthylen ·

und einer Flottenaufnahme von 200%, bezogen auf das Trockengewicht, imprägniert und kontinuierlich in einem Hängeschleifendämpfer mit überhitztem Perchloräthylendampf von 135° während 6 Minuten behandelt. Die Ware, die den Dämpfer verlässt, weist noch mindestens 15% Lösungsmittelmenge, berechnet auf das Trockengewicht, auf. Die Ware wird

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anschliessend in einer Kontinuewaschanlage für Perchloräthylen bei einer Temperatur des Lösungsmittels von 30° ausgewaschen und getrocknet. Nach dem Trocknen dämpft man 2 Minuten in gesättigtem Wasserdampf von 100° und erhält eine praktisch perchloräthylenfi*eie Ware.

Man erhält ein sehr gut fixiertes, egal gefärbtes goldgelbes Qianagewebe.

Die Stammdispersionen wurden wie folgt hergestellt:

54 g des Farbstoffes werden mit 54 g Antaron V 216 und 72 g Paraffinöl solange in einer Per!kugelmühle vermählen, bis die Teilchengrösse kleiner als 3ji ist. Nach dem Abtrennen des Mahlmittels hat man ein 30%-iges flüssiges Färbepräparat.

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Beispiel 8

Verfährt man wie im Beispiel 7 angegeben, imprägniert jedoch mit einer Färbeflotte bestehend aus:

10 g einer Stammdispersion enthaltend 1,5 g des orangen

Farbstoffes der Formel

Cl

/C₀H, OH

NCr-f V N=N ~i VN ^L ² ^-^J ^X-^y ^C_nH,OH

₀ ²

Cl Cl *

4,5 g Antaron V 216 und 4 g Paraffinb'l; und 990 ml Perchloräthylen, so erhält man ein sehr gut fixiertes oranges Qianagewebe das egal gefärbt ist und einen hohen Glanz und schönen -seidenähnlichen Griff aufweist.

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Beispiel 9

Ein auf 120° vorgeheiztes Gewebe mit Gabardinebindung aus Polyester, dessen Schussfaden aus einem texturierten und dessen Kette aus normalem Polyestergarn besteht, werden, durch eine Pflatschwalze mit einer Aufhellerflotte von 80° bestehend aus:

5 g einer Stammdispersion enthaltend 1,5 g des optischen Aufhellers der Formel

1,5 g Antaron V 216 und 2 g-Paraffiaöl; und
995 g Perchloräthylen

mit einer Flottenaufnähme von 250% imprägniert und in einem Kontinuedämpfer als Rollenkufe in einer Perchloräthylenatmosphäre von 135° während 10 Minuten gedämpft. Dabei kann beobachtet werden, dass die Perchloräthylen-nasse Ware
während des Durchlaufes eine Dampfbildung hervorruft und
bis zum Dämpferausgang an Nässe verliert, ohne jedoch anzutrocknen. Durch spezielle Dampfüberhitzer wird während des
ganzen Warendurchlaufes die Temperatur bei .135° im Dämpfer

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gehalten.

Man stellt das erhaltene aufgehellte Gewebe wie im Beispiel 1 fertig. Man erhält ein weisses Gewebe mit einem hohen brillanten Weiss.

Beispiel 10

Verfährt man wie im Beispiel 9 angegeben, verwendet jedoch ein stabilisiertes Qianagewebe anstelle des im Beispiel 9 verwendeten Polyestergewebe, unter Beibehaltung der ansonst im Beispiel 9 genannten Bedingungen, so erhält man ebenfalls ein weisses Gewebe mit einem hohen brillanten Weiss,

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Claims

26KH82 Patentansprüche

1. " Verfahren zum kontinuierlichen Färben von —s

synthetischen Fasermaterialien aus organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass das auf mindestens 100⁰C vorgewärmte Material mit einer Halogenkohlenwasserstoff-Imprägnierflotte, enthaltend Farbstoff oder optischen Aufheller mit einem Flottenauftrag von mehr als 100% imprägniert wird und anschliessend eine mit Halogenkohlenwasserstoff gefüllte Dampfζone, dessen Temperatur über dem Siedepunkt des Halogenkohlenwasserstoffes liegt, so durchläuft, dass während des Durchlaufes die Flotte auf der Ware aufkonzentriert wird, wobei

a) diese nicht durch Kondensation von Halogenkohlenwasserstoffdampf vergrb'ssert wird, und

b) beim Verlassen des Materials der Dampfzone mehr als 5% Flotte auf dem Material vorhanden ist, so dass das Material während des Durchlaufes durch diese Dampfzone nie antrocknet.

2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Flottenauftrag zwischen 100 und 400%,

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Vorzügsweise 150 und 300%, bezogen auf das Trockengewicht des Fäsermäteriäls beträgt.

3. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Flottenauftrag mindestens 150X beträgt.

4« Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man einen zwischen 70 und 13Ö°G siedenden, niederen aliphatischen Chlorkohlenwasserstoff als organisches Lösungsmittel verwendet.

5. , Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Trichloräthylen oder 1,1,1-Trxchloräthan als zwischen 70 und 130⁰C siedenden niederen aliphatischen Chlorkohlenwasserstoff verwendet.

6. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Tetrachloräthylen (Perchloräthylen) als zwischen 70 und 130⁰C siedenden niederen aliphatischen Chlorkohlenwasserstoff verwendet.

7; Verfahren gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösungsmitteldampf eine Temperatur von 125 bic 145⁰C aufweist.

8, Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungszeit in dem über-

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hitzten Lösungsmitteldampf 1 bis 20 Minuten, vorzugsweise 3 bis 10 Minuten beträgt.

9. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Fasermaterial auf eine Temperatur von mindestens 120° vorgeheizt wird.

10. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Flotte bei der Auftragung höchstens 90⁰Cj vorzugsweise nicht über 80⁰C liegt.

11. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man das gefärbte organische Material mit organischem Lösungsmittel wäscht.

12. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man Dispersionsfarbstoffe verwendet.

13. Verfahren nach Patentanspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man als Dispersionsfarbstoffe metallfreie Mono- oder Disazofarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Methinfarbstoffe oder Anthrachinonfarbstoffe verwendet.

14. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man optische Dispersionsaufheller verwendet.

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15. Anwendung des Verfahrens gem'äss Patentansprüchen

1 bis 14, auf linearem hochmolekularem Polyamid, auf Cellulose-2%-acetat bzw. Cellulosetriacetat oder auf PoIyestertextilmaterial, vor allem auf texturiertem Polyestertextilmaterial aus linearem, hochmolekularen Estern aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen als synthetisches organisches Material.

16. Anwendung gemäss Patentanspruch 15 auf Polyäthylenglykolterephthalatfasern.

17. Anwendung gemäss.Patentanspruch 15 auf Fasermaterial aus linearem hochmolekularem Polyamid, das zu wenigstens 90 Gewichtsprozent die wiederkehrende Einheit der Formel I

H CH₀-CH₀ R CH₀-CH₉ HO .0

, / L \2 ι / ^ V⁴ ι »ι ·'

N-CH HC-C-CH HC-N-C- (CH_o),_n- C- (I)

\ > ι \ ¹ ¹⁰

CH₂-CH₂ R

aufweist, wobei in jedem Cyclohexylring eines der Wasserstoffatome durch die Methylgruppe ersetzt sein kann ^{und R} unabhängig voneinander Methyl oder vorzugsweise Wasserstoff bedeutet.

18. Anwendung gemäss Patentanspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass alle Cyclohexy!ringe in Formel I unsubstituiert sind und alle R Wasserstoff bedeuten.

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gekennzeichnet

Faser DuPont Polyamid

Das gemäss den Patentansprüchen 1 bis 19 gefärbte synthetische Textilmaterial, insbesondere Fasermaterial aus linearem, hochmolekularem Polyamid, oder Polyestermaterial.

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