DE2609240A1 - Verfahren zur elektrolytischen goldenfaerbung von aluminium und aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur elektrolytischen goldenfaerbung von aluminium und aluminiumlegierungenInfo
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Description
260924p7,
■ .ann
L* .ν. ■ ·.
Tel. 2ÖJS989
5. März 1976
TOSHIBA KCGYO K.
Tokio, Japan
Tokio, Japan
7eri'8hren_aur_elektrolTtijchen_Golaenfärbung_von_Aluninium_unfl_A^
Biiniunile gierungen
Die Srfindua^· bezieht sich auf ein Verfahren zur elektrolyt
isch&η Goldenf l'.rbung von Alur.iinium und seinen verschiedenen Le^ierunge
η.
Zum Anfärben von Aluminium und Alurciniumle gie runden sind
Yc-r fahre η verechie dener Art entwickelt worden. Als typisches Beispiel
hierfür ist u.a. ein Verfahren zu nennen, bei dem eine auf einem
Grün dme tall anodisch gebildete Oxidschicht in eine Lösung eines
organischen Farbstoffs oder einer anorganischen Verbindung eingetaucht -jrird* ferner auch ein Verfahren., bei dem eine Aluminiumlegierung
infolge ihrer Si ge η aus ε. "ine η set zu ng oder durch die Badzusammensetzung·
gefärbt wirIi und- r,-jch ein weiteres Verfahren, bei de;;: das
anodisch ojiiöierte Grün dme tall in einem ein letallsalz enthaltenden
Bad 'Jer Ll^ktrolyse mit 'V'uchsslstro'a unterzogen wirä, v.jbui ,..ich aas
Iietc:-ll oder Metalloxid cuf der auf da a Grundme tfll ,.-uf ^ ^ rech te η
Oxidschicht
B09839/0918
C xi dschi ch t %b schei de t -
jfc erstgenannte Tauchfärbungsverfahren ist insofern, nit
..Lr-^ lii "b-whfftet, als die V/ittsrungsbeständiiikeit άεΐ" erzeugter. Fl^-
l'uri^; zu /rüschen übrig läßt und auch Unregelmäßigkeiten der infär
V-'-.nr auftr·-= ter., "bedingt durch Scb^ankur^r; ;.n der Brdtemperetur o-^er
in cei v_~ icl. tstärke · 3?i -ler zweiten &cr "be sch riebe ns η Yerfc.hrens-■"-iser,
':r. i der sich die "STs rk stücke anfärben, -/.-"lirend gleichseitig
durch "_lci-:trol:rss 3el£ge aufgebaut Y^i'den, ergeben sich Schwierigkeiten
in "Verbindung- nit der Herstellung einer homogenen Legierung. 2Js
tauchen iucr. no el. «veitere rroblesie auf, nämlich in. der "Unregelmäßigkeit
der Ji'rbur^, bedingt durch die Ungleichmäßigkeit der .erzeugten
Schichten, in dem Erfordernis des Arbeitens mit hohen Spannungen und
in Gestalt der hohen Aufwendigkeit des Ye rf ahrens.
..π weitesten verbreitet ist dxe dritte der obengenamten
Ye rf ahrens-..ei pen, bei der die Oxidschichtsn auf anodisch oxidierten
werkstücken durch Elektrolyse in einem rje tall salzbad angefärbt werden,
v/obei mit 7/echselstroni gearbeitet wird· J-s sind mehrere IJe thoden
bekannt geworden, wie man das Prinzip dieser dritten Ye rf ahrens-
\vfcise iiur GoldenfrLrbung von Aluminium oder lluniriiumlegierungen anwenden kann. De. die im Hah me η die sei· bekannten !jetboden verwendeten,
.etellsslze ir. der Beschaffung aufwendig oder aber gesundheitsschädlich
sxEd, and jene lie thο der· fertigungsnäßig -vvie auch im Hinblick
auf die 3adeinstellung und die Schadstoffimniissioa. nit Fachte ilen
v&rbunden. Sin. vreiterer !Fachteil liegt darin, daß die nach diesen
üthoder erzeugten goldfarbigen Schichten oftmals wenig witterungsbeständig
sind·
IiKiI hat auch die Möglichkeit ins i-Uge gefaßt, zur elektrolytischen
Färbung von anodisch oxidferten Aluminium oder anodisch oxidierten
Aluminiunlegierurigen unter Zuhilfenahme von lie ch se !strom ein
Zinnsalzbad oder eine wässerige Zinnsalzlösung zu verwenden. ITach
dieser be kannte r Verfahrensweise kann das örundine tall jedoch nur
hellbeige, olivfarbig, bronzefarbig, tiefrot, schwarz oder ähnlich tetönt werden, nicht aber goldfarbig, -wie man auch die Konzentration
des He tall sal ze s und die sonstigen Elektrolyse bedingungen wLhlen mag.
UtLe L-rf in dung hat zur "Hauptaufgabe . tin Ye rf ehren zur elek-
trol"ti sehen
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BAD ORIGINAL
troly ti sehen Goldenfärbung von Aluminium und Aluminiumlscierungen
zu schaffen, bei dem die angeführten Hänge 1 der nach dem Stand der
Technik bekannten Verfahren ganz entfallen.
Dia -rf in dung hat ferner zur Auf z-e be . ein Verfahren -''er
genannten Art zu schaffen, das die Möglichkeit bietet, Aluniniun
oder AlurainiuTilegierunger, -.leichsclßig urd rasch bis zu einer gewün
schte η Stärke anzufärbe η.
Die Erfindung hat weiterhin zur Aufgabe, ein Verfahren der
genannten Art zu schaffen, das geeignet ist, den auf Aluminium oder
Aluminiuislegierungen gebildeten goldfarbigen Schichten neben anderen
erwünschten Ligenschaften auch eine hervorragende vidtterungsbe stär.-digke
it zu ve rleihe:,.
Das erfindungsgemt-ße Verfahren uraf-'ibt kurz gesagt die Verfahre
ns schritte o.er anodischen Oxidation von Aluminium oder einer
ilurainiuale gierung und der IiIe k troly sie rung des anodisch oxidierten
Srundme tails durch Anwendung von 7[s ch sei strom in einer Ilektrolyt-1OsUH1;,
c*ie durch Zugabe von !Formaldehyd und Thiosulfat zu eiiier
sauren Lösung von Storno sulfat bereitet ist.
Die im Erhmen dar Lvfindung vorgesehene Elektrolytlösung
liefert goldfarbige Schienten mit au ε ge zeichne ter 7/itterungsbestänöifkeit
und anderen erwünschten Eigenschaften. Überdies ist unbeschadet der jeweils gleichzeitig behandelten Ita te rial menge , Unbeschadet
auch einer möglichen Ungleichmäßigkeit der aufgebrachten
Oxidschichten oder der gleichzeitigen Einhängung von Werkstücken
unterschiedlicher Formen und Abmessungen ein gleichmäßiges Anfärben
von Aluminium oder Aluminiurolegierungen in dem gewünschten Goldfarbton
möglich.
Die obigen und weitere Siele, Herkmale und Vorteile der
Erfindung erschließen sich im einzelnen aus der folgenden eingehenden
Beschreibung, aus den Ausführungsbeispielen und aus den Ansprüche
η,
B^i dem Aluminium oder den Aluminiumlegierungen, die nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren goldfarbig getönt werden sollen, kann es sich um reines Aluminium und um die Legierungen von reinem
Aluminium
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SAD ORIGINAL
Alurainium und mindestens einem Element wie "beispielsweise Silicium,
Mangan, Kupfer, Nickel, Zink, Chrom, Blei,. Wismut, Eisen, Titan oder
Magnesium handeln.
Zur anodischen Oxidation von Aluminium oder einer solchen Aluminiumlegierung kann das gewünschte G-rundmetall zunächst in der
auch bislang schon bekannten Weise entfettet, abgespült und in sonstiger
Weise vorbehandelt werden. Das vorbehandelte Grundmetall wird in der üblichen sauren Elektrolytlösung anodisch geschaltet, die
Schv/e fei säure , Oxalsäure, Sulfamidsäure o.dgl. enthält, und man Ie itet
zwischen dem anodischen Grundmetall und einer als Gegenelektrode
ebenfalls eingetauchten Katode einen elektrischen Strom durch die Lösung.
In übe reins timmung mit dem Erfindungsgedanken wird das Aluminium
oder die Aluminiumlegierung dann nach der in der obigen Weise vorgenommenen anodischen Oxidation einer Elektrolyse durch Anwendung
von Wechselstrom in einer Elektrolytlösung unterzogen, die durch Zugabe
von Formaldehyd und Ehiosulfat zu einer sauren Lösung von Stannosulfat
bereitet ist.
Zum Ansetzen der erfindungsgemäßsn Elektrolytlösung kann
man so vorgehen, daß zunächst Stannösulfat in einer geeigneten Säurelösung gelöst und hierauf mit Formaldehyd und üihiosulfat versetzt
wird. Als Säurelösung kann bei spiel sweise eine wässerige Lösung einer
Substanz wie etwa Schwefelsäure, phosphorsäure, Sulfamidsäure,
Weinsäure, Milchsäure, Essigsäure, propionsäure oder Sulfosalicylsäure
verwendet werden. Die Konzentration des Stannosulfats in der Lösung soll einen Anteil von 1,5 Gramm-pro Liter nicht unterschreiten,
und wenn man den nötigen Aufwand und andere praktische Gesichtspunkte berücksichtigt, ist zur Erzielung bestmöglicher Ergebnisse
ein Anteil in dem Bereich von etwa 3 his 50 Gramm pro Liter angezeigt.
Bei dem üniosulfat, mit dem die saure Lösung des Stannösul·-
fats versetzt wird, kann es sich um Ammoniumthiosulfat, Natriumthiosulfat,
EaIiumthiosulfat, Eisenthiosulfat o.dgl* handeln« Seine Konzentration
in der Elektrolytlösung soll sich in dem Bereich von etwa 0,3 bis 10 Gramm pro Liter halten, wobei die besten Ergebnisse bei
einem
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einem Anteil von etwa 0,5 bis 3 Gramm pro Liter erzielt werden. Dem
Ehiosulfat kommen in der erfindungsgemäßen Elektrolytlösung entscheidend
wichtige Funktionen zu: es tönt einerseits das in der Lösung enthaltene Zinn goldfarbig und beschleunigt zum andern die Anfärbung der
Werkstücke .
Der Formaldehyd, mit dem die saure Lösung des Stannosulfats
ebenfalls versetzt wird, kann in Form einer Substanz wie Formalin, Trioxan oder Paraformal de hyd zugesetzt werden, die in der Lösung
Formaldehyd bildet. Die Konzentration des .Formaldehyds in der
Elektrolytlösung soll sich in dem Bereich von etwa 3 bis 50 Gramm pro Liter halten, wobei die be s te η Ergebnisse bei einem Anteil von
etwa 7 bis 25 Gramm pro Liter erzielt werden. Der Formaldehyd dient
in der Elektrolytlösung als Stabilisator* wäre er nicht vorhanden,
so würde beim Versetzen der sauren Lösung des Stannosulfate mit einem
Ehiosulfat eine Ausfällung eintreten. Das pH der Elektrolytlösung soll nicht höher als etwa 3 sein und die be steη Ergebnisse sind
bei einem 7/ert bis etwa 1,5 zu erzielen.
Die Poren in den nach dem obenbeschriebenen erfindungsgemäßen
Verfahren elektrolytisch angefärbten Schichten können mit Hilfe von siedendem Wasser, durch Chemikalien, durch Frischdampf
oder auf einem anderen herkömmlichen Weg dieser Art verschlossen werden.
Mach dieser Versiegelungsbehandlung, die aber auch entfallen
kann, können die gefärbten Flächen mit einer Schicht eines geeigneten Harzes überzogen werden, beispielsweise durch Eintauchen oder
nach der Methode der elektrolytischen Abscheidung, um so eine Schutzwirkung zu vermitteln.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll im folgenden in mehreren
Ausführungsbeispielen eingehender beschrieben werden, die jedoch
lediglich der Veranschaulichung oder Erläuterung dienen und nicht
in einem die Erfindung einschränkenden Sinn aufzufassen sind. Es werden
nachstehend außerdem auch einige Vergleichsbeispiele angeführt,
um die durch das erfindungsgemäße Verfahren vermittelten Vorteile
gegenüber dem bekannten Stand der !echnik zu verdeutlichen.
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BAD
-C-
Au sführungsbei spiel 1
Sin Probekörper in Form eines Aluminiumstrangpreßteils mit
den Abmessungen 150 χ 70 x 1,3 m™- wurde zur anodischen Behandlung
entfette.t, geätzt und entschmutzt, wie dies der gängigen Praxis entspricht. Der so vorbehandelte Probekörper wurde in einer wässerigen
Lösung von 17*5 W/T c/o Schwefelsäure anodisch geschaltet und über den
anodischen Probekörper und eine in dem Bad als Gegenelektrode geschaltete
Aluminiumkatode wurde eine Gleichspannung von 15 ToIt angelegt.
Die Stromdichte belief sich auf 1,2 Ampere pro Quadratdezimeter.
Hierdurch wurde auf dem Probe körper, der dann abgespült wurde, eine anodische Oxidschicht mit einer Stärke von etwa 12 Mikron erzeugt.
Die elektrolytische Anfärbung des obigen anodisch oxidierten
Probekörpers wurde in einem Gefäß mit einer Länge von 300 mm, einer Breite von 100 mm und einer Höhe von 150 mm vorgenommen. In
dieses Gefäß wurde eine erfindungsgemäße 'Elektrolytlösung der folgenden
Zusammensetzung eingefüllt:
Starno sulfat 8 g/l
SuIf ami dsäure 30 g/l
¥e insäure 10 g/l
Uatriumthiosulfat ' 1,5 g/l
Formalin (37prozentige wässerige Lösung) 25 g/l
Das pH d.er obigen Elektrolytlösung war 1,0 und ihre Temperatur betrug
20 G. Der anodisch oxidierte Probe körper wurde ebenso wie eine einzelne Gegenelektrode, die in einem Abstand Yon 250 mm von dem
Probekörper angeordnet war, in die Lösung eingetaucht. Der Probekörper wurde dann für die Dauer von sechs Minuten einer Elektrolyse
unterzogen, wobei mit Wechselstrom von 18 ToIt gearbeitet wurde. Die
Oberflächen des Probekörpers waren danach unabhängig, von ihrer jeweiligen
Lage zur Gegenelektrode gleichmäßig goldfarbig getönt.
Die so erhaltene goldfarbige Schicht auf dem Probekörper
wurde dann einer 30 Minuten andauernden TerSiegelungsbehandlung mit
Frischdampf bei einem Druck von 5 kg/cm unterworfen. Bei einem 3000
Stunden dauernden Eurzbewi tte rungs versuch, der mit dem fertigen
Probekörper in einem Bewitterung-sapparat durchgeführt wurde, zeigten
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BAO
2G092A0
die gefärbten Flächen keine Veränderung. Auch bei einem zweistündigen
Erhitzen des Probekörpers auf 200 C trat keine Farbänderung ein, wie der Probekörper ebenso auch bei einer 16stündigen CASS-Prüfung
unversehrt blieb (Sprühversuch mit Essigsäure salz unter Kupferbeschleunigung,
im folgenden kurz CASS-Test genannt). 2s bestätigte sich also, daß Aluminium oder eine Aluminiumlegierung nach erfolgter
Goldenfärbung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren den bei einer Verwendung
des Materials im Außenbau zu erwartenden Bedingungen hinlänglich
standhält.
Ausführungsbeispiel 2
Zi η Al umi nium strangpreß teil ,ait den Abmessungen I50 χ 70 x
1,3 ™n wurde nach der im Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise
anodisch oxidiert, wodurch eine Oxidschicht mit einer Stärke von etwa 12 Mikron darauf gebildet wurde. Der anodisch oxidierte
Probekörper wurde abgespült und dann für die Dauer von drei
Minuten einer Elektrolyse mit Wechselstrom von 12 Volt in einer
Elektrolytlösung der folgenden Zusammensetzung unterzogen;
Stannosulfat 4 g/l
Schwefelsäure 40 g/l
Aiumo-niuffithi ο sulfat 1,0 g/l
Formalin (37P1O ze η ti ge wässerige Lösung) 4C g/l
Diese Elektrolytlösung hatte eine Temperatur von 2G°C. Der Probekörper
wurde gleichmäßig tief goldfarbig getönt.
Die Poren in der so erhaltenen goldfarbigen Schicht auf dem Probekörper wurden in der gleichen V/eise verschlossen wie im Ausführungsbeispiel
1. Bei einem 3OOO Stunden andauernden Kurzbewitterungsversuch
in einem BeWitterungsapparat, einem zweistündigen Erhitzungsversuch
bei 2QO0C und beim CASS-Test erbrachte der fertige Probekörper
die gleichen günstigen Resultate wie der des Ausführungsbeispiels
1.
Vergleichsbeispiel 1
üin Aluminium strangpreß teil mit den Abmessungen 150 χ 70 χ
1,3 nan wurde nach der Verfahrensweise des Ausführungsbeispiels 1
ano di sch 609839/0 918
BAD
anodisch cx:'-ai£rt, vvoäur-oL. ei:-;e Oxidschicht mit einer Stärke von
12 iakron jeMldSt wurde. Der anodisch oxidierte prcbekörpex= wurde
at jß spült und danr. für öis SsJjer Ton drei IMinuten einer elektrolyse
nit '.-7S ch sei strom von 12,5 ToIt in einer Elektrolytlösung der folgenden
Zusammensetzung unterzogen, die eine Temperatur von 20 G h&tte:
Stannosulfat C g/i
Schwefelsäure 40 g/l
Der Probekörper war danach hell gelblich-braun gefärbt. Die von aei:
Gegenelektrode abgekehrte !Fläche wies zudem einen etwas helleren
Farbton auf als die andere Fläche, die der Gegenelektrode zugekehrt
Vergleichsbeispiel 2
Die Elektrolytlösung des Tergieichsbeispiels 1 wurde mit
1,C Gramm Ammoniunthiosulfat pro Liter versetzt, so daß eine Lösung
der folgenden Zusammensetzung erhalten wurde?
Staune sulfat 6 g/l
Schwefelsäure 40 g/l
Anmioniunthio sulfat 1 g/l
Fach dem Versetzen der Lösung des Yergleichsbeispiels 1 mit dem
Ammoniumthiosulfat trat unverzüglich eine Ausfällung ein.
Ein Alumirdumstrangpreßteil mit den Abmessungen 150 χ 70 χ
1,5 am, das räch der Verfahrensweise des Lusf Lihrungsbei spiels I anodisch
oxidiert und abgespült worden war, wurde für die Dauer von drei I-iinuten einer Elektrolyse mit Wechselstrom von 12,5 ToIt in der
Elektrolytlösung der obigen Zusammensetzung unterzogen, die eine Temperatur
von 2C C hatte und in der die erwähnte Ausfällung erfolgt
wir. 7/iewohl der Probekörper anfänglich gleichmäßig goldfarbig getönt
wurde , stellten sich in seiner Färbung schließlich doch noch die im Tergleichsbeispiel 1 erwähnten Hänge 1 ein.
Au sx üh rungsbe i spie 1 3
In Übereinstimmung mit der durch die Erfindung vermittelten
Lehre wurde die Elektrolytlösung des Tergieichsbeispiels 1 mit
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BAD
260924U
40 Gramm Fo mal in (37prozentige wässerige Lösung) pro Liter und darauf
mit 1,0 Gramm Amino nium thio sulfat pro Liter versetzt, so da« eine
Lösung der folgenden Zusammensetzung erhalten wurde·
S ta. nno sul fa t 6 g/1
Sch we fei säure 40 g/l
Amnio ni um th i ο sul f a t 1 £'/l
Formalin (37prozentige wässerige Lösung) 40 g/l
iiach der Verfahrensweise des Yergleichsbeispiels 1 wurde
ein Äluminiumstrangpreiiteil der genannten Abmessungen anodisch oxidiert
und abgespült. Der anodisch oxidierte Probekörper wurde dann für die Dauer von drei !-.iinuten einer .elektrolyse in der Elektrolytlösung
der obigen Zusammensetzung unterzogen, die eine Temperatur
von 20 G hatte, wobei nit Viech sei strom von 12,5 YoIt gearbeitet
wurde. Der Probekörper wurde an beiden Pikchen gleichmäßig tief goldfarbig getönt.
Ye r gl e i ch sb e i sp ie I 3
Lin Alurainiumstrangpreßteil der genannten Abmessungen
wurde nach der Verfahrensweise des Ausfahrungsbeispiels 1 anodisch
oxidiert, wodurch eine Oxidschicht nit einer Starke von etwa 12 Mikron
gebildet wurde. Der anodisch oxidierte Probekörper wurde abgespült
und dann für die Dauer von drei Minuten einer Elektrolyse mit Wechselstrom von 15 YoIt in einer L Ie k tr öl y ti ö sung der folgenden
Zusammensetzung, unterzogen, die eine Temperatur von 20 "G hatte j
Stanno sulfat 5 g/l
Schwefelsäure 5 g/l
Phe no 1 sul f ο s au re IO g/l
Der Probekörper war danach gelblich-braun gefärbt und die von der Gegenelektrode abgekehrte Fläche war etwas heller getönt als die andere
Fläche, die der Gegenelektrode zugekehrt war.
609839/0918
BAD ORK&NAL
Claims (7)
1. Verfahren zur elektrolyt!sehen Coldenfärbung von Aluriiniu/n ujk'
Älu;niniuElegierungen, .^kennzeichnet durch die anoäische Oxidation
sines* G-rundme tails und die r.lektrolysierung des anodisch oxidier
ten G-rundme tails in einer elektrolytlösung unter Anwendung von
.Wechselstrom, wobei die LIa k trol y ti ö sung durch. Versetzen einer
sauren Lösung τοη Btannosulfat sit Formaldehyd und -ühiosulfat bereitet
ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die
Konzentration des Stannosulf ats in der illektrolytlösung =iinde stens
auf etwa 1,5 3-ra.nHi; pro Liter "beiLuft.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da? die saure
Lösung eine wässerige Löcung τοπ mindestens einer Substanz ist;
bei der es sich um Schive fei säure , phosphorsäure, Sulfamid säure ,
7/einsaure , i..ilchso.ure , Essigsäure, 'propionsäure oder Sulfo salicylsäure
handeln kann.
4· Verfahren nach ünspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die IOrmaldehydsugahe
zu der Lösung in Form einer in dieser Formaldehyd bildenden Substanz erfolgt.
5· Verfahren nach Anspruch 4? dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei
der genannten äibsta.nz um F'jraalin, Trioxan oder Pa.oaiormaldohyu
handelt.
6, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die
Konzentration des Formaldehyds ir. der Elektrolytlösung in dem Bereich
von etwa 3 "bis 5C Graayn pro Liter hält.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich "bei
deci Thio sulfat um Amino nium thio sulfat, ¥atriuiathio sulfat, Eel iumtiiio
sulfat oder 2 isenth ic sulfat handelt =
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die
Konzentration des Thiosulfats in der Elektrolytlösung in den Bereich
von etwa 0,3 bis 10 Gramm pro Liter hält.
609838/GS1S
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