DE3331857A1 - Verfahren zum elektrolytischen gelb- bis orangefaerben von aluminium oder aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zum elektrolytischen gelb- bis orangefaerben von aluminium oder aluminiumlegierungenInfo
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- C25D11/02—Anodisation
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- C25D11/20—Electrolytic after-treatment
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Description
- γ -
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrolytischen
Färben von Aluminium und dessen Legierungen. 5
Es sind zahlreiche elektrolytische Färbungsverfahren
bekannt, welche auf zuvor eloxiertes Aluminium und dessen Legierungen anwendbar sind, und mit denen eine Vielzahl
von Farben einschließlich solcher wie Bronze, Gold, Gelb, Orange und Rot erhalten werden können.
So ist beispielsweise ein Verfahren bekannt, bei dem Aluminium oder eine Aluminiumlegierung nach vorherigem Überziehen
mit einer Schicht aus porösem Oxid durch anodische Oxidation (d.h. durch Eloxieren) in Phosphoräure mit
Gleich- oder Wechselstrom behandelt und anschließend beispielsweise mit einem Nickel oder Zinn enthaltenden
Elektrolyten elektrolytisch gefärbt wird, wobei in Abhängigkeit von der Dauer der elektrolytischen Färbung Farbschat-
^ tierungen von Gelb über Gold und Orange bis zu Rot erhalten werden.
Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus der US-PS 4 2 51 33 0 bekannt, wobei die gebildeten Farben sogenann-
^ ten optischen Interferenzeffekten zugeschrieben werden.
Bei dem genannten älteren Verfahren treten Probleme hinsichtlich der endgültig erhaltenen Farbe auf, da die Farbe
nach dem elektrolytischen Färben und vor der endgültigen "^ Fixierung, wie sie üblicherweise bei derartigen Verfahren
durchgeführt wird, ausbleichen kann.
Das Ausbleichen der Farbe wird darauf zurückgeführt,
daß das elektrolytisch abgelagerte abgeschiedene Pigment ~^ durch saure Elektrolytrückstände, - welche in den Poren der
anodischen Oxidschicht zurückgeblieben sind, wieder gelöst wird. Die US-PS 4 251 330 nennt als bekannte Verfahren zur
Vermeidung des Ausbleichens der Farbe insbesondere jenes Verfahren, bei dem vor der Fixierung eine stabilisierende
Behandlung durch Eintauchen des elektrolytisch gefärbten 5
Werkstückes in ein Chromatbad vorgenommen wird, und schlägt ihrerseits ein neues Verfahren vor, bei dem gleichzeitig
zwei Metalle elektrolytisch abgeschieden werden, welche säureresistente Legierungen bilden. Durch dieses Verfahren
wird zwar das Ausbleichen der Farben im Anschluß an die 10
Färbung vermieden, es ist aber insofern mit Nachteilen verbunden, als es größere arbeitstechnische Schwierigkeiten
und einen höheren Materialverbrauch verursacht.
Ferner wird in der US-PS 3 382 160 die elektrolytische 15
Abscheidung von Selen auf eloxiertes Aluminium beschrieben, um dem Aluminium eine gelb-goldene oder rot-goldene Farbe
zu verleihen. Bei dem beschriebenen Verfahren muß der elektrolytische Abscheidungsvorgang auf etwa 10 Minuten bei
einer Spannung von 13 bis 20 Volt ausgedehnt werden. Unter 20
diesen Bedingungen bleiben verhältnismäßig große Mengen des
sauren Elektrolyten in den Poren der Aluminiumoxidschicht zurück und demgemäß werden im Verlaufe der nachfolgenden
Fixierung größere Rückstandsmengen freigesetzt. Als Ergebnis korrodiert das nach dem Verfahren der US-PS 3 382 160
hergestellte elektrolytisch mit Selen gefärbte Aluminium
schneller und passiert die für bestimmte Anwendungen im Architekturbereich notwendigen Korrosionstests nicht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
zum elektrolytischen Gelb- oder Orangefärben von Aluminium
oder einer Aluminiumlegierung zu schaffen, bei- dem die beschriebenen Nachteile herkömmlicher Verfahren vermieden
werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zum elektrolytischen Gelb- oder Orangefärben von Aluminium oder
Aluminiumlegierungen mit verbesserter Farbstabilität vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
eloxiertes Aluminium oder eine eloxierte Aluminiumlegierung einer elektrolytischen Vorbehandlung in einem
Bad unterwirft, welches Phosphorsäure in Konzentrationen von 150 bis 300 g/l enthält und von Wechselstrom durchflossen
wird, und anschließend das so behandelte Aluminium oder die Aluminiumlegierung in einem einen Selenelektrolyten
enthaltenden Bad elektrolytisch färbt, wobei man -IQ eine Wechselspannung von 8 bis 2 0 Volt für einen Zeitraum
von weniger als 10 Minuten an das Bad anlegt und das solchermaßen elektrolytisch gefärbte Aluminium oder die
Aluminiumlegierung ohne intermediäre Farbstabilisierung direkt endgültig fixiert.
Die nach dem neuen Verfahren erhaltenen Farben sind stabil und unterliegen keiner Veränderung durch beispielsweise
Lichteinfluß. Vor der endgültigen Fixierung ist keine
stabilisierende Behandlung notwendig. Die Endprodukte besitzen ein hohes Maß an Korrosionsfestxgkeiti
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren Aluminium und dessen Legierungen in unterschiedlicher Schattierungen von Gelb bis Orange
„j- eingefärbt werden können, wobei die Farben insbesondere
stabil gegen Veränderungen sind, die durch Lösungsvorgänge verursacht durch den sauren Elektrolyten sowie durch Licht
und Wettereinflüsse, d.h. Korrosion allgemein hervorgerufen werden.
Bei dem neuen Verfahren werden voreloxiertes Aluminium
oder dessen Legierungen verwendet, auf welchen eine poröse Schicht anodischen Aluminiumoxids, üblicherweise mit einer
Schichtdicke von mindestens 3 ,um, abgeschieden wurde. Das ^1- Aluminium und dessen Legierungen werden auf herkömmliche
Weise, im allgemeinen in einem Schwefelsäurebad, eloxiert,
indem Gleichstrom hindurchgeschickt wird, wobei die Spannung und die Zeitdauer von der Schwefelsäurekonzentration
und der Temperatur des Bades abhängen. Üblicherweise werden
Konzentrationen von 100 bis 200 g/l und Spannungen von 10 5
bis 20 Volt bei Raumtemperatur über einen Zeitraum von 20 bis 5 0 Minuten angewendet.
Das eloxierte Aluminium oder dessen Legierung wird anschließend einer elektrolytischen Vorbehandlung unterworfen,
welche der Optimierung der anschließenden elektroytischen Pigmentablagerung dient. Es wird angenommen, daß
eine derartige Vorbehandlung Größe und Geometrie der Poren in der anodischen Oxidschicht modifiziert.
In dieser Verfahrensstufe wird ein Säurebad, insbesondere
Phosphorsäure oder eine Mischung derselben mit einer organischen oder anorganischen Säure wie Schwefelsäure,
Oxalsäure oder Weinsäure verwendet. Die Phosphorsäurekonzentration stellt einen kritischen Faktor im Rahmen des
20
erfindungsgemäßen Verfahrens dar und sie liegt im Bereich
von 150 bis 300 g/l. Werden anderen Säuren zu der Phosphorsäure zugegeben, so sollte letztere in Mengen von mehr als
5 0 % der Säuremischung in dem Bad vorhanden sein.
Während der Vorbehandlungsstufe wird Wechselstrom mit
einer Spannung von 9 bis 15 Volt gewöhnlich für 1 bis 5 Minuten durch das Behandlungsbad geschickt. Die Behandlung
wird bei einer Temperatur von 10 bis 35 C und normalerweise
bei Raumtemperatur durchgeführt.
30
30
In dem erfindungsgemäßen Verfahren folgt auf die Vorbehandlungsstufe,
während derer vermutlich die Poren der anodischen Oxidschicht erweitert werden, die Stufe der
eigentlichen elektrolytischen Färbung in einem einen 35
Selenelektrolvten enthaltenden Bad. Üblicherweise werden
entweder Selendioxid oder ein alkalisches Selenit in Konzentrationen von 1 bis 30 g/l verwendet. Zusätzlich
zu der Selenverbindung sollte das elekrolytische Färbungsbad eine Säure, vorzugsweise H3SO4 in Konzentrationen
von 1 bis 30 g/l enthalten. Die elektrolytische Färbung wird mit Wechselstrom bei 8 bis 20 Volt über einen Zeitraum
bis zu 10 Minuten durchgeführt. Die Temperatur sollte im Bereich von 10 ■
temperatur liegen.
temperatur liegen.
im Bereich von 10 bis 35 C und vorzugsweise bei Raum-
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Vorbehandlung
und die elektrolytische Färbung in zwei getrennten Stufen in zwei verschiedenen Bädern durchgeführt. Während
der Vorbehandlung zur Porenmodifikation wird vorzugs-
1(- weise H-.PO. in Konzentrationen von 200 bis 300 g/l verwendet.
Die nachfolgende elektrolytische Färbung in dem einen Selenelektrolyten enthaltenden Bad wird vorzugsweise
bei einer Spannung von 8 bis 16 Volt 3 bis 4 Minuten lang durchgeführt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nach der elektrolytischen
Färbung eine stabile Farbe erhalten, welche während des Intervalls zwischen dem Ende der elektrolytischen
Färbungsstufe und der endgültigen Fixierung der Farbe, wie sie bei diesem Verfahrentyp erforderlich ist, nicht beeinträchtigt
wird. Es sind demgemäß vor der Fixierung keine Vorarbeiten zur Stabilisierung der Farbe, wie beispielsweise
das Eintauchen in ein Chromatbad oder die gemeinsame Ablagerung von zwei Metallen erforderlich, wie dies bei den
herkömmlichen Verfahren der Fall ist.
Im Anschluß an die Stufe der elektrolytischen Färbung wird demgemäß ein gewöhnliches Fixierungsverfahren durchgeführt,
wie beispielsweise Kochen in entionisiertem Wasser, wobei ein Zusatzstoff wie ein Nickelsalz zugegeben
werden kann.
Das so erhaltene elektrolytisch mit Selen gefärbte Aluminium oder dessen Legierung besitzt eine gelbe bis orange
Farbe, die sich in Abhängigkeit von der Dauer der Vorbehandlung in Phosphorsäure ändert. Die erhaltenen Farben sind
licht- und wetterbeständig, so daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gefärbte Aluminiumartikel insbesondere
für die Verwendung im Baubereich und in sonstigen Anwendungsbereichen geeignet sind, bei denen hohe Anforderungen
an die Korrosionsbeständigkeit gestellt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.
. _ Beispiel 1
D
Eine in einem H9SO.-Bad einer Konzentration von 180 g/1 bei
2
15 Volt und 1,5 A/dm mit Gleichstrom 30 Minuten oxidierte Aluminiumprobe wurde in einer H-.PO.-Lösung einer Konzentration von 250 g/l bei Raumtemperatur mit Wechselstrom (10 Volt, 1 Minute) behandelt. Nach Abspülen mit entionisiertem Wasser wurde die elektrolytische Färbung in einem Bad, welches SeO3 (10 g/l) und H2SO. (20 g/l) enthielt, bei 12 Volt über einen Zeitraum von 3 Minuten durchgeführt. Es wurde eine rosa-gelbe Farbe erhalten. Die Probe zeigte nach Fixieren in einer Lösung von Nickelsalzen bei 95°C keine Veränderungen.
15 Volt und 1,5 A/dm mit Gleichstrom 30 Minuten oxidierte Aluminiumprobe wurde in einer H-.PO.-Lösung einer Konzentration von 250 g/l bei Raumtemperatur mit Wechselstrom (10 Volt, 1 Minute) behandelt. Nach Abspülen mit entionisiertem Wasser wurde die elektrolytische Färbung in einem Bad, welches SeO3 (10 g/l) und H2SO. (20 g/l) enthielt, bei 12 Volt über einen Zeitraum von 3 Minuten durchgeführt. Es wurde eine rosa-gelbe Farbe erhalten. Die Probe zeigte nach Fixieren in einer Lösung von Nickelsalzen bei 95°C keine Veränderungen.
Eine in einem H^O^-Bad mit einer Konzentration von 180 g/l
bei 15 Volt und 1,5 A/dm" mit Gleichstrom 30 Minuten
lang oxidierte Aluminiumprobe wurde in einer Lösung von Η-,ΡΟ, einer Konzentration von 250 g/l und Schwefelsäure
niner Konzoril rat: ion von ">() q/1 bo j Räumt pinperat u r nüt:
Wechselstrom (10 Volt, 1,5 Minuten) behandelt. Nach Abspülen mit entionisiertem Wasser wurde die elektrolytische
Färbung in einer Lösung von SeO9 (10 g/l) und H9SO. (20
g/l) bei 12 Volt über einen Zeitraum von 3 Minuten durchgeführt. Es wurde eine gold-gelbe Farbe erhalten. Bei nachfolgender
Fixierung in einer Lösung von Nickelsalzen bei 95°C zeigte die Probe keine Farbveränderung.
Eine in einem H-SO.-Bad einer Konzentration von 180 g/l bei
15 Volt und 1,5 A/dm mit Gleichstrom 30 Minuten oxidierte Aluminiumprobe wurde anschließend in einer H^PO,-Lösung
(300 g/l) bei Raumtemperatur mit Wechselstrom bei einer Spannung von 10 Volt 2,5 Minuten lang behandelt. Nach
5
Abspülen mit entionisiertem Wasser wurde die elektrolytische Färbung in einer Lösung aus SeO9 (10 g/l) und
H9SO4 (20 g/l) bei 12 Volt für einen Zeitraum von 3 Minuten
unter Verwendung einer Gegenelektrode aus rostfreiem Stahl durchgeführt.
Es wurde eine orange Farbe erhalten. Nach Fixieren in einer Nickelsalz!
Farbveränderung.
Farbveränderung.
einer Nickelsalzlösung bei 95 C zeigte die Probe keine
Tabelle 1 gibt nachfolgend einige Farbbeispiele wieder, wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Abhängigkeit
von der Dauer der die Poren verändernden Vorbehandlung erhalten werden.
Dicke der Oxidschicht gebildet
durch Eloxieren
mit Gleichstrom in
H7SO4 in ,um
durch Eloxieren
mit Gleichstrom in
H7SO4 in ,um
Vorbehandlungsdauer nrt g/l "H3PO4
und Wechselstrom (Minuten) Wechselstrcm-
elektrolytisches
Färben mit 10 g/l
SeO„ und
g/l -H-SO,
Farbfixierung mit Nickelsalz bei 95°C und 3 Min.//Um
Oxid '
Yl
12
12
18
18
18
20
20
20
12
18
18
18
20
20
20
1,0
1,5 2,5
1,0 2,0 3,0 1,5 2,5 3,5 rosa-gelb
gold-gelb
orange
rosa-gelb
gold-gelb
orange
rosa-gelb
gold-gelb
orange
Keine Farbveränderung beobachtet
wie oben wie eben wie oben wie oben wie oben wie oben
wie oben wie oben
- 12 -
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren elektrolytisch
gefärbten Aluminiumartikel wurden gemäß Standard UNI 4529 (Xeno-Test) hinsichtlich ihrer Lichtbeständigkeit
untersucht.
Die Ergebnisse sind nachfolgend wiedergegeben:
Oixdschicht- dicke |
Farbe | Ermittelte Lichtbeständig keit |
12 ,um | rosa-gelb gold-gelb orange |
8 8 6-7 |
12 ,um | rosa-gelb gold-gelb orange |
8 8 6-7 |
Die obigen Ergebnisse betreffen Aluminiumartikel· mit einer anodischen Oxidschicht in einer Dicke von 12 oder 18 ,um;
dabei zeigt sich, daß bei dem erfindungsgemäßen elektrolytischen Färben mit Selen Farben erhalten werden, welche
maximale oder nahezu maximale Lichtbeständigkeit besitzen. Im Xeno-Test gibt der Wert 8 maximale Lichtbeständigkeit
an.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders wirkungsvoll
bei der Behandlung von Aluminiumlegierungen wie beispielsweise Aluminium-Magnesium-Silicium - und Aluminium-Magnesium-Silicium-Mangan-Legierungen.
Angaben hinsichtlich Al-Mg-Si- und Al-Mg-Si-Mn-Legierungen können den UNI-.3571 und
UNI- 3 56 9-Daten entnommen werden.
Claims (8)
- Patentansprüche/l.i Verfahren zum elektrolytischen Gelb- bis Orangefärben von Aluminium oder Aluminiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man eloxiertes Aluminium oder eine eloxierte Aluminiumlegierung einer elektrolytischen Vorbehandlung in einem Bad unterwirft, welches Phosphorsäure in Konzentrationen von 150 bis 300 g/l enthält und von Wechselstrom durchflossen wird und anschließend das so behandelte Aluminium oder die Aluminiumlegierung in einem einen Selenelektrolyten enthaltenden Bad elektrolytisch färbt, wobei man eine Wechselspannung von 8 bis 2 0 Volt für einen Zeitraum von weniger als 10 Minuten an das Bad anlegt und das solchermaßen elektrolytisch gefärbte Aluminium oder die Aluminiumlegierung ohne intermediäre Farbstabilisierung direkt endgültig fixiert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorbehandlung in einem Bad durchführt, welches als Elektrolyten Phosphorsäure oder eine Mischung derselben mit einer organischen oder anorganischen Säure enthält, wobei die Mischung mehr als 50 Gew.% Phosphorsäure enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung verwendet, welche zusätzlich zu der Phosphorsäure Oxalsäure, Weinsäure und/oder Schwefelsäure enthält.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorbehandlung in einem Bad durchführt, welches H-.PO. in Konzentrationen von 200 bis 300 g/l enthält, und eine Spannung von 9 bis Volt für 1 bis 5 Minuten an das Bad anlegt.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die elektrolytisch^ Färbung bei einer Spannung von 8 bis 16 Volt und für einen Zeitraum von nicht mehr als 3 bis 4 Minuten durchführt.
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Selenelektrolyten SeO2 oder ein alkalisches Selenit verwendet.
- 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zum elektrolytischen Färben ein Bad verwendet, welches den Selenelektrolyten in Konzentrationen von 1 bis 30 g/1 und Schwefelsäure in Konzentrationen von 1 bis 30 g/1 enthält.
- 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die endgültige Fixierung des elektrolytisch gefärbten Aluminiums oder der Aluminiumlegierung in kochendem entionisiertem Wasser durchführt, welches gegebenenfalls ein Nickelsalz enthält.
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Publications (1)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: SANDOZ-PATENT-GMBH, 7850 LOERRACH, DE |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |