DE2604994C3 - Filtermaterial für Tabakrauch - Google Patents
Filtermaterial für TabakrauchInfo
- Publication number
- DE2604994C3 DE2604994C3 DE2604994A DE2604994A DE2604994C3 DE 2604994 C3 DE2604994 C3 DE 2604994C3 DE 2604994 A DE2604994 A DE 2604994A DE 2604994 A DE2604994 A DE 2604994A DE 2604994 C3 DE2604994 C3 DE 2604994C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- filter material
- aluminum oxide
- filter
- alumina
- grain
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
- A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
- A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
- A24D3/16—Use of materials for tobacco smoke filters of inorganic materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0222—Compounds of Mn, Re
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0248—Compounds of B, Al, Ga, In, Tl
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/041—Oxides or hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/043—Carbonates or bicarbonates, e.g. limestone, dolomite, aragonite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/048—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing phosphorus, e.g. phosphates, apatites, hydroxyapatites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
- B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28069—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Cigarettes, Filters, And Manufacturing Of Filters (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Filtermaterial für Tabak- J5
rauch aus aktiviertem Aluminiumoxid, das mit Natriumpermanganat imprägniert ist, wobei das Aluminiumoxid
eine Oberfläche von mindestens etwa 100 m2/g und
Porenvolumen von mindestens etwa 0,2 cm-Vg hat und das Natriumpermanganat in einer Menge von etwa 5 bis
30% vom Gewicht des Filtermaterials vorliegt.
Aus einem in Raucherzeugnissen, wie Zigaretten, Pfeifen und Zigarren, eingesetzten Tabakprodukt
erzeugter Tabakrauch stellt im wesentlichen ein Aerosol von Tröpfchen und/oder Partikeln von 4>
Material dar, welches in einer Gasphase suspendiert ist. Das Tabakprodukt kann in Form von geschnittenem
Tabak oder des ganzen Tabakblatts oder in Form zerkleinerten Tabaks mit einem Bindemittel oder in
anderen Formen vorliegen. Die suspendierten Tropfchen und/oder Partikel werden als Partikelgesamtphase
(TPM) des Rauchs bezeichnet. Diese Phase kann aus dem Rauchstrom teilweise durch Filtereinrichtungen
entfernt werden, die an dem Raucherzeugnis angebracht werden und eine mechanische Abfangung und
Feststellung des suspendierten Materials ergeben. Wenn eine vollständige Entfernung der Phase gewünscht
wird, kann ein Cambridge-Standardfilterbausch verwendet werden, der von einer 1 mm dicken,
kreisförmigen Matte von 45 mm Durchmesser gebildet w>
wird, die aus Glasfasern extrem geringen Durchmessers hergestellt ist. Der Anteil des Rauchs, der bei
Standardprüfbedingungen den Cambridge-Filterbausch passiert, wird als Gasphase des Rauchs bezeichnet.
Die Partikelgesamtphase· wie auch die Gasphase-An- &>
teile des Tabakrauchs setzen sich aus einer komplexen Mischung von Komponenten zusammen, die vereint den
Geschmack und das Aroma bilden, die sich beim Rauchen eines Tabakprodukts ergeben. Ein Teil der
Gasphase-Bestandteile, wie Stickoxide, schaden Geschmack und Aroma.
Verschiedene bekannte Mittel zur Entfernung von Gasphase-Komponenten aus Zigarettenrauch bestehen
aus einer Schicht aktiven Kornmaterials in einer Kammer eines Zigarettenfilters, die der Rauch passiert
Die in dieser Beziehung gebräuchlichsten körnigen Filtermaterialien sind Kieselgel und Aktivkohle. Diese
Materialien vermögen zwar gewisse Gasphase-Komponenten zu entfernen, ergeben aber keine Entfernung
von Stickoxid.
Körnige Filtermaterialien zur Entfernung von Stickstoffoxiden,
wie NO und NO2, aus Zigarettenrauch sind auch in der US-PS 33 90 688 beschrieben, wobei auf
Aluminiumoxid abgeschiedenes Natriumchlorit eingesetzt wird, und in der US-PS 34 34 479, in der auf
verschiedene, feste Unterlagen abgeschiedene Permanganate beschrieben sind. Auch Silberpermap.j-jnat ist
zur Entfernung von Stickstoffoxiden genannt worden.
Das Natriumchlorit nach US-PS 33 90 688 entfernt zwar Stickstoffoxide, gibt aber an den Rauch in
unerwünschter Weise Chlor ab. Die Materialien nach US-PS 34 34 479 ergeben, wenn sie frisch zubereitet
sind, eine Entfernung eines Teils der Stickstoffoxide aus
Zigarettenrauch, aber die Aktivität der Materialien vermindert sich mit dem Altwerden und bei Einwirkung
von Feuchtigkeit so rasch, daß die Materialien völlig ineffektiv und dementsprechend für einen technischen
Einsatz nicht brauchbar sind. Silberpermanganat ist zwar an sich wirksam, aber für einen Einsatz in Filtern
für Tabakerzeugnisse zu kostspielig.
Nach ihrer Herstellung werden Raucherzeugnisse wie Zigaretten in einer im allgemeinen undurchlässigen
Umhüllung abgepackt, um die Frische des Erzeugnisses zu bewahren, insbesondere für die Reihe von Monaten,
die verstreichen können, bevor die Verpackung den Verbraucher erreicht. In der dicht verschlossenen
Packung liegt eingeschlossen ein hoher Gehalt an Wasserdampf und flüchtigen organischen Verbindungen
vor, die sich aus Tabakerzeugnissen ergeben. Vor der Öffnung durch den Endverbraucher kann die
Packung Temperaturen im Bereich von etwa — 1 bis +49°C ausgesetzt sein. Bei solchen Verpackungs- und
Lagerungsbedingungen verlieren viele anfänglich im Sinne der Rauchfilterung aktive Materialien ihre
gesamte Aktivität. So zeigen Versuchsergebnisse bei bekannten Filtermaterialien (einschließlich jener der
US-PS 34 34 479), bei denen allein Permanganate auf Aluminiumoxid eingesetzt werden, nach Lagerung in
Gegenwart der flüchtigen Komponenten eines Tabakprodukts und/oder von Feuchtigkeit keine Entfernung
von Oxiden des Stickstoffs. Diese bekannten Materialien haben keine Umwandlung von Kohlenmonoxid in
Kohlendioxid bei Raumtemperatur ergeben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Filtermaterial für Tabakrauch zur Verfügung zu stellen,
das Stickstoffoxide aus Tabakrauch selbst nach langer Lagerung in einer dicht verschlossenen Packung, in der
sich aus einem Tabakprodukl entwickelnde, flüchtige organische Verbindungen und/oder Feuchtigkeit eingeschlossen
sind, zu entfernen vermag.
Gegenstand der Erfindung ist ein Filtermaterial für Tabakrauch aus aktiviertem Aluminiumoxid, das mit
Natriumpermanganat imprägniert ist, wobei das Aluminiumoxid eine Oberfläche von mindestens etwa
10Om-Vg und ein Porenvolumen von mindestens etwa 0.2cm'/g hat und das Nalriumpermanganat in einer
Menge von etwa 5 bis 30% vom Gewicht des Filtermaterials vorliegt, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß neben dem Natriumpermanganat eine basische Natriumverbindung in einer solchen Menge vorliegt,
dsß das Molverhältnis der basischen Natriumverbindung zu dem Natriumpermanganat etwa 1 :0,5 bis 1 :20
beträgt, das Filtermaterial einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5 bis 30%, bezogen auf sein Gewicht, hat und
daß das Aluminiumoxid weniger als etwa 6 Gew.-% an Siliciumdioxid, bezogen auf das Aluminiumoxid, enthält
Das Filtermateria! der Erfindung weist eine ausgezeichnete
Befähigung zur NO*-Entfernung auf, die selbst bei langzeitiger Lagerung in einer dicht
verschlossenen Packung erhalten bleibt Außerdem bewirkt das erfindungsgemäße Filtermaterial die
Umwandlung von Kohlenmonoxid in Kohlendioxid bei Raumtemperatur.
Das Filtermaterial der Erfindung kann durch Aufbringen
einer wäßrigen Lösung, die Natriumpermanganat und eine basische Natriumverbindung enthält, auf
Aluminiumoxidkörc^r mit den erwähnten Eigenschaften und Trocknen iies erhaltenen Produktes auf den
erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Filtermaterial besitzt vorzugsweise eine Korngröße von 2,38 mm oder darunter
und ist insbesondere nicht feiner als etwa 0,149 mm. Das Filtermaterial enthält ferner vorzugsweise etwa 25 bis
50 Gew.-% Aktivkohle, wobei das Kohfekorn insbesondere feiner als das aktivierte Aluminiumoxid ist.
Es wurde gefunden, daß von all den wasserlöslichen Permanganatsalzen nur Natriumpermanganat die Anforderungen
der vorliegenden Erfindung erfüllt. Am praxisgerechtesten ist eine Konzentration des Natriumpermanganats
in der auf das Alum-.iiumoxid aufgebrachten,
wäßrigen Lösung im Bereich von etwa 10 Gew.-% bis zur Sättigung. Das f-ilterr aterial enthält
vorzugsweise etwa 10 bis 20 Gew.-% Natriumpermanganat.
Zu basischen Natriumverbindungen für die Zwecke der Erfindung gehören Natriumhydroxid, Natriumcarbonate,
Natriumphosphate, Natriumborate und dergleichen wie auch Mischungen derselben. Bei Molverhältnissen
der basischen Natriumverbindung zum Natriumpermanganal von weniger als etwa 1 :20 zeigt das
Filtermaterial bei Lagerung in einer dicht verschlossenen Verpackung, die flüchtige organische Verbindungen
aus Tabakprodukten und/oder Feuchtigkeit enthält, einen raschen und wesentlichen Aktivitätsverlust. Bei
Verhältnissen von über 1 :0,5 vermindert sich das Vermögen des Filtermaterials zur Entfernung von
Stickstoffoxiden. Das erwähnte Molverhältnis liegt vorzugsweise im Bereich von 1 :0,5 bis 1 :20.
Das Aluminiumoxid ist das sogenannte »aktivierte« Aluminiumoxid, das durch Erhitzen von Aluminiumoxidhydraten
von genügender Dauer und bei gelenkter Temperatur entsprechend der Abtreibung des größten
Teiles des Hydratwassers derail, daß sich eine maximale Oberflächt· ergibt, erhalten wird. Das Aluminiumoxid
hat vorzugsweise eine Oberfläche bis zu etwa 400 m2/g und ein Porenvolumen bis zu etwa 0,8cmVg. Wie sich
gezeigt hat, erfüllt das Filtermaterial bei Oberflächen von unter etwa 10Om2Zg oder bei Porenvölumina νοη
unter etwa 0.2cmVg die Funktion der Entfernung von Stickstoffoxiden aus Tabakrauch nicht. Für die Zwecke
der vorliegenden Erfindung wird die Oberfläche des Aluminiumoxids nach der BET-Gasadsorptionsmethode
bestimmt (wie von S. B r u η a u c r, P. H. E m m e 11 und
E. T c 11 e r in ). Am. Chem. Soc, 60,309-16[1938], »The
Adsorption of Gases in Multimolecular Layers«, beschrieben). Bei dieser Methode erfolgt die Messung
der Stickstoffmenge, die erforderlich ist, um die gesamte Innen- und Außenoberfläcbe einer gründlich entgasten
Aluminiumoxidprobe mit einer Schicht einmolekularer Dicke zu bedecken.
Das Porenvolumen der Alumiuiumoxidkörner wird
nach der Quecksilber-Helium-Methode bestimmt. Dabei wird ein Kolben exakten Volumens mit dem zu
ίο prüfenden Material gefüllt und evakuiert und dann viiil
Helium gesättigt, wobei das Helium nicht nur den Außenleerraum zwischen den Feststoffteilchen füllt,
sondern auch alle Innenporenräume bis herab auf etwa 10 A Durchmesser. Diese Heliummenge wird gemessen
und aus dem Kolben evakuiert, den man dann mit Quecksilber füllt Da Quecksilber in Hohlräume von
unter 100 000 Ä Durchmesser bei Atmosphärendruck nicht eindringt, gibt das Quecksilber lediglich den
Außenleerraum wieder. Die Differenz zwischen dem Heliumvolumen und dem Quecksilbervolumen ist gleich
dem Porenvolumen in dem Aluminiumoxid einschließlich aller Poren bis herab auf einen Durchmesser von
etwa 10Ä.
Ein ausgesprochen überraschendes Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der Erkenntnis, daß das Aluminiumoxid kein akzeptables Material bildet, wenn sein Gehalt an Siliciumdioxid, bezogen auf das Aluminiumoxid, Werte w:« mehr als etwa 6% erreicht. Für den Einsatz bei der praktischen Durchführung der
Ein ausgesprochen überraschendes Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der Erkenntnis, daß das Aluminiumoxid kein akzeptables Material bildet, wenn sein Gehalt an Siliciumdioxid, bezogen auf das Aluminiumoxid, Werte w:« mehr als etwa 6% erreicht. Für den Einsatz bei der praktischen Durchführung der
jo Erfindung bevorzugt wird Aluminiumoxid, das weniger
als etwa 2 Gew.-% Siliciumdioxid, bezogen auf das Aluminiumoxid, enthält. Der vorliegende Punkt ist ganz
wesentlich, da bei den meisten Methoden zur Erzeugung von Aluminiumoxid Siliciumdioxid entweder auf Grund
seiner Assoziation mit den Ausgangsmaterialien, aus denen das Aluminiumoxid hergestellt wird, oder auf
Grund eines gezielten Zusatzes zur Verfestigung des anfallenden Aluminiumoxids vorliegt. Die kritische
nachteilige Auswirkung von Siliciumdioxid auf die Bildung eines Filtermaterials, das Stickstoffoxide zu
entfernen vermag, ist der US 34 34 479 fremd; nach dieser Patentschrift ist Kieselgel als Trägermaterial
Aluminiumoxid äquivalent.
Das Aluminiumoxid wird in Form von Körnern mit einer Korngröße von etwa 2,38 mm oder darunter,
vorzugsweise nicht feiner als 0,149 mm (etwa 8 bis etwa 100 Maschen nach der US-Siebreihe, ASTM-Prüfnorm
E-II-61) eingesetzt. Die Korngröße liegt für Zigarettenfilter
vorzugsweise im Bereich von 2,00 bis etwa
so 0,177 mm (10 bis etwa 60 Maschen) und in besonders bevorzugter Weise von etwa 0,84 bis 0,250 mm (etwa 20
bis etwa 60 Maschen). Bei diesen Korngrößenangaben besagt der Bereich jeweils, daß das Korngut ein Sieb mit
der genannten größeren lichten Maschenweite (kleineren Siebnummer) passiert und von dem Sieb mit der
genannten kleineren Maschenweite (höheren Siebnummer) zurückgehalten wird. Korngut mit einer Korngröße
von weniger als etwa 0,149 mm führt im allgemeinen zu einem relativ hohen Zugwiderstand in der Zigarette.
μ Bei Korngut mit einer Korngröße von über etwa 238 mm ist die Wirksamkeit, mit der Stickstoffoxide
entfernt werden, herabgesetzt.
Nach der Imprägnierung des Aluminiumoxids mit der Natriumpermanganatlösung wird von den Körnern
»>5 Wasser abgedampft. Die Abdampfung wird bei
Temperaturen unter etwa 120°C durchgeführt, vorzugsweise
bei Temperaturen von etwa 0 bis 50°C. Die Abdampfung kann mit Hilfe eines Vakuums oder eines
Stroms trocknen, interten Gases, wie Stickstoff, durchgeführt werden. Die Trocknung erfolgt so weit,
daß das Korngnt etwa 5 bis 30 Gew.-% Wasser, bezogen auf das imprägnierte Aluminiumoxid, behält.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei Durchführung einer exzessiven Trocknung, insbesondere bei
Vakuumbedingungen, das Produkt seine Befähigung zur Entfernung von Stickstoffoxiden aus Tabakrauch
verliert.
Ohne die Erfindung auf eine Theorie zu beschränken, wird angenommen, daß das Filiermaterial gemäß der
Erfindung durch Oxidation des NO im Zigarettenrauch zu NO2 und Absorption des gebildeten NO2 wirkt. Eine
typische, etwa 1 g Mischtabak enthaltende Zigarette kann beim Rauchen in der Standardweise entsprechend
der Erzielung von etwa 9 Zügen etwa 300 bis 400 Mikrogramm Stickstoffoxide in der Rauch-Gasphase
abgeben (infrarotanalytisch bestimmt). Frisch gebildeter Tabakrauch enthält Stickoxid (NO). In dem Zeitraum
jedoch, der zum Sammeln und Analysieren des Rauchs benötigt wird, reagiert das NO in einem gewissen Grad
mit in dem Rauch vorliegendem Sauerstoff zur Bildung von NO2, das wiederum einer partiellen Dimerisation
zur Bildung von N2O4 unterliegt Der Gesamtbetrag solcher Stickstoffoxide wird aus Zweckmäßigkeitsgründen allgemein als NO1 bezeichnet
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sind Stickstoffoxid-Bestimmungen bei Zigarettenrauch
durch Infrarotanalyse durchgeführt worden, die einen für alle Stickstoffoxide (NO1) repräsentativen Wert
liefert, wie auch nach Methoden der UV-Spektroskopie, mit denen NO direkt bestimmt wird, bevor es zur
Bildung anderer Stickstoffoxide mit Sauerstoff in Wechselwirkung tritt Beide Methoder, haben ergeben,
daß das Filtermaterial gemäß der Erfindung den Gehalt an NOj, von Tabakrauch um etwa 30 bis 80% zu
vermindern vermag, und zwar selbst nach langzeitiger Lagerung des Filtermaterial in einer dicht verschlossenen Zigarettenpackung. Ein Grad der NO,-Verminderung von unter etwa 30% wäre nicht als sehr signifikant
zu betrachten, und Verminderungen von über etwa 80% würden andere Rauchkomponenten nachteilig beeinflussen und zu einer unerwünschten Veränderung der
subjektiv wahrgenommenen Rauchqualitäten führen.
Es wurde gefunden, daß sich die Lagerungsbeständigkeit des aktiven Korngutes und seine Wirksamkeit zur
NO,-Entfernung noch steigern läßt, indem man das Korngut mit Aktivkohlekörnern vermischt Die Aktivkohle hierzu ist Kohlenstoff einer im allgemeinen für
Gasadsorptionszwecke verwendeten Art mit einer Oberfläche im Bereich von mindestens etwa 800 mz/g
bis zu derart hohen Werten wie etwa 1600 m2/g. Das Kohlekorngut wird vorzugsweise in einer solchen
Menge eingesetzt, daß es etwa 25 bis 50% vom Gewicht der Gesamtmischung bildet. Die Korngröße des
Kohlenstoffs kann derjenigen des Aluminiumoxids vergleichbar sein. Da der Kohlenstoff aber eine
geringere Dichte als Aluminiumoxid hat, werden Kohlenstoffkörner bevorzugt, die feiner als die Aluminiumoxidkörner sind, um gravimelrische Sedimentations- und Trenneffekte zu minimieren.
Die mit der Mischung von Kohlenstoffkorn und Filtermaterial erhaltenen, verbesserten Ergebnisse sind
im Hinblick auf den genau gegenteiligen Effekt, der in US-PS 34 34 479 beschrieben ist, besonders überraschend.
Das Filtermaterial kann — sei es als solches oder ;m
Gemisch mit Kohlekorn — als Schicht oder Bett in einem Raum zwischen Pfropfen einer CelluJoseaceiat-Standardfilterstange
eingesetzt werden. Der Filieraufbau wird dann an einen zylindrischen Tabakkörper
anstoßend angeordnet, wobei man das Filter mit einer
Papierumhüllung an der Tabakstange befestigen kann. Andererseits kann das Filtermaterial auch von dem
rauchbaren Tabakerzeugnis trennbar angeordnet sein, wie in Form einer Filtereinheit, die sich für den Einsali,
in einem Zigaretten- oder Zigarrenhalter eignet In ähnlicher Weise kann eine Filtereinrichtung mit dem
Material gemäß der Erfindung in zweckentsprechender Weise im Stiel einer Tabakpfeife eingefügt werden. Bei
allen solchen Filterkonfigurationen (mit Aluminium-Korngrößen im Bereich von etwa 238 bis 0,149,
vorzugsweise 2,00 bis 0,177 mm) hat das kornhaltige Filter einen bevorzugten Zugwidersland (RTD) von
unter etwa 7,6 cm Wassersäule, bestimmt bei einer Luftströmungsgeschwindigkeit von 1050cmVMin. Ein
akzeptabler Zugwiderstand und eine akzeptable NO,- Entfernung lassen sich unter Einsatz von etwa 100 bis
400 mg Filtermaterial gemäß der Erfindung in der genannten Korngröße erreichen.
Ein weiterer Vorteil des FiltermaUrrials gemäß der
Erfindung ist die weiter gefundene Befähigung des
Materials, CO bei Raumtemperatur (2 Γ C) zi' CO2 zu
oxidieren. Zum Beispiel zeigt sich beim Hindurchleiten eine'; künstlichen Gasgemisches, das aus 2,46% CO,
13,7% O2, 556% CO2 und 7828% N2 besteht bei einer
Strömungsgeschwindigkeit von 40 cmVMin. durch eine
25 mm lange Schicht von Körnern des Filtermaterials
mit einer Korngröße von 0,42 bis 0,577 mm (40/80 Maschen) in einem Glasrohr von 7 mm Innendurchmesser, daß für einen beträchtlichen Zeitraum eine im
wesentlichen vollständige Entfernung des CO erfolgt
j5 Materialien des Standes der Technik mit auf einem
festen Träger als Unterlage abgeschiedenen Permanganaten der Alkali- oder Erdalkalimetalle zeigen keine
Befähigung zur Entfernung von CO bei den oben beschriebenen Bedingungen, es sei denn, daß Edelme
tall-Katalysatoren anwesend sind.
Durch Einsatz des Filtermaterials gemäß der Erfindung in Röhrchen von 25 bis 75 mm Länge, die in
i-igarettenfilterhaltern eingesetzt werden, läßt sich die
Entfernung von Kohlenmonoxid aus dem Tabakrauch
erreichen. Dieses Ergebnis ist besonders erzielbar, wenn
die Röhrchen während Lagerung abgeschlossen sind und unmittelbar vordem Einsatz geöffnet werden.
Während mit Aluminiumoxid, das mit Permanganai
und einer basischen Lösung imprägniert ist. im Gemisch
mit Kohlenstoffkorn synergistische Effekte erhalten
werden, können bei dem Filtermaterial mit Vorteil auch andere komförmige Materialien Verwendung finden.
Solche anderen Materialien, z. B. Kieselgel, künstliche Polymere, Cellulose, poröse Stoffe, die aktive Substan
zen (ragen, und andere, allgemein in der Zigaretten-
filtertechnik bekannte Materialien, können dazu verwendet werden, um andere Komponenter des Rauchs
selektiv zu absorbieren, und in Kombination mit dein Filtermaterial können auch Aroma- bzw. Geschmacks-
bo stoffe eingesetzt werden.
Die folgende.1 Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Es wurde eine Lösung aus 25 g NaMnO«, 2,5 g NaOH
und 100 ml destilliertem Wasser angesetzt. 50 g handelsübliches Aluminiumoxid mit einer Korngröße
von 0,59 bis 0,297 mm und einer Oberfläche von
19OmVg, einem Porenvolumen von O.25cm'/g, einem
Siliciumdioxidgehalt von 0,1% und einer Korngröße von 0,59 bis 0,297 mm (30 bis 50 Maschen) wurden in
einen mit einer Platte aus gefrittetem Glas versehenen Filtertrichter eingegeben, in den die obige Lösung so
eingegossen wurde, daß das Aluminiumoxid in ihr untergetaucht war. Nach einer Eintauchzeit von etwa 5
Minuten bei Raumtemperatur (2I°C) wurde an den Trichterboden ein Vakuum angelegt und hierdurch die
Lösung durch die Glasplatte hindurch entfernt. Das erhaltene, lösungsimprägnierle Aluminiumoxidkorn
wurde in einen Vakuumofen gegeben und bei 35°C auf
einen Feuchtigkeitsgehalt von 15% getrocknet. Das anfallende Filtermaterial enthielt 12 Gew.-% Natriumpermanganat.
Zur Bestimmung der genauen Permanganatmenge auf den Aluminiumoxidkörnern wurde eine sorgfältig
ausgewogene Menge des Filtermaterials in ein Becherglas Wasser gegeben und mit 0,1 molarer Oxalsäure in
saurer Lösung bei 600C auf den farblosen Endpunkt titriert. Die Titrationsreaktion entspricht der Gleichung:
5C2O4 +2 MnO4-+ 16 H"
Zur Vereinigung mit einer Zigarette wurde aus dem Filtermaterial ein Zigarettenfilter hergestellt, indem
400 mg des Filtermaterials in einen 10-mm-Raum zwischen zwei 5 mm langen Cclluloseacetat-Filterpfropfen
in einem Papierröhrchen von 8 mm Durchmesser eingegeben wurden. Die 5-mm-Pfropfen von je etwa
30.5 mg Gewicht wurden von einer Celluioseacetat-Filterstange
erhalten, die aus einem 40 000-den-Kabel hergestellt war, das Fäden von Y-förmigem Querschnitt
mit einem Einzelfadentiter von 8 den enthielt. Dieser Filteraufbau ergab bei Prüfung bei einer Luftströmungsgeschwindigkeit von 1050 cmVMinute einen Zugwiderstand
von 6,4 cm Wassersäule. Das Filter wurde mittels einer Papieriiberhülle an eine 85 mm lange Bezugszigarette
(»University of Kentucky IRl«. beschrieben in der von dieser Universität veröffentlichten Forschungsmitteilung
»The Reference Cigarette«. 29. August 1964) angesetzt. Die Zigarette-Filter-Gesamtkombination
hatte einen Zugwiderstand von 12.7 cm Wassersäule bei
einer Luftströmungsgeschwindigkeit von 1050 cmVMinute.
Die Zigaretten wurden dann in eine Standardpackung für 20 Zigaretten eingegeben, die aus einer Innenlage
aus metallisiertem Folienpapier, einem mit Ton und Bindemittel beschichteten Umhüllungspapier und einer
Außenhülle aus 0,02 mm dicker Polypropylenfolie bestand, welch letztgenannte durch Heißsiegelung an
sich selbst auf ihrem gesamten Rand verschlossen war. Die durch Heißsiegeln verschlossene Packung wurde
Lagerungs- und Alterungs-Schnellprüfzyklen durchlaufen gelassen und hierzu zuerst vier Tage in eine
Umluftkammer von 43°C und 15% relativer Feuchte und dann sieben Tage in eine Umluftkammer von 32°C
und 85% relativer Feuchte eingegeben, worauf der Zyklus einmal wiederholt wurde. Wie sich gezeigt hat,
wird mit dieser beschleunigten Alterung eine Simulierung des Lagerungsveriaufs von Zigaretten bei extrem
ungünstigen Bedingungen erhalten.
Die auf diese Weise Lagerungs- und Alterungs-Schnellzyklen
unterworfenen, mit dem Filtermaterial vereinigten Zigaretten wurden wie folgt geprüft:
a) Zwei der den obigen Lagerungs- und Alterungs-Schnellprüfzyklen unterworfenen Zigaretten wurden
gleichzeitig auf einer elektrischen Rauchmaschine geraucht, die durch die angezündete Zigarette Luft in
Zügen von 2 Sekunden Dauer mit 35 crnVZug bei Pausen statischen Brennens zwischen den Zügen von 60
Sekunden Dauer hindurchsaugte. Der Rauch von 8 Zügen wurde zur Entfernung der Partikelgesamtphase
durch einen Cambridge-Filterbausch geleitet. Die anfallende Rauch-Gasphase wurde durch einen gewöhnlichen
Verteiler vereinigt und in einer zuvor evakuierten l-m-lnfrarotgaszelle gesammelt. Das Gas
in der Zelle wurde dann der IR-Spektralanalyse
unterworfen (unter Verwendung eines handelsüblichen IR-Spektrofotometers mit gewöhnlicher Skalenspreizung).
Die Prüfung wurde zweimal genau wiederholt. Die identische Arbeitsweise fand ferner Anwendung bei
zwei Kontrollzigaretten, die mit den mit dem Filtermaterial versehenen Zigaretten mit der Ausnahme
identisch waren, daß das Filter allein von einem 20 mm langen Stück des Celluloseacetatkabels ohne Einbau des
Filtermaterials gemäß eier brfindung gebildet wurde.
Der Stickstoffoxidgesamtgehalt (NO.) des Rauchs wird von der Absorptionsbande bei 6,15 Mikrometern
Wellenlänge wiedergegeben. Ein Vergleich der Höhe der Absorptionsbande, die bei der mit dem Filtermaterial
versehenen Zigarette erhalten wird, mit derjenigen bei den Kontrollzigaretten zeigte, daß mit dem
Filtermaterial gemäß der Erfindung eine NO,-Verminderung von 42% erhalten wurde. Die Verminderung des
NO, von 4i% ergab sich rechnerisch als 42%ige
Reduktion der Höhe des IR-Peaks bei 6,15 Mikrometern
im Vergleich mit der Peak-Höhe bei der Kontrollzigarette.
b) Fünf den obengenannten Lagerungs- und Alterungs-Schnellprüfzyklen
unterworfene Zigaretten wurden nach der Methode gemäß a) maschinell geraucht. Der Rauch wurde in einem Verteilersystem gemischt.
Aliquote Anteile des Rauchs wurden durch ein Rohr, das Aktivkohle enthielt, und in eine zuvor evakuierte
10-cm-Qiiarzzelle geleitet. Das Gas in der Zelle wurde
unter Einsatz eines handelsüblichen Spektrofotometers analysiert, das 212 bis 217 nm (UV-Bereich) erfaßte. Die
Peak-Höhen in diesem Wellenlängenbereich wurden mit den Peak-Höhen verglichen, die ein Kontrollgas mil
einem Gehalt von 0,5% an NO in Helium ergab. Die identische Arbeitsweise wurde bei zwei Kontrollzigaretten
angewandt. Die Kontrollzigarette gab, bezogen auf 11 Züge, 360 Mikrogramm NO ab. Die Zigaretten
mit dem Filtermaterial gemäß der Erfindung gaben nut 186 Mikrogramm NO pro 11 Züge ab, was eine 48%ige
Verminderung der NO-Abgabe darstellt. Die Verminderung der NO-Abgabe von 48% wurde rechnerisch ir
Form einer 48%igen Verminderung des Peaks von 211
bis 217 Mikron im Vergleich mit dem Peak dei Kontrollzigarette in diesem Bereich erhalten.
Es wurde das Aluminiumoxid-Ausgangsmaterial vor Beispiel 1 verwendet Es wurden Natriumpermanganat
Lösungen des gleichen Natriumpermanganat-Gehalt: wie in Beispiel 1, aber mit verschiedenen Mengen um
Arten basischer Natriumverbindungen (siehe Tabelle 1 angesetzt.
Mit den Lösungen wurde wie in Beispiel
Aluminiumoxidkorn imprägniert und das imprägniert! Aluminiumoxidkorn wurde wie in Beispiel 1 behandel
und zum Filtermaterial in Kombination mit eine Zigarette verarbeitet und das Produkt verpackt, gealter
und unter Anwendung der IR-Analyse geprüft. Die
Ergebnisse nennt die Tabelle I.
Wie die Ergebnisse der Tabelle /eigen, ist die
Wie die Ergebnisse der Tabelle /eigen, ist die
10
Gegenwart der basischen Natriumverbindung notwendig,
um Aktivität zur NOt-Entfernung (nach Alterung
des Tabakerzeugnisses) zu sichern.
Behandlungslösung NaMnO4") H2O')
Base*) Base/NaMnO4")
ΝΟ,-Verminderung, %
NaOH | 25 25 25 |
Na2CO1 | 25 25 |
Na1PO4 | 25 25 |
') Gew.-Teile. ")Moiverhaitnis. |
|
Bei s pi | el 3 |
100 | 0 | 0 |
100 | 2,5 | 1/2,8 |
100 | 10 | 1/0,70 |
100 | 2.5 | 1/7,5 |
100 | 10 | 1/1,9 |
100 | 2,5 | 1/11,6 |
too | IO | 1/2.9 |
Unter Anwendung des Aluniiniumoxidkorns und der
Permanganatimprägnierung von Beispiel 1 wurde eine Reihe von Filtermaterialien hergestellt, bei denen der
Gehalt an Natriumpermanganat in den Aluminiumoxidkörnern durch Einsatz von Lösungen von Natriumpermanganat
und basischen Natriumverbindungen verscKedener Konzentrationen variiert wurde. Als basische
Natriumverbindung wurde Natriumhydroxid in solcher Menge eingesetzt, daß sich ein Molverhältnis
von NaOH zu NaMnO4 in der Lösung von I : 3 ergab. Das imprägnierte Aluminiumoxidkorn wurde wie in
Beispiel 1 behandelt und zu einem Filtermaterial in Kombination mit einer Zigarette verarbeitet und das
Produkt verpackt, gealtert und nach der IR-Methodc geprüft. Die Permanganat-Kombination und die erhaltenen
Ergebnisse nennt die Tabelle 11.
0
63
31
59
56
56
61
58
58
mit einer Zigarette verarbeitet und das Produkt abgepackt, gealtert und nach der IR-Analysemethode
geprüft. Die untersuchten Permanganate und erhaltenen Ergebnisse nennt die folgende Tabelle.
so Tabelle III Pernianganat
NO,-Verminderung. %
Ba(MnO4J2
π Ca(MnO4)2
Mg(MnO4J2 Zn(MnO4J2
LiMnO4 NaMnO4 w KMnO4
16
26
28
19
25
62
0
26
28
19
25
62
0
NaMnO4*)
NO1-Verminderung, %
0 0 12 67 51 40
Die Ergebnisse dieses Beispiels sind dadurch überraschend, daß von den drei geprüften Alkaiipcrmanganaten
(Lithium-, Natrium- und Kaliumpermanganat) nur Lithium- und Natriumpermanganat arbeitsfähig sind.
Überraschenderweise ist ferner Natriumpermanganat mehr als doppelt so wirksam wie die anderen geprüften
Materialien.
*) % vom Gesamttrockengewicht des Permanganat/Aluminiumoxid-Korns.
"
Aluminiumoxidkorn wurde nach der Permanganatimprägniermethode
von Beispiel 1 und unter Ersatz des Natriumpermanganats durch andere Metallpermanganatsalze
imprägniert Die Permanganat-Gesamtkonzentration wurde jeweils so eingestellt, daß sich ein
Gehalt an MnO4- von etwa 10% vom Gewicht des imprägnierten Aluminiumoxidkorns ergab. Das imprägnierte
Aluminiumoxidkorn wurde wie in Beispiel i behandelt und zu einem Filtermaterial in Kombination
Zur Erläuterung der kritischen Rolle, welche die Kornunterlagen spielen, wurde die Lösung von Permanganat
und basischer Natriumverbindung gemäß Beispiel 1 zur Behandlung einer Reihe verschiedener Kornunterlagen
mit einer Korngröße von 0,59 bis 0,297 mm (30/50 Maschen) verwendet. Das anfallende, permanganathaltige
Korn wurde wie in Beispiel 1 behandelt und zu einem Filtermaterial in Kombination mit einer Zigarette
verarbeitet und das Produkt abgepackt, gealtert und nach der IR-Analysemethode geprüft Die Ergebnisse
(Tabelle IV) erläutern die Überlegenheit von Aluminiumoxid, das weniger als etwa 6 Gew.-% an
Siliciumdioxid enthält (alle Prozentangaben der Tabelle beziehen sich auf das Gewicht).
Unterlage
ΝΟ,-ΕηΙ-fernung, %
Aluminiumoxid - 5,8% SiO3, 32
35OmVg, 0,5 cm Vg
Aluminiumoxid — 0,09% SiO2, 57
21OmVg, 0,25 cmVg
Aluminiumoxid — 0,02% SiO2, 63
350 mVg, 0,2 cmVg
Aluminiumoxid - 6,3% SiO2, 0
39OmVg, 0,3cmVg
Kieselgel - 99,7% SiO2. 0
80OmVg, 0,45 cm Vg
Kaolin-Aggregat 0
Magnesiumoxid — 98% MgO, 0
21 mVg, 0,20 cm Vg
Perlite O
ZrO, - 98% ZrOi, 2% Al2Oi, 0
5OmVg, 0,21 cm Vg
Kieselgur-Aggregat — 67% SiO2, 20
12% MgO, 12% AI2O,, 13OmVg,
0,4 cm Vg
ZnO - 100% ZnO, 3 mVg, 0,26 cmVg 0
Kohlenstoff - Oberfläche 6Of) mVg 0
Molekularsiebe - 56% Al2Oi. 33% SiO2,
450 mVg
TiO7 - 86% TiO2, 14% Al2Oi, 60 mVg IO
0,30 cmVg
Poröses Polyslyrol/Divinylbenzol — 0
400 mVg
Nach der Methode von Beispiel 1 wurde Aluminiumoxidkorn
imprägniert und behandelt, wobei eine Lösung von 25 g NaMnO4. 2,5 g NaOH und 100 g destilliertem
Wasser Anwendung fand. Das anfallende, imprägnierte Korngut enthielt l2Oew.-% NaMnO4.
In einer Reihe von Versuchen wurde das imprägnierte Korn zur Bildung von Filtermaterial mit Körnern von
0,59 bis 0,210 mm Korngröße (30/70 Maschen) aus handelsüblicher Aktivkohle mit einer Oberfläche von
1200 mVg vermengt. Das imprägnierte Aluminiumoxid-Filtermaterial
und seine verschiedenen Mischungen mit Kohlenstoff wurden nach der Arbeitsweise von Beispiel
1 mit Zigaretten vereinigt und die Produkte abgepackt, gealtert und unter Anwendung der UV-Analyse auf
NO-Gehalt untersucht. Der Raum zwischen den Filterpfropfen wurde entsprechend der Aufnahme von
400 mg Filtermaterial, Aktivkohle oder Mischungen derselben zwischen IO und 15 mm variiert. Die
Ergebnisse sind aus Tabelle V ersichtlich.
Die Tabellenwerte zeigen, daß bei der Kombination des imprägnierten Aluminiumoxidkorns mit dem Kohlckorn
ein synergistischer Effekt vorliegt. Keines der Materialien vermag in reiner Form die Ergebnisse /u
erreichen, die mit der Kombination erzielt werden.
' Tabelle V | Gewichtsmenge | NO-Ver |
Gewichtsmenge | Kohlekorn, mg | minderung. |
Permanganat/ | % | |
Aluminiumoxid· Korn, | ||
so mg | 0 | 43 |
400 | 100 | 68 |
300 | 200 | 62 |
200 | 300 | 48 |
1Ί 100 | 400 | 0 |
0 | ||
Claims (4)
1. Filtermaterial für Tabakrauch aus aktiviertem Aluminiumoxid, das mit Natriumpermanganat imprägniert
ist, wobei das Aluminiumoxid eine Oberfläche von mindestens etwa 10Om2Zg und ein
Porenvolumen von mindestens etwa 0,2 cmJ/g hat
und das Natriumpermanganat in einer Menge von etwa 5 bis 30% vom Gewicht des Filtermaterial
vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß neben dem Natriumpermanganat eine basische
Natriumverbindung in einer solchen Menge vorliegt, daß das Molverhältnis der basischen Natriumverbindung
zu dem Natriumpermanganat etwa 1 :0,5 bis is
1 :20 beträgt, das Filtermateriai einen Feuchtigkeitsgehalt
von etwa 5 bis 30%, bezogen auf sein Gewicht, hat und daß das Aluminiumoxid weniger
als etwa 6 Gew.-% an Siliciumdioxid, bezogen auf das Aluminiumoxid, enthält
2. Filtermaterial nach Anspruch !,gekennzeichnet
durch eine Korngröße von etwa 238 mm oder
darunter.
3. Filtermaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es mit etwa 25 bis 50 Gew.-%
an Aktivkohle mit einer Oberfläche von etwa 800 bis 1600 m2/g vermischt ist
4. Filtermaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle eine geringere
Korngröße als das Aluminiumoxid hat. jo
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/548,240 US3957059A (en) | 1975-02-10 | 1975-02-10 | Smoking product and process |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2604994A1 DE2604994A1 (de) | 1976-08-19 |
DE2604994B2 DE2604994B2 (de) | 1978-03-09 |
DE2604994C3 true DE2604994C3 (de) | 1978-10-26 |
Family
ID=24187973
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2604994A Expired DE2604994C3 (de) | 1975-02-10 | 1976-02-09 | Filtermaterial für Tabakrauch |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3957059A (de) |
JP (1) | JPS5646821B2 (de) |
CH (1) | CH603216A5 (de) |
DE (1) | DE2604994C3 (de) |
GB (1) | GB1513612A (de) |
SU (1) | SU738495A3 (de) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4637408A (en) * | 1983-08-25 | 1987-01-20 | Philip Morris Incorporated | Filter material for the removal of nitric oxide |
US5067500A (en) * | 1989-04-24 | 1991-11-26 | Philip Morris Incorporated | Container for additive materials for smoking articles |
US4991605A (en) * | 1989-04-24 | 1991-02-12 | Philip Morris Incorporated | Container for additive materials for smoking articles |
US5133367A (en) * | 1989-04-24 | 1992-07-28 | Philip Morris Incorporated | Container for additive materials for smoking articles |
WO1995016518A1 (en) * | 1993-12-15 | 1995-06-22 | Purafil, Inc. | Improved solid filtration media incorporating elevated levels of permanganate and water |
US6004522A (en) * | 1993-12-15 | 1999-12-21 | Purafil, Inc. | Solid filtration media incorporating elevated levels of permanganate and water |
US5942323A (en) * | 1995-01-27 | 1999-08-24 | Purafil, Inc. | Fiber filter and methods of use thereof |
WO2003037115A1 (en) * | 2001-10-30 | 2003-05-08 | Philip Morris Products S.A. | Reed valve controlled canister |
EP1541044B1 (de) | 2002-09-19 | 2012-03-21 | Japan Tobacco Inc. | Zigarettenfilter |
EP1569734A4 (de) * | 2002-11-25 | 2010-04-28 | Purafil Inc | Hochleistungs-feststofffiltrationsmedien |
CN100464815C (zh) * | 2002-11-25 | 2009-03-04 | 普拉菲尔有限公司 | 高容量固体过滤介质 |
US8381738B2 (en) | 2003-12-22 | 2013-02-26 | Philip Morris Usa Inc. | Composite materials and their use in smoking articles |
CN100563793C (zh) * | 2004-02-27 | 2009-12-02 | 上海赛艾生物科技有限公司 | 可视型有害气体消除剂及其制备方法 |
US8664153B1 (en) | 2013-03-15 | 2014-03-04 | Sociedad Oxidquimica Limitada | Activated carbon as an adsorbent composition |
DE102019104148A1 (de) * | 2019-02-19 | 2020-08-20 | Mann+Hummel Gmbh | Filtermedium zur Abscheidung von Stickoxiden |
CN113666763B (zh) * | 2021-08-23 | 2023-06-23 | 深圳市安芯精密组件有限公司 | 雾化芯结构件及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL6503794A (de) * | 1964-03-25 | 1965-09-27 | ||
US3434479A (en) * | 1966-09-15 | 1969-03-25 | Liggett & Myers Tobacco Co | Permanganate tobacco smoke filter |
-
1975
- 1975-02-10 US US05/548,240 patent/US3957059A/en not_active Expired - Lifetime
-
1976
- 1976-02-06 GB GB4800/76A patent/GB1513612A/en not_active Expired
- 1976-02-09 JP JP1240476A patent/JPS5646821B2/ja not_active Expired
- 1976-02-09 SU SU762319489A patent/SU738495A3/ru active
- 1976-02-09 DE DE2604994A patent/DE2604994C3/de not_active Expired
- 1976-02-10 CH CH161776A patent/CH603216A5/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SU738495A3 (ru) | 1980-05-30 |
US3957059A (en) | 1976-05-18 |
DE2604994B2 (de) | 1978-03-09 |
JPS5646821B2 (de) | 1981-11-05 |
AU1069376A (en) | 1977-08-04 |
GB1513612A (en) | 1978-06-07 |
CH603216A5 (de) | 1978-08-15 |
JPS51104671A (de) | 1976-09-16 |
DE2604994A1 (de) | 1976-08-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2604994C3 (de) | Filtermaterial für Tabakrauch | |
DE2257317C3 (de) | Deckblatt für Rauchwaren | |
US3251365A (en) | Tobacco smoke filter | |
US3236244A (en) | Tobacco smoke filter element | |
DE60018459T3 (de) | Rauchartikel mit keramik enthaltender umhüllung | |
DE1432618C3 (de) | Zigarettenartiges Rauchgerät | |
DE60215385T2 (de) | Verfahren und zusammensetzung zur mentholanreicherung von zigaretten | |
DE2050838A1 (de) | Quecksilber freisetzende Gettervor richtung und Material zur Verwendung m dieser Vorrichtung sowie Verfahren zum Ein bringen von Quecksilber in eine Elektronen rohre | |
DD286103A5 (de) | Verfahren zur herstellung von kohlenstoffhaltigen brennstoffelementen fuer raucherzeugnisse und danach hergestelltes erzeugnis | |
DE2836876A1 (de) | Sauerstoffabsorptionsmittel und verfahren zu dessen herstellung | |
DE2159921A1 (de) | Tabakgemisch | |
DE2148035C3 (de) | Tabakrauch-Filtermaterial | |
CH632909A5 (de) | Zusatzmittel fuer rauchtabakprodukte und deren filterelemente, sowie verfahren zur herstellung eines solchen zusatzmittels. | |
DE3532618C2 (de) | ||
DE2911533C2 (de) | ||
US4163452A (en) | Tobacco-smoke filters | |
EP1255458B1 (de) | Filterzigarette | |
CH640112A5 (de) | Rauchbare produkte. | |
DE959356C (de) | Filter fuer Tabakprodukte | |
DE1517312A1 (de) | Filter fuer Raucherartikel und mit ihm ausgestattete Zigarette | |
DE2830049C2 (de) | Rauchfiltermaterial | |
US3403690A (en) | Filters for tobacco smoke | |
DE2460650C3 (de) | Tabakrauchfiltermaterial | |
DE1767024C3 (de) | Verwendung eines porösen Magnesiumsilikathydrates als Filtermittel für Tabakrauch | |
DE1900491C3 (de) | Tabakaustauschmaterial |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: PHILIP MORRIS PRODUCTS INC., RICHMOND, VA., US |
|
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: ABITZ, W., DIPL.-ING.DR.-ING. MORF, D., DR. GRITSCHNEDER, M., DIPL.-PHYS. FRHR. VON WITTGENSTEIN, A., DIPL.-CHEM. DR.PHIL.NAT., PAT.-ANWAELTE, 8000 MUENCHEN |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |