DE184144C - - Google Patents
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- DE184144C DE184144C DE1905184144D DE184144DA DE184144C DE 184144 C DE184144 C DE 184144C DE 1905184144 D DE1905184144 D DE 1905184144D DE 184144D A DE184144D A DE 184144DA DE 184144 C DE184144 C DE 184144C
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/18—Nitrates of ammonium
- C01C1/185—Preparation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
PATENTSCHRIFT
- Λ£ 184144 KLASSE 12&. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Oktober 1905 ab.
Seit Jahren hat man sich bemüht, das übliche Verfahren der Ammoniumnitratbildung
aus Salpetersäure und Ammoniak durch ein billigeres Umsetzungsverfahren von Natriumnitrat
mit Ammoniumsulfat zu ersetzen. Keins der bekannt gewordenen Verfahren hat sich jedoch in der Technik bewährt, weil das gewonnene
Ammoniumnitrat nicht die verlangte Reinheit besaß. (Siehe Victor Hölblings
ίο Fortschritte in der Fabrikation der anorganischen
Säuren usw., Berlin 1905, S. 750, Schlußsatz.) Ohne Zweifel wäre, aber bei der
Bedeutung, welche das reine Ammoniumnitrat für die Sprengstoffabrikation gewonnen
hat, ein Verfahren von großem Wert, welches die Herstellung reichlicher Mengen reinen
Ammoniumnitrats aus Natronsalpeter und Ammoniumsulfat ermöglichte. Das vorliegende
Verfahren erreicht dieses Ziel durch Anwendung der Ergebnisse bisher unbekannter
Beobachtungen. Es wurden die Löslichkeitsverhältnisse des Nätriumsulfats und Natriumnitrats bei Gegenwart von Ammoniumnitrat
untersucht. Man kam zu folgenden Ergebnissen:
Eine gemischte Lösung von Natriumnitrat und, Ammoniumsulfat, welche mindestens
25 Prozent mehr Natriumnitrat enthält als theoretisch zur Umsetzung erforderlich ist,
scheidet beim Eindampfen reichlich Natriumsulfat aus. Wird das Eindampfen so weit
fortgesetzt, daß die Lösung bei etwa.35°
oder bei höherer Temperatur mit Ammoniumnitrat gesättigt ist, so ist das ausgeschiedene
Salz bereits die Hauptmenge des durch die. Umsetzung gebildeten Natriumsulfats. Der
Grund für diese reichliche Natriumsulfatausscheidung wurde in der nahe der Sättigung
liegenden Anreicherung der Lösung mit Natriumnitrat gefunden, welche einerseits bewirkt,
daß die Umsetzung genügend glatt verläuft und andererseits den Erfolg hat, daß Natriumsulfat in hinreichender Menge ausgesalzen
wird.
Wird nun diese eingedampfte Lösung bis nahe an den Punkt abgekühlt, an welchem
sie Ammoniumnitrat auszuscheiden beginnt, was entsprechend dem Grade des Eindampfens
bei etwa 350 oder schon bei höherer Temperatur geschieht (dieser Punkt wird
durch Breiigwerden der Lösung erkennbar), so werden für den Erfolg des Verfahrens
ausreichende Mengen Natriumnitrat und ein weiterer Teil Natriumsulfat ausgefällt. Je
nach der Größe des Natriumnitratüber-Schusses sowie je nach dem oben erwähnten Grade des Eindampfens und der damit in
Zusammenhang stehenden Ammoniumnitratkonzentration tritt nämlich bei etwa 500 oder
schon bei höherer Temperatur beim Abkühlen völlige Sättigung der Lösung mit Natriumnitrat
ein, welche neben der Abkühlung ausscheidend auf noch gelöstes Natriumsulfat wirkt. Andererseits wirkt neben der Abkühlung
die während derselben stets vorhandene völlige Sättigung der Lösung mit Natriumsulfat
ausfällend auf das Natriumnitrat. Diese Wirkung ist so bemerkbar, daß sich beträchtlich mehr Natriumnitrat ausscheidet
als seiner Löslichkeit in Wasser nach erwartet werden kann. Der auf die beschriebene
Weise durch gegenseitiges Aussalzen aus mit beiden Natriumsalzen höchst gesättigten
heißen Lösungen ausgeschiedene Teil des Natriumsulfats und des Natriumnitrate wird von der Mutterlauge getrennt.
r
ry *·
Der darin noch gelöst vorhandene Teil der •Natriumsalze hat, wie weiter gefunden wurde,
die günstige Wirkung, daß weit mehr Ammoniumnitrat in der heißen Lauge gelöst bleibt, als seiner Löslichkeit in -Wasser nach
erwartet werden kann. Dagegen ,bleibt unterhalb + 30° wenigerJAmmoniumjiitrat in Lösung,
als seiner Löslichkeit in Wasser für sich entspricht. \ Aus diesen Löslichkeitsverhältnissen
ergab sich ein Mittel, eine große Ausbeute an Ammoniumnitrat zu erzielen,
indem, wie oben angedeutet, Temperaturen oberhalb +35° für die Trennung der Natriumsalze von der mit Ammoniumnitrat fast
gesättigten Mutterlauge, und Temperaturen unterhalb +35° für die Ausscheidung des
Ammoniumnitrats benutzt werden.
Die bei 350 oder bei höherer Temperatur mit Ammoniumnitrat fast gesättigte Mutterlauge
würde bei der Abkühlung neben viel Ammoniumnitrat auch feste Natriumsalze ausfallen lassen. Da aber die Industrie der
Sprengstoffe ein sehr reines Ammoniumnitrat verlangt, geht vorliegende Erfindung darauf
aus, sofort aus der heißen Mutterlauge reines Ammoniumnitrat zu erhalten. Bei vorliegendem Verfahren wird ein solches reines Produkt
dadurch erzielt, daß der warmen Mutterlauge vor der Abkühlung so viel Wasser zugesetzt
wird, daß die Natriumsalze bei der Temperatur, auf welche abgekühlt wird, beispielsweise
bei etwa +15°, in Lösung blei-, ben. Durch Vorproben im kleinen läßt sich
feststellen, wie viel Wasser nötig ist, um das Ammoniumnitrat frei von Natriumsalzausscheidung
zu erhalten.
Keineswegs wird derselbe Erfolg erzielt, wenn unreines Ammoniumnitrat umkristallisiert
wird, da in der entstehenden unreinen Mutterlauge ein größer Teil des Ammoniumnitrats
seiner Leichtlöslichkeit wegen gelöst bleibt. . · . .
Die Ausführungsweise des vorliegenden Verfahrens sei an folgendem Beispiel er-.
45 läutert:
EinLösungsgemisch von 72oTeilen Natriumnitrat (= 40 Prozent Überschuß) und 400
Teilen Ammoniumsulfat in 900 Teilen Wasser wird zunächst von der Hauptmenge des Natriumsulfats
durch Eindampfen befreit (das ist der Fall, wenn eine Probe der Lösung einen Siedepunkt von etwa 1180C. zeigt). Die
filtrierte Lauge wird so weit eingedampft, bis eine Probe beim Abkühlen bei etwa 700C.
Ammoniumnitrat auszuscheiden beginnt. Die Lauge ist in diesem Falle schon bei etwa
90° C. mit Natriumnitrat gesättigt gewesen. Darauf wird die Lauge bis nahe an 700 C.
abgekühlt. Nachdem die erhaltene erhebliche Ausscheidung an Natriumnitrat und Natriumsulfat
von der Mutterlauge getrennt worden ist, wird diese mit so viel Wasser versetzt,
daß bei der weiteren Abkühlung auf -(-150C.
die Natriumsalze in Lösung bleiben. Beim vorliegenden Beispiel werden auf 100 Teile
der erhaltenen Mutterlauge etwa 14 Teile Wasser zugesetzt, um diesen Zweck zu erreichen.
Die dermaßen verdünnte Lauge wird sodann auf -(-150 C. abgekühlt, wobei sich
etwa 40 Prozent des in der Lauge vorhandenen Ammoniumnitrats frei von Natrium- ·
salzen ausscheiden. Durch Decken mit Ammoniumnitratlösung wird es von der anhaftenden
Mutterlauge befreit. Die bei dem Prozeß erhaltene Natriumnitratausscheidung sowie die Decklauge und die Mutterlauge von
der Ammoniumnitratabscheidung wandern zum nächsten Prozeß zurück.
Die Verwendung eines Überschusses an Natriumnitrat bei der fraglichen Umsetzung
ist zwar bereits aus der Patentschrift 149026,
Kl. 12k, bekannt. Hierdurch soll die hinderliehe Doppelsalzbildung von unzersetztem
Ammoniumsulfat mit Natriumsulfat und Natriumnitrat eingeschränkt werden. Über die
Gewinnung von reinem Ammoniumnitrat aus. diesem Gemisch von Ammoniumnitrat; Natriumsulfat
und Natriumnitrat enthält aber die Patentschrift keine Angaben.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Ammoniumnitrat aus Natriumnitrat und Ammoniumsulfat in wäßriger Lösung unter Verwendung des Natriumnitrats im Überschusse, dadurch gekennzeichnet, daß die ■!· ( Lösung zunächst .zwecks hinreichender Abscheidung der Natriumsalze so weit eingedampft wird, daß sie bei 500C. oder höherer Temperatur mit Natriumnitrat gesättigt ist, hierauf bis nahe zum Beginn der Ammoniumnitratausscheidung abgekühlt und schließlich der von den ausgeschiedenen Natriumsalzen getrennten Mutterlauge so viel Wasser zugefügt wird, daß bei der weiteren Abkühlung auf Zimmertemperatur die in der Mutterlauge verbliebenen Natriumsalze gelöst' bleiben und sich lediglich reines Ammoniumnitrat ausscheidet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT31970D AT31970B (de) | 1905-10-21 | 1906-08-31 | Verfahren zur Darstellung von Ammoniumnitrat aus Natriumnitrat und Ammoniumsulfat. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE184144T | 1905-10-21 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE184144C true DE184144C (de) |
Family
ID=8894538
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1905184144D Expired - Lifetime DE184144C (de) | 1905-10-21 | 1905-10-21 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE184144C (de) |
FR (1) | FR369389A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5727879A (en) * | 1996-03-21 | 1998-03-17 | Daiwa Co., Ltd. | Waste decomposition treatment apparatus |
-
1905
- 1905-10-21 DE DE1905184144D patent/DE184144C/de not_active Expired - Lifetime
-
1906
- 1906-08-31 FR FR369389A patent/FR369389A/fr not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5727879A (en) * | 1996-03-21 | 1998-03-17 | Daiwa Co., Ltd. | Waste decomposition treatment apparatus |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR369389A (fr) | 1907-01-10 |
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