DE2601466A1 - Verfahren zur sequestrierung von in wasser geloestem sauerstoff und hierzu geeignete zubereitungen - Google Patents
Verfahren zur sequestrierung von in wasser geloestem sauerstoff und hierzu geeignete zubereitungenInfo
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Description
DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 860245
8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 860245
15.JftN.1976
PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN Paris / Frankreich
"■Verfahren zur Sequestrierung von in Wasser gelöstem
Sauerstoff und hierzu geeignete Zubereitungen"
Erfinder: Basile ARGHIROPOULOS Adrien TIGNOL
Es ist bekannt, wäßrige Hydrazinlösungen zu verwenden, um den Sauerstoff aus (Dampf)-Kesselwasser zu entfernen,
E 190.O/Dossier 226.0 -2-
• (089) 988272 8 München 80, MauerkircherstraDe 45 Banken: Bayerische Vereinsbank München 453100
987043 Telegramme: BERGSTAPFPATENT München Hypo-Back Münch=- 3892623
983310 TELEX: 0524560 BERG d Postscheck München 65343-808
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Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren, um in Wasser gelösten Sauerstoff zu sequestrieren und die
zu diesem Zweck geeigneten Zubereitungen.
Es wurde gefunden, daß Verbindungen der allgemeinen Formel
worin a = 0,1 oder 2; b = O, 1, 2 oder 3; c = O, 1, 2 oder
3 ist, b + c = 2 oder 3> a + b + c = 3* 4- oder 5 sind, wenn
man sie Hydrazinlösungen zugibt, diese Lösungen in einem weit höheren Maße zur Reaktion mit gelöstem Sauerstoff geeignet
machen als die allein verwendeten Hydrazinlösungen.
Die Mengen dieser eingesetzten Produkte sind sehr gering gegenüber der zu entfernenden Sauerstoffmenge und gleichfalls
sehr gering gegenüber den verwendeten Hydrazinmengen, wobei ihre Rolle einzig darin besteht, die Reaktionsgeschwindigkeit
des Hydrazins gegenüber dem Sauerstoff zu erhöhen.
Um die aktivierten Hydrazinlösungen nach der Erfindung herzustellen,
löst man die Verbindungen der Formel (I) in wäßrigen Hydrazinlösungen unterschiedlicher Konzentrationen,
Man bevorzugt im allgemeinen Lösungen mit 2P$>
Hydrazinmono-
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hydrat, entsprechend 15$ reinem Hydrazin und ebenso Lösungen
mit 36# Hydrazinmonohydrat entsprechend 23$ reinem
Hydrazin. Diese Lösungen werden üblicherweise zur Behandlung von Kesselwasser verwendet.
Die Menge Aktivator der Formel (I), die man den Hydrazinlosungen
zugibt, ist eine solche, daß das Gewichtsverhältnis dieser Verbindung zu Hydrazin im Bereich von 1/1000
bis 1/10, vorzugsweise 1/300 bis 1/30 liegt.
Die so aktivierten Hydrazinlosungen sind besonders wirksam
zum schnellen Entfernen von Sauerstoff in Kesselwasser. Die zur Verwendung vorgesehene Menge aktivierter Lösung
entspricht dem Gewichtsverhältnis Hydrazin zu gelöstem Sauerstoff im Wasser und liegt zwischen 1 und 100, vorzugsweise
zwischen 1 und 15· Ein größeres Verhältnis verbessert
nicht die Reaktionsgeschwindigkeit.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der
Erfindung stellt man die aktivierten Hydrazinlosungen in der Weise her, daß man Nitrogruppen aufweisende Verbindungen
verwendet. Man verwendet die Eigenschaft des Hydrazins, um die nitrierten Verbindungen zu reduzieren, um in situ in
der Hydrazinlösung aminierte Verbindungen zu bilden, die,
wie die Aminocresole und Triaminophenole, sehr schwer zu • isolieren sind. Die Wirksamkeit der Aktivierungslösung ist
vollkommen erreicht, wenn alle Nitrogruppen in Aminogruppen reduziert sind.
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Im Rahmen der Erfindung kann man auch als erste Ausgangsmaterialien
andere Amin-bildende Verbindungen als nitrierte Verbindungen, von denen bekannt ist, daß sie durch Hydrazin
reduziert werden, verwenden. Als solche sind Nitrosoverbindungen und Nitramine zu erwähnen.
Die nachfolgenden Beispiele, worin die angegebenen Teile
sich auf das Gewicht beziehen, erläutern die Erfindung, ohne sie einzuschränken.
Man führt 1,98 Teile 4.6-Dinitro-2-methyiphenol in 1000
Teile einer wäßrigen Hydrazinlosung ein, die 112 Teile Hydrazin enthält und bringt diese Lösung am Rückfluß zum
Kochen.
Man entnimmt 2 Teile dieser Lösung, die man nach Abkühlen in 500 Teilen luftgesättigtes Wasser bei atmosphärischem
Druck und das etwa 9 mg/1 Sauerstoff enthält, ein. Man wiederholt dieses Arbeitsverfahren und verfolgt nach Zeitablauf
die Verringerung der Sauerstoffkonzentration in luftgesättigtem Wasser mit Hilfe eines Sauerstoffmessers. Wenn
zwei aufeinander folgende Proben das gleiche Ergebnis liefern,
liegen keine Nitrogruppen mehr vor, und die Reduktion ist beendet. Die Lösung ist dann fertig, um als Sequestrierungsmittel
des Sauerstoffs in Wasser verwendet zu werden·
Die nachfolgende Tabelle liefert Vergleichsergebnisse zwi-
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sehen der Hydrazinlösung, der Dinitrocresol zugegeben ist
(A), und der Hydrazinlösung ohne Dinitrocresol (B), beide bei 200C, im Hinblick auf ihre entsprechende desoxidierende
Wirkung.
Hydrazin + Aktivator (Lösung A)
Hydrazin ohne Aktivator (Lösung B)
Zeit Op Sättigung mg/1 in Mi- * % O2
nuten
O2-Sättigung mg/1 O2
O | 100 | 6,5 |
0,30 | 70 | 6,3 |
1 | 22 | 1,98 |
2 | 3 | 0,27 |
2,30 | 2,5 | 0,22 |
3 | 2 | 0,18 |
5 | 1 | 0,09 |
100 99 98
6,5
8,92
8,82
Man führt in 1000 Teilen wäßriger Hydrazinlösung, die 22,5 Gew.# Hydrazin enthält, 1,40 Teile 4.6-Diamino-2-methylphenol
ein, dessen Lösung man durch Rühren sicherstellt.
Man entnimmt 2 Teile dieser Lösung, die man in 1000 Teile · luftgesättigtem Wasser bei atmosphärischem Druck bei 400C
einführt. Man stellt den Zeitablauf für das Verschwinden des in dem'gesättigten wassergelösten Sauerstoffs, das etwa
6,5mg/! Sauerstoff enthält, mittels Säuerst offmess er fest.
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Die folgende Tabelle zeigt den Vergleich zwischen der
Hydrazinlösung,der Diaminocresol (A) zugegeben ist, und der Hydrazinlösung ohne Diaminocresol (B) im Hinblick auf
ihre desoxidierende Wirkung.
Nach 5 Minuten ist der Gehalt an in Wasser gelöstem Sauerstoff nur noch 0,195 mg/1, wenn man die Zubereitung nach
der Erfindung verwendet. 97$ des Sauerstoffs sind verschwunden.
Unter denselben Bedingungen ist der Gehalt nach Ablauf von 5 Minuten noch 96$ des Anfangsgehalts, wenn man
das Hydrazin ohne Aktivator verwendet, d.h. ohne Diaminocresol.
Hydrazin + Aktivator Hydrazin ohne Aktivator
(Lösung A) (Lösung B)
Zeit in 0o-Sättigung mg/1 O0 0o-Sättigung mg/1 0o
Minuten ^ (#) (#)
0 | 100 | 6,50 | 100 | 6,50 . |
1 | 26 | 1,69 | 99 | 6,44 |
2 | 8 | 0,52 | 98 | 6,36 |
3 | 4,5 | 0,29 | ||
4 | 3,5 | 0,23 | ||
5 | 3 | 0,195 | 96 | 6,24 |
Beispiel 3 |
In 1 1 wäßrige 35#ige Hydrazinmonohydratlösung führt man
2 Teile Picraminsäure (4.6-Dinitro~2-aminophenol) ein und
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erhitzt die so erhaltene Lösung 20 Stunden bei 90°G.
Man folgt nach Zeit wie im vorausgehenden Beispiel der
Aktivität der Lösung gegenüber dem gelösten Sauerstoff: 2 Teile der Lösung gibt man zu 500 Teilen Wasser, das vorausgehend
mittels Durchperlen von Luft bei 20°C und 760 Torr mit Sauerstoff gesäifrgt wurde. Man mißt mit Hilfe eines
Sauerstoffmessers den Prozentgehalt des verbliebenen Sauerstoffs. Fünf Minuten nach Einführen sind nur noch 2% der
anfangs gelösten Säuerstoffmenge, nämlich 0,18mg/l» vorhanden.
Wenn man unter den gleichen Bedingungen zwei Teile Hydrazinlösung ohne Aktivator in die gleiche Wassermenge
gibt, sind nach Ablauf von fünf Minuten noch 98# der anfangs
gelösten Säuerstoflmenge vorhanden. Nach einer Stunde ist
die gelöste Säuerstoffmenge noch immer 9O# der Anfangsmenge.
Zusammenfassend betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Wasser eine Hydrazinlösung zugibt, die als Aktivator eine Verbindung
der allgemeinen Formel
OH
(NO2)c
(^b
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enthält, worin a = 0,1 oder 2; b = O, 1, 2 oder 3; c = O,
1, 2 oder 3 ist und b + c = 2 oder 3 und a + b + c = 3, 4- oder 5 sind.
-Patentansprüche-
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Claims (5)
- 260U66- 9 Patentansprüche :Verfahren zur Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser eine Hydrazinlösung zugibt, die als Aktivator eine Verbindung der allgemeinen FormelOH(NO?),, Η -Η (CH.)2>e Γ . "ti (GVa (I)enthält, worin a = 0,1 oder 2; b = 0, 1, 2 oder 3; c = 0,1, 2 oder 3 ist und b + c = 2 oder 3 und a + b + c = 3» blöder 5 sind.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet , daß man die Verbindung der Formel (I) und das Hydrazin in den Hydrazinlosungen im Gewichtsverhältnis von 1/1000 bis 1/10, vorzugsweise 1/300 bis 1/30 verwendet.
- 3· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man eine solche Menge aktivierte Hydrazinlösung verwendet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen Hydrazin und in Wasser gelöstem Sauerstoff zwischen 1 und 100, vorzugsweise zwischen 1 und 15 liegt.609830/0666
- 4-. Hydrazinlösungen mit dem Gehalt einer aminierten Verbindung wie unter Anspruch 1 definiert.
- 5. Hydrazinlösungen mit dem Gehalt eines nitrierten Derivats wie unter Anspruch 1 definiert oder seinem entsprechenden Nitroso- oder Nxtraminderivat.609830/0666
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Representative=s name: SCHWABE, H., DIPL.-ING. SANDMAIR, K., DIPL.-CHEM. |
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