DE2555262A1

DE2555262A1 - Erstarrungsbeschleuniger

Info

Publication number: DE2555262A1
Application number: DE19752555262
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Baenitz; E-Joachim Dr Stark
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1975-12-09
Filing date: 1975-12-09
Publication date: 1977-06-16
Also published as: IT1069590B; NL7613652A; FR2334747B1; JPS5271390A; GB1564363A; FR2334747A1; CH627778A5; BE849165A; DE2555262B2; NL187244B; NL187244C; JPS6137319B2; DE2555262C3

Description

Troisdorf, den 8.12.1975 OZ 75 130 ( 2557 )

- V

DYNAMIT HOBEL AKTIEIiGESELLSGKAPT Troisdorf, Bez. Köln

Erstarrungsbeschleuniger

Geschmolzene Fette erstarren "bei Abkühlung oft sehr gehemmt, häufig erst aus der unterkühlten Schmelze. Zwar nimmt die

Erstarrungsgeschwindigkeit mit dem Temperaturgefälle zu, doch wird gerade hierdurch die Bildung der unerwünschten instabilen Fettmodifikationen begünstigt und es ergeben sich zahlreiche, toils auch ursächlich unerklärte Schwierigkeiten. Beispielsweise treten Veränderungen der Struktur und Konsistenz auf, aber auch bei u.a.Suppositorien unerwünschten Schmelzpunkterhöhungen, bei Schokolade, Fettreifbildung und vieles mehr. Daher zielen alle bekannten Erstarrungsverfahren darauf ab, eine möglichst vollständige Verfestigung bereits als sogenannte "Erstarrungskristallisation" während der Kühlphase zu erreichen um u.a. eine spätere "Lagerkristallisation" zu vermeiden. Durch diese vorsichtige, teils mehrere Stunden erfordernde Erstarrungskristallisation wird die Vermeidung späterer Schwierigkeiten versucht und die vollständige Erstarrung der Fette in stabiler Form erstrebt.

Aus der bewußt sorgfältigen und langsamen Ausführung der Erstarrung ist zu schließen, daß offenbar jede Verkürzung der Erstarrungszeit als gefährlich und von Lagersehvierigkeiten und

Qualitätsmängeln.gefolgt angesehen wird. Die Verwendung von Impfkristallen oder Kristallisationsbeschleunigern - wiewohl diese "bei der Aufhebung von Kristallisationshemmungen zahlreicher chemischer Stoffe erfolgreich sind- ist wohl deswegen auf dem Gebiet der Fettzubereitungen nie ernsthaft erwogen worden, zumal sich erstarrte oder auch gut kristalline Fette verschiedenster Art als unwirksam oder wenig wirksam erweisen. In der Praxis sind verschiedenartige Vorrichtungen im Gebrauch, um Fettschmelzen bzw. geschmolzene fetthaltige Zubereitungen soweit abzukühlen, daß sich in zunehmendem Maße Fettkristalle bilden, die ihrerseits wieder als Kristallisationskeime für die noch nicht rekristallisierten Anteile der Schmelze aktiv sind. Dieser Vorgang wird allgemein als "Temperierung" oder aber als "Vorkristallisation" bezeichnet.

Neben rein mechanisch arbeitenden Kühlverfahren sind auch Verfahren bekannt, hochschmelzende Fette in die warmen flüssigen Fette zuzugeben und darin durch Einschmelzen aufzulösen, die dann als erste rekristallisieren und so die Erstarrungskristallisation der eigentlichen Fettschmelze begünstigen. Diese Maßnahme ist auch wegen vergleichsweise hohen Zusatzmengen als bloße Anreicherung mit besser kristallisierenden Fetten bzw. als Mittel zur Steigerung des Schmelzpunkts der Produkte anzusehen.

Es wurde nun gefunden, daß die Erstarrung von Fettschmelzen bzw. geschmolzener fetthaltiger Zubereitungen durch Zusatz von Triglyceriden gesättigter Fettsäuren der Kettenlängen von mindestens C₁₀ in Form eines Kristallpulvers ganz wesentlich begünstigt werden kann und daß die so behandelten Fettschmelzen

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erheblich schneller erstarren.

S3 wurde festgestellt, daß das gemeinsame Merkmal wirksamer gesättigter Triglyceriden die stabile, energiearmste ß-Form der Fette ist. Das war deswegen überraschend, weil diese damit nicht mit der Kristallfora der zur Erstarrung zu bringenden Fette und fetthaltiger Zubereitung übereinstimmt, die gewohnlieh überwiegend nicht die stabile Form während der Produktion ausbilden. Solche friglyceride, welche in ß-Form zu kristallisieren vermögen, haben Kettenlängen von 10 bis 20 C-Atoisen und sind beispielsweise einspurige Triglyeeride, daher -solche mit drei gleichen Fettsäureresten, weiter auch symmetrische Triglyceride, worin der Bittlere Fettsäurerest in der Kettenlänge von den beiden gleichen äußeren abweicht, aber auch Mischungen mehrerer einspuriger Sriglyeeride miteinander, oder Mischungen von einem, auch mehreren einsäurigen mit einem symmetrischen Iriglycerid. Au die Reinheit werden nicht übertriebene Anforderungen gestellt, doch ist offenbar ein Mindestgehalt von 70 oder besser 80 Gew.56 an einsäurigen und symmetrischen Triglyceriden Toraussetzung der Wirksamkeit. Werden einzelne einsäur ige oder auch symmetrische Eriglyceride eingesetzt, so ist deren 90 oder besser 95 Gew.jtige Reinheit zweckmäßig.

Die Erstarrungsbeschleuniger sind - soweit es sich um chemisch einheitliche Substanzen handelt - Stoffe von scharfem Schmelzpunkt und unterscheiden sich hierdurch erheblich von den üblichen Fetten.

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Allgemeine Zusatzmenge von" 0,01 bis 1 Gew.sS, bezogen auf die jeweilige Fettmasse, sind überraschend bereits ausreichend und von erheblich die Erstarrung beschleunigender Wirkung. So kleine Mengen ändern noch nicht die gewünschten Eigenschaften der !Produkte.

Geringere Zusatzmengen sind erreichbar durch Verwendung der genannten Triglyceride in mikrokristalliner Form bzw. diese bewirken eine weitere Beschleunigung der Erstarrung. Solche mikrokristallinen Triglyceride sind auf verschiedene Weise zugänglich, beispielsweise durch Tempern oder Auskristallisieren aus Lösungsmitteln· Das Tempern kann beispielsweise, so geschehen, daß durch etwa 2 bis 4 Stunden die Kristalle auf abwechselnd eine Temperatur ganz wenig, d.h. 1,5 bis 0,5°C unter ihren gemessenen Schmelzpunkt und dann auf ca. 4-60 unter diesen Schmelzpunkt gehalten werden. Hierdurch liegen offenbar praktisch alle Kristallite in der stabilen ß-Form vor, auch wird wohl die Ausbildung der Kristallite bzw. Kristallflächen verbessert.

Durch Kristallisation aus Lösungsmitteln wie Alkoholen, besonders Äthanol, Ither, niedrig siedenden Benzinfraktionen usf. wird gleichwertiges erreicht.

Von besonderem Vorteil ist es, aus diesen Stoffen im mikrokristallinen Zustand eine feinkristalline, aufgelockerte Form herzustellen, von der auch kleinste Zusatzmengen bereits die Erstarrungszeit stark senken. Hierzu wird die Zahl der Sinzelkristallite erhöht und nach Möglichkeit der Anteil sehr kleiner Kristallite gesteigert, indem durch eine Art Mahlvorgang eine Auflockerung der Kristallapparate erfolgt und durch anschlies— sende Versiebung z.B. mit Sieben die gewünschten kleinen Kristalle gewonnen werden.

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-i ■

Diese feinkristalline Form ist ein sehr leichter Kristallpulver, wirkt kalkig weiß und besitzt eine vergrößerte innere Oberfläche gegenüber einem Mahlgut aus normal kompakten, transluzent erstarrten Fetten auf.

Im Mikroskop sind ganz überwiegend einzelne nicht miteinander verwachsene Kriställehen mit wohlausgebildeten Kristallflächen sichtbar, welche Größen von 0,5 bis 20 u haben; wobei die überwiegende Mehrzahl der Teilchen Größen von 2 bis 10 μ und einheitlich wirkende Gestalt hat.

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Unter den Triglyceriden der Kellenlänge Cjq bis Cg₀? welche nur oder ganz überwiegend die natürlichen geradzahligen Fettsäurereste enthalten, sind einige wirksamer als die anderen. Die Kettenlänge C-jg und C^g ist die wirksamste. Einsäurige Triglyceride sind wirksamerals symmetrische, doch wird andererseits auch recht gute Wirksamkeit von Mischungen mit hohen, aber nicht ausschließlichen Gehalten der einsäurigen und zusätzlich der symmetrischen Triglyceride beobachtet. Beispielsweise ist Tristearin und Tripalmitin sehr wirksam, aber auch <3ie symmetrischenTriglycerid^ 1,3-Distearoyl-2-palmitoyl-glycerin und 1,3-Dipalmiloyl~2-Stearoyl-glycerin sowie deren Mischungen mit einem überwiegenden Anteil Tripalmitin.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Beschleunigung der Erstarrung von Fetten oder fetthaltigen Zubereitungen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Erstarrungsbeschleuniger nach der Erfindung als in fester Form ohne Verschmelzen oder Einlosen verbleibende Stoffe in die noch flüssige Fettphaseschmelze, bevor diese selbst eigene Fettkristalle bildet, verteilt werden.

Nach der Zugabe der Erstarrungsbeschleuniger werden im allgemeinen die Bedingungen bei der Erstarrung der Fette oder fetthaltigen Zubereitung eingehalten, welche fabrikatorisch für die jeweiligen Produkte ausgeführt werden, daher z.B. ruhende Erstarrung unterhalb der Erstarrungstemperatur bei gleichbleibender oder absinkender Temperatur oder auch eine Kühlung bei gleichbleibender oder absinkender Temperatur oder auch eine

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Λ-

Kühlung bei gleichbleibender oder sinkender Temperatur unter RUhren, Kneten etc.

Durch das Verfahren wird außer der wesentlichen Beschleunigung der Erstarrung auch eine verbesserte Erstarrung und lagerstabile Produkte erreicht . Wesentlich ist, daß bei der Ausführung des Verfahrens und der anschließenden Erstarrung, für das jeweilige Produkt die Bedingungen gewählt werden, bei denen kein oder kein wesentliches Schmelzen, Einschmelzen der Beschleuniger oder deren Lösen in dem Produkt erfolgt. Es hat sich gezeigt, daß die genannten Triglyeeride, unter Yerfahrensbedingungen zugesetzt, bei der Erstarrung der Produkte eine sehr geringe und in auffälliger Weise etwa gleich geringe Löslichkeit haben.

Da die Schmelztemperaturen der Produkte verschieden hoch sind und demgemäß die Erstarrung bei verschiedenen Temperaturen vorgenommen wird, sind zweckmäßig jeweils solche Erstarrungsbeschleuniger auszuwählen, der Schmelzpunkt 20⁰C oder mehr über der Erstarrungstemperatur des Produkts liegt. Die bekannten Schmelzpunkte der ß-Formen oder ß-reichen Formen können bei der Auswahl als Anhalt dienen, so daß fricaprin mit Sp, 29 bis 29.8 und Trilamin mit Sp, 43 bis 43.7 vor allem für recht niedrig schmelzende, Trimyristin mit Sp. 53 bis 53.5 und vor allem Tripalmitin mit Sp. 61 bis 62,ο und Tristearin mit Sp. 67 bis 67,9 für höher schmelzende, aber auch für niedrig schmelzende Fette zweckmäßig sind. Hierdurch sind die zugesetzten Erstarrungsbeschleuniger als feinverteilte Festkörperchen koexistent in der noch flüssigen Schmelze. Daher sind sie in der Lage, unverzüglich die Erstarrungskristalli-

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MC*

sation der Fettschmelze einzuleiten, also zu einem Zeitpunkt, bei dem noch keine Fettkristalle aus der eigentlichen Schmelze vorhanden sind.

Da unabhängig von der Teilchengröße von jedem einzelnen Triglyceridkristall ein Impfimpuls ausgeht, ist die Wirkung einer gegebenen Zusatzmenge (Gewichtsmenge) um so größer, je kleiner die Teilchengröße ist, weil die Teilchenzahl im umgekehrten Verhältnis zu ihrer Größe steht.

Als Fette oder fetthaltige Zubereitungen wurden solche Produkte verstanden, welche bei Zimmertemperatur fest oder überwiegend fest sind und durch darin enthaltene Fette und/oder Fette Öle die für Lipide typische Hemmung der Kristallisatoren bzw. Verzögerung der Erstarrung besitzen.

Auf dem Gebiet der Nahrungsmittel sind Beispiele Schokolade, Fettglasuren, Couvertüre u.a. Uahrungsfette wie Kokos- und Palmfette, Backfette, fetthaltige Lecithin-Zubereitungen usf., auf medizinischem Gebiet fetthaltige oder mit Fett überzogene Dragees, Suppositorien u.a. auf dem Gebiet der Futtermittel gewisse Milchaustauschfutter, Mastfutter und zahlreiche Weitere.

Die Verkürzung der Erstarrungszeit läßt sich durch verschiedene Verfahren demonstrieren. Neben einer allgemein üblichen Prüfung der Konsistenz in Abhängigkeit von der Zeit durch Penetrationsmessungen, ist das nachfolgend beschriebene Messverfahren gut zu einer quantitativen Aussage über die Wirkungs-

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weise der erfindungsgemäß hergestellten Erstarrungsbeschleuniger geeignet. Hierbei wird die Pettschmelze zunächst unter definierten Bedingungen (sowohl thermisch als auch mechanisch) vorbehandelt und danach unter völlig gleichmäßigem Rühren in einem Meßkneter auf eine vorgewählte Erstarrungstemperatur abgekühlt. Jeder Widerstand, den die Knetschaufeln in der zu untersuchenden Pettschmelze oder deren Zubereitung finden, äußert sich als Reaktivkraft im Gehäuse des Antriebmotors, welcher sich in der zur Drehrichtung des Motors entgegengesetzten Richtung zu drehen versucht. Diese Drehmomente werden über ein Hebelsystem auf eine Schreibvorrichtung übertragen und als Kraft/Zeit-Diagramm registriert (BRABENDER-Parinograph-Messtrog S 300 2T). So kann die Zeit ermittelt werden, die eine Pettschmelze bei vorgegebener Erstarrungstemperatur benötigt um einen definierten Verfestigungsgrad anzunehmen, der als Drehmomentzunähme in der Dimension Meterpond (mp) ausgedrückt ist. Dieser für einen anderen Zweck, nämlich für die Messung der Konsistenz und Zähigkeit von Backteig entwickelte Vorrichtung erlaubt daher - nach Erhöhung und Verfeinerung der Meßbereichs der Registriervorrichtung - eine in der Praxis bis dahin nicht gegebene aussagefähige und reproduzierbare Messung. Dieses Prüfverfahren erlaubt eine objektive Verfolgung und Beurteilung des Erstarrungsverlaufs von Pettschmelzen und somit auch quantitative Bewertung aller Zusätze, die das Erstarrungsgeschehen beeinflussen.

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-Al*'

Beispiel 1 (Vergleich)

Es wurden jeweils 500 g Kakaomasse der Sorten "Ghana", "Arriba", "Trinidad" und "Bahia" im Messkneter S 300 N (BRABENDER) bei 55⁰C aufgeschmolzen (Thermostat I, 60 Minuten), dann wurde der Kneter eingeschaltet, und bei Beibehaltung der Temperatur (T I=55°C) 60 Minuten gerührt. Danach wurde auf den Thermostat II umgestellt, der den Kneter auf die vorgewählte Erstarrungstemperatur von genau 28,0⁰C abkühlt und diese Temperatur für die Dauer der eigentlichen Messung konstant hält. Nach einer leichten Zunahme des Drehmoments am Anfang der Kühlphase verläuft das Kraftzeitdiagramm infolge der Abkühlung zunächst horizontal. Je nach der Qualität der Kakaomassen, bedingt durch die unterschiedlichen Erstarrungseigenschaften des darin enthaltenen Kakaofettes ("Erstarrungsfreudigkeit") erfolgt nach einer geringen Zunahme des Knetwiderstandes, welcher die ersten Kristalle anzeigt, eine progressive Zunahme des Knetwiderstandes, also des Drehmomentes, sobald massive Erstarrung und Verfestigung einsetzt. Die anfänglich leicht fließende Schmelze wird plastisch und fest. Sowohl der Erstarrungsverlauf als auch die quantitative Auswertung der Versuchsergebnisse geht anschaulich aus dem Diagramm Abbild. 1, hervor.

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ER STA P-RUAt-S ^^Li^Ui:

S Mt· M / 52.S Up-» fäfi/Ssii-CiJ^r-T.-.! lKrcii q'.s Di£h.r,r .ur.! ir. ;·ν.£·;;η·1 mp;

VORBEHANOLUNc

> MESSUNG bei 28,(PC—>

£Ϊ§ ZUSÄTZE {KGHfROLLVBiiUCHTj

20 40 63 60 'IGO

Figur 1

t40 16C

In der Abbildung veranschaulicht Figur 1 den Erstarrungsverlauf der genannten Kakaomassen, wie er sich unter den beschriebenen Versuchsbedingungen ohne die Mitverwendung eines erfindungsgemäß beanspruchten Kristallisationsbeschleunigers darstellt.

Beispiel 2

Fügt man den Kakaomassenschmelzen nach Beispiel 1 unmittelbar nach Beginn der Abkühlphase (also zum Zeitpunkt "0", des Diagramms) 1 $> mikrokristallines Tristearin in Pulverform zu, so · erfolgt die Erstarrung der Kakaomassen wesentlich rascher. Der

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MM

Erstarrungsverlauf dieser mit einem Erstarrungsbeschleuniger behandelten Kakaomassenschmelzen veranschaulicht Figur 2.

C 20 40 60 S3

Figur 2

143

180 mn

In der folgenden Tabelle 1 sind als Ergebnis der Beispiele 1 und 2 die Erstarrungszeiten der vier untersuchten Kakaomassen zusammengestellt im Vergleich zu den entsprechenden Messwerten für mit mikrokristallinem Tristearin als Kristallisationsbeschleuniger behandelten Massen. Als Bezugsgröße für den Erstarrungszustand wurde diejenige Festigkeit zugrundegelegt, die unter den angegebenen Bedingungen ein Drehmoment von 100 mp ausmacht.

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Kakaomasse Sorte

Tabelle 1

Erstarrungsz. EZ/28,0°C / D = 100 mp Arriba Trinidad Ghana Bahia

K= Kontrollversuch ohne Zusatz

115

125

155

190'

B Zusatz 1 56 Tristearin 52'

60'

62^!

Verkürzung der

Erstarrungszeit	in Min.	63^!	*	65	t	*	93	t	*	109	I
It	in 56	55		52		60		57
Verkürzung der Erstarrungszeit	auf ?S	45	49	40	43

Beispiel 5

400 g handelsübliche Kakaobutter wurde hinsichtlich des Srstarrungsverlauf nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren geprüft und zwar sowohl ohne als auch mit 1 $> mikrokristallinem Tristearin als Kristallisationsbeschleuniger. Bei 28,0⁰C Kühltemperatur (= Messtemperatur) war noch nach 10 Stunden überhaupt keine Erstarrungstendenz festzustellen, während die mit dem erfindungsgemäß beanspruchten Kristallisationsbeschleunigers versetzte Schmelze nach 207 Minuten den Verfestigungsgrad von 40 mp erreicht hatte. Die gleiche Kakaobutter erstarrte bei 26,0⁰G in 496 Minuten, dagegen mit dem Kristallisationsbeschleuniger bereits in 54 Minuten, somit in etwa 10 $ der ursprünglichen Zeit.

Beispiel 4

Unter den in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Versuchsbedingungen wurde die Erstarrungszeit von 400 g ungehärtetem, handelsüblichen Kokosöl getestet. Ohne Erstarrungsbeschleuniger betrug die

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Ab

festigung bezogen auf 20 mp 43 Minuten, mit Kristallisationsbeschleuniger ( 1 $> mikrokristallines Tristearin) verkürzte sich die Erstarrungszeit auf 28 Minuten.

Beispiel 5

Ein ganz überwiegend Glycerintricaprinat enthaltendes Fett (Schmelzpunkt ca. 30,0⁰C)wurde nach den Prüfbedingungen der Beispiele 1 bis 3 hinsichtlich der Erstarrungszeit untersucht. Ohne Kristallisationsbeschleuniger benötigte die Schmelze 172 Minuten um den Erstarrungszustand 20 mp zu,erreichen, mit Tristearin als Kristallisationsbeschleuniger wurde die Erstarrungszeit auf 80 Minuten verkürzt.

Beispiel 6

Eine Schokoladencouvertüre 70-30-40 wurde entsprechend Beispiel 1 behandelt und die Erstarrungszeiten bei Zusatz verschiedener einsäuriger Triglyeeride (ETG) der Myristinsäure (O-m)» der Palmitinsäure(C₁₆) und der Stearinsäure (C13) bestimmt.

Tabelle 2

■«.„	ETG-Art	Erstarrungszeit 60 mp / 28⁰C
O	Kontrolle	162 min.
1 1 1	ETG-C₁₄ ETG-C₁₆ ETG-C₁₈	102 min. 82 min. 73 min.

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Beispiel 7

Die SchokoladeneOuvertüre des Beispiels 6 wurde in der Messvorrichtung nach Beispiel 1 zunächst bei 55⁰C, dann zur Erstarrung "bei 28,0⁰C gebracht. Der Kontrollversuch (100 mp) war nach 102 min. die Erstarrung erfolgt.

Das als Erstarrungsbeschleuniger verwendete ETG-C^g wurde in feinkristalliner, aufgelockerter und versiebter Form der mikrokristallinen Kristalle verwendet. 1 Gew.$ Zusatz ergab eine Erstarrungszeit (EZ) von 67 min , 0,5 Gew.$ Zusatz

eine EZ von 75 min, 0,25 Gew.$ eine EZ von 87 min und mit 0,05 Gew.# war sogar noch eine EZ von 92 min erreichbar.

Beispiel 8

Zu jeweils 500 g geschmolzener Oouvertüre 70-30-44 wurden unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen unmittelbar am Beginn der Kühlphase (bei 28,0⁰C) 0,1 $S, 0,25 #, 0,5 # und 1,0 $> ein mikrokristallines Gemisch aus etwa 80 Gew.$ 1 ,3-Distearoyl-2-palmitoyl-glycerin und 1,S-Dipalmitoyl^-stearoyl-glycerin und etwa 20 Gew.$ Tristearin und Tripalmitin zugesetzt. Die gemessenen Erstarrungszeiten, bezogen auf den Erstarrungszustand 100 mp, sind in der nachstehend aufgeführten Tabelle angegeben im Vergleich zu der Erstarrungszeit, die für die unbehandelte Couvertürenschmelze ermittelt wurde.

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_ "UT _

Λβ

Ohne Zusatz Zusatzmengen des Gemisches

100 mp

/ 28,0⁰G

119 min 0,1
min

0,25
98 min

0,5 93 min

1,0 Gew 90 min

7 0 9 8 2 4/0875

Claims

Patentansprüche

Erstarrungsbeschleuniger für Fette und fetthaltige Zubereitungen, bestehend aus oder enthaltend feinpulverige einsäurige Eeiglyeeride oder symmetrische Iriglyceride gesättigter Fettsäuren der Kettenlänge Cj₀ bis
2. Erstarrungsbeschleuniger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese in der ß-Modifikation vorliegen.
3« Erstarrungsbeschleuniger nach Anspruch 2*, dadurch gekennzeichnet, daß diese in mikrokristalliner Form vorliegen.
4· Erstarrungsbeschleuniger nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäuren die Kettenlänge C₁ g bis G.JQ aufweisen.
5. Yerfahren zur Beschleunigung der Erstarrung von Fetten oder fetthaltigen Zubereitungen, dadurch gekennzeichnet, daß Erstarrungsbeschleuniger nach Anspruch 1 als ohne Verschmelzen oder Einlösen in fester Form verbleibende Stoffe in der noch flössigen Fettschmelze, bevor diese selbst eigene Fettkristalle bildet, verteilt werden.
6. Yerfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge 0,01 bis 1,0 Gew. ^, bezogen auf die Fette oder fetthaltigen Zubereitungen, beträgt.

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ORIGINAL INSPECTE

2 b ο b L u L
7. Verfahren, nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Erstarrungsbeschleuniger vor der Erstarrungskristallisation erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß

die Zugabe während oder direkt vor der Erstarrungstemperatur bzv/. Kühlung erfolgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrungsbeschleuniger zugesetzt und

die Erstarrung bzw. Temperierung bei der dafür vorgesehenen Temperatur erfolgt.

Br.La/Sz

?098?£ /0875

ORIGiMAL INSPECTED