CH627778A5

CH627778A5 - Process for accelerating the solidification of fats or fat-containing compositions

Info

Publication number: CH627778A5
Application number: CH1545276A
Authority: CH
Inventors: Wolfgang Baenitz; Ernst Joachim Stark
Original assignee: Dynamit Nobel Ag
Priority date: 1975-12-09
Filing date: 1976-12-08
Publication date: 1982-01-29
Also published as: IT1069590B; NL7613652A; FR2334747B1; JPS5271390A; GB1564363A; FR2334747A1; BE849165A; DE2555262B2; NL187244B; NL187244C; JPS6137319B2; DE2555262A1; DE2555262C3

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Beschleunigung der Erstarrung von Fetten oder fetthaltigen Zubereitungen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man als Erstarrungsbeschleuniger mindestens ein feinpulveriges einsäuriges Triglycerid oder symmetrisches Triglycerid gesättigter Fettsäuren der Kettenlänge Ciò bis C20 als ohne Verschmelzen oder Einlösen in fester Form verbleibende Stoffe in der noch flüssigen Fettschmelze, bevor diese selbst eigene Fettkristalle bildet, verteilt.

Nach der Zugabe der Erstarrungsbeschleuniger werden im allgemeinen die Bedingungen bei der Erstarrung der Fette oder fetthaltigen Zubereitung eingehalten, welche fabrikatorisch für die jeweiligen Produkte ausgeführt werden, daher z. B. ruhende Erstarrung unterhalb der Erstarrungstemperatur bei gleichbleibender oder absinkender Temperatur oder auch eine Kühlung bei gleichbleibender oder absinkender Temperatur oder auch eine Kühlung bei gleichbleibender oder sinkender Temperatur unter Rühren, Kneten usw.

Durch das Verfahren wird ausser der wesentlichen Beschleunigung der Erstarrung auch eine verbesserte Erstarrung und lagerstabile Produkte erreicht. Wesentlich ist, dass bei der Ausführung des Verfahrens und der anschliessenden Erstarrung, für das jeweilige Produkt die Bedingungen gewählt werden, bei denen kein oder kein wesentliches Schmelzen, Einschmelzen der Beschleuniger oder deren Lösen in dem Produkt erfolgt.

Es hat sich gezeigt, dass die genannten Triglyceride, unter Verfahrensbedingungen zugesetzt, bei der Erstarrung der Produkte eine sehr geringe und in auffälliger Weise etwa gleich geringe Löslichkeit haben.

Da die Schmelztemperaturen der Produkte verschieden hoch sind und demgemäss die Erstarrung bei verschiedenen Temperaturen vorgenommen wird, sind zweckmässig jeweils solche Erstarrungsbeschleuniger auszuwählen, deren Schmelzpunkt 20 °C oder mehr über der Erstarrungstemperatur des Produkts liegt.

Die bekannten Schmelzpunkte der ß-Formen oder ß-rei-chen Formen können bei der Auswahl als Anhalt dienen, so

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dass Tricaprin mit Sp. 29 bis 29,8 und Trilamin mit Sp. 43 bis 43,7 vor allem für recht niedrig schmelzende, Trimyristin mit Sp. 53 bis 53,5 und vor allem Tripalmitin mit Sp. 61 bis 62,0 und Tristearin mit Sp. 67 bis 67,9 für höher schmelzende, aber auch für niedrig schmelzende Fette zweckmässig sind. Hierdurch sind die zugesetzten Erstarrungsbeschleuniger als feinverteilte Festkörperchen koexistent in der noch flüssigen Schmelze. Daher sind sie in der Lage, unverzüglich die Erstarrungskristallisation der Fettschmelze einzuleiten, also zu einem Zeitpunkt, bei dem noch keine Fettkristalle aus der eigentlichen Schmelze vorhanden sind.

Da unabhängig von der Teilchengrösse von jedem einzelnen Triglyceridkristall ein Impfimpuls ausgeht, ist die Wirkung einer gegebenen Zusatzmenge (Gewichtsmenge) um so grösser, je kleiner die Teilchengrösse ist, weil die Teilchenzahl im umgekehrten Verhältnis zu ihrer Grösse steht.

Als Fette oder fetthaltige Zubereitungen kommen solche Produkte in Frage, welche bei Zimmertemperatur fest oder überwiegend fest sind und durch darin enthaltene Fette und/ oder Öle die für Lipide typische Hemmung der Kristallisatoren bzw. Verzögerung der Erstarrung besitzen.

Auf dem Gebiet der Nahrungsmittel sind Beispiele Schokolade, Fettglasuren, Couvertüre u. a. Nahrungsfette wie Kokos-und Palmfette, Backfette, fetthaltige Lecithin-Zubereitungen usw., auf medizinischem Gebiet fetthaltige oder mit Fett überzogene Dragees, Suppositorien u. a. auf dem Gebiet der Futtermittel gewisse Milchaustauschfutter, Mastfutter und zahlreiche weitere.

Die Verkürzung der Erstarrungszeit lässt sich durch verschiedene Verfahren demonstrieren. Neben einer allgemein üblichen Prüfung der Konsistenz in Abhängigkeit von der Zeit durch Penetrationsmessungen, ist das nachfolgend beschriebene Messverfahren gut zu einer quantitativen Aussage über die Wirkungsweise der erfindungsgemäss zu verwendenden Erstarrungsbeschleuniger geeignet. Hierbei wird die Fettschmelze zunächst unter definierten Bedingungen (sowohl thermisch als auch mechanisch) vorbehandelt und danach unter völlig gleichmässigem Rühren in einem Messkneter auf eine vorgewählte Erstarrungstemperatur abgekühlt. Jeder Widerstand, den die Knetschaufeln in der zu untersuchenden Fettschmelze oder deren Zubereitung finden, äussert sich als Reaktivkraft im Gehäuse des Antriebmotors, welcher sich in der zur Drehrichtung des Motors entgegengesetzten Richtung zu drehen versucht. Diese Drehmomente werden über ein Hebelsystem auf eine Schreibvorrichtung übertragen und als Kraft/Zeit-Diagramm registriert (Brabender-Farinograph-Messtrog S 300 N). So kann die Zeit ermittelt werden, die eine Fettschmelze bei vorgegebener Erstarrungstemperatur benötigt, um einen definierten Verfestigungsgrad anzunehmen, der als Drehmomentzunahme in der Dimension Meterpond (mp) ausgedrückt ist.

Dieser für einen anderen Zweck, nämlich für die Messung der Konsistenz und Zähigkeit von Backteig entwickelte Vorrichtung erlaubt daher - nach Erhöhung und Verfeinerung des Messbereichs der Registriervorrichtung - eine in der Praxis bis dahin nicht gegebene aussagefähige und reproduzierbare Messung.

Dieses Prüfverfahren erlaubt eine objektive Verfolgung und Beurteilung des Erstarrungsverlaufs von Fettschmelzen und somit auch quantitative Bewertung aller Zusätze, die das Erstarrungsgeschehen beeinflussen.

Beispiel 1 (Vergleich)

Es wurden jeweils 500 g Kakaomasse der Sorten «Ghana», «Arriba», «Trinidad» und «Bahia» im Messkneter S 300 N (Bra-bender) bei 55 °C aufgeschmolzen (Thermostat 1,60 Minuten), dann wurde der Kneter eingeschaltet, und bei Beibehaltung der Temperatur (TI = 55 °C) 60 Minuten gerührt. Danach wurde

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auf den Thermostat 11 umgestellt, der den Kneter auf die vorgewählte Erstarrungstemperatur von genau 28,0 °C abkühlt und diese Temperatur für die Dauer der eigentlichen Messung konstant hält. Nach einer leichten Zunahme des Drehmoments am Anfang der Kühlphase verläuft das Kraftzeitdiagramm infolge der Abkühlung zunächst horizontal. Je nach der Qualität der Kakaomassen, bedingt durch die unterschiedlichen Erstarrungseigenschaften des darin enthaltenen Kakaofettes («Erstarrungsfreudigkeit») erfolgt nach einer geringen Zunahme des Knetwiderstandes, welcher die ersten Kristalle anzeigt, eine progressive Zunahme des Knetwiderstandes, also des Drehmomentes, sobald massive Erstarrung und Verfestigung einsetzt. Die anfänglich leicht fliessende Schmelze wird plastisch und fest. Sowohl der Erstarrungsverlauf als auch die quantitative Auswertung der Versuchsergebnisse geht anschaulich aus dem Diagramm der Fig. 1 hervor.

Fig. 1 veranschaulicht den Erstarrungsverlauf der genannten Kakaomassen, wie er sich unter den beschriebenen Versuchsbedingungen ohne die Mitverwendung eines Erstarrungsbeschleunigers darstellt.

Beispiel 2

Fügt man den Kakaomassenschmelzen nach Beispiel 1 unmittelbar nach Beginn der Abkühlphase (also zum Zeitpunkt «0», des Diagrammes) 1 Gewichtsprozent mikrokristallines Tristearin in Pulverform zu, so erfolgt die Erstarrung der Kakaomassen wesentlich rascher. Der Erstarrungsverlauf dieser mit einem Erstarrungsbeschleuniger behandelten Kakaomassenschmelzen veranschaulicht Fig. 2.

In der folgenden Tabelle I sind als Ergebnis der Beispiele 1 und 2 die Erstarrungszeiten der vier untersuchten Kakaomassen zusammengestellt im Vergleich zu den entsprechenden Messwerten für mit mikrokristallinem Tristearin als Kristallisationsbeschleuniger behandelten Massen. Als Bezugsgrösse für den Erstarrungszustand wurde diejenige Festigkeit zugrunde gelegt, die unter den angegebenen Bedingungen ein Drehmoment von 100 mp ausmacht.

Beispiel 4

Unter den in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Versuchsbedingungen wurde die Erstarrungszeit von 400 g ungehärtetem, handelsüblichen Kokosöl getestet. Ohne Erstarrungsbeschleu-5 niger betrug die Verfestigung bezogen auf 20 mp 43 Minuten, mit Kristallisationsbeschleuniger (1% mikrokristallines Tristearin) verkürzte sich die Erstarrungszeit auf 28 Minuten.

Beispiel 5

io Ein ganz überwiegend Glycerintricaprinat enthaltendes Fett (Schmelzpunkt ca. 30,0 °C) wurde nach den Prüfbedingungen der Beispiele 1 bis 3 hinsichtlich der Erstarrungszeit untersucht. Ohne Kristallisationsbeschleuniger benötigte die Schmelze 172 Minuten um den Erstarrungszustand 20 mp zu 15 erreichen, mit Tristearin als Kristallisationsbeschleuniger wurde die Erstarrungszeit auf 80 Minuten verkürzt.

Beispiel 6

Eine Schokoladencouvertüre 70-30-40 wurde entspre-20 chend Beispiel 1 behandelt und die Erstarrungszeiten bei Zusatz verschiedener einsäuriger Triglyceride (ETG) der Myri-stinsäure (Cm), der Palmitinsäure (Ciò) und der Stearinsäure (Cm) bestimmt.

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Tabelle II

Gew.-%

ETG-Art

Erstarrungszeit 60 mp/28 °C

0

Kontrolle

162 min

1

ETG-Cm

102 min

1

ETG-Cie

82 min

1

ETG-Cis

73 min

Tabelle I

Kakaomasse Sorte

Erstarrungsz. EZ/28,0 °C / D = 100 mp Arriba Trinidad Ghana Bahia

K = Kontrollversuch

115'

125'

155'

190'

ohne Zusatz

B Zusatz 1% Tristearin

52'

60'

62'

81'

Verkürzung der

Erstarrungszeit in Min.

63'

65'

93'

109'

Erstarrungszeit in %

55%

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60%

57%

Verkürzung der

Erstarrungszeit auf %

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35 Beispiel 7

Die Schokoladencouvertüre des Beispiels 6 wurde in der Messvorrichtung nach Beispiel 1 zunächst bei 55 °C, dann zur Erstarrung bei 28,0 °C gebracht. Der Kontröllversuch (100 mp) war nach 102 min die Erstarrung erfolgt.

Das als Erstarrungsbeschleuniger verwendete ETG-Cis wurde in feinkristalliner, aufgelockerter und versiebter Form der mikrokristallinen Kristalle verwendet. 1 Gew.-% Zusatz ergab eine Erstarrungszeit (EZ) von 67 min, 0,5 Gew.-% Zusatz eine EZ von 75 min, 0,25 Gew.-% eine EZ von 87 min und mit 0,05 Gew.-% war sogar noch eine EZ von 92 min erreichbar.

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Beispiel 3

400 g handelsübliche Kakaobutter wurde hinsichtlich des Erstarrungsverlauf nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren geprüft, und zwar sowohl ohne als auch mit 1% mikrokristallinem Tristearin als Kristallisationsbeschleuniger. Bei 28,0 °C Kühltemperatur (= Messtemperatur) war noch nach 10 Stunden überhaupt keine Erstarrungstendenz festzustellen, während die mit dem Kristallisationsbeschleuniger versetzte Schmelze nach 207 Minuten den Verfestigungsgrad von 40 mp erreicht hatte. Die gleiche Kakaobutter erstarrte bei 26,0 °C in 496 Minuten, dagegen mit dem Kristallisationsbeschleuniger bereits in 54 Minuten, somit in etwa 10% der ursprünglichen Zeit.

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Beispiel 8

Zu jeweils 500 g geschmolzener Couvertüre 70-3044 wurden unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen unmittelbar am Beginn der Kühlphase (bei 28,0 °C) 0,1 Gew.-%, 0,25 Gew.-%, 0,5 Gew.-% und 1,0 Gew.-% ein mikrokristallines Gemisch aus etwa 80 Gew.-% l,3-Distearoyl-2-palmitoyl-glyce-rin und l,3-Dipalmitoyl-2-stearoyl-gIycerin und etwa 20 Gew.-% Tristearin und Tripalmitin zugesetzt. Die gemessenen Erstarrungszeiten, bezogen auf den Erstarrungszustand 100 mp, sind in der nachstehend aufgeführten Tabelle angegeben im Vergleich zu der Erstarrungszeit, die für die unbehandelte Couver-türenschmelze ermittelt wurde.

Ohne Zusatz

Zusatzmengen des Gemisches

EZjoomp/

119 min

0,1 0,25 0,5 l,0Gew.-%

28,0 °C

106 98 93 90 min o

1 Blatt Zeichnungen

Claims

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Beschleunigung der Erstarrung von Fetten oder fetthaltigen Zubereitungen, dadurch gekennzeichnet, dass man als Erstarrungsbeschleuniger mindestens ein feinpulveriges einsäuriges Triglycerid oder symmetrisches Triglycerid gesättigter Fettsäuren der Kettenlänge Ciò bis C20 als ohne Verschmelzen oder Einlösen in fester Form verbleibende Stoffe in der noch flüssigen Fettschmelze, bevor diese selbst eigene Fettkristalle bildet, verteilt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzmenge an Erstarrungsbeschleuniger 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Fette oder fetthaltigen Zubereitungen, beträgt.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe der Erstarrungsbeschleuniger vor der Erstarrungskristallisation erfolgt.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe während oder direkt vor der Erstarrungstemperatur bzw. Kühlung erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrungsbeschleuniger zugesetzt werden und die Erstarrung bzw. Temperierung bei der dafür vorgesehenen Temperatur erfolgt.
6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrungsbeschleuniger in der ß-Modifikation vorliegen.
7. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrungsbeschleuniger in mikrokristalliner Form vorliegen.
8. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1,6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäuren die Kettenlänge Ciò bis Ci8 aufweisen.
9. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 hergestellte Fette oder fetthaltige Zubereitungen.

Geschmolzene Fette erstarren bei Abkühlung oft sehr gehemmt, häufig erst aus der unterkühlten Schmelze. Zwar nimmt die Erstarrungsgeschwindigkeit mit dem Temperaturgefälle zu, doch wird gerade hierdurch die Bildung der unerwünschten instabilen Fettmodifikationen begünstigt und es ergeben sich zahlreiche, teils auch ursächlich unerklärte Schwierigkeiten. Beispielsweise treten Veränderungen der Struktur und Konsistenz auf, aber auch bei u. a. Suppositorien unerwünschten Schmelzpunkterhöhungen, bei Schokolade, Fettreifbildung und vieles mehr. Daher zielen alle bekannten Erstarrungsverfahren darauf ab, eine möglichst vollständige Verfestigung bereits als sogenannte «Erstarrungskristallisation» während der Kühlphase zu erreichen, um u. a. eine spätere «Lagerkristallisation» zu vermeiden. Durch diese vorsichtige, teils mehrere Stunden erfordernde Erstarrungskristallisation wird die Vermeidung späterer Schwierigkeiten versucht und die vollständige Erstarrung der Fette in stabiler Form erstrebt.

Aus der bewusst sorgfältigen und langsamen Ausführung der Erstarrung ist zu schliessen, dass offenbar jede Verkürzung der Erstarrungszeit als gefährlich und von Lagerschwierigkeiten und Qualitätsmängeln gefolgt angesehen wird. Die Verwendung von Impfkristallen oder Kristallisationsbeschleunigern -wiewohl diese bei der Aufhebung von Kristallisationshemmungen zahlreicher chemischer Stoffe erfolgreich sind - ist wohl deswegen auf dem Gebiet der Fettzubereitungen nie ernsthaft erwogen worden, zumal sich erstarrte oder auch gut kristalline Fette verschiedenster Art als unwirksam oder wenig wirksam erweisen. In der Praxis sind verschiedenartige Vorrichtungen im Gebrauch, um Fettschmelzen bzw. geschmolzene fetthaltige Zubereitungen soweit abzukühlen, dass sich in zunehmendem Masse Fettkristalle bilden, die ihrerseits wieder als Kristallisationskeime für die noch nicht rekristallisierten Anteile der Schmelze aktiv sind. Dieser Vorgang wird allgemein als «Temperierung» oder aber als «Vorkristallisation» bezeichnet.

Neben rein mechanisch arbeitenden Kühlverfahren sind auch Verfahren bekannt, hochschmelzende Fette in die warmen flüssigen Fette zuzugeben und darin durch Einschmelzen aufzulösen, die dann als erste rekristallisieren und so die Erstarrungskristallisation der eigentlichen Fettschmelze begünstigen. Diese Massnahme ist auch wegen vergleichsweise hohen Zusatzmengen als blosse Anreicherung mit besser kristallisierenden Fetten bzw. als Mittel zur Steigerung des Schmelzpunkts der Produkte anzusehen.

Es hat sich gezeigt, dass die Erstarrung von Fettschmelzen bzw. geschmolzener fetthaltiger Zubereitungen durch Zusatz von Triglyceriden gesättigter Fettsäuren der Kettenlängen von mindestens C10 in Form eines Kristallpulvers ganz wesentlich begünstigt werden kann und dass die so behandelten Fettschmelzen erheblich schneller erstarren.

Insbesondere wurde festgestellt, dass das gemeinsame Merkmal wirksamer gesättigter Triglyceriden die stabile, energieärmste ß-Form der Fette ist. Das war deswegen überraschend, weil diese damit nicht mit der Kristallform der zur Erstarrung zu bringenden Fette und fetthaltiger Zubereitung übereinstimmt, die gewöhnlich überwiegend nicht die stabile Form während der Produktion ausbilden. Solche Triglyceride, welche in ß-Form zu kristallisieren vermögen, haben Kettenlängen von 10 bis 20 C-Atomen und sind beispielsweise einsäurige Triglyceride, daher solche mit drei gleichen Fettsäureresten, weiter auch symmetrische Triglyceride, worin der mittlere Fettsäurerest in der Kettenlänge von den beiden gleichen äusseren abweicht, aber auch Mischungen mehrerer einsäuriger Triglyceride miteinander, oder Mischungen von einem, auch mehreren einsäurigen mit einem symmetrischen Triglycerid. An die Reinheit werden nicht übertriebene Anforderungen gestellt, doch scheint offenbar ein Mindestgehalt von 70 oder besser 80 Gew.-% an einsäurigen und symmetrischen Triglyceriden Voraussetzung der Wirksamkeit. Werden einzelne einsäurige oder auch symmetrische Triglyceride eingesetzt, so ist deren 90 oder besser 95 Gew.-°/oige Reinheit zweckmässig.

Die Erstarrungsbeschleuniger sind - soweit es sich um chemisch einheitliche Substanzen handelt - Stoffe von scharfem Schmelzpunkt und unterscheiden sich hierdurch erheblich von den üblichen Fetten.

Im allgemeinen sind Zusatzmengen von 0,01 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die jeweilige Fettmasse, bereits ausreichend und von erheblich die Erstarrung beschleunigender Wirkung. So kleine Mengen ändern noch nicht die gewünschten Eigenschaften der Produkte.

Geringere Zusatzmengen sind erreichbar durch Verwendung der genannten Triglyceride in mikrokristalliner Form bzw. diese bewirken eine weitere Beschleunigung der Erstarrung. Solche mikrokristallinen Triglyceride sind auf verschiedene Weise zugänglich, beispielsweise durch Tempern oder Auskristallisieren aus Lösungsmitteln. Das Tempern kann beispielsweise so geschehen, dass durch etwa 2 bis 4 Stunden die Kristalle auf abwechselnd eine Temperatur ganz wenig, d. h. 1,5 bis 0,5 °C unter ihren gemessenen Schmelzpunkt und dann auf ca. 4-6 °C unter diesen Schmelzpunkt gehalten werden. Hierdurch liegen offenbar praktisch alle Kristallite in der stabilen ß-Form vor, auch wird wohl die Ausbildung der Kristallite bzw. Kristallflächen verbessert.

Durch Kristallisation aus Lösungsmitteln wie Alkoholen, besonders Äthanol, Äther, niedrig siedenden Benzinfraktionen usw. wird gleichwertiges erreicht.

Von besonderem Vorteil ist es, aus diesen Stoffen im mikro2

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kristallinen Zustand eine feinkristalline, aufgelockerte Form herzustellen, von der auch kleinste Zusatzmengen bereits die Erstarrungszeit stark senken. Hierzu wird die Zahl der Einzel-kristallite erhöht und nach Möglichkeit der Anteil sehr kleiner Kristallite gesteigert, indem durch eine Art Mahlvorgang eine Auflockerung der Kristallapparate erfolgt und durch anschliessende Versiebung z. B. mit Sieben die gewünschten kleinen Kristalle gewonnen werden.

Diese feinkristalline Form ist ein sehr leichter Kristallpulver, wirkt kalkig weiss und besitzt eine vergrösserte innere Oberfläche gegenüber einem Mahlgut aus normal kompakten, transluzent erstarrten Fetten auf.

Im Mikroskop sind ganz überwiegend einzelne nicht miteinander verwachsene Kriställchen mit wohlausgebildeten Kristallflächen sichtbar, welche Grössen von 0,5 bis 20 ja. haben; wobei die überwiegende Mehrzahl der Teilchen Grössen von 2 bis 10 (j. und einheitlich wirkende Gestalt hat.

Unter den Triglyceriden der Kellenlänge Ciò bis C20, welche nur oder ganz überwiegend die natürlichen geradzahligen Fettsäurereste enthalten, sind einige wirksamer als die anderen. Die Kettenlänge Ci6 und Cis ist die wirksamste. Einsäurige Triglyceride sind wirksamer als symmetrische, doch wird andererseits auch recht gute Wirksamkeit von Mischungen mit hohen, aber nicht ausschliesslichen Gehalten der einsäurigen und zusätzlich der symmetrischen Triglyceride beobachtet.

Beispielsweise ist Tristearin und Tripalmitin sehr wirksam, aber auch die symmetrischen Triglyceride l,3-Distearoyl-2-pal-mitoyl-glycerin und l,3-Dipalmiloyl-2-Stearoyl-glycerin sowie deren Mischungen mit einem überwiegenden Anteil Tripalmitin.