DE2548966B2

DE2548966B2 - METHOD OF MANUFACTURING A PERMANENT SUSPENSION OF AN GRINDING POWDER

Info

Publication number: DE2548966B2
Application number: DE19752548966
Authority: DE
Inventors: Peter Carter El Cajon Calif. Warren (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1974-11-08
Filing date: 1975-11-03
Publication date: 1977-04-21
Also published as: JPS5170589A; FR2290462B1; CH608827A5; CA1074575A; FR2290462A1; JPS5337154B2; DE2548966A1

Description

wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit, die bis zu 50 Gewichtsprozent, beispielsweise 10 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthalten, nach dem erfindungsgemäßen Stufenverfahren herge- stellt werden können. Erfindungsgemäß kann eine Suspension hergestellt werden, die etwa 0,01 bis 2 Gewichtsteile des polymeren Carboxypolymethylens, 100 bis 500 Gewichtsteile des Schleifpulvers, 897 bis 488 Gewichtsteile der Flüssigkeit und 2,5 bis 10 Gewichtstei-Ie eines Neutralisierungsmittels enthältcan be essentially of water and / or a glycol existing liquid, containing up to 50 weight percent, for example 10 to 50 weight percent, preferably 20 to 50 weight percent of the abrasive powder, prepared according to the invention manufactured stage process. In accordance with the present invention, a suspension can be made containing about 0.01 to 2 parts by weight of the polymeric carboxypolymethylene, 100 to 500 parts by weight of the abrasive powder, 897 to 488 parts by weight of the liquid, and 2.5 to 10 parts by weight of a neutralizing agent

Zur Herstellung der oben beschriebenen beständigen Suspension kann ein polymeres Carboxypolymethylen von hohem Molekulargewicht verwendet werden, wie es in der US-PS 38 17 727 beschrieben ist. Man mischt es ι s mit der Flüssigkeit zu einer ersten oder aufnehmenden Dispersion und neutralisiert auf einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5. Als Flüssigkeit können Wasser, ein wasserfreies Glykol oder ein Gemisch eines Glykols mit Wasser verwendet werden, wie sie in der erwähnten US-PS beschrieben sind. Der Gehalt der ersten Dispersion von polymerem Carboxypolymethylen ist nur ein Teil des Carbpxypolymethylgehaltes der herzustellenden Suspension, und liegt bei wenigstens 0.02 Gew.-%, nicht aber über derjenigen Konzentration, bei welcher das zugesetzte Schleifmittel ausflockt. Die obere Grenze für die Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen in der ersten Dispersion, bei welcher ein Ausflocken des Schleifmittels vermieden wird ist abhängig von der Größe des Schleifpulvers. Geringere Konzentrationen werden bei kleineren Teilchendurchmessern verwendet. Wenn beispielsweise die Teilchen des Pulvers Durchmesser von 5 bis 75 Mikron haben, so kann das polymere Carboxypolymethylen in Mengen bis zu etwa 0,4Gew.-% enthalten sein; für Teilchendurchmesser des Schleifpulvers von 1 bis 5 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,35 Gew.-%, bei Teilchendurchmessern von 0,3 bis 1 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,25 Gew.-%; bei Teilchendurchmessern von 0,05 Mikron bis 0,3 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,15 Gew.-%. Ein Einhalten dieser oberen Grenzen der Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen in der ersten Dispersion ist notwendig, um ein Ausflocken des danach Eugegebenen Schleifpulvers zu vermeiden, wobei die Neigung zum Ausflocken mit abnehmenden Teilchendurchmessern des Pulvers zunimmt.A polymeric carboxypolymethylene can be used to produce the stable suspension described above of high molecular weight as described in US Pat. No. 3,817,727. One mixes it ι s with the liquid to a first or absorbent dispersion and neutralized to a pH of about 9.0 to 9.5. The liquid can be water, an anhydrous glycol or a mixture of a glycol with Water can be used as described in the referenced U.S. Patent. The salary of the first Dispersion of polymeric carboxypolymethylene is only part of the carbpxypolymethyl content of the suspension to be produced, and is at least 0.02 wt .-%, but not above that concentration, in which the added abrasive flocculates. The upper limit for the concentration of polymer Carboxypolymethylene in the first dispersion which avoids flocculation of the abrasive depends on the size of the abrasive powder. Lower concentrations will be at smaller ones Particle diameters used. For example, if the particles of the powder have a diameter of 5 to 75 Microns, the polymeric carboxypolymethylene can be present in amounts up to about 0.4 weight percent be; for particle diameters of the abrasive powder from 1 to 5 microns, the upper limit is about 0.35 % By weight, for particle diameters of 0.3 to 1 micron, the upper limit is about 0.25% by weight; at For particle diameters of 0.05 microns to 0.3 microns, the upper limit is about 0.15 weight percent. A Compliance with these upper limits for the concentration of polymeric carboxypolymethylene in the first dispersion is necessary in order to avoid flocculation of the grinding powder applied afterwards, whereby the The tendency to flocculate increases with decreasing particle diameters of the powder.

Zur Neutralisierung der ersten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens auf einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 können Verbindungen verwendet werden, die in der erwähnten US-PS beschrieben sind. Dann wird eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit hergestellt mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0. Von dieser Dispersion wird der ersten Dispersion eine solche Menge zugegeben, daß das ss Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gew.-% des Schleifpulvers enthält. Bei Verwendung von ersten Dispersionen mit einem verhältnismäßig hohen Gehalt an polymerem Carboxypolymethylen ist es empfehlenswert, dieser ersten Dispersion versuchsweise sehr geringe Mengen des Schleifpulvers, z. B. 0,01 Gew.-%, zuzusetzen, wenn kein Ausflocken stattfindet, kann die restliche Menge des Schleifpulvers zugegeben werden. Findet ein Ausflocken statt, so wird die Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen in der ersten Dispersion soweit herabgesetzt, daß bei Zugabe der geringen Versuchsmengen kein Ausflocken stattfindet. Die Zugabe der angegebenen Mengen des Schleifpulvers,To neutralize the first dispersion of the polymeric carboxypolymethylene to pH from about 9.0 to 9.5 compounds described in the referenced U.S. Patent can be used. A dispersion of the abrasive powder in the liquid is then made to have a pH of about 8.0 to 9.0. Such an amount of this dispersion is added to the first dispersion that the ss Mixture contains at least about 0.5% by weight of the abrasive powder. When using first dispersions with a relatively high content of polymeric carboxypolymethylene, it is recommended to use this first dispersion tentatively very small amounts of the abrasive powder, e.g. B. 0.01 wt .-%, add if if flocculation does not occur, the remaining amount of abrasive powder can be added. Find a If flocculation takes place, so will the concentration of polymeric carboxypolymethylene in the first dispersion reduced to such an extent that no flocculation takes place when the small test amounts are added. the Addition of the specified amounts of abrasive powder,

d. h. 0,5 Gew.-%, bewirkt, daß die erste Dispersion in einen Zustand gebracht wird, bei welchem weiteres polymeres Carboxypolymethylen zusammen mit Schleifpulver in Mengen bis zu 50 Gew.-% zugegeben werden können.d. H. 0.5% by weight, causes the first dispersion in brought to a state in which further polymeric carboxypolymethylene together with Abrasive powder can be added in amounts up to 50% by weight.

Dann wird eine zweite Dispersion von polymerem Carboxypolymethylen in der Flüssigkeit hergestellt und bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. Diese zweite Dispersion enthält das polymere Carboxypolymethylen in etwa der 10- bis 50fachen Konzentration im Vergleich zu der ersten Dispersion. Diese zweite Dispersion und eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit werden der ersten Dispersion zugesetzt, wobei eine beständige Suspension entsteht. Diese letztere kann bis zu 50 Gew.-% des Schleifpulvers enthalten. Die zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens wird in solchen Mengen zugesetzt, daß die fertige Suspension etwa 0,001 bis 0,2 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen enthält. Die fertige Dispersion kann in Suspension bis zu 50 Gew.-% des Schleifmittels, z. B. 10 bis 50%, vorzugsweise 20 bis 50% enthalten.A second dispersion of polymeric carboxypolymethylene in the liquid is then made and neutralized to a pH of 9.0 to 9.5. This second dispersion contains the polymeric carboxypolymethylene about 10 to 50 times the concentration compared to the first dispersion. This second Dispersion and a dispersion of the abrasive powder in the liquid are added to the first dispersion, creating a permanent suspension. This latter can be up to 50% by weight of the abrasive powder contain. The second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene is added in such amounts that the final suspension contains about 0.001 to 0.2% by weight of polymeric carboxypolymethylene. the finished dispersion can contain up to 50% by weight of the abrasive, e.g. B. 10 to 50%, preferably 20 to 50% included.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens enthält die erste Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens etwa 20 bis 60 Gew. % der gesamten Flüssigkeit, und die zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens enthält etwa 2 bis 10 Gew.-% der gesamten Flüssigkeit Der erforderliche Rest der Flüssigkeit wird zusammen mit der Dispersion des Schleifmittels zugegeben.In a preferred embodiment of the method, the first dispersion contains the polymer Carboxypolymethylene about 20 to 60% by weight of the total liquid, and the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene contains about 2 to 10 % By weight of the total liquid The required remainder of the liquid is used together with the dispersion of the abrasive added.

Die Verwendung von besonderen neutralisierten Dispersionen des polymeren Carbox> polymethylens mit verschiedenen und geregelten Konzentrationen, und die Verwendung einer besonderen Dispersion des Schleifpulvers ermöglicht es, erfindungsgemäß beständige Suspension mit bis / ι 50 Gew.-% Schleifmittel in Wasser und/oder einem Glykol herzustellen. Dies wird durch Zusatz einer Dispersion des Schleifpulvers, z. B. AI2O3, zu der neutralisierten, verhältnismäßig verdünnten ersten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens erreicht. Dadurch wird diese Dispersion in einen Zustand gebracht, möglicherweise durch Oberflächenreaktionen zwischen dem Schleifmittel und dem polymeren Carboxymethylen, in welchem eine konzentrierte, neutralisierte zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens in solchen Mengen zugesetzt werden kann, daß eine Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen erreicht wird, welche das Schleif mittel in Mengen bis zu 50 Gew.-% in beständiger Suspension hält. Bei dem Verfahrensschritt (b) kann zwar auch die gesamte Menge des Schleifmittels zugegeben werden. Es ist aber besser, zunächst etwa 10 bis 60 Gew.-% des Schleifmittels zuzugeben, worauf 30 bis 60% der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zugegeben werden. Darauf gibt man den Rest der Dispersion des Schleifmittels zu und schließlich den Rest der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens.The use of special neutralized dispersions of the polymeric Carbox> polymethylene with different and controlled concentrations, and the use of a special dispersion of the abrasive powder makes it possible, according to the invention, to produce a stable suspension with up to 50% by weight of abrasives in Water and / or a glycol. This is done by adding a dispersion of the abrasive powder, e.g. B. AI2O3, to the neutralized, relatively dilute first dispersion of the polymeric carboxypolymethylene achieved. This brings this dispersion into a certain state, possibly through surface reactions between the abrasive and the polymeric carboxymethylene, in which a concentrated, neutralized second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene added in such amounts can be achieved that a concentration of polymeric carboxypolymethylene is achieved which the abrasive keeps medium in constant suspension in amounts of up to 50% by weight. In process step (b) can the entire amount of the abrasive can also be added. But it is better to start with around 10 add up to 60% by weight of the abrasive, followed by 30 to 60% of the second dispersion of the polymeric Carboxypolymethylene can be added. The rest of the abrasive dispersion is then added and finally the remainder of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene.

Die Beispiele erläutern einige Ausführungsformen der Erfindung.The examples illustrate some embodiments of the invention.

Beispiel 1example 1

Es wurde eine Suspension von 12 000 g AI2O3 mit Teilchendurchmessern von 0,05 Mikron (17,3 Gew.-%) und 75 g polymeres Carboxypolymethylen (0,1 Gew.-°/o) in 57,0 Liter Wasser nach dem folgenden Verfahren hergestellt. 25 g polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 1000 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt.A suspension of 12,000 g Al2O3 with particle diameters of 0.05 microns (17.3% by weight) and 75 g of polymeric carboxypolymethylene (0.1% by weight) in 57.0 liters of water by the following procedure. 25 grams of polymeric carboxypolymethylene were mixed with 1000 ml of water to form a dispersion.

Dieser Dispersion wurden 17,0 Liter Wasser zugesetzt, so daß eine Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen von 0,16 Gew.-% erzielt wurde. Die verdünnte Dispersion wurde mit 150 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert, wobei ein gelförmiges Aufnahmegemisch entstand. 12 000 g des Al₂O3-Pulvers wurden besonders in 37,0 Liter Wasser dispergiert, wobei 40 Liter einer Dispersion entstanden. 10 Liter dieser Dispersion wurden mit dem Aufnahmegemisch gemischt 50 g polymeres Carboxypolymethylen wurden besonders mit 2000 ml Wasser gemischt Diese zweite Dispersion wurde mit 250 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert 1125 ml dieser Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf die restlichen 30 Liter der Dispersion von Al₂O₃ dem Gemisch zugegeben wurden. Anschließend wurde die restliche zweite Dispersion des polymeren Cavboxypolymethylens zugesetzt Erhalten wurde eine beständige Suspension, die ao 173 Gew.-% pulverförmiges Al₂O₃, 82,1 Gew.-°/o Wasser, 0,1 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin enthielt17.0 liters of water were added to this dispersion so that a concentration of polymeric carboxypolymethylene of 0.16% by weight was achieved. The diluted dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 150 ml of a 50% strength solution of diisopropanolamine, a gel-like absorption mixture being formed. 12,000 g of the Al ₂ O 3 powder were particularly dispersed in 37.0 liters of water, 40 liters of a dispersion being formed. 10 liters of this dispersion were mixed with the receiving mixture 50 g of polymeric carboxypolymethylene were especially mixed with 2000 ml of water This second dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 250 ml of a 50% solution of diisopropanolamine 1125 ml of this dispersion were mixed with the receiving gel, whereupon the remaining 30 liters of the dispersion of Al ₂ O ₃ were added to the mixture. The remaining second dispersion of the polymeric cavboxypolymethylene was then added. A stable suspension was obtained which contained 173% by weight of powdered Al ₂ O ₃ , 82.1% by weight of water, 0.1% by weight of polymeric carboxypolymethylene and Contained 0.5 wt .-% diisopropanolamine

Beispiel 2Example 2

Es wurde eine Suspension nach Beispiel 1 hergestellt, •lit dem Unterschiede, daß das pulverförmlge Al₂O₃ Teilchen mit Durchmessern von 0,3 Mikron hatte. 38 g polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 1500 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt 17,0 Liter Wasser wurden dieser Dispersion zugesetzt, so daß eine Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen von 0,2 Gew.-% erreicht wurde. Die verdünnte Dispersion wurde mit 190 ml einer 50%igen Lösung von Isopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. 12 000 g des pulverförmigen Al₂O₃ wurden gesondert in 37 Liter Wasser dispergiert, wobei 40 Liter einer Dispersion entstanden. 10 Liter dieser Dispersion wurden dem Aufnahmegel zugegeben. 37 g polymeres Carboxypolymethylen wurden gesondert mit 1500 ml Wasser gemischt. Diese zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens wurde mit 185 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 93 neutralisiert. 1000 ml dieser Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt. Dann wurden zunächst die restlichen 30 Liter der Dispersion des Al₂O₃ und dann der Rest der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zugesetzt. Die hergestellte beständige Suspension enthielt 17,3 Gew.-% pulverförmiges AI₂O₃.82,1 Gew.-% Wasser, 0,1 Gew.-°/o polymeres Carboxypolymethylen und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin.A suspension was prepared according to Example 1, with the difference that the Al ₂ O _{3 in} powder form had particles with a diameter of 0.3 microns. 38 g of polymeric carboxypolymethylene were mixed with 1500 ml of water to form a dispersion. 17.0 liters of water were added to this dispersion so that a concentration of polymeric carboxypolymethylene of 0.2% by weight was achieved. The diluted dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 190 ml of a 50% strength solution of isopropanolamine, a receiving gel being formed. 12,000 g of the pulverulent Al ₂ O ₃ were dispersed separately in 37 liters of water, 40 liters of a dispersion being formed. 10 liters of this dispersion were added to the receiving gel. 37 g of polymeric carboxypolymethylene were separately mixed with 1500 ml of water. This second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene was neutralized to a pH of 9.0 to 93 with 185 ml of a 50% strength solution of diisopropanolamine. 1000 ml of this dispersion was mixed with the receiving gel. Then first the remaining 30 liters of the dispersion of the Al ₂ O ₃ and then the remainder of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene were added. The stable suspension produced contained 17.3% by weight of powdered Al ₂ O ₃ .82.1% by weight of water, 0.1% by weight of polymeric carboxypolymethylene and 0.5% by weight of diisopropanolamine.

Beispiel 3Example 3

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Es wurde eine Suspension nach Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, daß die Teilchen des pulverförmigen AI₂O₃ Durchmesser von 1,0 Mikron hatten. 60 g polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 2200 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. Dieser wurden 17 Liter Wasser zugesetzt, so daß der Gehalt an polymerem Carboxypolymethylen herabgesetzt wurde. Der Rest des polymeren Carboxypolymethylens wurde gesondert mit 800 ml Wasser gemischt, und diese zweite Dispersion wurde durch Zugabe von 75 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. Diese 875 ml der Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf die restlichen 30 Liter der Dispersion des Al₂O₃ zugegeben wurden. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 17,3 Gew.-% pulverförmiges Al₂O₃,82.Ί Gew.-% Wasser, 0,1 Gew.-% polymeres Cfcrboxypolymethylen und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin enthieltA suspension was prepared according to Example 1, with the difference that the particles of the powdery Al ₂ O _{3 had a} diameter of 1.0 microns. 60 g of polymeric carboxypolymethylene were mixed with 2200 ml of water to form a dispersion. 17 liters of water were added to this so that the content of polymeric carboxypolymethylene was reduced. The remainder of the polymeric carboxypolymethylene was mixed separately with 800 ml of water and this second dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 by adding 75 ml of a 50% solution of diisopropanolamine. These 875 ml of the dispersion were mixed with the receiving gel, whereupon the remaining 30 liters of the dispersion of the Al ₂ O _{3 were} added. A stable suspension was obtained which contained 17.3% by weight of powdered Al ₂ O ₃ , 82.Ί% by weight of water, 0.1% by weight of polymeric Cfcrboxypolymethylene and 0.5% by weight of diisopropanolamine

Beispiel 4Example 4

Es wurde eine Suspension hergestellt, die in 51,2 Liter Wasser 38 160 g AI₂O₃ mit Teilchendurchmessern von 5 Mikron (42,2 Gew.-%) und 180 g des polymeren Carboxypolymethylens (0,2 Gew.-%) enthielt. 60 g polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 24G0 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt Dieser wurden 17,0 Liter Wasser zugesetzt, so daß die Dispersion einen Gehalt an 03 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen hatte. Die verdünnte Dispersion wurde ir.it 180 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. 38 160 g pulverförmiges Al₂O₃ wurden gesondert in 27,0 Liter Wasser dispergiert, wobei 36,54 Liter einer Dispersion entstanden. 12,18 Liter dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt. 120 g polymeres Carboxypolymethylen wurden gesondert mit 4800 ml Wasser gemischt, und diese zweite Dispersion wurde mit 600 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 270Om! dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf die restlichen 24,36 Liter der Dispersion von Al₂O₃ und dann der Rest der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zugemischt wurden. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 42,2 Gew.-% pulverförmiges Ai₂O₃,56,5 Gew.-% Wasser, 0,2 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen und l,0Gew.-% Diisopropanolamin enthielt.A suspension was prepared which contained 38 160 g of Al ₂ O ₃ with particle diameters of 5 microns (42.2% by weight) and 180 g of the polymeric carboxypolymethylene (0.2% by weight) in 51.2 liters of water . 60 g of polymeric carboxypolymethylene were mixed with 24G0 ml of water to form a dispersion. 17.0 liters of water were added to this so that the dispersion had a content of 03% by weight of polymeric carboxypolymethylene. The diluted dispersion was neutralized with 180 ml of a 50% solution of diisopropanolamine to a pH of 9.0 to 9.5, a receiving gel being formed. 38 160 g of Al ₂ O ₃ in powder form were dispersed separately in 27.0 liters of water, 36.54 liters of a dispersion being formed. 12.18 liters of this latter dispersion was mixed with the receiving gel. 120 g of polymeric carboxypolymethylene were separately mixed with 4800 ml of water, and this second dispersion was neutralized with 600 ml of a 50% solution of diisopropanolamine to a pH of 9.0 to 9.5. 270Om! this latter dispersion was mixed with the receiving gel, whereupon the remaining 24.36 liters of the dispersion of Al ₂ O ₃ and then the remainder of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene were added. A stable suspension was obtained which contained 42.2% by weight of powdered Al ₂ O ₃ , 56.5% by weight of water, 0.2% by weight of polymeric carboxypolymethylene and 1.0% by weight of diisopropanolamine.

Beispiel 5Example 5

Hergestellt wurde eine Suspension von 12 000 g Al₂O₃ mit Teilchendurchmessern von 0,3 Mikron (17,3 Gew.-%) und 75 g polymeres Carboxypolymethylen (0,1 Gew.-%) in einem Gemisch aus 40 Litern Wasser und 17,0 Litern Äthylenglykol. 38 g polymeres Carboxypoly- _. methylen wurden mit 1500 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt, dieser wurden 17,0 Liter Äthylenglykol zugesetzt, so daß die Dispersion 0,2 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen enthielt. Die verdünnte Dispersion wurde mit 190 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. Die 12 000 g des pulverförmiger Al₂O₃ wurden gesondert in 37 Liter Wasser dispergiert, wobei eine Dispersion von 40 Litern entstand. 10 Liter dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt 37 g polymeres Carboxypolymethylen wurden gesondert mit 1500 ml Wasser gemischt, und diese zweite Dispersion wurde mit 185 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 1000 ml dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf der Rest der Dispersion des Al₂O₃ zugesetzt wurde. Die restlichen 30 Liter der Dispersion des Al₂O₃ wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf der Rest der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zugemischt wurde. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 17,3 Gew.-% pulverförmiges Al₂O₃, 75,6 Gew.-% Wasser, 24,5 Gew.-% Äthylenglykol, 0,1 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin enthielt.A suspension of 12,000 g of Al ₂ O ₃ with particle diameters of 0.3 microns (17.3% by weight) and 75 g of polymeric carboxypolymethylene (0.1% by weight) in a mixture of 40 liters of water and 17.0 liters of ethylene glycol. 38 g polymeric carboxypoly- _. methylene were mixed with 1500 ml of water to form a dispersion, 17.0 liters of ethylene glycol were added to this so that the dispersion contained 0.2% by weight of polymeric carboxypolymethylene. The diluted dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 190 ml of a 50% strength solution of diisopropanolamine, a receiving gel being formed. The 12,000 g of the powdery Al ₂ O ₃ were dispersed separately in 37 liters of water, a dispersion of 40 liters being formed. 10 liters of this latter dispersion were mixed with the receiving gel 37 g of polymeric carboxypolymethylene were separately mixed with 1500 ml of water, and this second dispersion was mixed with 185 ml of a 50% solution of diisopropanolamine to a pH of 9.0 to 9, 5 neutralized. 1000 ml of this latter dispersion were mixed with the receiving gel, after which the remainder of the dispersion of the Al ₂ O _{3 was} added. The remaining 30 liters of the dispersion of the Al ₂ O ₃ were mixed with the receiving gel, whereupon the remainder of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene was added. A stable suspension was obtained which contained 17.3% by weight of powdered Al ₂ O ₃ , 75.6% by weight of water, 24.5% by weight of ethylene glycol, 0.1% by weight of polymeric carboxypolymethylene and 0, Contained 5 wt .-% diisopropanolamine.

Beliebige Schleif- und Poliermittel können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren suspendiert werden. Typische Pulver sind Aluminiumoxide mit mittleren Durchmessern der einzelnen Teilchen von 0,05 bis 1,0 Mikron. Andere Pulver können beispielsweise Siliziumcarbid, Seesand und weitere in der US-PS 38 17 727 beschriebene Pulver sein.Any grinding and polishing agents can be suspended by the method according to the invention. Typical powders are aluminum oxides with average diameters of the individual particles of 0.05 to 1.0 Micron. Other powders can include silicon carbide, sea sand and others in US Pat. No. 3,817,727 be the powder described.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Dispersionen durch Mischen eines polymeren Carboxy· polymethylene von hohem Molekulargewicht mit Äthylenglykol hergestellt werden. Das polymere Carboxypolymethylen ist ein trockenes, flockiges Pulver in saurer Form, das zur Entwicklung der besten Eigenschaften neutralisiert werden muß. Nach dem Mischen des polymeren Carboxypolymethylens mit der Flüssigkeit wird daher eine wäßrige Lösung eines Neutralisierungsmittels zugesetzt Neutralisierungsmittel für polymeres Carboxypolymethylen sind in der US-PS 38 17 727 beschrieben. Zu ihnen gehören organische Basen wie Diisopropanolamin oder anorganische Basen wie Natriumhydroxid. Weitere Basen, welche das polymere Carboxypolymethylen in Wasser oder in Gemischen von Wasser und Äthylenglykol neutralisieren, sind Ammoniumhydroxid, Triethanolamin, Monoäthanolamin, Triäthylamin und tertiäre Amine mit einer Alkylgruppe R und Hydroxyäthylgruppen am Stickstoff (H OCHj[CHj-NR-CH₂CH₂O H). Diisopropanolamin ist das wirksamste Neutralisierungsmittel im vorliegenden System und wird daher bevorzugt. Ein Vorteil der Suspensionen bei Verwendung dieser organischen Base besteht darin, daß keine anorganischen Ionen, wie Natriumionen in nennenswerten Mengen vorhanden sind. Ionen wirken schädlich auf polierte Träger aus halbleitenden Stoffen.In the process of the present invention, dispersions can be prepared by mixing a high molecular weight polymeric carboxy · polymethylene with ethylene glycol. The polymeric carboxypolymethylene is a dry, flaky powder in acidic form which must be neutralized to develop the best properties. After the polymeric carboxypolymethylene has been mixed with the liquid, an aqueous solution of a neutralizing agent is therefore added. Neutralizing agents for polymeric carboxypolymethylene are described in US Pat. No. 3,817,727. They include organic bases such as diisopropanolamine or inorganic bases such as sodium hydroxide. Further bases which neutralize the polymeric carboxypolymethylene in water or in mixtures of water and ethylene glycol are ammonium hydroxide, triethanolamine, monoethanolamine, triethylamine and tertiary amines with an alkyl group R and hydroxyethyl groups on the nitrogen (H OCHj [CHj-NR-CH ₂ CH ₂ OH ). Diisopropanolamine is the most effective neutralizing agent in the present system and is therefore preferred. An advantage of the suspensions when using this organic base is that no inorganic ions, such as sodium ions, are present in significant amounts. Ions have a harmful effect on polished supports made of semiconducting materials.

Erfindungsgemäß zu verwendende Glykole sind in der US-PS 38 17 727 beschrieben. Zu ihnen gehören Äthylenglykole und Propylenglykole.Glycols to be used according to the invention are described in US Pat. No. 3,817,727. Belong to them Ethylene glycols and propylene glycols.

Die erfindungsgemäß hergestellten Suspensionen können in weitem Umfang überall dort verwendet werden, wo die Pulver, welche in ihnen enthalten sind, brauchbar sind, sie können bei allen Polierverfahren verwendet werden, bei welchen Aluminiumoxidpulver verwendet wird. Sie haben den neuen Vorteil, daß sie leichter zu handhaben sind ais die Pulver. Da sie chemisch neutral sind, werden Schweißstellen nicht korrodiert, wie mit anderen Schleifmitteln.The suspensions prepared according to the invention can be used to a large extent everywhere there where the powders they contain are useful, they can be used in all polishing processes can be used in which alumina powder is used. They have the new advantage that they The powders are easier to handle than the powders. Since they are chemically neutral, welds will not work corrodes, as with other abrasives.

Claims

Patentansprüche:Patent claims:

1. Verfahren zur Herstellung einer beständigen Suspension eines Schleifpulvers in einer im wesentll· s chen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden und polymeres Carboxypolymethylen als Verdickungsmittel enthaltenden Flüssigkeit durch Zugabe einer Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem G'yko! bestehenden Flüssigkeit zu einer Dispersion von polymerem Carboxypolymethylen in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß is1. Method of making a stable Suspension of an abrasive powder in one consisting essentially of water and / or a glycol and polymeric carboxypolymethylene as a thickener-containing liquid by addition a dispersion of the abrasive powder in a substantially water and / or a G'yko! existing liquid to a dispersion of polymeric carboxypolymethylene in an im liquid consisting essentially of water and / or a glycol, characterized in that that is

a) eine erste Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit hergestellt wird, die einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 hat, die wenigstens 0,02 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens, aber weniger dieser Verbindung, als zum Ausflocken des Schleifpulvers beim Verfahrensschritt (b) führt, enthält, und die 20 bis 60 Gewichtsprozent der gesamten in der herzustellenden Suspension enthaltenen Flüssigkeit enthält;a) a first dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in essentially one Water or a glycol consisting of liquid is made that has a pH from about 9.0 to 9.5 which is at least 0.02 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene, but less of this compound than to flocculate the abrasive powder in the process step (b) leads, contains, and which 20 to 60 percent by weight of the total in the to be manufactured Suspension contains liquid;

b) eine Suspension des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0 der nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellten Dispersion in einer solchen Menge zugegeben wird, daß dem Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gewichts prozent des Schleifpulvers enthält;b) a suspension of the abrasive powder in a substantially water and / or a Glycol existing liquid with a pH of about 8.0 to 9.0 of the after Process step (a) prepared dispersion is added in such an amount that the mixture contains at least about 0.5 weight percent of the abrasive powder;

c) eine zweite Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5, die das polymere Carboxypolymethylen in etwa 10- bis 50fach höherer Konzentration als die nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellte Dispersion enthält, und eine Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit dem bei dem Verfahrensschritt (b) hergestellten Gemisch in solchen Mengen zugegeben werden, daß die so hergestellte Dispersion etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers und etwa 0,001 bis etwa 0,2 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält.c) a second dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in essentially one Water and / or a glycol consisting of a liquid with a pH of about 9.0 to 9.5, which contains the polymeric carboxypolymethylene in about 10 to 50 times higher concentration than contains the dispersion prepared according to process step (a), and a dispersion of the Abrasive powder in a consisting essentially of water and / or a glycol Liquid the mixture produced in process step (b) in such amounts be added so that the dispersion prepared about 10 to 50 percent by weight of the Abrasive powder and about 0.001 to about 0.2 weight percent of the polymeric carboxypolymethylene contains.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennieichnet, daß bei dem Verfahrensschritt (a) eine Dispersion hergestellt wird, die bei mittleren SS Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 5 bis Mikron höchstens etwa 0,4 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält, bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von bis 5 Mikron etwa 0,35 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält, bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 0,3 bis 1 Mikron etwa 0,25 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält, und bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von weniger als 03 Mikron etwa 0,15 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that that in the process step (a) a dispersion is prepared which at medium SS Particle diameters of the abrasive powder from 5 to microns at most about 0.4 percent by weight of the contains polymeric carboxypolymethylene, with mean particle diameters of the abrasive powder of to 5 microns contains about 0.35 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene, medium Particle diameters of the abrasive powder from 0.3 to 1 micron, about 0.25 percent by weight polymeric carboxypolymethylene contains, and at mean particle diameters of the abrasive powder less than 03 microns contains about 0.15 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer beständigen Suspension eines Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden und polymeres Carboxypolymethylen als Verdickungsmittel enthaltenden Flüssigkeit durch Zugabe einer Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit zu einer Dispersion von polymerem Carboxypolymethylen in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden FlüssigkeitThe invention relates to a method of manufacture a stable suspension of an abrasive powder in one essentially of water and / or one Liquid containing glycol and polymeric carboxypolymethylene as a thickening agent by adding a dispersion of the abrasive powder in one essentially of water and / or one Glycol to a dispersion of polymeric carboxypolymethylene in an essentially liquid liquid consisting of water and / or a glycol

Nach der DT-OS 23 12 372 ist eine Poliermittel spension von pulverförmigen Schleifmitteln in einem nichtwäßrigen oder teilweise wäßrigen Glykol als Trägersubstanz bekannt.According to DT-OS 23 12 372, a polishing agent is spension of powdered abrasives in a non-aqueous or partially aqueous glycol as Carrier known.

Die US-PS 30 53 646 beschreibt ein Schleifmittel, bei dem Aluminiumoxid in einem Gemisch von Wasser, Polyäthylenglykol, Methylcellulose und sulfoniertem Polyvinyltoluol suspendiert ist. Die DT-OS 15 19 396 betrifft eine Poliersuspension, die aus Ceroxid, Dispergiermitteln und einem wasserlöslichen Zinksalz besteht. Eine beständige, gießbare Suspension von Siliziumoxid wird in der GB-PS 9 45 044 offenbart.The US-PS 30 53 646 describes an abrasive in which aluminum oxide in a mixture of water, Polyethylene glycol, methyl cellulose and sulfonated polyvinyltoluene is suspended. The DT-OS 15 19 396 relates to a polishing suspension made of cerium oxide, dispersants and a water-soluble zinc salt. A permanent, pourable suspension of silica is disclosed in GB-PS 9 45 044.

Diese bekannten Suspensionen sind jedoch unbeständig, wenn die Flüssigkeit im wesentlichen aus Wasser besteht und der Gehalt an Schleifmitteln kleinen Teilchendurchmessers besonders hoch ist.However, these known suspensions are unstable if the liquid consists essentially of water and the content of abrasives with a small particle diameter is particularly high.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung beständiger Suspensionen von Schleifpulver in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit.The object of the invention is a method for producing stable suspensions of abrasive powder in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daßThis object is achieved in that

a) eine erste Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit hergestellt wird, die einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 hat, die wenigstens 0,02 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens, aber weniger dieser Verbindung, als zum Ausflocken des Schleifpulvers beim Verfahrensschritt (b) führt, enthält, und die 20 bis 60 Gewichtsprozent der gesamten in der herzustellenden Suspension enthaltenen Flüssigkeit enthält;a) a first dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in one consisting essentially of water or a glycol consisting of a liquid that has a pH of about 9.0 to 9.5 which is at least 0.02 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene, but less this compound than leads to flocculation of the abrasive powder in process step (b), contains, and the 20 to 60 percent by weight of the total in the suspension to be prepared contains liquid;

b) eine Suspension des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0 der nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellten Dispersion in einer solchen Menge zugegeben wird, daß das Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthält;b) a suspension of the abrasive powder in a material consisting essentially of water and / or a glycol existing liquid with a pH of about 8.0 to 9.0 after process step (a) prepared dispersion is added in such an amount that the mixture is at least about Contains 0.5 percent by weight of the abrasive powder;

c) eine zweite Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5, die das polymere Carboxypolymethylen in etwa 10- bis 50fach höherer Konzentration als die nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellte Dispersion enthält, und eine Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit dem bei dem Verfahrensschritt (b) hergestellten Gemisch in solchen Mengen zugegeben werden, daß die so hergestellte Dispersion etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers und etwa 0,001 und etwa 0,2 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält.c) a second dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in one essentially of water and / or a glycol consisting of a pH of about 9.0 to 9.5 that contains the polymeric carboxypolymethylene in about 10 to 50 times higher concentration than that after Process step (a) contains prepared dispersion, and a dispersion of the abrasive powder in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol in the Process step (b) prepared mixture are added in such amounts that the so prepared dispersion about 10 to 50 weight percent of the abrasive powder and about 0.001 and about Contains 0.2 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß beständige Suspensionen von Schleifpulvern in einer imThe invention is based on the knowledge that stable suspensions of abrasive powders in an im