DE2548966C3

DE2548966C3 - Process for making a permanent suspension of an abrasive powder

Info

Publication number: DE2548966C3
Application number: DE19752548966
Authority: DE
Inventors: Peter Carter El Cajon Calif. Warren (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1974-11-08
Filing date: 1975-11-03
Publication date: 1977-12-01

Description

wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit, die bis zu 50 Gewichtsprozent, beispielsweise 10 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthalten, nach dem erfindungsgemäßen Stufenverfahren hergestellt werden können. Erfindungsgemäß ka ine Suspension hergestellt werden, die etwa 0,0 -_Α$ 2 Gewichtsteile des polymeren Carboxypolymcihylens, 100 bis 500 Gewichtsteile des Schleifpulvers, 897 bis 488 Gewichtsteile der Flüssigkeit und 2,5 bis 10 Gewichtsteile eines Neuiraüsierungsmittels enthält.essentially consisting of water and / or a glycol liquid, which contain up to 50 percent by weight, for example 10 to 50 percent by weight, preferably 20 to 50 percent by weight of the abrasive powder, can be produced by the step process according to the invention. According to the invention prepared ka ine suspension containing about 0.0 - $ _Α contains 2 parts by weight of the polymeric Carboxypolymcihylens, 100 to 500 parts by weight of the abrasive powder, 897-488 parts by weight of the liquid and 2.5 to 10 parts by weight of Neuiraüsierungsmittels.

Zur Herstellung der oben beschriebenen beständigen Suspension kann ein polymeres Carboxypolymethylen von hohem Molekulargewicht verwendet werden, wie es in der US-PS 38 17 727 beschrieben ist. Man mischt es mit der Flüssigkeit zu einer ersten oder aufnehmenden Dispersion und neutralisiert auf einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5. Als Flüssigkeit können Wasser, ein wasserfreies Glykol oder ein Gemisch eines Glykols mit Wasser verwendet werden, wie sie in der erwähnten US-PS beschrieben sind. Der Gehalt der ersten Dispersion von polymeren! Carboxypolymethylen ist nur ein Teil des Carboxypolymethylgehaltes der herzustellenden Suspension, und liegt bei wenigstens 0,02 Gew.-%, nicht aber über derjenigen Konzentration, bei welcher das zugesetzte Schleifmittel ausflockt. Die obere Grenze für die Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen in der ersten Dispersion, bei welcher ein Ausflocken des Schleifmittels vermieden wird, ist abhängig von der Größe des Schleifpulvers. Geringere Konzentrationen werden bei kleineren Teilchendurchmessern verwendet. Wenn beispielsweise die Teilchen des Pulvers Durchmesser von 5 bis 75 Mikron haben, so kann das polymere Carboxypolymethylen in Mengen bis zu etwa 0,4 Gew.-% enthalten sein; für Teilchendurchmesser des Schleifpulvers von 1 bis 5 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,35 Gew.-%, bei Teilchendurchmessern von 03 bis 1 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,25 Gew.-%; bei Teilchendurchmessern von 0,05 Mikron bis 0,3 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,15 Gew.-%. Ein Einhalten dieser oberen Grenzen der Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen in der ersten Dispersion ist notwendig, um ein Ausflocken des danach zugegebenen Schleifpulvers zu vermeiden, wobei die Neigung zum Ausflocken mit abnehmenden Teilchendurchmessern des Pulvers zunimmt.A high molecular weight polymeric carboxypolymethylene such as that described in US Pat. No. 3,817,727 can be used to prepare the stable suspension described above. It is mixed with the liquid to form a first or absorbent dispersion and neutralized to a pH of about 9.0 to 9.5. The liquid used can be water, an anhydrous glycol or a mixture of a glycol with water, as described in the aforementioned US Pat. The content of the first dispersion of polymer! Carboxypolymethylene is only part of the carboxypolymethyl content of the suspension to be produced and is at least 0.02% by weight, but not above the concentration at which the added abrasive flocculates. The upper limit for the concentration of polymeric carboxypolymethylene in the first dispersion at which flocculation of the abrasive is avoided depends on the size of the abrasive powder. Lower concentrations are used for smaller particle diameters. For example, when the particles of the powder are from 5 to 75 microns in diameter, the polymeric carboxypolymethylene can be included in amounts up to about 0.4 percent by weight; for particle diameters of the abrasive powder of 1 to 5 microns, the upper limit is about 0.35% by weight; for particle diameters of 03 to 1 micron, the upper limit is about 0.25% by weight; for particle diameters of 0.05 microns to 0.3 microns, the upper limit is about 0.15 weight percent. It is necessary to adhere to these upper limits for the concentration of polymeric carboxypolymethylene in the first dispersion in order to avoid flocculation of the subsequently added abrasive powder, the tendency towards flocculation increasing with decreasing particle diameters of the powder.

Zur Neutralisierung der ersten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens auf einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 können Verbindungen verwendet werden, die in der erwähnten US-PS beschrieben sind. Dann wird eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit hergestellt mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0. Von dieser Dispersion wird der ersten Dispersion eine solche Menge zugegeben, daß das Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gew.-% des Schleifpul vers enthält Bei Verwendung von ersten Dispersionen mit einem verhältnismäßig hohen Gehalt an polymerem Carboxypolymethylen ist es empfehlenswert, dieser ersten Dispersion versuchsweise sehr geringe Mengen des Schleifpulvers, z. B. 0,01 Gew.-%, zuzusetzen, wenn kein Ausnocken stattfindet, kann die restliche Menge des Schleifpulvers zugegeben werden. Findet ein Ausflocken statt, so wird die Konzentration an poiymerem Carboxypoiytncthy'.en in der ersten Dispersion soweit herabgesetzt, daß bei Zugabe der geringen Versuchsmengen kein Ausflocken stattfindet. Die Zugabe der angegebenen Mengen des Schleifpulvers,To neutralize the first dispersion of the polymeric carboxypolymethylene to a pH of about 9.0 to 9.5, compounds can be used which are described in the aforementioned US Pat. A dispersion of the abrasive powder in the liquid is then made to have a pH of about 8.0 to 9.0. From this dispersion, the first dispersion is added such an amount that the mixture contains at least about 0.5 wt .-% of Schleifpul vers contains When using first dispersions having a relatively high content of polymeric carboxypolymethylene it is recommended that this first dispersion tentatively very small amounts of the abrasive powder, e.g. B. 0.01 wt .-%, if there is no cam out, the remaining amount of the abrasive powder can be added. If flocculation takes place, then the concentration of polymeric carboxy-ytncthy'.en in the first dispersion is reduced to such an extent that when the small test amounts are added, no flocculation takes place. The addition of the specified amounts of abrasive powder,

d. h. 0,5 Gew.-%, bewirkt, daß die erste Dispersion in einen Zustand gebracht wird, bei welchem weiteres polymeres Carboxypolymethylen zusammen mit Schleifpulver in Mengen bis zu f»0 Gew.-% zugegeben werden können.d. H. 0.5% by weight, causes the first dispersion to be brought into a state in which further polymeric carboxypolymethylene was added together with abrasive powder in amounts of up to f »0% by weight can be.

bann wird eine zweite Dispersion von polymerem Carboxypolymethylen in der Flüssigkeit hergestellt und bis auf einen pH-Wert von 9.0 bis 9,5 neutralisiert. Diese zweite Dispersion enthält das polymere Carboxypolymetliylen in etwa der 10- bis. 50fachen Konzentration im Vergleich zu der ersten Dispersion. Diese zweite Dispersion und eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit werden der ersten Dispersion zugesetzt, wobei eine beständige Suspension entsteht. Diese letztere kann bis zu 50 Gew.-% des Schleifpulvers enthalten. Die zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens wird in solchen Mengen zugesetzt, daß die fertige Suspension etwa 0,001 bis 0,2 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen enthält. Die fertige Dispersion kann in Suspension bis zu 50Gew.-% des Schleifmittels, z. B. 10 bis 50%, vorzugsweise 20 bis 50% enthalten.A second dispersion of polymeric carboxypolymethylene is then made in the liquid and neutralized to a pH of 9.0 to 9.5. This second dispersion contains the polymeric Carboxypolymetliylen in about the 10- to. 50 times the concentration compared to the first dispersion. This second dispersion and a dispersion of the abrasive powder in the liquid are added to the first dispersion, creating a permanent suspension. The latter can contain up to 50% by weight of the abrasive powder. The second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene is added in such amounts that the final suspension contains about 0.001 to 0.2% by weight of polymeric carboxypolymethylene. The finished dispersion may contain up to 50% by weight of the abrasive in suspension, e.g. B. 10 to 50%, preferably 20 to 50%.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens enthält die erste Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens etwa 20 bis 60 Gew.-% der gesamten Flüssigkeit, und. die zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens enthält etwa 2 bis 10 Gew.-% der gesamten Flüssigkeit. Der erforderliche Rest der Flüssigkeit wird 2:usammen mit der DispersionIn a preferred embodiment of the method, the first dispersion contains the polymer Carboxypolymethylene about 20 to 60% by weight of the total liquid, and. the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene contains about 2 to 10% by weight of the total liquid. The required The rest of the liquid becomes 2: along with the dispersion

jo des Schleifmittels zugegeben.jo of the abrasive added.

Die Verwendung von besonderen neutralisierten Dispersionen des polymeren Carboxypolymethylens mit verschiedenen und geregelten Konzentrationen, und die Verwendung einer besonderen Dispersion des Schleifpulvers ermöglicht es, lerfindungsgemäß beständige Suspension mit bis zu 50 Gew.-% Schleifmittel in Wasser und/oder einem Glykol herzustellen. Dies wird durch Zusatz einer Dispersion des Schleifpulvers, z. B. AI2O3, zu der neutralisierten, verhältnismäßig verdünnten ersten Dispersion de» polymeren Carboxypolymethylens erreicht. Dadurch wird diese Dispersion in einen Zustand gebracht, möglicherweise durch Oberflächenreaktionen zwischen dem Schleifmittel und dem polymeren Carboxymethylen, in welchem eine konzentrierte, neutralisierte zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens in solchen Mengen zugesetzt werden kann, daß eine Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen erreicht wird, welche das Schleifmittel in Mengen bis zu 50 Gew.-% in beständiger Suspension hält. Bei dem Verfahrensschritt (b) kann zwar auch die gesamte Menge des Schleifmittels zugegeben werden. Es ist aber besser, zunächst etwa 10 bis 60 Gew.-% des Schleifmittels zuzugeben, worauf 30 bis 60% der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zugegeben werden. Darauf gibt man den Rest der Dispersion des Schleifmittels zu und schließlich den Rest der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens.The use of special neutralized dispersions of the polymeric carboxypolymethylene with different and controlled concentrations, and the use of a special dispersion of the abrasive powder make it possible, according to the invention, to produce a stable suspension with up to 50% by weight of abrasive in water and / or a glycol. This is done by adding a dispersion of the abrasive powder, e.g. B. AI2O3, to the neutralized, relatively dilute first dispersion of the »polymeric carboxypolymethylene achieved. Thereby this dispersion is brought into a state, possibly by surface reactions between the abrasive and the polymeric carboxymethylene, in which a concentrated, neutralized second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene can be added in such amounts that a concentration of polymeric carboxypolymethylene is achieved which the abrasive keeps in constant suspension in amounts of up to 50% by weight. In process step (b) it is possible to add the entire amount of the abrasive. However, it is better to add about 10 to 60 percent by weight of the abrasive first, followed by 30 to 60 percent of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene. The remainder of the dispersion of the abrasive is then added and finally the remainder of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene.

Die Beispiele erläutern einige Ausführungsformen der Erfindung.The examples illustrate some embodiments of the invention.

Beispiel 1example 1

Es wurde eine Suspension von 12 000 g Al₂O₃ mit Teilchendurchmessern von 0,05 Mikron (17,3 Gew. %) und 75 g polymeres Carboxypolymethylen (0,1 Gew.-%) in 57,0 Liter Wasser nach dem folgenden Verfahren hergestellt. 25 g polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 1000 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt.A suspension of 12,000 g of Al ₂ O ₃ with particle diameters of 0.05 microns (17.3% by weight) and 75 g of polymeric carboxypolymethylene (0.1% by weight) in 57.0 liters of water was obtained as follows Process made. 25 g of polymeric carboxypolymethylene were mixed with 1000 ml of water to form a dispersion.

iook

Dieser Dispersion wurden 17,0 Liter Wasser zugesetzt, so daß eine Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen von 0,16 Gew.-% erzielt wurde. Die verdünnte Dispersion wurde mit 150 ml einer 50%igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bi> 9,517.0 liters of water were added to this dispersion, so that a concentration of polymeric carboxypolymethylene of 0.16% by weight was achieved. The diluted Dispersion was brought to a pH of 9.0 with 150 ml of a 50% solution of diisopropanolamine 9.5

neutralisiert, wobei ein gelförmiges Aufnahmegemisch entstand. 12 000 g des Al₂O₃-Pulvers wurden besonders in 37,0 Liter Wasser dispergiert, wob-ii 40 Liter einer Dispersion entstanden. 10 Liter dieser Dispersion wurden mit dem Aufnahmegemisch gemischt. 50g polymeres Carboxypolymethylen wurden besonders mit 2000 ml Wasser gemischt. Diese zweite Dispersion wurde mif 250 ml einer 50%igen Lösung von Dnsopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 1125 ml dieser Dispersion wurden mit dem ι j Aufnahmegel gemischt, worauf die restlichen 30 Liter der Dispersion von Al₂O₃ dem Gemisch zugegeben wurden. Anschließend wurde die restliche zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zügesetzt. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die *o 17,3 Gew,% pulverförmiges Al₂O₃, 82,1 Gew.-% Wasser, 0,1 Gew.-% polymeres Carboxypolymethylen und 0,5 Gew.-o/o Diisopropanolamin enthielt.neutralized, resulting in a gel-like absorption mixture. 12,000 g of the Al ₂ O ₃ powder were particularly dispersed in 37.0 liters of water, 40 liters of a dispersion being formed. 10 liters of this dispersion were mixed with the receiving mix. Specifically, 50g of polymeric carboxypolymethylene was mixed with 2000 ml of water. This second dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 250 ml of a 50% strength solution of dnsopropanolamine. 1125 ml of this dispersion were mixed with the ιj receiving gel, whereupon the remaining 30 liters of the dispersion of Al ₂ O ₃ were added to the mixture. The remaining second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene was then added. A stable suspension was obtained which contained 17.3% by weight of powdered Al ₂ O ₃ , 82.1% by weight of water, 0.1% by weight of polymeric carboxypolymethylene and 0.5% by weight of diisopropanolamine contained.

f Hi? restlichen 30 Liter der Dispersion des AI₂O₃ ^w0 _h'„ _wurden' Erhalten wurde eine beständige zugegeDe _{3 Gew}..o/_O pulverförmiges Al₂O₃,82,1f Hi? remaining 30 liters of the dispersion of Al ₂ O ₃ ^w0 _h '_"WURthe' Get A stable zugegeDe _{3 wt} ..O / _O powdered Al ₂ O _3, 82.1

^^"!wasser 01 Gew.-% polymeres Caiboxypoly-Gew.- ο '-'afc Diisopropanolamin enthielt,^^ "! water 01% by weight of polymeric Caiboxypoly-Gew.- ο '-'afc contained diisopropanolamine,

methylenunaυ.ο --·methylenuna υ.ο - ·

Beispiel 4Example 4

Suspension hergestellt, die in 51,2 LiterSuspension made in 51.2 liters

es wum ^ ^ _Tei,_chendurch_messern von 5it wum ^ ^ _Tei, _chendurc h _me ssern of 5

™*^s „ ,₄₇₂ Gew-%) und 180g des polymeren™ * ^s ", ₄₇₂ % by weight) and 180g of the polymer

Mikron ^w. ^ _{(02 Gew}.-%) enthielt. 60gMicron ^ w. ^ _{(02% by} weight). 60g

^ca[ ^D°**r. Carboxvpolymethylen wurden mit 2400 ml f^™/" ^iner Dispersion gemischt. Dieser wurden waissc _{w zu}gesetzt, so daß die Dispersion einen 17,0 Liter " ^ , _es Carboxypolymethylen ^ca [ ^D ° ** r. Carboxvpolymethylen were 2400 ml f ^ ™ / "^ iner mixed dispersion. To this was waissc _{w to} set so that the dispersion has a 17.0 liter" ^, _it carboxypolymethylene

^haitan «£ ^ _{Dispersion wurde} mit 180 ml einer ™"^c. ^ _von Diisopropanolamin bis auf einer ⁵V₁^" ^!_n 9 ₀ bis 9,5 neutralisiert, wobei ein P^H:*J" ^v., _entstand. 38 160g pulverförmiges Al₂O₃ ^Aut"*"^mZ;_{oncjert in} 27,0 Liter Wasser dispergiert, wurden geson Dispersion entstanden. 12,18^ haitan «£ ^ _{dispersion was} mixed with 180 ml of a ™" ^c . ^ _of diisopropanolamine down to a ⁵ V ₁ ^ "^! neutralized _n 9 ₀ to 9.5, wherein P ^H: J * ".. ^v, _SUPPRESSOR nd 38 160g of powdered Al ₂ O ₃ ^Aut" * ^"m Z; _{oncjert in} 27.0 liters of water dispersed geson dispersion were originated 12.18

wob«:3654 »£«^Γ ^^ _{wurden mit dem} wob «: 3654» £ « ^Γ ^^ _{were with the}

Liter cn» _cht _UQ _g p_Oi_yrneres Carboxypoly- _Liters cn » _cht _UQ _g p _O i yrn eres Carboxypoly-

methvlen wurden gesondert mit 4800 ml Wassermethvlen were separated with 4800 ml of water

Es wurde eine Suspension nach Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschiede, daß das pulverförmige Al₂O₃ Teilchen mit Durchmessern von 0,3 Mikron hatte. 38 g polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 1500 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. 17,0 Liter Wasser wurden dieser Dispersion zugesetzt, so daß e ne Konzentration an polymerem Carboxypolymethylen von 0,2 Gew.-o/o erreicht wurde. Die verdünnte Dispersion wurde mit 190 ml einer 5OO/o.gen Losung von Isopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. 12000g des pulverförmigen Al₂O₃ wurden gesondert in 37 LiterA suspension was prepared according to Example 1, with the difference that the powdered Al ₂ O _{3 had} particles with diameters of 0.3 microns. 38 g of polymeric carboxypolymethylene were mixed with 1500 ml of water to form a dispersion. 17.0 liters of water were added to this dispersion so that a concentration of polymeric carboxypolymethylene of 0.2% by weight was achieved. The diluted dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 190 ml of a 500 per cent solution of isopropanolamine, a receiving gel being formed. 12000g of the powdery Al ₂ O ₃ were separated into 37 liters

Wasser dispergiert, wobei 40 Liter einer Dispersion entstanden. 10 Liter dieser D.spersion wurden dem Aufnahmegel zugegeben. 37 g Ρ⁰^™™^*^^ methylen wurden gesondert mit 1500 ml Wasser gemischt. Diese zweite Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens wurde mit 185 ml einerfolgen Lösung von Diisopropanolamin au einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 1000 ml dieser D.spers.on wurden mit dem Aufnahmegel gemischtDannwurden zunächst die restlichen 30 Liter der Dispersion des Al₂O₃ und dann der Rest der zweiten Dispersion des polymeren Carboxypolymethylens zugesetzt Die her gestellte beständige Suspension enthielt 17 3,Gew. /0 pulverförmiges Al₂O₃,82,1 Gew.-·* Wasser 01 Gew.-J polymeres Carboxypolymethylen und 0,5 Gew.-/0 Diisopropanolamin.Water dispersed, with 40 liters of a dispersion formed. 10 liters of this D.spersion were added to the uptake gel. 37 g Ρ ⁰ ^ ™ ™ ^ * ^^ methylene were mixed separately with 1500 ml of water. This second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene was neutralized with 185 ml of a subsequent solution of diisopropanolamine to a pH of 9.0 to 9.5. 1000 ml of this D.spers.on were mixed with the receiving gel. Then first the remaining 30 liters of the dispersion of the Al ₂ O ₃ and then the remainder of the second dispersion of the polymeric carboxypolymethylene were added. / 0 powdery Al ₂ O ₃ , 82.1% by weight · * water 01% by weight polymeric carboxypolymethylene and 0.5% by weight / 0 diisopropanolamine.

Beispiel 3Example 3

Es wurde eine Suspension nach Beispie. 1 hergestelU, mit dem Unterschied, daß die Teilchen des P^X gen Al₂O₃ Durchmesser von 1,0 Mikron hattea60ig polymeres Carboxypolymethylen wurden mit 2200 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt Dieser winden 17It became a suspension according to example. 1, with the difference that the particles of the P ^ X gene Al ₂ O _{3 had a} diameter of 1.0 microns, rather polymeric carboxypolymethylene, were mixed with 2200 ml of water to form a dispersion

einer ³»'⁰¹S |_{Q bis} ^ neutralisiert. 2700 mlone ³ » ^'01 S | _{Q to} ^ neutralized. 2700 ml

einen pH- ^ ^^ ^ _{dem Aufnahme}.a pH ^ ^^ ^ _{the inclusion} .

dieserfernere ^ ^ restlichen 24,36 Liter derthis further ^ ^ remaining 24.36 liters of

geI genrn * _{dann def Rest der} ^^ geI genrn * _{then def rest of} ^^

D pe on von ^ 3 _Carboxypolymethylens zuge-Dspers.on de ^p y ^^ ^_{6 dne beständige} D pe on of ^ 3 _Carboxyp olymethylene zuge- Dspers.on de ^ py ^^ ^ _{6 dne resistant}

m sch: wura pulverförmiges Al₂O₃,56,5m sch: wura powdered Al ₂ O ₃ , 56.5

Suspension d« 4^ _Gew ._0/(T_poi_yrneres Carboxypoly-Gew.-Λ wasser, ^ _Diisopropanolamin enthielt, methylen und 1,0 Oew. ν Suspension d «4 ^ _wt . _{0 / (T} i _po _yrn older Carboxypoly-weight Λ water, ^ _Diisopropa ethanolamine contained, methylene and 1.0 OEW. Ν

Beispiel5Example5

_Her__{estellt wurde} eine Suspension von 12 000 g _{Was estellt} _ago _ a suspension of 12, 000 g

"^er^?^te^_{ilchendurehme5se}rn von 0,3 Mikron (17,3 AbO₃ m Λ^i ehe _{& Q} _{arb lymethylen (Oil} " ^he ^? ^te ^ _{ilchendurehmen5se} rn of 0.3 microns (17.3 AbO ₃ m Λ ^ i _{ehe & Q} _{arb lymethylene (Oil}

oJ in einem Gemisch aus 40 Litern Wasser und *^ηΛ _{38 g po}i_ymeres Carboxypoly-oJ in a mixture of 40 liters of water and * ^η Λ _{38 g of} _polymeric carboxypoly-

ÄJff ₁500ml Wasser zu einer wurden^J* , _{Uter Äthylen}.ÄJff ₁ 500ml of water became one ^ J *, _{Uter Ethylen} .

daß die Dispersion 0,2 Gew.-% hl enthielt. Die verdünn190^1 einer 50%igen Lösung auf einen pH-Wert von 9,0 bisthat the dispersion contained 0.2 wt .-% hl. The dilute 190 ^ 1 a 50% solution to a pH of 9.0 to

^JjSgSTwSd Ä Aufnahmegel entstand. Die 95 Mutrah« _m _{en wurden geso}ndert in ^ JjSgSTwSd Ä recording gel was created. The 95 Mutrah _"m _{s were} changed in _geso

1/ uuu<S^ V 1 / uuu <S ^ V ?_t _{wobei eine} Dispersion von ? _t _{being a} dispersion of

37 L ^ ^nA Uter dieser letzteren Dispersion «^J«¹™ Aufnahmegel gemischt 37 g polymeres Carboxypolymethylen wurden gesondert mit 1500 ml Wasser gemischt, und diese zweite Dispersion wurde37 L ^ ^ nA uter this latter dispersion «^ J" ¹ ™ mixed Aufnahmegel 37 g polymeric carboxypolymethylene were separately with 1500 ml of water were mixed, and this second dispersion was

Ä^«m wufden mit dem worauf der Rest der Dispersion _{restlichen 30} Liter der mit dem Aufnahmegel With the remainder of the dispersion, the _{remaining 30} liters were wufden with the with the absorption gel

vonfrom

einerone

wurde durch
Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, amin enthieltwas through
Dispersion were mixed with the receiving gel containing amine

_ölGew..% polymeres _{oil weight} ..% polymer

Beliebige Schleif- und Poliermittel können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren suspendiert werden. Typische Pulver sind Aluminiumcxide mit mittleren Durchmessern der einzelnen Teilchen von 0,05 bis 1,0 Mikron. Andere Pulver können beispielsweise Siliziumcarbid, Seesand und weitere in der US-PS 38 17 727 beschriebene Pulver sein.Any grinding and polishing agents can be suspended by the method according to the invention. Typical powders are aluminum oxides with average diameters of the individual particles of 0.05 to 1.0 Micron. Other powders can include silicon carbide, sea sand and others in US Pat. No. 3,817,727 be the powder described.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Dispersionen durch Mischen eines polymeren Carboxypolymethylens von hohem Molekulargewicht mit Äthylenglykol hergestellt werden. Das polymere Carboxypolymethylen ist ein trockenes, flockiges Pulver in saurer Form, das zur Entwicklung der besten Eigenschaften neutralisiert werden muß. Nach dem Mischen des polymeren Carboxypolymethylens mit der Flüssigkeit wird daher eine wäßrige Lösung eines Neutralisierungsmittels zugesetzt. Neutralisierungsmittel für polymeres Carboxypolymethylen sind in der US-PS 38 17 727 beschrieben. Zu ihnen gehören organische Basen wie Diisopropanolamin oder anorganische Basen wie Natriumhydroxid. Weitere Basen, welche das polymere Carboxypolymethylen in Wasser oder in Gemischen von Wasser und Äthylenglykol neutralisieren, sind Ammoniumhydroxid, Triethanolamin, Monoäthanolamin, Triäthylamin und tertiäre Amine mit einer Alkylgruppe R und Hydroxyäthylgruppen am Stickstoff (H OCH₂CH₂-NR-CH₂CH₂O H). Diisopropanolamin ist das wirksamste Neutralisierungsmittel im vorliegenden System und wird daher bevorzugt. Ein Vorteil der Suspensionen bei Verwendung dieser organischen Base besteht darin, daß keine anorganischen Ionen, wie Natriumionen in nennenswerten Mengen vorhanden sind. Ionen wirken schädlich auf polierte Träger aus halbleitenden Stoffen.In the process of the present invention, dispersions can be prepared by mixing a high molecular weight polymeric carboxypolymethylene with ethylene glycol. The polymeric carboxypolymethylene is a dry, flaky powder in acidic form which must be neutralized to develop the best properties. After the polymeric carboxypolymethylene has been mixed with the liquid, an aqueous solution of a neutralizing agent is therefore added. Neutralizing agents for polymeric carboxypolymethylene are described in US Pat. No. 3,817,727. They include organic bases such as diisopropanolamine or inorganic bases such as sodium hydroxide. Other bases which neutralize the polymeric carboxypolymethylene in water or in mixtures of water and ethylene glycol are ammonium hydroxide, triethanolamine, monoethanolamine, triethylamine and tertiary amines with an alkyl group R and hydroxyethyl groups on the nitrogen (H OCH ₂ CH ₂ -NR-CH ₂ CH ₂ OH). Diisopropanolamine is the most effective neutralizing agent in the present system and is therefore preferred. An advantage of the suspensions when using this organic base is that no inorganic ions, such as sodium ions, are present in significant amounts. Ions have a harmful effect on polished supports made of semiconducting materials.

Erfindungsgemäß zu verwendende Glykole sind in der US-PS 38 17 727 beschrieben. Zu ihnen gehören Äthylenglykole und Propylenglykole.Glycols to be used according to the invention are described in US Pat. No. 3,817,727. Belong to them Ethylene glycols and propylene glycols.

Die erfindungsgemäß hergestellten Suspensionen können in weitem Umfang überall dort verwendet werden, wo die Pulver, welche in ihnen enthalten sind, brauchbar sind, sie können bei allen Polierverfahren verwendet werden, bei welchen Aluminiumoxidpulver verwendet wird. Sie haben den neuen Vorteil, daß sie leichter zu handhaben sind als die Pulver. Da sie chemisch neutral sind, werden Schweißstellen nicht korrodiert, wie mit anderen Schleifmitteln.The suspensions prepared according to the invention can be used to a large extent everywhere there where the powders they contain are useful, they can be used in all polishing processes can be used in which alumina powder is used. They have the new advantage that they are easier to handle than the powders. Since they are chemically neutral, welds will not work corrodes, as with other abrasives.

Claims

Patentansprüche:Patent claims:

1. Verfahren zur Herste.iung einer beständigen Suspension eines Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol beistehenden und polymeres Carboxypoiymethylen als Verdickungsmittel enthaltenden Flüssigkeit durch Zugabe einer Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit zu einer Dispersion von polymerem Carboxypoiymethylen in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß1. A method for producing a stable suspension of an abrasive powder in an essentially from water and / or a glycol and polymeric carboxypoiymethylene as a thickener containing liquid by adding a dispersion of the abrasive powder in an im essentially consisting of water and / or a glycol liquid to a dispersion of polymeric carboxypoiymethylene in one essentially composed of water and / or a glycol existing liquid, characterized that

a) eine erste Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit hergestellt wird, die einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 hat, die wenigstens 0,02 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens, aber weniger dieser Verbindung, als zum Ausflocken des Schleifpulvers beim Verfahrensschritt (b) führt, enthält, und die 20 bis 60 Gewichtsprozent der gesamten in der herzustellenden Suspension enthaltenen Flüssigkeit enthält;a) a first dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in a liquid consisting essentially of water or a glycol, which has a pH from about 9.0 to 9.5 which is at least 0.02 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene, but less of this compound than to flocculate the abrasive powder in the process step (b) leads, contains, and which 20 to 60 percent by weight of the total in the to be manufactured Suspension contains liquid;

b) eine Suspension des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0 der nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellten Dispersion in einer solchen Menge zugegeben wird, daß dem Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthält;b) a suspension of the abrasive powder in a substantially water and / or a Glycol existing liquid with a pH of about 8.0 to 9.0 of the after Process step (a) prepared dispersion is added in such an amount that the mixture contains at least about 0.5 percent by weight of the abrasive powder;

c) eine zweite Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5, die das polymere Carboxypoiymethylen in etwa 10- bis 50fach höherer Konzentration als die nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellte Dispersion enthält, und eine Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit dem bei dem Verfahrensschritt (b) hergestellten Gemisch in solchen Mengen zugegeben werden, daß die so hergestellte Dispersion etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers und etwa 0,001 bis etwa 0,2 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält.c) a second dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol with a pH of about 9.0 to 9.5, which the polymeric carboxypoiymethylene in about 10 to 50 times higher concentration than contains the dispersion prepared according to process step (a), and a dispersion of the Abrasive powder in a consisting essentially of water and / or a glycol Liquid the mixture produced in process step (b) in such amounts be added so that the dispersion prepared about 10 to 50 percent by weight of the Abrasive powder and about 0.001 to about 0.2 weight percent of the polymeric carboxypolymethylene contains.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verfahrensschritt (a) eine Dispersion hergestellt wird, die bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 5 bis Mikron höchstens etwa 0,4 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält, bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von bis 5 Mikron etwa 035 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält, bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 0,3 bis 1 Mikron etwa 0,25 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolyir.ethylens enthält, und hei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von weniger als 0,3 Mikron etwa 0,15 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that in process step (a) a Dispersion is produced, which at mean particle diameters of the abrasive powder from 5 to Micron contains no more than about 0.4 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene, with medium Particle diameters of the abrasive powder of up to 5 microns are about 035 percent by weight of the contains polymeric carboxypolymethylene, with mean particle diameters of the abrasive powder of 0.3 to 1 micron contains about 0.25 percent by weight of the polymeric carboxypolyir.ethylene, and hot mean particle diameters of the abrasive powder of less than 0.3 microns about 0.15 weight percent of the polymeric carboxypolymethylene contains.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer beständigen Suspension eines Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden und polymeres Carboxypolymethylen als Verdickungsmittel enthaltenden Flüssigkeit durch Zugabe einer Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit zu einer Dispersion von polyrnerem Carboxypoiymethylen in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit.The invention relates to a method for producing a stable suspension of an abrasive powder in a polymeric carboxypolymethylene consisting essentially of water and / or a glycol as a thickener-containing liquid by adding a dispersion of the abrasive powder in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol to form a dispersion of polymeric carboxypolyymethylene in one essentially liquid consisting of water and / or a glycol.

Nach der DT-OS 23 12 372 ist eine Poliermiuelsuspension von pulverförmigen Schleifmitteln in einem nichtwäßrigen oder teilweise wäßrigen Glykol als Trägersubstanz bekannt.According to DT-OS 23 12 372 is a polishing fluid suspension of powdered abrasives in a non-aqueous or partially aqueous glycol as Carrier known.

Die US-PS 30 53 646 beschreibt ein Schleifmittel, bei dem Aluminiumoxid in einem Gemisch von Wasser, Polyäthylenglykol, Methylcellulose und sulfonierten! Polyvinyltoluol suspendiert ist. Die DT-OS 15 19 396 betrifft eine Poliersuspension, die aus Ceroxid, Dispergiermitteln und einem wasserlöslichen Zinksalz besteht. Eine beständige, gießbare Suspension von Siliziumoxid wird in der GB-PS 9 45 044 offenbart.The US-PS 30 53 646 describes an abrasive in which aluminum oxide in a mixture of water, Polyethylene glycol, methyl cellulose and sulfonated! Polyvinyltoluene is suspended. The DT-OS 15 19 396 relates to a polishing suspension consisting of cerium oxide, dispersants and a water-soluble zinc salt. A stable, pourable suspension of silica is disclosed in GB-PS 945,044.

Diese bekannten Suspensionen sind jedoch unbeständig, wenn die Flüssigkeit im wesentlichen aus Wasser besteht und der Gehalt an Schleifmitteln kleinen Teilchendurchmessers besonders hoch ist.However, these known suspensions are unstable if the liquid consists essentially of water and the content of abrasives with a small particle diameter is particularly high.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung beständiger Suspensionen von Schleifpulver in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit.The object of the invention is a method for producing stable suspensions of abrasive powder in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daßThis object is achieved in that

a) eine erste Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wassera) a first dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in one essentially of water

oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit hergestellt wird, die einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 hat, die wenigstens 0,02 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethyiens, aber weniger dieser Verbindung, als zum Ausflocken des Schleifpulvers beim Verfahrensschritt (b) führt, enthält, und die 20 bis 60 Gewichtsprozent der gesamten in der herzustellenden Suspension enthaltenen Flüssigkeit enthält;or a glycol consisting of a liquid that has a pH of about 9.0 to 9.5 which is at least 0.02 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene, but less this compound than leads to flocculation of the abrasive powder in process step (b), contains, and the 20 to 60 percent by weight of the total in the suspension to be prepared contains liquid;

b) eine Suspension des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0 der nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellten Dispersion in einer solchen Menge zugegeben wird, daß das Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthält;b) a suspension of the abrasive powder in a material consisting essentially of water and / or a glycol existing liquid with a pH of about 8.0 to 9.0 after process step (a) prepared dispersion is added in such an amount that the mixture is at least about Contains 0.5 percent by weight of the abrasive powder;

c) eine zweite Dispersion eines polymeren Carboxypolymethylens in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5, die das polymere Carboxypoiymethylen in etwa 10- bis 50fach höherer Konzentration als die nach dem Verfahrensschritt (a) hergestellte Dispersion enthält, und eine Dispersion des Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit dem bei dem Verfahrensschritt (b) hergestellten Gemisch in solchen Mengen zugegeben werden, daß die so hergestellte Dispersion etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers und etwa 0,001 und etwac) a second dispersion of a polymeric carboxypolymethylene in one essentially of water and / or a glycol consisting of a pH of about 9.0 to 9.5 that contains the polymeric carboxypoiymethylene in about 10 to 50 times higher concentration than that after Process step (a) contains prepared dispersion, and a dispersion of the abrasive powder in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol in the Process step (b) prepared mixture are added in such amounts that the so prepared dispersion about 10 to 50 weight percent of the abrasive powder and about 0.001 and about

Ö.2 Gewichtsprozent des polymeren Carboxypolymethylens enthältÖ.2 percent by weight of the polymeric carboxypolymethylene contains

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß beständige Suspensionen von Schleifpulvern in einer imThe invention is based on the knowledge that permanent suspensions of abrasive powders in an im