DE2548966A1 - METHOD OF MAKING A PERMANENT SUSPENSION OF AN GRINDING POWDER - Google Patents

Description

PATENTANWALT 2 5 4 8 9 6PATENT ADVOCATE 2 5 4 8 9 6

DlPL-INQ.DlPL-INQ.

HELMUT GÖRTZHELMUT GÖRTZ

6 Frankfurt am Main 70
Schneckenhofstr. 27 - Tel. 617079 6 Frankfurt am Main 70
Schneckenhofstrasse 27 - Tel. 617079

31. Oktober 1975 Gzy/Ra.October 31, 1975 Gzy / Ra.

Union Carbide Corporation, New York, N.Y. 10017 / USAUnion Carbide Corporation, New York, N.Y. 10017 / USA

Verfahren zum Herstellen einer beständigen Suspension eines SchleifpulversProcess for making a consistent suspension of an abrasive powder

•Die Erfindung betrifft Suspensionen von Schleifmitteln, insbesondere beständige Suspensionen von Schleifpulvern in Mengen bis zu 50 Gew.-% in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit.The invention relates to suspensions of abrasives, in particular stable suspensions of abrasive powders in amounts up to 50% by weight in an essentially water and / or a liquid consisting of a glycol.

Suspensionen von Schleifmitteln in einem Glykol oder einem wasserhaltigen Glykol sind in der US-Patentschrift 3 817 727 beschrieben. Diese bekannten Suspensionen sind sehr wirksam. Für manche Zwecke sind aber wasserenthaltende Suspensionen vorteilhaft. Die bisherigen Versuche zur Herstellung von wasserhaltigen Suspensionen haben bei hohen Gehalten ein Schleifmittel mit kleinen Teilchendurchmessern zu nicht beständigen Suspensionen geführt, aus welchen das Schleifmittel sich absetzt und zusammenbackt.Suspensions of abrasives in a glycol or a hydrous glycol are disclosed in U.S. Patent 3,817,727 described. These known suspensions are very effective. For some purposes, however, water-containing suspensions are used advantageous. The previous attempts to produce water-containing suspensions have a high content Abrasives with small particle diameters lead to inconsistent suspensions from which the abrasive settles and cakes.

Es wurde nun gefunden, daß beständige Suspensionen von pulverförmigen Schleifmitteln mit Gehalten bis zu 50 Gew«-9£ hergestellt werden können durch ein neues Verfahren, bei welchem verschiedene Verfahrensschritte nacheinander angewendet v/erden. Das neue Verfahren kann auch verwendet werden mit Glykolen undIt has now been found that permanent suspensions of powdery Abrasives produced with contents of up to 50% by weight - 9 lbs can be achieved by a new process in which different process steps are applied one after the other. The new method can also be used with glycols and

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mit Wasser enthaltenden Glykolen, wie sie in der erwähnten US-Patentschrift beschrieben sind, wobei beständige Suspensionen entstehen, die bis zu 50 Gew.-% des Schleifpulvers enthalten.with water-containing glycols, as mentioned in US Pat US patent are described, resulting in permanent suspensions containing up to 50 wt .-% of the abrasive powder.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen beständiger Suspensionen von Schleifpulvern in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit.The object of the invention is a method for producing more stable Suspensions of abrasive powders in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daßThe method according to the invention is characterized in that

(a) eine erste Dispersion eines polymeren Carboxipolymethylens in der Flüssigkeit hergestellt wird, die einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 hat, die wenigstens 0,02 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens, aber weniger dieser Verbindung, als zum Ausflocken des Schleifpulvers beim Verfahrensschritt(A) a first dispersion of a polymeric carboxy polymethylene in the liquid is prepared, which has a pH of about 9.0 to 9.5, which is at least 0.02 percent by weight of the polymer Carboxipolymethylene, but less of this compound than to flocculate the abrasive powder in the process step

(b) führt, enthält, und die 20 bis 60 Gewichtsprozent der gesamten in der herzustellenden Suspension enthaltenen Flüssigkeit enthält;(b) leads, contains, and which 20 to 60 percent by weight of the total contains liquid contained in the suspension to be produced;

(b) eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0 der ersten Dispersion in einer solchen Menge zugegeben wird, daß das Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthält;(b) a dispersion of the abrasive powder in the liquid having a pH of about 8.0 to 9.0 of the first dispersion in added in an amount such that the mixture contains at least about 0.5 percent by weight of the abrasive powder;

(c) eine zweite Dispersion eines polymeren Carboxipolymethylens in der Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5, die das polymere Carboxipolymethylen in etwa 10- bis 50-fach höherer Konzentration als die erste Dispersion enthält, und eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit dem bei(c) a second dispersion of a polymeric carboxy polymethylene in the liquid with a pH of about 9.0 to 9.5, which the polymeric carboxipolymethylene in about 10 to 50 times contains a higher concentration than the first dispersion, and a dispersion of the abrasive powder in the liquid

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dein Verfahrens schritt (b) hergestellten Geraisch in solchen Mengen zugegeben werden, daß eine Dispersion entsteht, welche etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers und etwa 0,001 bis etwa 0,2 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens enthält.Your process step (b) manufactured equipment in such Amounts are added to form a dispersion which is about 10 to 50 percent by weight of the abrasive powder and about Contains from 0.001 to about 0.2 percent by weight of the polymeric carboxy polymethylene.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß beständige Suspensionen von Schleifpulvern in einer im wesentlichen aus V/asser und/oder einem Glykol bestehenden Flüssigkeit, die bis zu 50 Gew.-%, beispielsweise 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 50 Gevi.-% des Schleifpulvers enthalten, nach dem erfindungsgemäßen Stufenverfahren hergestellt werden können. Erfindungsgemäß kann eine Suspension hergestellt werden, die etwa 0,001 bis 2 Gewichtsteile des polymeren Carboxipolymethylens, 100 bis 500 Gewichtsteile des Schleifpulvers, 897 bis 488 Gewichtsteile der Flüssigkeit und 2,5 bis 10 Gewichtsteile eines Neutralisierungsmittels enthält.The invention is based on the knowledge that constant suspensions of abrasive powders in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol, which contain up to 50% by weight, for example 10 to 50% by weight, preferably 20 to 50% by weight Gevi .-% of the abrasive powder contain, can be produced by the step process according to the invention. In accordance with the present invention, a suspension can be prepared containing about 0.001 to 2 parts by weight of the polymeric carboxy polymethylene, 100 to 500 parts by weight of the abrasive powder, 897 to 488 parts by weight of the liquid, and 2.5 to 10 parts by weight of a neutralizing agent.

Zur Herstellung der oben beschriebenen beständigen Suspension kann ein polymeres Carboxipolymethylen von hohem Molekulargewicht verwendet werden, wie es in der US-Patentschrift 3 817 727 beschrieben ist. Dieses Polymer wird von der B.F. Goodrich Chemical Company unter dem Handelsnamen Carbopol 941 vertrieben. Man mischt es mit der Flüssigkeit zu einer ersten oder aufnehmenden Dispersion des Carbopol und neutralisiert auf einen pH-Wert von etwa 9»0 bis 9»5· Als Flüssigkeit können Wasser, ein wasserfreies Glykol oder ein Gemisch eines Glykole mit Wasser verwendet werden, wie sie in der erwähnten US-Patentschrift beschrieben sind. Der Gehalt der ersten Dispersion von Carbopol ist nur ein TeilA polymeric carboxy polymethylene of high molecular weight can be used to produce the stable suspension described above as described in U.S. Patent 3,817,727. This polymer is made by the B.F. Goodrich Chemical Company sold under the tradename Carbopol 941. You mix it with the liquid to a first or absorbing dispersion of the Carbopol and neutralized to a pH of about 9 »0 to 9» 5 · Water, an anhydrous glycol or a mixture of a glycol with water can be used as the liquid, such as they are described in the aforementioned US patent. The content of the first dispersion of Carbopol is only part

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des Carbopol-Gehaltes der herzustellenden Suspension, und liegt bei wenigstens 0*02 Gew.-%, nicht aber über derjenigen Konzentration, bei welcher das zugesetzte Schleifmittel ausflockt. Die obere Grenze für die Konzentration an Carbopol in der ersten Dispersion, bei welcher ein Ausflocken des Schleifmittels vermieden wird, ist abhängig von der Größe des Schleifpulvers. Geringere Konzentrationen werden verwendet bei kleineren Teilchendurchmessern. Wenn beispielsweise die Teilchen des Pulvers Durchmesser von 5 bis 75 Mikron haben, so kann das Carbopol in Mengen bis zu etwa 0,4 % enthalten sein; für Teilchendurchmesser des Schleifpulvers von 1 bis 5 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,35 %, bei Teilchendurchmessern von 0,3 bis 1 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,25 %; bei Teilchendurchmessern von 0,05 Mikron bis 0,3 Mikron liegt die obere Grenze bei etwa 0,15 %. Ein Einhalten dieser oberen Grenzen der Konzentration an Carbopol in der ersten Dispersion ist notwendig, um ein Ausflocken des danach zugegebenen Schleifpulvers zu vermeiden, wobei die Neigung zum Ausflocken mit abnehmenden Teilchendurchmessern des Pulvers zunimmt.of the Carbopol content of the suspension to be produced, and is at least 0 * 02% by weight, but not above the concentration at which the added abrasive flocculates. The upper limit for the concentration of Carbopol in the first dispersion at which flocculation of the abrasive is avoided depends on the size of the abrasive powder. Lower concentrations are used with smaller particle diameters. For example, when the particles of the powder are from 5 to 75 microns in diameter, the carbopol can be included in amounts up to about 0.4 % ; for particle diameters of the abrasive powder of 1 to 5 microns, the upper limit is about 0.35 %; for particle diameters of 0.3 to 1 micron, the upper limit is about 0.25 %; for particle diameters from 0.05 microns to 0.3 microns, the upper limit is about 0.15%. It is necessary to adhere to these upper limits for the concentration of Carbopol in the first dispersion in order to avoid flocculation of the subsequently added abrasive powder, the tendency towards flocculation increasing with decreasing particle diameters of the powder.

Die erste Dispersion von Carbopol wird bis auf einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 neutralisiert, wobei Neutralisierungsmittel verwendet werden können, die in der erwähnten US-Patentschrift beschrieben sind. Dann wird eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit hergestellt mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0. Von dieser Dispersion wird der ersten Dispersion eine solche Menge zugegeben, daß das Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gew.-% des Schleifpulvers enthält. Bei Verwendung von ersten Dispersionen mit einem verhältnismäßig hohen GehaltThe first dispersion of Carbopol is neutralized to a pH of about 9.0 to 9.5 using neutralizing agents described in the referenced US patent. A dispersion of the abrasive powder in the liquid is then made to have a pH of about 8.0 to 9.0. An amount of this dispersion is added to the first dispersion such that the mixture contains at least about 0.5 % by weight of the abrasive powder. When using first dispersions with a relatively high content

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an Carbopol ist es empfehlenswert, dieser ersten Dispersion versuchsweise sehr geringe Mengen des Schleifpulvers, z.B. 0,01 Gew.-?ü, zuzusetzen, wenn kein Ausflocken stattfindet, kann die restliche Menge des Schleifpulvers zugegeben werden. Findet ein Ausflocken statt, so wird die Konzentration an Carbopol in der ersten Dispersion soweit herabgesetzt, daß bei Zugabe der geringen Versuchsmengen kein Ausflocken stattfindet. Die Zugabe der angegebenen Mengen des Schleifpulvers, d.h. 0,5 %f bewirkt, daß die erste Dispersion in einen Zustand gebracht wird, bei welchem weiteres Carbopol zusammen mit Schleifpulver in Mengen bis zu 50 Gew.--% zugegeben werden können.At Carbopol, it is advisable to try to add very small amounts of the abrasive powder, for example 0.01% by weight, to this first dispersion; if there is no flocculation, the remaining amount of the abrasive powder can be added. If flocculation takes place, the concentration of Carbopol in the first dispersion is reduced to such an extent that no flocculation occurs when the small test amounts are added. The addition of the specified amounts of abrasive powder, ie 0.5 % f, has the effect that the first dispersion is brought into a state in which further Carbopol can be added together with abrasive powder in amounts of up to 50% by weight.

Dann wird eine zweite Dispersion von Carbopol in der Flüssigkeit hergestellt und bis auf .einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. Diese zweite Dispersion enthält das Carbopol in etwa der 10- bis 50-fachen Konzentration im Vergleich zu der ersten Dispersion. Diese zweite Dispersion und eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit werden der ersten Dispersion zugesetzt, wobei eine beständige Suspension entsteht. Diese letztere kann bis zu 50 Gew.-% des Schleifpulvers enthalten. Die zweite Dispersion des Carbopol wird in solchen Mengen zugesetzt, daß die fertige Suspension etwa 0,001 bis 0,2 Ge-w.~% Carbopol enthält. Die fertige· Dispersion kann in Suspension bis zu 50 Gew.-% des Schleifmittels, z.B. 10 bis 50 %, vorzugsweise 20 bis 50 % enthalten.Then a second dispersion of Carbopol is made in the liquid and neutralized to a pH of 9.0 to 9.5. This second dispersion contains the carbopol in about 10 to 50 times the concentration compared to the first dispersion. This second dispersion and a dispersion of the abrasive powder in the liquid are added to the first dispersion, creating a permanent suspension. The latter can contain up to 50 % by weight of the abrasive powder. The second dispersion of Carbopol is added in such quantities that the finished suspension contains about 0.001 to 0.2 wt.% Carbopol. The finished dispersion can contain up to 50% by weight of the abrasive in suspension, for example 10 to 50 %, preferably 20 to 50 % .

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens enthält die erste Dispersion von Carbopol etwa 20 bis 60 Gew.-% der gesamten Flüssigkeit, und die zweite Dispersion von CarbopolIn a preferred embodiment of the method, the first dispersion of Carbopol contains about 20 to 60% by weight of the entire liquid, and the second dispersion of Carbopol

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enthält etwa 2 bis 10 Gew.-?o der gesamten Flüssigkeit. Der erforderliche Rest der Flüssigkeit wird zusammen mit der Dispersion des Schleifmittels zugegeben.contains about 2 to 10% by weight of the total liquid. Of the required remainder of the liquid is added together with the dispersion of the abrasive.

Die Verwendung von besonderen neutralisierten Dispersionen von Carbopol mit verschiedenen und geregelten Konzentrationen, und die Verwendung einer besonderen Dispersion von Schleifpulver, ermöglicht es, erfindungsgemäß beständige Suspensionen mit bis zu 50 Gew„-% Schleifmittel in Wasser und/oder einem Glykol herzustellen. Das wird erreicht durch Zusatz einer Dispersion des Schleifpulvers, z.B. AIpO^, zu der neutralisierten, verhältnismäßig verdünnten ersten Dispersion von Carbopol. Dadurch wird diese Dispersion in einen Zustand gebracht, möglicherweise durch Oberflächenreaktionen zwischen dem Schleifmittel und dem Carbopol, in welchem eine konzentrierte, neutralisierte zweite Dispersion von Carbopol in solchen Mengen zugesetzt werden kann, daß eine Konzentration an Carbopol erreicht wird, welche das Schleifmittel in Mengen bis zu 50 Gew.-% in beständiger Suspension hält. Bei dem Verfahrens schritt (b) kann zwar auch die gesamte Menge des Schleifmittels zugegeben werden. Es ist aber besser, zunächst etwa 10 bis 60 Gew.-% des Schleifmittels zuzugeben, worauf 30 bis 60 % der zweiten Dispersion von Carbopol zugegeben werden. Darauf gibt man den Rest der Dispersion des Schleifmittels zu und schließlich den Rest der zweiten Dispersion des Carbopols.The use of special neutralized dispersions of Carbopol with different and controlled concentrations, and the use of a special dispersion of abrasive powder, make it possible according to the invention to produce stable suspensions with up to 50% by weight of abrasive in water and / or a glycol. This is achieved by adding a dispersion of the abrasive powder, for example AlpO ^, to the neutralized, relatively dilute first dispersion of Carbopol. Thereby this dispersion is brought into a state, possibly by surface reactions between the abrasive and the Carbopol, in which a concentrated, neutralized second dispersion of Carbopol can be added in such amounts that a concentration of Carbopol is achieved which the abrasive in amounts up to holds in stable suspension% - 50 wt.. In process step (b) it is possible to add the entire amount of the abrasive. It is better, however, to add about 10 to 60% by weight of the abrasive first, followed by 30 to 60 % of the second dispersion of Carbopol. The remainder of the abrasive dispersion is then added, and finally the remainder of the second Carbopol dispersion.

Die Beispiele erläutern einige Ausführungsformen der Erfindung.The examples illustrate some embodiments of the invention.

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Beispiel 1example 1

Es wurde eine Suspension von 12 000 g AIpO, mit Teilchendurchmessern von 0,05 Mikron (17,3 Gew.-%) und 75 g polymeres Carboxipolyraethylen Carbopol 941 (0,1 Gew.-%) in 57,0 Liter Wasser nach dem folgenden Verfahren hergestellt. 25 g Carbopol 941 wurden mit 1000 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. Dieser Dispersion wurden 17,0 Liter Wasser zugesetzt, so daß eine Konzentration an Carbopol von 0,16 Gew.-% erzielt wurde. Die verdünnte Dispersion wurde mit 150 ml einer 50 %igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9»5 neutralisiert, wobei ein gelförmiges Aufnahmegemisch entstand. 12000 g des A1₂Q^-Pulvers wurden besonders in 37,0 Liter Wasser dispergiert, wobei 40 Liter einer Dispersion entstanden. 10 Liter dieser Dispersion wurden mit dem Aufnahmegemisch gemischt. 50 g Carbopol wurden besonders mit 2000 ml Wasser gemischt. Diese zweite Carbopol-Dispersion wurde mit 250 ml einer 50 %igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 1125 ml dieser Dispersion wurden gemischt mit dem Aufnahmegel, worauf die restlichen 30 Liter der Dispersion von AIpO, dem Gemisch zugegeben wurden. Anschließend wurde die restliche zweite Carbopol-Dispersion zugesetzt. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 17,3 Gew.-% pulverförmiges AIpO,, 82,1 Gew.-% Wasser, 0,1 Gew.-% Carbopol 941 und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin enthielt.It was a suspension of 12,000 g AlpO, with particle diameters of 0.05 microns (17.3 wt .-%) and 75 g of polymeric carboxy polyethylene Carbopol 941 (0.1 wt .-%) in 57.0 liters of water after following procedure. 25 g of Carbopol 941 were mixed with 1000 ml of water to form a dispersion. To this dispersion were added 17.0 liters of water so that a concentration of Carbopol 0.16 wt -.% Was achieved. The diluted dispersion was neutralized with 150 ml of a 50% solution of diisopropanolamine to a pH of 9.0 to 9-5, a gel-like absorption mixture being formed. 12000 g of the A1 ₂ Q ^ powder were particularly dispersed in 37.0 liters of water, 40 liters of a dispersion being formed. 10 liters of this dispersion were mixed with the receiving mixture. 50 g of Carbopol was specially mixed with 2000 ml of water. This second Carbopol dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 250 ml of a 50% strength solution of diisopropanolamine. 1125 ml of this dispersion was mixed with the receiving gel, after which the remaining 30 liters of the dispersion of AlpO were added to the mixture. The remaining second Carbopol dispersion was then added. A stable suspension was obtained which contained 17.3% by weight of powdered AlpO ,, 82.1% by weight of water, 0.1% by weight of Carbopol 941 and 0.5% by weight of diisopropanolamine.

Beispiel 2Example 2

Es wurde eine Suspension nach Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschiede, daß das pulverförmige Al₂O, Teilchen mit Durchmessern von 0,3 Mikron hatte. 38 g Carbopol wurden mitA suspension was prepared according to Example 1, with the difference that the powdered Al ₂ O had particles with diameters of 0.3 microns. 38 g of Carbopol were used with

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1500 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. 17_f0 Liter Wasser wurden dieser Dispersion zugesetzt, so daß eine Konzentration an Carbopol von 0,2 Gew.-% erreicht wurde. Die verdünnte Dispersion wurde mit 190 ml einer 50 %igen Lösung von Isopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 Ms 9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. 12 000 g des pulverförmigen AIpO, wurden gesondert in 37 Liter Wasser dispergiert, wobei 40 Liter einer Dispersion entstanden. 10 Liter dieser Dispersion wurden dem Aufnahmegel zugegeben. 37 g Carbopol wurden gesondert gemischt mit 1500 ml V/asser. Diese zweite Dispersion des Carbopols wurde mit 185 ml einer 50 %igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 1000 ml dieser Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt. Dann wurden zunächst die restlichen 30 Liter der Dispersion des AIpO, und dann der Rest der zweiten Dispersion des Carbopols zugesetzt. Die hergestellte beständige Suspension enthielt 17,3 Gew.-% pulverförmiges Al₂O₃, 82,1 Gew.-% Wasser, 0,1 Gew.-% Carbopol und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin.1500 ml of water mixed to form a dispersion. 17 _f 0 liters of water were added to this dispersion so that a carbopol concentration of 0.2% by weight was achieved. The diluted dispersion was neutralized to a pH of 9.0 Ms 9.5 with 190 ml of a 50 % strength solution of isopropanolamine, a receiving gel being formed. 12,000 g of the pulverulent AlpO were dispersed separately in 37 liters of water, 40 liters of a dispersion being formed. 10 liters of this dispersion were added to the receiving gel. 37 g Carbopol were mixed separately with 1500 ml V / water. This second dispersion of the carbopol was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 185 ml of a 50% strength solution of diisopropanolamine. 1000 ml of this dispersion was mixed with the receiving gel. Then first the remaining 30 liters of the dispersion of the AlpO, and then the remainder of the second dispersion of the Carbopol were added. The stable suspension prepared contained 17.3 wt .-% of powdered Al ₂ O _3, 82.1 wt .-% water, 0.1 wt .-% Carbopol and 0.5 wt -.% Diisopropanolamine.

Beispiel 3Example 3

Es wurde eine Suspension nach Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschiede, daß die Teilchen des pulverförmigen AIpO, Durchmesser von 1,0 Mikron hatten. 60 g Carbopol wurden mit 2200 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. Dieser wurden 17 Liter Wasser zugesetzt, so daß der Gehalt an Carbopol herabgesetzt wurde. Der Rest des Carbopols wurde gesondert mit 800 ml Wasser gemischt, und diese zweite Dispersion wurde durch Zugabe von 75 ml einer 50 %±gen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. Diese 875 ml der Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf dieA suspension was prepared according to Example 1, with the difference that the particles of the powdered AlpO had a diameter of 1.0 microns. 60 g of Carbopol were mixed with 2200 ml of water to form a dispersion. 17 liters of water were added to this so that the carbopol content was reduced. The remainder of the carbopol was mixed separately with 800 ml of water and this second dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 by adding 75 ml of a 50% solution of diisopropanolamine. This 875 ml of the dispersion was mixed with the receiving gel, whereupon the

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restlichen 30 Liter der Dispersion des Al₂CU zugegeben wurden. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 17,3 Gew.-96 pulverförmiges Al₂CU, 82,1 Gew.-^ Wasser, 0,1 Gew.-% Carbopol und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin enthielt.remaining 30 liters of the dispersion of the Al ₂ CU were added. A stable suspension was obtained which contained 17.3 _{% by weight of powdered Al 2} CU, 82.1% by weight of water, 0.1% by weight of carbopol and 0.5% by weight of diisopropanolamine.

Beispiel 4Example 4

Es wurde eine Suspension hergestellt, die in 51,2 Liter Wasser 38 160 g Al₂O₃ mit Teilchendurchmessern von 5 Mikron (42,2 Gew.-5ο) und 180 g des polymeren Carboxipolymethylen Carbopol 941 (0,2 Gew.-%) enthielt. 60 g Carbopol wurden mit 2400 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. Dieser wurden 17,0 Liter Wasser zugesetzt, so daß die Dispersion einen Gehalt von 0,3 Gew.-% Carbopol hatte. Die verdünnte Dispersion wurde mit 180 ml einer 50 %igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9_t0 bis 9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. 38 16O g pulverförmiges Al₂O, wurden gesondert in 27fO Liter Wasser dispergiert, wobei 36,54 Liter einer Dispersion entstanden. 12,18 Liter dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt. 120 g Carbopol wurden gesondert mit 4800 ml Wasser gemischt, und diese zweite Dispersion wurde mit 600 ml einer 50 ^igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 2700 ml dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf die restlichen 24,36 Liter der Dispersion von Al₂O, und dann der Rest der zweiten Dispersion von Carbopol zugemischt wurden. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 42,2 Gew.-% pulverförmiges Al₂O,, 56,5 Gew.-% Wasser, 0,2 Gew.-?6 Carbopol und 1,0 Gew.-# Diisopropanolamin enthielt.A suspension was prepared which, in 51.2 liters of water, contained 38 160 g of Al ₂ O ₃ with particle diameters of 5 microns (42.2 wt. ) contained. 60 g of Carbopol were mixed with 2400 ml of water to form a dispersion. To this was added 17.0 liters of water, so that the dispersion has a content of 0.3 wt -% Carbopol had.. The diluted dispersion was mixed with 180 ml of a 50% solution of diisopropanolamine to a pH value of 9 _t 0 neutralized to 9.5, wherein a Aufnahmegel originated. 38,160 g of Al ₂ O in powder form were dispersed separately in 27,000 liters of water, 36.54 liters of a dispersion being formed. 12.18 liters of this latter dispersion was mixed with the receiving gel. 120 g of Carbopol were mixed separately with 4800 ml of water, and this second dispersion was neutralized with 600 ml of a 50% solution of diisopropanolamine to a pH of 9.0 to 9.5. 2700 ml of this latter dispersion was mixed with the receiving gel, after which the remaining 24.36 liters of the dispersion of Al ₂ O, and then the remainder of the second dispersion of Carbopol were mixed in. A stable suspension was obtained which contained 42.2% by weight of powdered Al ₂ O, 56.5% by weight of water, 0.2% by weight of carbopol and 1.0% by weight of diisopropanolamine.

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Beispiel 5Example 5

Hergestellt wurde eine Suspension von 12000 g Al₂O, mit Teilchendurchmessern von 0,3 Mikron (17,3 Gew.-%) und 75 g polymeres Carboxipolymethylen Carbopol 941 (0,1 Gew*-%) in einem Gemisch aus 40 Litern Wasser und 17,0 LitemÄthylenglykol. 38 g Carbopol wurden mit 1500 ml Wasser zu einer Dispersion gemischt. Dieser wurden 17,0 Liter Äthylenglykol zugesetzt, so daß die Dispersion 0,2 Gew.-56 Carbopol enthielt. Die verdünnte Dispersion wurde mit 190 ml einer 50 %igen Lösung von Diisopropanolamin auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert, wobei ein Aufnahmegel entstand. Die 12000 g des pulverförmigen AIpO, wurden gesondert in 37 Liter Wasser dispergiert, wobei eine Dispersion von 40 Litern entstand. 10 Liter dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt. 37 g Carbopol wurden gesondert mit 1500 ml Wasser gemischt, und diese zweite Carbopol-Dispersion wurde mit 185 ml einer 50 ?£igen Lösung von Diisopropanolamin bis auf einen pH-Wert von 9,0 bis 9,5 neutralisiert. 1000 ml dieser letzteren Dispersion wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf der Rest der Dispersion des Al₂O, zugesetzt wurde. Die restlichen 30 Liter der Dispersion des Al₂O, wurden mit dem Aufnahmegel gemischt, worauf der Rest der zweiten Carbopol-Dispersion zugemischt wurde. Erhalten wurde eine beständige Suspension, die 17,3 Gew.-% pulverförmiges Al₂O₃, 57,6 Gew.-% Wasser, 24,5 Ge\f.-% Äthylenglykol, 0,1 Gew.-% Carbopol und 0,5 Gew.-% Diisopropanolamin enthielt.A suspension of 12,000 g of Al ₂ O, with particle diameters of 0.3 microns (17.3% by weight) and 75 g of polymeric carboxy-polymethylene Carbopol 941 (0.1% by weight) in a mixture of 40 liters of water was prepared and 17.0 liters of ethylene glycol. 38 g of Carbopol were mixed with 1500 ml of water to form a dispersion. 17.0 liters of ethylene glycol were added to this so that the dispersion contained 0.2% by weight of Carbopol. The diluted dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 190 ml of a 50% strength solution of diisopropanolamine, a receiving gel being formed. The 12000 g of the powdery AlpO were dispersed separately in 37 liters of water, a dispersion of 40 liters being produced. 10 liters of this latter dispersion was mixed with the receiving gel. 37 g of Carbopol were mixed separately with 1500 ml of water, and this second Carbopol dispersion was neutralized to a pH of 9.0 to 9.5 with 185 ml of a 50% solution of diisopropanolamine. 1000 ml of this latter dispersion was mixed with the receiving gel, after which the remainder of the dispersion of the Al ₂ O was added. The remaining 30 liters of the dispersion of the Al ₂ O were mixed with the receiving gel, whereupon the remainder of the second Carbopol dispersion was mixed in. Was obtained a stable suspension containing 17.3 wt -.% Of powdered Al ₂ O _3, 57.6 wt .-% water, 24.5 Ge \ f .-% ethylene glycol, 0.1 wt .-% Carbopol and 0 , 5% by weight of diisopropanolamine.

Beliebige Schleif- und Poliermittel können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren suspendiert werden. Typische Pulver sind Aluminiumoxide mit mittleren Durchmessern der einzelnen Teil-Any grinding and polishing agents can according to the invention Proceedings are suspended. Typical powders are aluminum oxides with average diameters of the individual parts

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-lichen von 0,05 bis 1,0 Mikron, die von der Union Carbide Corporation unter dem Handelsnamen Linde Typ A, B oder C vertrieben werden. Andere Pulver können beispielsweise Siliziuracarbid, Seesand und weitere in der US-Patentschrift 3 817 beschriebene Pulver sein.- from 0.05 to 1.0 microns used by Union Carbide Corporation under the trade name Linde Type A, B or C. Other powders can include silicon carbide, Sea sand and other powders described in U.S. Patent 3,817.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Dispersionen hergestellt werden durch Mischen eines polymeren Carboxipolymethylens von hohem Molekulargewicht, wie es beispielsweise von der B.F. Goodrich Chemical Co. unter dem Handelsnamen Carbopol vertrieben wird, mit Äthylenglykol. Das Carbopol 941 ist ein trockenes,flockiges Pulver in saurer Form, das zur Entwicklung der besten Eigenschaften neutralisiert werden muß. Nach dem Mischen des Carbopol 941 mit der Flüssigkeit wird daher eine wässrige Lösung eines Neutralisierungsmittels zugesetzt, um das Carbopol zu neutralisieren und eine Dispersion zu bilden. Neutralisierungsmittel für Carbopolharze gemäß der Erfindung sind in der US-Patentschrift 3 817 727 beschrieben. Zu ihnen gehören organische Basen wie Diisopropanolamin, oder anorganische Basen wie Natriumhydroxid. Weitere Basen, welche die Carbopolharze in Wasser oder in Gemischen von Wasser und Äthylenglykol neutralisieren, sind Ammoniumhydroxid, Triäthanolamin, Monoäthanolamin, Triäthylamin, und Ethomeen C-25. Diisopropanolamin ist das wirksamste Neutralisierungsmittel im vorliegenden System, und wird daher bevorzugt. Ein Vorteil der Suspensionen bei Verwendung dieser organischen Base besteht darin, daß keine anorganischen Ionen, wie Ionen von Natrium, in nennenswerten Mengen vorhanden sind. Ionen, wie Ionen von Natrium, wirken schädlich auf polierte Träger aus halbleitenden Stoffen.In the process according to the invention, dispersions can be produced are made by blending a polymeric carboxy polymethylene of high molecular weight, such as from the B.F. Goodrich Chemical Co. sold under the tradename Carbopol, with ethylene glycol. The Carbopol 941 is a dry, flaky powder in acidic form that is used to develop the best properties must be neutralized. After mixing the Carbopol 941 with the liquid, a aqueous solution of a neutralizing agent added to neutralize the Carbopol and form a dispersion. Neutralizing agents for Carbopol resins according to the invention are described in US Pat. No. 3,817,727. To them include organic bases like diisopropanolamine, or inorganic bases like sodium hydroxide. Other bases that the Carbopol resins neutralize in water or in mixtures of water and ethylene glycol, are ammonium hydroxide, triethanolamine, Monoethanolamine, triethylamine, and Ethomeen C-25. Diisopropanolamine is the most effective neutralizing agent in the present system and is therefore preferred. An advantage of the Suspensions when using this organic base consists in the fact that no inorganic ions, such as ions of sodium, are present in appreciable quantities. Ions, like ions of sodium, have a detrimental effect on polished semiconducting supports Fabrics.

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Erfindungsgemäß zu verwendende Glykole sind in der US-Patentschrift 3 817 727 beschrieben. Zu ihnen gehören Äthylenglykole und Propylenglykole.Glycols to be used in accordance with the invention are disclosed in US Pat 3 817 727. They include ethylene glycols and propylene glycols.

Das Carbopol 941 wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber den anderen Carbopolharzen bevorzugt, da es in ionischen Systemen verhältnismäßig niedrige Viskositäten geben kann. Die anderen Carbopolharze ergeben sehr viel dickere Emulsionen und Suspensionen.Carbopol 941 is preferred over the other Carbopol resins in the process according to the invention, since it is in ionic systems can give relatively low viscosities. The other Carbopol resins give a lot thicker emulsions and suspensions.

Die erfindungsgemäß hergestellten Suspensionen können in weitem Umfange überall dort verwendet werden, wo die Pulver, welche in ihnen enthalten sind, brauchbar sind. Sie können bei allen Polierverfahren verwendet werden, bei welchen heutzutage Aluminiumoxidpulver verwendet wird. Sie haben den neuen Vorteil, daß sie leichter zu handhaben sind als die Pulver. Da sie chemisch neutral sind, werden Schweißstellen nicht korrodiert, wie mit anderen Schleifmitteln.The suspensions prepared according to the invention can be used in a wide range To be used extensively wherever the powders they contain are useful. You can with all of them Polishing methods can be used in which aluminum oxide powder is used nowadays. You have the new advantage that they are easier to handle than the powders. Since they are chemically neutral, welds are not corroded, as with other abrasives.

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Claims (3)

- 13 Patentansprüche- 13 claims 1. Verfahren zum Herstellen einer beständigen Suspension eines Schleifpulvers in einer im wesentlichen aus Wasser und/oder einem Glykol "bestehenden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß1. Method of making a stable suspension of a Abrasive powder in a liquid consisting essentially of water and / or a glycol, characterized in that that (a) eine erste Dispersion eines polymeren Carboxipolymethylens in der Flüssigkeit hergestellt wird, die einen pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 hat, die wenigstens 0,02 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens, aber weniger dieser Verbindung, als zum Ausflocken des Schleifpulvers beim Verfahrensschritt (b) führt, enthält, und die 20 bis 60 Gewichtsprozent der gesamten in der herzustellenden Suspension enthaltenen Flüssigkeit enthält;(A) a first dispersion of a polymeric carboxy polymethylene in the liquid is prepared, which has a pH from about 9.0 to 9.5, which is at least 0.02 percent by weight of the polymeric carboxy polymethylene, but less of this compound than leads to flocculation of the abrasive powder in process step (b), and the Contains 20 to 60 percent by weight of the total liquid contained in the suspension to be prepared; (b) eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 8,0 bis 9,0 der ersten Dispersion in einer solchen Menge zugegeben wird, daß das Gemisch wenigstens etwa 0,5 Gewichtsprozent des Schleifpulvers enthält;(b) a dispersion of the abrasive powder in the liquid having a pH of about 8.0 to 9.0 of the first dispersion is added in an amount such that the mixture is at least about 0.5 percent by weight of the abrasive powder contains; (c) eine zweite Dispersion eines polymeren Carboxipolymethylens in der Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5» die das polymere Carboxipolymethylen in etwa 10- bis 50-fach höherer Konzentration als die erste Dispersion enthält, und eine Dispersion des Schleifpulvers in der Flüssigkeit dem bei dem Verfahrensschritt (b) hergestellten Gemisch in solchen Mengen zugegeben werden, daß eine Dispersion entsteht, welche etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent des Schleifpulvers und etwa 0,001 bis etwa 0,2 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens enthält.(c) a second dispersion of a polymeric carboxy polymethylene in the liquid with a pH of about 9.0 to 9.5 »that of the polymeric carboxy polymethylene approximately Contains 10 to 50 times higher concentration than the first dispersion, and a dispersion of the abrasive powder in the Liquid that produced in process step (b) Mixture are added in such amounts that a dispersion is formed, which is about 10 to 50 percent by weight of the abrasive powder and about 0.001 to about 0.2 percent by weight of the polymeric carboxy polymethylene. 609820/1011609820/1011 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verfahrensschritt (a) eine Dispersion hergestellt wird, die bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 5 bis 75 Mikron höchstens etwa 0,4 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens enthält, bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 1 bis 5 Mikron etwa 0,35 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens enthält, bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von 0,3 bis 1 Mikron etwa 0,25 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens enthält, und bei mittleren Teilchendurchmessern des Schleifpulvers von weniger als 0,3 Mikron etwa 0,15 Gewichtsprozent des polymeren Carboxipolymethylens enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that in process step (a) a dispersion is prepared, those with average particle diameters of the abrasive powder of 5 to 75 microns, at most about 0.4 percent by weight of the polymeric carboxy polymethylene, with average particle diameters of the abrasive powder of 1 to 5 microns contains about 0.35 percent by weight of the polymeric carboxy polymethylene, for mean particle diameters of the abrasive powder from 0.3 to 1 micron contains about 0.25 percent by weight of the polymeric carboxy polymethylene, and medium Particle diameters of the abrasive powder less than 0.3 microns about 0.15 percent by weight of the polymer Contains carboxy polymethylene. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schleifpulver Aluminiumoxid AIpOp verwendet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that aluminum oxide AlpOp is used as the grinding powder. 609820/1011609820/1011