DE2530562A1 - Korrosionsinhibierung - Google Patents

Korrosionsinhibierung

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Description

  • Korrosionsinhibierung Metalloberflächen sind häufig chemischen und elektrochemischen Angriffen ausgesetzt, die diese Oberflächen zerstören. Um diese Korrosion zu verhindern, kann man auf der Metalloberfläche mit Benzotriazol, Methylbenzotriazol oder Tetrahydrobenzotriazol eine monomolekulare Chelatkomplexschicht aufbauen, die sehr fest haftet, chemisch inert ist und so die Metalloberfläche korrodierenden Einflüssen entzieht.
  • In Ider Praxis steht man meist vor dem Problem,Maschinenteile, die mit Schmiermitteln in Beziehung stehen, z.B. Lagerschalen, gegen die korrodierende Wirkung des Schmiermittels (z.B. aktive Schwefelverbindungen im Schmieröl) zu schützen. Man muß dann das Benzotriazol im Schmiermittel lösen. Dies gelingt aber nur sehr schwer, denn Benzotriazol löst sich in Mineralölen in praktisch vertretbarer Zeit erst bei höheren Temperaturen, und auch dann nur in geringen Mengen. Tetrahydrobenzotriazol hat ebenfalls eine korrosionsinhibierende Wirkung, ist etwas besser löslich, aber auch hier ist das Lösen und Einmischen in ein öl außerordentlich schwierig und zeitraubend.
  • Ein Teil dieser Schwierigkeiten kann vermieden werden, wenn man Thiodiazole als Korrosionsinhibitoren einsetzt, Diese Produkte sind bei 200C flüssig, lassen sich leicht in Öl einmischen, sind aber erheblich weniger wirksam als Benzotriazol.
  • Aufgabe der Erfindung ist daher, ein flüssiges Korrosionsmittel auf Benzotriazolbasis zur Verfügung zu stellen, das sich leicht in Schmiermittel einarbeiten läßt.
  • Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Korrosionsschutzmittel für Metalloberflächen, bestehend aus einer Lösung von Benzotriazol, Methylbenzotriazol und/oder Tetrahydrobenzotriazol in einem Aminsalz einer Carbonsäure, einem Aminsalz einer Phosphorsäure, einem Phosphorsäuretrialkylester, einem Amin-Alkylbenzolsulfonat oder Mischungen daraus, die zusätzlich noch freie Amine, freie Carbonsäure oder Phosphorsäure-mono- oder Zi-Ester enthalten können.
  • Diese Lösungen besitzen eine Reihe von unerwarteten Vorteilen.
  • So ist Benzotriazol, Methylbenzotriazol bzw. Tetrahydrobenzotriazol in den genannten Lösungsmitteln auch bei Zimmertemperatur (20°C) leicht (bis zu 40 %) löslich. Die Lösungen sind flüssig. Sie können bei Zimmertemperatur in Schmiermittel eingearbeitet werden. Auch dabei wirkt das Lösungsmittel als Lösungsvermittler und erhöht die Löslichkeit des Benzotriazols, Methylbenzotriazols bzw. Tetrahydrobenzotriazols in Öl erheblich (etwa auf das 9-fache). Gleichzeitig wird durch das Lösungsmittel auch die korrosionsinhibierende Wirkung des Benzotriazols gesteigert, so daß für den gleichen Effekt eine erheblich herabgesetzte Menge ausreicht.
  • Das Korrosionsschutzmittel der Erfindung wirkt besonders gegen die Korrosion von Buntmetallen, wie Kupfer und Kupferlegierungen durch Schwefelverbindungen, wie aktiven Schwefel enthaltende Schmierölzusätze. Deshalb wird es bevorzugt für diesen Zweck eingesetzt.
  • Lösungsmittel für Benzotriazol, Methylbenzotriazol bzw. Tetrahydrobenzotriazol im Sinne der Erfindung sind 1) Aminsalze von Carbonsäuren Die den Salzen zugrundeliegenden Carbonsäuren sind insbesondere aliphatische Monocarbonsäuren mit 6 - 18 Kohlenstoffatomen. Besonders bevorzugt sind gesättigte aliphatische Monocarbonsäuren mit 6 - 10 Kohlenstoffatomen und ungesättigte aliphatische Monocarbonsäuren mit 6 - 14 Kohlenstoffatomen.
  • Die den Salzen zugrundeliegenden Amine sind aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Mono-, Di- und Triamine.
  • Besonders bevorzugt sind Mono-, Di- und Trialkylamine, deren Alkylgruppen insgesamt 6 - 18 Kohlenstoffatome enthalten.
  • Neben diesen Salzen kann auch ein Uberschuß der Säure vorhanden sein, wobei das Molverhältnis Amin : Säure bevorzugt 1 : 1 nicht übersteigt.
  • Beispiele für geeignete Carbonsäuren sind Capronsäure, Caprinsäure, Isononansäure, Isopalinitinsäure, ölsäure.
  • Beispiele für geeignete Amine sind n-Hexylamin, tert.-Octylamin, tert.-Isotetradecylamin, Oleylamin, Dicyclohexylamin, Anilin.
  • 2) Aminsalze von Phosphorsäuren Hier sind die gleichen Amine geeignet, die zur Bildung der Carbonsäuresalze benutzt werden. Phosphorsäuren sind Phosphorsäure selbst oder ihre Mono- und Dialkylester. Bevorzugt wird aus diesen Phosphorsäuren ein neutrales Salz gebildet, d.h.
  • sämtliche vorhandenen aziden Wasserstoffatome werden umgesetzt.
  • Auch hier ist ein Uberschuß der Phosphorsäure möglich.
  • Besonders bevorzugt sind Salze aus Alkylaminen und Phosphorsäuren oder deren Mono- oder Dialkylestern. In diesen Salzen ist die Gesamtzahl an Kohlenstoffatomen in allen Alkylgruppen bevorzugt 10 - 40. Beispiele für geeignete Verbindungen sind Mono-butylphosphat, Di-butylphosphat, Di-2-äthylhexylphosphat, Monooctadecenylphosphat.
  • 3) Phosphorsäuretrialkylester, gegebenenfalls im Gemisch mit einem der unter (1) genannten Amine. Das Molverhältnis Phosphorsäureester : Amin soll 1 : 1 nicht übersteigen. Phosphorsäuretrialkylester enthalten bevorzugt insgesamt 10 - 40 Kohlenstoffatome in den Alkylgruppen.
  • Beispiele für geeignete Phosphorsäureester sind Tributylphosphat, Tri-2-äthylhexylphosphat, Tridodecylphosphat, Dibutyl-2-äthylhexylphosphat.
  • 4) Amin-Alkylbenzolsulfonate sind bevorzugt Salze der unter (1) genannten Amine mit Alkylbenzolsulfonsäuren, die 1 - 18 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthalten.
  • Beispiele sind p-Toluolsulfonsäure, Isooctadecenylbenzolsulfonsäure.
  • Es ist möglich, beliebige Kombinationen dieser Lösungsmittel zu verwenden.
  • Alle diese Lösungsmittel lösen Benzotriazol, Methylbenzotriazol und Tetrahydrobenzotriazol zu sehr konzentrierten Lösungen bei Zimmertemperatur. Diese Lösungen können ohne weiteres ebenfalls bei Zimmertemperatur in das Schmiermittel eingearbeitet werden.
  • Insbesondere werden sie Mineralschmierölen zugefügt, die korrodierende Bestandteile, z.B. aktive Schwefelverbindungen enthalten. Dabei genügt im Schmieröl i.a. eine Konzentration des Benzotriazols, Methylbenzotriazols bzw. Tetrahydrobenzotriazols von 0,01 bis 0,1 Gew.-0Ä, um die Korrosion von Kupfer oder Kupferverbindungen zu verhindern, die mit dem Öl in Berührung stehen.
  • Diese Konzentration ist erheblich niedriger als die bei Abwesenheit der Lösungsmittel für denselben Effekt erforderliche. Da dem Öl flüssige Korrosionsinhibitoren zugesetzt werden, deren Lösungsmittel die Löslichkeit der Benzotriazole, Methylbenzotriazole bzw. Tetrahydrobenzotriazole im öl erhöht, besteht auch keine Gefahr der Entmischung.
  • Grundsätzlich kann jedes Schmiermittel auf diese Weise korrosionshemmend ausgerüstet werden. Beispiele für besonders geeignete Schmiermittel sind Mineralöle auf paraffinischer, naphthenischer, aromatischer oder gemischter Basis mit den üblichen Viskositäten von 1,2 - 200E bei 500C, Syntheseöle, z.B. Esteröle, Alkylbenzole und deren Gemische mit Mineralölen, Schmierfette, z.B. Lithiumfette, Calciumfette.
  • Beispiel 1 1) Benzotriazollösung: 400 g Isoionansäure und 250 g Isododecylamin werden unter Rühren und Kühlen gemischt. In dieser Mischung werden 350 g Benzotriazol langsam aufgelöst und die Lösung filtriert. Es wird eine 35 ziege Benzotriazollösung erhalten.
  • 2) Löslichkeit in Mineralöl In je 100 g paraffinbasichem Spindelöl werden bei 22 0c eingeruhrt: (A) 10 mg der Lösung gemäß (1) (B) 30 mg der Lösung gemäß (1) (C) 10 mg Benzotriazol (D) 10 mg Tetrahydrobenzotriazol (E) 10 mg Thiadiazol Die so erhaltenen Schmieröle enthalten: (A) 0.03 Gew.- Benzotriazol (B) 0.1 Gew.- Benzotriazol (C) 0.1 Gew.- Benzotriazol (D) 0.1 Gew.- Tetrahydrobenzotriazol (E) 0.1 Gew.- Thiadiazol Bei der Herstellung waren die Schmieröle A, B und E nach einer Minute vollständig klar während sich bei C und D auch nach einer Stunde der Zusatz noch nicht gelöst hatte. In C löste sich der Zusatz erst beim Erwärmen auf 70°C, in D beim Erwärmen auf 50°C.
  • In demselben Schmieröl lösten sich bei 220C 0.02 Gew.-% Benzotriazol, aber 0.3 % (entsprechend 0.1 Gew.-% Benzotriazol) der Lösung nach (1).
  • 3) Korrosionstest: 1.) Cu-Aktivität nach ASTM-D-1 30 Geprüft wurde in einem handelsüblichen paraffinischen Mineralöl mit einer Viskosität von 1,50E bei 500C.
  • In diesem öl wurden 0,5 96 Thiononylphenylpolysulfid mit 38 % Gesamtschwefel und 26 % aktivem Schwefel gelöst.
  • Zu je 100 ml dieser Lösung wurden dann a) 30 mg Benzotriazol bei 900c in einer halben Stunde eingerührt.
  • b) 30 mg Produkt aus Beispiel 1 bei 250c in 10 Minuten eingerührt.
  • Diese Lösungen wurden dann zusammen mit einer Probe c) = ohne Zusatz von Korrosionsinhibitoren nach ASTM-D-130 im Cu-Streifentest geprüft. Hierbei bedeutet 1a keine, 4c starke Korrosion.
  • Lösung Cu-Aktivität nach ASTM-D-130 bei 130 0c in 3 Stunden 5 Stunden a 3a 3a b 1a - 1b 1b c 4c 4c 2.) V-W-Ringrillentest gemäß VW-P-1401 Geprüft wurde wieder in einem handelsüblichen paraffinischen Mineralöl mit einer Viskosität von 1,5°E bei nur In. je 100 g dieses Öls wurden 0,9 g Zinkdialkyldithiophosphat, und a) 30 mg Benzotriazol b) 30 mg Produkt aus Beispiel 1 eingerührt und gelöst und 2 g Wasser einemulgiert.
  • Diese Emulsionen wurden zusammen mit einer Probe c) = ohne Korrosionsschutz gemäß VW-P-1401 geprüft. Die Bewertung erfolgt durch Cu nach ASTM-D-130, siehe oben, für Eisen, Rostfrei, Rostpunkte, Flächenrost.
  • Lösung Korrosion nach 48 Stunden/1000C auf Cu Fe a 3b Flächenrost b 3b Rostpunkte c 4a Flächenrost Beispiele 2 - 29: Nach der Methode des Beispiels 1 wurden mit verschiedenen Lösungsmitteln die Löslichkeit des Benzotriazols in diesen Lösungsmitteln, die Löslichkeit der erhaltenen Lösungen in Schmierölen und die Wirkung dieser Schmieröle gegen die Korrosion von Kupfer geprüft. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle 1.
  • Als Schmieröl wurde verwendet: Beispiel 1 - 23 ein paraffinbasisches Spindelöl mit einer 28 - 30 Viskosität von 1,50E bei 500C = 6,O cSt Beispiel 24 - 25 ein paraffinbasisches Getriebeöl mit einer Viskosität von 122,6 cSt bei 500C Beispiel 26 - 27 ein naphthenbasisches Spindelöl mit einer Viskosität von 8,22 cSt bei 500c Beispiel 31 Syntheseöl Alkylbenzol mit einer Viskosität von 17,2 cSt bei 500C Beispiel 32 Syntheseöl, handelsübliches Esteröl auf Sebazinsäurebasis mit einer Viskosität von 12,1 cSt bei 500C Tabelle 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Nr. Lösungsmittel Molver- Benzotria- Lösung (4) Benzo- Erhöhung der Lös- Korrosionshältnis zol gelöst in Öl triazol lichkeit gegen- schutzwirkung % % im Öl über reinem Benzo- für Kupfer % triazol um Faktor 2 Octadecylphosphat - 35 0.3 0.105 5.25 + 3 Di-2-äthylhexylphosphat - 35 0.3 0.105 5.25 + 4 Tri-2-butylhexylphosphat - 35 0.35 0.088 4.4 + 5 Tri-n-butylphosphat - 35 0.3 0.105 5.25 + 6 p-Toluolsulfonsäure + i-Tetradecylamin 1:1 40 0.1 0.04 2.0 + 7 i-Octadecenylbenzolsulfonsäure + t-Octylamin 1:1 25 0.15 0.037 1.87 + 8 n-Capronsäure + Dicy ohexylamin 1:0.5 40 0.25 0.1 5 + Tabelle 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Nr. Lösungsmittel Molver- Benzotria- Lösung (4) Benzo- Erhöhung der Lös- Korrosionshältnis zol gelöst in Öl triazol lichkeit gegen- schutzwirkung % % im Öl über reinem Benzo- für Kupfer % triazol um Faktor 9 n-Laurinsäure + Dicyclohexalamin 1:0.5 40 0.3 0.12 6 + 10 Capronsäure + t-Isooctylamin 1:0.5 40 0.2 0.08 4 + 11 Laurinsäure + t-Iso-octylamin 1:0.5 30 0.2 0.06 3 + 12 Capronsäure + n-Hexylamin 1:0.5 35 0.3 0.105 5.25 + 13 Valerionsäure + tert.-Isotetradecylamin 1:0.5 40 0.15 0.06 3 + 14 Capronsäure + tert.-Isop-tetradecylamin 1:0.5 40 0.3 0.12 6 + 15 Laurinsäure + tert.-Iso-tetradecylamin 1:0.5 30 0.3 0.09 4.5 + 16 Isononansäure + tert.-Iso-tetradecylamin 1:0.5 35 0.3 0.105 5.25 + Tabelle 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Nr. Lösungsmittel Molver- Benzotria- Lösung (4) Benzo- Erhöhung der Lös- Korrosionshältnis zol gelöst in Öl triazol lichkeit gegen- schutzwirkung % % im Öl über reinem Benzo- für Kupfer % triazol um Faktor 17 Isononansäure + t-Iso-tetradecylamin 1:1 30 0.3 0.09 4.5 + 18 mono-n-Butylphosphat + Din-Butylphosphat + tert.-Isotetradecylamin- 0.3:0.3:0.4 40 0.2 0.08 4 + 19 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.9:0.1 30 0.5 0.15 7.5 + 20 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.9:0.1 40 - - - -21 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 30 0.6 0.18 9 + Tabelle 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Nr. Lösungsmittel Molver- Benzotria- Lösung (4) Benzo- Erhöhung der Lös- Korrosionshältnis zol gelöst in Öl triazol lichkeit gegen- schutzwirkung % % im Öl über reinem Benzo- für Kupfer % triazol um Faktor 22 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 40 0.3 0.12 6 + 23 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 50 0.15 0.075 4 + 24 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 30 0.8 0.24 5 + 25 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 40 0.4 0.16 3 + 26 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 30 0.5 0.15 3 + Tabelle 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Nr. Lösungsmittel Molver- Benzotria- Lösung (4) Benzo- Erhöhung der Lös- Korrosionshältnis zol gelöst in Öl triazol lichkeit gegen- schutzwirkung % % im Öl über reinem Benzo- für Kupfer % triazol um Faktor 27 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 40 0.25 0.10 2 + 28 Tributylphosphat + Isononansäuren 70:30 30 0.4 0.12 6 + 29 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin + Isononansäure 0.3:0.25:0.6 30 0.4 0.12 6 + 30 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin + Isononansäure 0.3:0.25:0.45 30 0.3 0.09 4.5 + Tabelle 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Nr. Lösungsmittel Molver- Benzotria- Lösung (4) Benzo- Erhöhung der Lös- Korrosionshältnis zol gelöst in Öl triazol lichkeit gegen- schutzwirkung % % im Öl über reinem Benzo- für Kupfer % triazol um Faktor 31 Tributylphosphat + tert.-Iso-tetradecylamin 0.7:0.3 40 0.4 0.16 8 + 32 Tributylphos- in jephat + tert.- dem Iso-tetradecyl- Verhältamin 0.7:0.3 40 nis #40% 20 + mischbar

Claims (15)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e: 1. Korrosionsschutzmittel für Metalloberflächen, bestehend aus einer Lösung von Benzotriazol, Methylbenzotriazol und/oder Tetrahydrobenzotriazol in einem Aminsalz einer Carbonsäure, einem Aminsalz einer Phosphorsäure, einem Phosphorsäuretrialkylester, einem Aminalkylbenzolsulfonat oder Mischungen daraus als Lösungsmittel.
  2. 2. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Aminsalz einer Carbonsäure verwendet wird, das einen Uberschuß an freier Carbonsäure enthält.
  3. 3. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Aminsalz einer Phosphorsäure verwendet wird, das einen Uberschuß an Phosphorsäuremono- oder -dialkylester enthält.
  4. 4. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Phosphorsäuretrialkylester im Gemisch mit einem Amin verwendet wird.
  5. 5. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Amin-Alkylbenzolsulfonat verwendet wird, das einen Uberschuß an freiem Amin enthält0
  6. 6. Korrosionshemmendes Schmiermittel, gekennzeichnet durch einen Zusatz einer Lösung von Benzotriazol, Methylbenzotriazol und/oder Tetrahydrobenzotriazol in einem Aminsalz einer Carbonsäure, einem Aminsalz einer Phosphorsäure, einem Phosphorsäuretrialkylester, einem Amin-Alkylbenzolsulfonat oder Mischungen daraus als Lösungsmittel.
  7. 7. Korrosionshemmendes Schmiermittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Aminsalz einer Carbonsäure verwendet wird, das einen Überschuß an freier Carbonsäure enthält.
  8. 8. Korrosionshemmendes Schmiermittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Aminsalz einer Phosphorsäure verwendet wird, das einen Überschuß an Phosphorsäuremono- oder -dialkylester enthält.
  9. 9o Korrosionshemmendes Schmiermittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Phosphorsäuretrialkylester im Gemisch mit einem Amin verwendet wird.
  10. 10. Korrosionshemmendes Schmiermittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Amin-Alkylbenzolsulfonat verwendet wird, das einen Überschuß Amin enthält.
  11. 11. Verfahren zur Herabsetzung der Korrosion von Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß man Metalloberflächen mit einer Lösung von Benzotriazol, Methylbenzotriazol und/oder Tetrahydrobenzotriazol in einem Aminsalz einer Carbonsäure, einem Aminsalz einer Phosphorsäure, einem Phosphorsäuretrialkylester, einem Amin-Alkylbenzolsulfonat oder Mischungen daraus als Lösungsmittel in Kontakt hält, wobei die Lösung gegebenenfalls einem Schmiermittel zugesetzt ist.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Aminsalz einer Carbonsäure verwendet wird, das einen Uberschuß an freier Carbonsäure enthält.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Aminsalz einer Phosphorsäure verwendet wird, das einen Uberscnuß an Phosphorsäuremono- oder -dialkylester enthält.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Phosphorsäuretrialkylester im Gemisch mit einem Amin verwendet wird.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Amin-Alkylbenzolsulfonat verwendet wird, das einen Uberschuß Amin enthält,
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