DE2516691A1 - Verfahren zur herstellung von alpha-sulfofettsaeureestern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alpha-sulfofettsaeureesternInfo
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Description
HENKEL, KERN, FEILER&HÄNZEL
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D-8000 MÜNCHEN 90 Postscheck: München i62H7 - m
Lion Fat & Oil Company, Ltd.
Tokio, Japan
Tokio, Japan
UNStR ZEICHEN: Dr *F/ΓΠ1 MÜNCHEN, DEN
Die Erfindung· betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
als Zwischenprodukte für aktive Bestandteile von Wasch— und Reinigungsmitteln brauchbaren OC-SuIfofettsäureestern,
insbesondere ein Verfahren zur direkten Gewinnung von OC -Sulfofettsäureestern durch Umsetzen von
Fettsäuren mit S0„ in Gegenwart eines Alkohols.
Es ist bekannt, OO-Sulfofettsäureester durch Sulfonieren
von Fettsäureestern mit Schwefeltrioxid herzustellen. Dieses übliche bekannte Verfahren ist jedoch mehr oder
weniger von einer Hydrolyse des Esters während der Sulfonierung· begleitet. Darüber hinaus ist bei der Durchführung
des üblichen bekannten Verfahrens die Geschwindigkeit der SuIfonierungsreaktion gering, so daß nicht
nur mit einem Überschuß an Schwefeltrioxid gearbeitet
werden, sondern auch das Reaktionsprodukt nach der Sulfonierung längere Zeit gealter"t werden muß.
Andererseits ist es auch bekannt, pG-Sulfofettsäureester
dadurch herzustellen, daß man zunächst eine Fettsäure
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sulfoniert und dann das SuIfonierung-sprodukt verestert.
Vorteilhaft an diesem Verfahren ist zugegebenermaßen,
.daß die Geschwindigkeit der SuIfonierungsreaktion hoch
ist. Nachteilig an letzterem Verfahren ist jedoch, daß sich die Viskosität des Reaktionsprodukts mit fortschreitender
SuIfonierungsreaktion beträchtlich erhöht.
oC-Sulfofettsäureester lassen sich durch. Neutralisation
ihrer SuIfonsäuregruppe zu einem Alkalimetallsalz in aktive
Bestandteile für Wasch- und Reinigungsmittel überführen. Da die bei beiden beschriebenen Verfahren erhältlichen
OO-Sulfofettsäureester in der Regel durch bei der
SuIfonierungsreaktion gebildete Nebenprodukte verfärbt sind, müssen sie vor der Neutralisierung normalerweise
gebleicht werden. Das bleichen erfolgt in der Regel mit Hilfe von Fasserstoffperoxid. Hierbei besteht jedoch eine
Gefahr, daß bei der Bleichung ein Teil der Esterbindungen hydrolysiert wird. Diese Gefahr erhöht sich mit zunehmender
Verfärbung der oC-Sulfofettsäureester, da mit
zunehmender Verfärbung immer drastischere Bedingungen bei der Bleichung angewandt werden müssen. Eine Hydrolyse
der Ester bei der Bleichung ist unzweckmäßig, da hierbei die Menge des als Nebenprodukt anfallenden Dialkalimetallsalzes
der OC-SuIfofettsäure erhöht wird. Dieses
Nebenprodukt besitzt bei der nachgeschalteten Neutralisationsbehandlung eine relativ schlechte Fasserlöslichkeit
und letztlich auch eine schlechte Reinigungswirkung.
Das genannte OC-Sulfofettsäuredialkalimetallsalz beeinträchtigt
in der Tat die Wasserlöslichkeit und Reinigungswirkung (des Wasch- und Reinigungsmittels als Ganzem)
nicht besonders stark, wenn seine Menge, bezogen auf die Menge an 06-Sulfofettsäureesteralkalimetallsalz, re-
-3-
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lativ /gering ist. Im-Hinblick darauf stellt das aus der
DT-OS 1 4iö 887 bekannte Verfahren, bei dem die Ausbeute
an aktivem Bestandteil für Wasch- und Reinigungsmittel dadurch erhöht wird, daß man einen Fettsäureester einer
SuIfonierungsreaktion unterwirft, anschließend einen aliphatischen
höheren Alkohol mit im Reaktionsprodukt enthaltenem überschüssigen S0~ sulfoniert und schließlich
neutralisiert, zugegebenermaßen eine wirksame Maßnahme zur Erniedrigung des Einflusses von ot/-SuIf of ettsäuredialkalimetallsalzen,
die als aktive Bestandteile für Wasch- und Reinigungsmittel nicht geeignet sind, dar.
Folglich muß man die als Zwischenprodukt für aktive Bestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln geeigneten
d-«-Sulfofettsäureester in möglichst hoher Ausbeute und
in möglichst wenig verfärbter Form gewinnen, um das Verhältnis
von bei der nachgeschalteten Bleichung als Nebenprodukt entstehender Ota -SuIf of ettsäure zu dem j)l/-Sulfofettsäureester
möglichst gering zu halten.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung von (Jlj-Sulfofettsäureestern zu schaffen, das
den gestellten Anforderungen genügt.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Gewinnung von weitestgehend
unverfärbten ςί, -SuIf of ettsäureestern in hoher
Ausbeute, indem man eine gesättigte Fettsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen mit einem pro Mol gesättigter Fettsäure
1,2 bis h Mole Schwefeltrioxid enthaltenden inerten
Gas/SO„-Gemisch in Gegenwart von, bezogen auf 1 Mol gesättigter
Fettsäure, 1 bis 2,2 Mol(en) eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis h Kohlenstoffatomen umsetzt.
-h-
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Der Grund dafür, warum man erfindungsgemäß in hoher Ausbeute
weitestgehend unverfärbte o(/ -SuIfofettsäureester
erhält, ist noch nicht vollständig geklärt. Vermutlich ist dies darauf zurückzuführen, daß ein Teil des als
SuIfonierungsmittel verwendeten S0„ auch bei der Veresterungsreaktion
mitwirkt. In anderen Worten gesagt, wirkt im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung einerseits
das SCU als Dehydratisierungsmittel für das bei der Veresterungsreaktion als Nebenprodukt entstehende
Wasser, andererseits wirkt die bei der Umsetzung von SO«
mit Wasser entstehende Schwefelsäure als Katalysator und/ oder Dehydratisierungsmittel bei der Veresterungsreaktion.
Die Folge davon ist, daß man o^-Sulfofettsäureester
in hoher Ausbeute erhält.
Als Ausgangsfettsäuren können im Rahmen des Verfahrens gemäß
der Erfindung gesättigte Fettsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, z.B. Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure,
Stearinsäure, hydrierte Kokosnußfettsäure, hydrierte Palmfettsäure, hydrierte Talkfettsäure und
die aus OÜ-Olefinen und Kohlenmonoxid synthetisierten gerad— und/oder verzweigtkettigen Fettsäuren, verwendet
werden. Im Falle, daß als Ausgangsmaterial ein Fettsäuregemisch verwendet wird, sollte dessen Jodzahl vorzugsweise
unter 1 liegen.
Als aliphatische Alkohole können im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung beispielsweise Methanol, Äthanol,
n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol und dergleichen
verwendet werden. Pro Mol an gesättigter Fettsäure sollte(n) zweckmäßigerweise 1 bis 2,2 Mol(e), vorzugsweise
1,2 bis 2,0 Mole, aliphatischer Alkohol einge-
— 5—
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setzt werden. Wenn die verwendete Alkoholmenge unter der angegebenen Untergrenze liegt, ist nicht zu erwarten,
daß die Veresterungsreaktion in angemessener Weise fortschreitet, so daß man auch keine hohe Ausbeute an ς(, Sulfofettsäureester
erwarten kann. Wenn dagegen die verwendete Alkoholmenge oberhalb der genannten Obergrenze
liegt, ist dies unwirtschaftlich. Darüber hinaus kommt
es zur Bildung von Verunreinigungen als Nebenprodukte. Alkohole mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen sollten im Rahmen
des Verfahrens gemäß der Erfindung nicht verwendet werden, da sie einerseits eine schlechte Reaktionsfähigkeit
besitzen und andererseits die Bildung von Verunreinigungen als Nebenprodukten begünstigen.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann die erforderliche Gesamtmenge an aliphatischem Alkohol
mit 1 bis h Kohlenstoffatomen vorher mit der Ausgangsfettsäure
gemischt werden. Andererseits kann aber auch die Ausgangsfettsäure ohne Vermischen mit dem Alkohol
zunächst sulfoniert werden, wobei dann der Alkohol vor Beendigung der SuIfonierungsreaktion schrittweise in
die Reaktionszone eingetragen wird. Weiterhin kann ein Teil des Alkohols vorher mit der Ausgangsfettsäure gemischt
, das Gemisch dann sulfoniert und schließlich schrittweise' vor beendeter Sulfonierungsreaktion der Rest
des Alkohols zugesetzt werden.
Das SO~-Gas wird in der Regel mit einem Inertgas, wie
Luft und/oder Stickstoff, auf, 3 bis 20 Vol.-% verdünnt.
Pro Mol Ausgangsfettsäure sollte die Menge an SO,, zweckmäßigerweise
1,2 bis h, vorzugsweise 1,5 bis 3i5 Mole,
betragen. Xm Falle, daß die SO«,-Menge 1,2 Mole unter-
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schreitet, läßt sich nicht erwarten, daß dio Sulfoniorungsreaktion
zufriedenstellend abläuft. Wenn dio SO,-,-Menge
k Mole übersteigt, läuft die Sulfouierungsreaktion
sehr schnell ab, wobei es zu lokalen Überhitzung-en
und - dadurch bedingt - zu einer stärkeren Verfärbung des Reaktionsprodukts kommt. Gasförmiges S0„ zur Verwendung
im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung erhält man durch Vergasen von flüssigem S0~ oder durch Verbrennen
von Schwefel.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die Reaktionstemperatur
derart gewählt, daß die Ausgangsfettsäure
und der Alkohol in fließfähiger Form vorliegen. In der Regel beträgt die Temperatur 50 bis 100 C, vorzugsweise
60 bis 90 C. ¥enn die Reaktionstemperatur 100 C übersteigt,
tritt eine deutliche Verfärbung des Reaktionsprodukts ein. Folglich sollte also nicht bei höheren Temperaturen
als 100 C gearbeitet werden.· Im Falle, daß die
Reaktionstemperatur 50 C unterschreitet, ist in höchst
unzweckmäßiger ¥eise einerseits die Reaktionsgeschwindigkeit niedrig, andererseits dauert die Reaktion sehr lange.
Die Reaktionsdauer ist, je nachdem, ob das Verfahren gemäß der Erfindung chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt
wird, sehr verschieden. Bei chargenweiser Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung sollte die
Reaktionsdauer etwa 30 bis 120 min betragen. Bei längerer
Reaktion (des Fettsäureausgangsmaterials) mit dem SO,, als 120 min führt dies zu einer sehr starken Verfärbung
des Reaktionsprodukts. Bei kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig,
das aus der Reaktionszone abgezogene Reaktionsprodukt zu altern.
-7-
5 09844/1128
Die vorhergehenden Ausführungen dürften gezeigt haben, daß es orfindungsgemäß möglich wird, durch direkte Umsetzung
einer Fettsäure als Ausgangsmaterial in hoher Ausbeute einen praktisch kaum verfärbten oO -SuIfofettsäureester
herzustellen. Folglich kann ein erfindungsgemäß
hergestellter ^/-SuIfofettsäureester nach üblicher
Bleichung und Neutralisation ohne weiteres in einen aktiven Bestandteil für Wasch- und Reinigungsmittel überführt
uerden. Dieser aktive Bestandteil wird dann zur Herstellung gebrauchsfertiger ¥asch- und Reinigungsmittel
mit anderen oberflächenaktiven Mitteln, anorganischen
oder organischen Buildern und erforderlichenfalls weiteren
Reinigungsmittelhilfsstoffen gemischt.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
120 g (1,5 Mole) Schwefeltrioxidgas, das auf eine Konzentration
von 5 Vol.-^b verdünnt worden war, wurden in 276 g
(1 Hol; Jodzahl: 0,23) einer hydrierten Talkfettsäure 60 min lang bei einer Reaktionstemperatur von 70 bis 80 C
eingeleitet. 30 min nach Beginn des Einleitens des SOo-Gases wurden innerhalb von 15 min 64 g (2 Mole) Methanol
zugesetzt. Nach beendeter Zugabe wurde das erhaltene Gemisch mit einer hfilgen wäßrigen Natriumhydroxidlösung
neutralisiert, worauf die Eigenschaften des erhaltenen
neutralisierten Gemisches untersucht wurden. Hierbei zeigte es sich, daß das Reaktionsprodukt einen SuIfonierungsgrad
von 35,1$ und einen Veresterungsgrad von 99,0$ aufwies.
Die Färbung einer 0,5$igen wäßrigen Lösung des Reak-
-8-
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tionsprodukts, ausgedrückt als Absorption-log-T, ermittelt
mit einem Spektralphotometer unter Verwendung· einer 10-mm-Glasküvette, einer Spaltbreite von 0,05 mm und
bei einer Wellenlänge von 420 mn., betrug 0,65 (dieselben Meßbedingungen für die Färbung wurden auch, für die
folgenden Beispiele eingehalten). Weiterhin wurde das
Reaktionsprodukt mit Natriumhypochlorit in einer Menge
von k$>, bezogen auf den Aktivator (Sulf onierungsprodukt) , gebleicht. Der Veresterungsgrad betrug hier 96,1%, die
Färbung einer 5$igen wäßrigen Lösung des derart behandelten Produkts zeigt· einen Wert von 0,57·
bei einer Wellenlänge von 420 mn., betrug 0,65 (dieselben Meßbedingungen für die Färbung wurden auch, für die
folgenden Beispiele eingehalten). Weiterhin wurde das
Reaktionsprodukt mit Natriumhypochlorit in einer Menge
von k$>, bezogen auf den Aktivator (Sulf onierungsprodukt) , gebleicht. Der Veresterungsgrad betrug hier 96,1%, die
Färbung einer 5$igen wäßrigen Lösung des derart behandelten Produkts zeigt· einen Wert von 0,57·
Die vorherigen Ergebnisse zeigen, daß man im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung einen relativ hohen SuI-fonierungsgrad
und einen relativ hohen Veresterungsgrad erreicht und daß die Hydrolyse des Esters während der
Bleichung gering ist. Das heißt, erfindungsgemäß erhält man also einen Qb -Sulfofettsäureester mit höchst wünschenswerten Eigenschaften.
Bleichung gering ist. Das heißt, erfindungsgemäß erhält man also einen Qb -Sulfofettsäureester mit höchst wünschenswerten Eigenschaften.
120 g (1,5 Mole) Schwefeltrioxidgas, das auf eine Konzentration
von 5 VoI·-$ verdünnt worden war, wurden innerhalb
von 60 min bei einer Temperatur von 70 bis 80 C in
276 g (1 Mol; Jodzahl: 0,23) einer hydrierten Talkfettsäure eingeleitet. Nach beendetem Einleiten des Schwefeltrioxidgases
wurden 64 g Methanol zugegeben und dann 60 min lang bei einer Temperatur von 80 C verestert. Hierauf
wurde das Reaktionsgemisch mit einer 4$igen wäßrigen
Natriumhydroxidlösung neutralisiert, worauf die Eigenschaften des erhaltenen neutralisierten Gemischs unter-
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509844/1 128
sucht wurden. Hierbei zeigte es sich, daß der Sulfonierungsgrad
des Reaktionsprodukts 82 ,h^a betrug. Der Veresterungsgrad
des Reaktionsprodukts betrug 96,5$, die
Färbung einer 0,5$igen Lösung des Reaktionsprodukts zeigte einen Wert von 2,0. Wurde das Reaktionsprodukt mit
Natriumhypochlorit in einer Menge von hfi, bezogen auf
den Aktivator (Sulfonierungsprodukt), gebleicht, betrug
der Veresterungsgrad SG 8$. Die Färbung einer 5$igen Lösung
des derart behandelten Produkts zeigte einen ¥ert von 1,80. Wurde das Produkt mit Natriumhypochlorit in
einer Menge von 8%, bezogen auf den Aktivator (Sulfonierungsprodukt
), gebleicht, betrug der Veresterungsgrad nur noch 89,3$ö. Die Färbung einer 5$igen wäßrigen Lösung
des derart behandelten Produkts zeigte einen Wert von 1,37.
Die Ergebnisse zeigen, daß eine der Sulfonierung nachgeschaltete Veresterung zu einem Reaktionsprodukt führt,
das dem Reaktionsprodukt von Beispiel 1 hinsichtlich SuI-fonierungsgrad,
Veresterungsgrad und Verfärbung unterlegen ist. Insbesondere ist das nicht erfindungsgemäß erhaltene
Reaktionsprodukt stark verfärbt. Ein Versuch zur stärkeren Bleichung führt zu einer beträchtlichen Beeinträchtigung
der Eigenschaften des gebildeten flb-Sulfofettsäureest-ers
infolge Hydrolyse seiner Esterbindung.
16O g (2 Mole) Schwefeltrioxidgas, das auf eine Konzentration
von 5 Vol.-$ verdünnt worden war, wurden innerhalb
von 80 min bei einer Temperatur von 50 bis 83 G in
eine Mischung aus 213 g (1 Mol; Jodzanl: 0,32) einer
hydrierten Kokosnußfettsäure und 102 g (1,7 Mole) Iso-
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50984A/1 128
propanol eingeleitet. Nach beendetem Einleiten wurde das erhaltene Gemisch mit einer h^xgon wäßrigen Natriumhydroxidlösung
neutralisiert, worauf die Eigenschaften des derart neutralisierten Gemische untersucht wurden. Hierbei
zeigte es sich, daß das Reaktionsprodukt einen Sulfonic rungsgrad von 92,5/& und eitiun Veresterungsgrad von
95>2$ aufwies. Die Färbung einer 0,5/&igen wäßrigen Lösung
des Reaktionsprodukts zeigte einen ¥ert von 0,7^· Wurde
das Reaktionsprodukt mit Natriumhypochlorit in einer Menge von krfo, bezogen auf den Aktivator (Sulfonierungsprodukt),
gebleicht, betrug der Veresterungsgrad noch 93,5$·
Die Färbung einer 5$igen wäßrigen Lösung des derart behandelten
Produkts zeigte einen ¥ert von 0,70.
2^0 g (3 Mole) Schwefelsäureanhydrid, das auf eine Konzentration
von 7 Vol.-^o verdünnt worden irar, wurden innerhalb
von 90 min bei einer Temperatur von 70 bis 85 C
in eine Mischung aus 285 g (1 Mol) Stearinsäure und 23 g
(0,5 Mol) Äthanol eingeleitet. ^O min nach Beginn des
Einleitens wurde das Reaktionsgemisch mit weiteren 69 g (1,5 Mole) Äthanol versetzt. Nach beendetem Einleiten des
Schwefeltrioxidgases wurde das Gemisch mit einer Helgen
wäßrigen Natriumhydroxidlösung neutralisiert, worauf die Eigenschaften des derart neutralisierten Gemischs untersucht
wurden. Hierbei zeigte es sich, daß das Reaktionsprodukt einen Sulfonierungsgrad von 91»2$ und einen Veresterungsgrad
von 96,kfi aufAiries. Die Farbe einer 0,5$igen
wäßrigen Lösung des Reaktionsprodukts zeigte einen Wert von 0,80. Wurde das Reaktionsprodukt mit Natriumhypochlorit
in einer Menge von kfi, bezogen auf den Aktivator (Sul-
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509844/ 1128
f onierungsprodukt) , gebleicht, betrug der Veresterungsgrad noch 93t6$· Die Farbe einer 5$igen wäßrigen Lösung
des derart behandelten Produkts zeigte einen Wert von 0,68,
*\hh g (1,8 Mole) Schwefeltrioxidgas, das auf eine Konzentration
von 5 Vol.-^ verdünnt worden war, und 108 g (1,8 Mole) Isopropanol wurden gleichzeitig innerhalb von 60 min
box einer Temperatur von 65 bis 90 C in 270 g (1 Mol;
Verhältnis geradkettiger Fettsäureanteil/verzweigtkettiger Fettsäureanteil: 76»7/23,3; Jodzahl: 0,51) einer
durch Ilydrocarboxylierung von n-Hexadecen-1 erhaltenen
Fettsäure eingeleitet bzw. eingetragen. Nach beendetem Einleiten bzw. Eintragen wurde das Reaktionsgemisch mit
einer 4'^igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung neutralisiert,
vorauf die Eigenschaften der derart neutralisierten Mischung
untersucht wurden. Hierbei zeigte es sich, daß das Renktionsprodukt einen SuIfonierungsgrad von 82,3$
und einen Veresterungsgrad von 3h, hf? aufwies. Die Färbung
einer 0,5/&igcn v'äßrigen Lösung des Reaktionsprodukts zeigte
einen Wert von 0,7^+· Vurde das Reaktionsprodukt mit
Niitriumhypochlorit in einer Menge von h^>, bezogen auf
den Aktivator (SuIfonicrungsprodukt), gebleicht, betrug
der Veresterungsgrad immer noch 92,1$. Die Farbe einer
5/jigen väßrxgen Lösung des derart behandelten Reaktionsprodukts zeigte einen ¥ert von 0,66.
120 g (1,5 Mole) Schwefeltrioxidgas, das auf eine Konzentration
von 5 Vol.-$ verdünnt worden war, wurden innerhalb von 60 min bei einer Temperatur von 70 bis 80 C in
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5098/4 A/1128
200 g (1 Mol) Laurinsäure eingeleitet. 20 min nach Beginn
des Einleitens wurden innerhalb von 30 min 48 g (1,5 Mole)
Methanol zugegeben, Nach beendetem Einleiten des Schwefeltrioxidgases
wurde das erhaltene Gemisch mit einer kfelgen wäßrigen Natriumhydroxidlösung neutralisiert,
worauf die Eigenschaften des derart neutralisierten Gemischs
untersucht wurden. Hierbei zeigte es sich, daß der SuIfonierungsgrad des Reaktionsprodukts 83,6^, der
Veresterungsgrad des Reaktionsprodukts 91>8$ betrug. Die
Farbe einer 0,5/^igen wäßrigen Lösung des Reaktionsprodukts
zeigte einen Wert von 0,^7. Wurde das Reaktionsprodukt
mit Natriumhypochlorit in einer Menge von h$>, bezogen
auf den Aktivator (Sulfonierungsprodukt), gebleicht, betrug
der Veresterungsgrad immer noch 87, 2$. ®i-e Farbe
einer 5$ige*i wäßrigen Lösung des derart gebleichten Produkts zeigte einen Wert von 0,39·
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509844/ 1 128
Claims (7)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von fo -SuIf of ettsäureester, dadurch gekennzeichnet, daß man gesättigte Fettsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen mit pro Mol an der (den) gesättigten Fettsäure(n) 1,2 bis h Mole Schwefeltrioxid enthaltendem Inertgas/sOo-Gasgemisch in Gegenwart von, pro Mol an der (den) gesättigten Fettsäure(n), 1 bis 2,2 'Mol(en") eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis h Kohlenstoffatomen umsetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung 30 min bis 120 min bei einer Temperatur von 50 bis 100 C durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gesamtmenge an aliphatischem Alkohol mit der gesättigten Fettsäure mischt und daß man das Inertgas/SO„-Gasgemisch in das erhaltene Gemisch einleitet.
- h. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des aliphatischen Alkohols zunächst mit der gesättigten Fettsäure mischt und daß man während des Einleitens des Inertgas/SOo-Gasgemischs in das Alkohol/Fettsäure-Gemisch den Rest des aliphatischen Alkohols schrittweise zusetzt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gesamtmenge an aliphatischem Alkohol schrittweise zu der gesättigten Fettsäure zusetzt, während das Inertgas/SO„-Gasgemisch in die gesättigte Fettsäure eingeleitet wird.509844/1128
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenttzeichnot, daß man als gesättigte Fettsäure Laurinsäuref Myristinsäure, Paltnitinsäure , Stearinsäure, hydrierte Kokosnußfettsäure, hydrierte Palmfettsäure, hydrierte Talkfettsäure, bei der Synthese aus üt/-Olefinen und Kohlenmonoxid gebildete gerad- oder verzv.-eigtkettige Fettsäuren und/oder Mischungen hiervon verwendet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatischen Alkohol Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Isobutanol oder Mischungen
hiervon verwendet.509844/1128
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| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition |