DE2515633C3 - Verfahren zur Herstellung eines leitfähigen Rußes für Depolarisatormassen von Trockenbatterien - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines leitfähigen Rußes für Depolarisatormassen von TrockenbatterienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines leitfähigen Rußes für Depolarisatormassen von Trockenbatterien. Hierfür geeignete Ruße müssen
bestimmte Eigenschaften aufweisen, die die Verarbeitbarkeit des Rußes zu elektrischen Batterien und deren
Entladungsvorgang beeinflussen. Es sind dies beispielsweise die elektrische Leitfähigkeit und das Feuchtigkeitsaufnahmevermögen, das durch die Absorptionszahl
(AS-Zahl, »absorption stiffness«) empirisch bewertet
wird. Die AS-Zahi gibt diejenige Menge
eines Wasser/Aceton-Gemisches (9:1) in cm3 an, die
erforderlich ist, um in einem Rundkolben aus 5 g Ruß eine einzige Kugel zu formen. Ruße mit AS-Zahlen
unter 15 genügen den Anforderungen der Batteriehersteller nicht
Da der Einfluß einzelner Rußeigenschaften auf die Funktionsfähigkeit der Batterie quantitativ nicht ausreichend bekannt ist, kann die Eignung eines Rußes
ίο schlüssig nur durch den Batterietest belegt werden. Um
das Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens zu beurteilen, werden daher Trockenbatterien gebaut und
nach IEC-Normen (International Electrochemical Commission) entladen.
Es ist bekannt, in Depolarisatormassen Ruße zu verwenden, die durch Zerfall von Acetylen bei
Temperaturen oberhalb 23000C gewonnen werden. Derartige Acetylenruße sind wegen des in energieintensiven Herstellungsverfahren gewonnenen Acetylens
teuer. Sie sind mit AS-Zahlen von 15-35 im Handel, wobei Rußtypen mit hoher AS-Zahl ein vergleichsweise
niedriges Schüttgewicht von etwa 60 g/l aufweisen, was besonders beim Versand über größere Entfernungen zu
erheblichen Transportkosten führt Auch ist die für die
AS-Zahl verantwortliche Struktur der Acetylenruße
schon durch ziemlich geringe mechanische Beanspruchung abbaubar, so daß nicht preßbare Depolarisatormassen erhalten werden oder unverhältnismäßig große
Mengen Ruß eingesetzt werden müssen. Der spezifische
so elektrische Widerstand der Acetylenruße beträgt 2—3 · 10-2Ohm · cm unter einem Preßdruck von
1500 at
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß Ruße, die
in sauerstoffhaltiger Atmosphäre bei Temperaturen
j5 wesentlich unterhalb 23000C entstehen und einer
Nachbehandlung unterzogen werden, bei der die Temperatur ebenfalls wesentlich unterhalb 23000C liegt,
hinsichtlich ihrer spezifischen elektrischen Leitfähigkeit und ihrer Verwendbarkeit für Depolarisatormassen
Die vorliegende Erfindung zur Herstellung eines leitfähigen Rußes für Depolarisatormassen von Trokkenbatterien geht von Rußen aus, die bei der
thermischen Umwandlung flüssiger, vorzugsweise hoch
siedender Kohlenwasserstoffe, z. B. Rückständen der
Erdöldestillation wie schweres Heizöl, in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen und ggf.
Wasserdampf bei 12OO-2O0O°C entstehen. Solche
Ruße werden in der Regel durch Waschen des
rußhaltigen Gases mit Wasser gewonnen, wobei
wäßrige Suspensionen mit einem Gehalt von 5 —40 g Ruß/Liter anfallen. Die AS-Zahl solcher Ruße liegt
oberhalb 15.
naturgemäß preiswerter als Acetylenruße, besonders dann, wenn das gleichzeitig entstehende CCVH2-Gemisch verwertet wird, genügen jedoch noch nicht den
Anforderungen des IEC-Batterietests (vgl. Batterietest zu Beispiel 1). Erfindungsgemäß werden derartige
ho Rußsuspensionen daher in einem ersten Schritt mit
verdampfbaren, gesättigten, aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen in Mengen von
0,5-1Og je Gramm Ruß behandelt, wobei sich die Einhaltung eines pH-Wertes zwischen 7 und 10 als
b5 vorteilhaft erwiesen hat, da im sauren Bereich, z. B. bei
pH 3 nur eine unvollständige Abscheidung von nicht frei-fließfähigem Ruß erzielt wird. Die Behandlung mit
Kohlenwasserstoffen erfolgt bei 5-1200C, wobei, falls
Temperaturen oberhalb des Siedepunktes von Wasser oder Kohlenwasserstoff gewählt werden, bei Drucken
gearbeitet wird, die die Aufrechterhaltung der flüssigen
Phase gewährleisten. Dabei trennen sich Ruß und Kohlenwasserstoff von der Hauptmenge des Wassers.
Zur Rußabscheidung eignen sich aromatische Kohlenwasserstoffe kaum. Beispielsweise erhält man beim
Einsatz von Benzol eine schwer verarbeilbare, pastenartige Masse. Darüber hinaus ist die Rußabscheidung
unvollständig. Für die Behandlung der Suspension werden je nach Mischleistung des Rührers 1 — 20
Minuten benötigt Der Ruß wird als »trockenes« Gut mit einem Gehalt von 20 - 30 Gew.-% Kohlenstoff, Rest
Kohlenwasserstoff und Wasser, abgeschieden. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, zwischen 25 und 100° C r,
siedende Kohlenwasserstoffe einzusetzen, sofern de-en Wiedergewinnung beabsichtigt ist und Reaktionen der
Kohlenwasserstoffe an der Rußoberfläche bei ihrer Rückgewinnung vermieden werden sollen.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird der so abgeschiedene Ruß in einem zweiten Schritt einer
Temperaturbehandlung unterworfen, wobei zunächst der Kohlenwasserstoff und das Wasser verdampfen und
zurückgewonnen werden und anschließend die Temperatur auf 1100 - 2200° C gesteigert wird. 2·>
Die Preßfähigkeit einer Depolarisatormasse für Trockenbatterien hängt vom Feuchtigkeitsaufnahmevermögen
des Rußes (AS-Zahl) und der Naßmischzeit ab. Hierbei ist unter Naßmischzeit die für das Mischen
der z. B. aus Braunstein, Ammoniumchlorid, Zinkoxid j()
und Ruß bestehenden Trockenmischung mit dem z. B. aus einer wäßrigen Zinkchloridlösung bestehenden
Innenelektrolyten erforderliche Zeit zu verstehen. Bei dem nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Ruß
läßt sich jedoch nicht in üblicher Weise von der AS-Zahl j-, auf ein bestimmtes Verhalten in der Depolarisatormasse
schließen, d. h. der Ruß gemäß der Erfindung und ein handelsüblicher Acetylenruß vergleichbarer AS-Zahl
zeigen ein unterschiedliches Verhalten in der Depolarisatormasse. .,„
Um eine Vorstellung von den Unterschieden zwischen einzelnen Rußen zu geben, wurde handelsüblicher
Acetylenruß mit einer AS-Zahl von 32 in einer Kugelmühle 15 Minuten gemahlen, wonach die AS-Zahl
zu 16 bestimmt wurde. Demgegenüber änderte ein Ruß .,-,
gemäß vorliegender Erfindung unter den gleichen Mahlbedingungen seine ursprüngliche AS-Zahl von 23
nicht.
Zur Verdeutlichung dieser Tatbestände sei folgendes ausgeführt: . .-,,,
In Trockenbatterien verwendbare Ruße weisen eine mittlere Teilchengröße von 25-60nm auf. Wie die
elektronenmikroskopische Betrachtung zeigt, lagern sich diese Primärteilchen in Ketten zusammen, die mehr
oder weniger verknäuelt sind. Je nach dem Grad der γ, Verknäuelung unterscheidet man hoch- oder niedrigstrukturierte
Ruße, doch ist eine auch nur annähernd quantitative Charakterisierung der Struktur bzw. des
Verknäuelungsgrades bisher nicht gelungen.
Mit der AS-Zahl wird empirisch das Anfüllen des w)
Leervolumens mit Flüssigkeit ohne mechanische Beanspruchung erfaßt. Für die Verarbeitung des Rußes in
Depolarisatormassen ist jedoch die Strukturstabilität wichtig, d. h. die Beständigkeit der Verknäuelung
gegenüber mechanischer Beanspruchung, insbesondere h<-,
Preßdruck.
Eine Möglichkeit der praxisnahen Messung des Verhaltens eines Rußes in der Depolarisatormasse unter
Preßdruck bietet die bekannte Bestimmung der Freien Feuchte. Danach werden 4 g Depolarisatormasse,
bestehend aus 70 Gewichtsteilen Elektrolytbraunstein, 17 Gewichtsteilen NH4Cl, 1 Gewichtsteil ZnO, 12
Gewichtsteilen Ruß und 24 Gewichtsteilen 20gewichtsprozentiger ZnCIr Lösung, rnit einem konstanten
Gewicht von 8 kg auf ein Fließpapier von 5,4 cm2 Fläche, das auf einer Zinkplatte liegt, gedrückt Gewicht
und Zinkplatte bilden Kathode bzw. Anode. Durch den Preßdruck wird die Struktur des Feuchtigkeit enthaltenden
Rußes mehr oder weniger verändert und Feuchtigkeit freigesetzt Je stabiler eine Rußstruktur ist desto
geringer ist unter dem Preßdruck die Menge der freigesetzten Feuchtigkeit bzw. der »Freien Feuchte«.
Je nach dem Gehalt an Freier Feuchte wird das Fließpapier durchfeuchtet und beim Anlegen der
Spannung eine entsprechende Stromstärke hervorgerufen. Der maximale Spannungsabfall in Millivolt über
einen Fixwiderstand von 10 Ohm ist das Maß der Freien
Feuchte.
In der nachfolgenden Tabelle 1 ist die Abhängigkeit der Freien Feuchte von der Naßmischzeit einiger
gemäß der Erfindung hergestellter Ruße und handelsüblicher Acetylenruße vergleichbarer AS-Zahl aufgeführt.
Die Andersartigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Ruße kommt deutlich zum Ausdruck.
Ruß | AS-Zahl | Freie Feuchte Naßmischzeit |
in mV |
(ml/5g) | 8 min | 14 min | |
Acetylenruß hochverdichtet |
20 | 1030 | 1050 |
Acetylenruß verdichtet |
22 | 1005 | 1020 |
Ruß Beispiel 3 | 21,5 | 425 | 420 |
Ruß Beispiel 4 | 20 | 500 | 505 |
Ruß Beispiel 5 | 22 | 495 | 495 |
Im einzelnen betrifft die Erfindung nunmehr ein Verfahren zur Herstellung eines Ieitfähigen Rußes für
Depolarisatormassen von Trockenbatterien, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige
Suspension von Ruß mit einer AS-Zahl größer 15, die in an sich bekannter Weise durch thermische Umwandlung
von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen
Gasen und ggf. Wasserdampf bei 1200 bis 2000° C und Drucken von 1 bis 80 at sowie anschließendes
Waschen des rußhaltigen Reaktionsgases mit Wasser gewonnen wurde, mit verdampfbaren aliphatischen
oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen in einer Menge von 0,5 bis 10 g Kohlenwasserstoff je Gramm
Ruß bei Temperaturen von 5—120°C und Drucken von
1 bis 20 at in flüssiger Phase während 1 bis 20 Minuten intensiv mischt, und daß man den Ruß von der
Flüssigkeit abtrennt, durch Erhitzen von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit und anschließend die
Tei peratur während 2 bis 30 Minuten auf 1100 bis 2200° C steigert.
Das Verfahren der Erfindung kann weiterhin vorzugsweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) die wäßrige Suspension 5 bis 40 g Ruß je Liter enthält
b) die wäßrige Suspension von Ruß bei einer Wasserstoffionenaktivität von pH 7 — 10 mit
Kohlenwasserstoffen intensiv gemischt wird.
c) die zugemischten Kohlenwasserstoffe zwischen 25 und 100° C sieden.
d) man den Ruß durch Erhitzen auf 200 C von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit
e) man den von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreiten Ruß während 5 bis 15 Minuten in
Gegenwart von Stickftoff, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid auf 1400 bis 18000C erhitzt
f) man den von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreiten Ruß in Gegenwart von Chlor, Chlorwasserstoff
oder halogenabspaltenden Verbindungen auf Temperaturen oberhalb 12000C erhitzt
Als halogenabspaltende Verbindungen, die aus Gründen der Korrosionsverhinderung an Stelle von
Chlor oder Chlorwasserstoff verwendet werden können, sind z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Vinylchlorid und
Dichlordifluormethan besonders hervorzuheben.
Der nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte leitfähige Ruß für Depolarisatormassen von Trockenbatterien
weist bevorzugt einen Gehalt von mindestens 97 Gew.-% Kohlenstoff, eine Absorptionszahl (AS-Zahl)
von 15 bis 35, einen spezifischen elektrischen Widerstand von 10-' bis 10~3 Ohm · cm bei einem
Preßdruck von 1500 at, ein Schüttgewicht von 100-180 g/l, eine BET-Oberfläche von 100-lUOOm2g
und eine in einer Depolarisator-Testmischung in Millivolt gemessene Freie Feuchte auf, die 35 bis 55%
der Freien Feuchte eines verdichteten Acetylenrußes gleicher AS-Zahl beträgt, wobei die Testmischung aus
70 Gewichtsteilen Braunstein, 17 Gewichtsteilen Ammoniumchlorid, 1 Gewichtsteil Zinkoxid, 24 Gewichtsteilen 20prozentiger wäßriger Zinkchloridlösung als
Innenelektrolyt und 12 Gewichtsteilen des zu untersuchenden Rußes bestand.
Die Freie Feuchte liegt bei der genannten Testmischung bevorzugt bei 370 bis 570 mV.
Die nachstehenden Beispiele solien das Verfahren zur Herstellung eines leitfähigen Rußes für Depolarisatormassen
von Trockenbatterien verdeutlichen. Hierbei wird ein Ruß eingesetzt, der bei der thermischen
Umwandlung von schwerem Heizöl mit Sauerstoff und Wasserdampf bei 14000C und 50 at Druck und
nachfolgender Wasserwäsche der rußhaltigen Reaktionsgase als wäßrige Suspension mit einem Gehalt von
15 g Ruß/Liter anfällt.
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Die wäßrige Ruß-Suspension wurde eingedampft und folgende Kennwerte bestimmt:
AS-Zahl: 28
Spezifischer elektrischer Widerstand:
2,5 · 10-2Ohm cm
Schüttgewicht: 102 g/!
BET-Oberfläche: 6υΰ m2/g
Kohlenstoffgehalt: 97,5 Gew.-%
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Schüttgewicht: 102 g/!
BET-Oberfläche: 6υΰ m2/g
Kohlenstoffgehalt: 97,5 Gew.-%
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Beispiel 2
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Aus 200 Liter d£r wäßrigen Rußsuspension wurde in einem Rührbehältl'r durch Zugabe von 6 kg Benzin
(Siedebereich 30-900C) bei pH 9, einer Temperatur
von 25° C, einem Druck von 1,2 at, und einer Rührdauer
von 10 Minuten Ruß abgeschieden. Das erhaltene Schüttgut bestand aus 20Gew.-% Ruß, 40Gew.-%
Benzin und 40 Gew.-% Wasser und wurde unter Rückgewinnung des Benzins auf 2000C erhitzt Man
erhielt 3 kg wasser- und benzinfreies Produkt Dieses Produkt wurde 60 Minuten lang unter Stickstoff auf
1000° C erhitzt
Kennwerte des Rußes:
AS-Zahl: 26
Spezifischer elektrischer Widerstand:
2,4 · 10-2Ohm cm
Schüttgewicht: 102 g/l
BET-Oberfläche: 630 m2/g
Kohlenstoffgehalt: 98 Gew.-%
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Schüttgewicht: 102 g/l
BET-Oberfläche: 630 m2/g
Kohlenstoffgehalt: 98 Gew.-%
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Man arbeitete wie in Beispiel 2 gezeigt erhitzte jedoch den getrockneten, wasser- und benzinfreien Ruß
Minuten lang unter Stickstoff auf 150O0C.
Kennwerte des Rußes:
AS-Zahl: 21,5
Spezifischer elektrischer Widerstand:
2,5· 10-2Ohm cm
Schüttgewicht: 120 g/l
BET-Oberfläche: 250 m2/g
Kohlenstoffgehalt: 98,6 Gew.-%
Frei Feuchte (Naßmischzeit 8 min):
Schüttgewicht: 120 g/l
BET-Oberfläche: 250 m2/g
Kohlenstoffgehalt: 98,6 Gew.-%
Frei Feuchte (Naßmischzeit 8 min):
425 Millivolt
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Man arbeitete wie in Beispiel 2 gezeigt, behandelte jedoch den getrockneten, wasser- und benzinfreien Ruß
Minuten lang bei 18000C mit Chlorwasserstoff.
Kennwerte des Rußes:
AS-Zahl: 20
5 Spezifischer elektrischer Widerstand:
4,1 · 10-2Ohm ■ cm
4,1 · 10-2Ohm ■ cm
Schüttgewicht: 160 g/l
BET-Oberfläche: 160 m2/g
Kohlenstoffgehalt: 99,5 Gew.-%
Freie Feuchte (Naßmischzeit 8 min):
500 Millivolt
Freie Feuchte (Naßmischzeit 8 min):
500 Millivolt
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Das gleiche Ergebnis wurde erzielt, wenn man statt Chlorwasserstoff Stickstoff verwendete, dem 5 Vol.-%
Dichlordifluormethan zugesetzt wurden.
200 l/h der Rußsuspension und 9 l/h (= 6 kg/h) Benzin
(Siedebereich 30-900C, Aromatengehalt <1 Gew.-%)
wurden kontinuierlich am Boden eines Rührbehälters zugepumpt, in dem durch Rühren für intensiven
Kontakt von Rußsuspension und Kohlenwasserstoff gesorgt wird. Die Verweilzeit im Rührbehälter betrug
Minuten bei einem pH-Wert von 9,1, einer Temperatur von 30° C und einem Druck von 1,1 at
Wasser und abgeschiedener Ruß wurden gemeinsam im
Oberteil des Behälters abgezogen und einem Trennbehälter zugeführt, in dem schwach getrübtes, rußfreies
Wasser und »trockenes« Schüttgut mit 25 Gew.-% Ruß, 50Gew.-% Benz η und 25 Gew.-% Wasser anfielen.
Das Schüttgut gelangte über einen Zwischenbehälter mit Dosiervorrichtung in einen außenbeheizten Drehrohrofen,
in dem bei 2000C Benzin und Wasser verdampften und in einem angeschlossenen Kühlsystem
kondensiert wurden. Der getrocknete Ruß wurde abgezogen und in einem durch elektrische Widerstandsheizung
beheizten Ofen in Stickstoffatmosphäre auf 1800° C erhitzt. 3 kg/h Ruß wurden über eine gekühlte
Austragsvorrichtung ausgetragen.
Kennwerte des Rußes:
AS-Zahl:22
Spezifischer elektrischer Widerstand:
2,5 · 10-2Ohm ■ cm
Schüttgewicht: 135 g/l
BET-Oberfläche: 170 mVg
Kohlenstoffgehalt: 98,5 Gew.-%
Freie Feuchte:495 Millivolt
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Schüttgewicht: 135 g/l
BET-Oberfläche: 170 mVg
Kohlenstoffgehalt: 98,5 Gew.-%
Freie Feuchte:495 Millivolt
Batterieprüfung: siehe Tabelle 2.
Die batterietechnische Prüfung der Ruße erfolgte in Zink/Braunstein-Zellen der Größe R 20 (IEC), die in
»paperlinded« »paperlined«-Technik waren.
Die Depolarisatormasse (Kathodenmasse) bestand aus einer Mischung von 70 Gewichtsteilen Braunstein,
18 Gewichtsteilen Ammoniumchlorid, 1 Gewichtsteil Zinkoxid, 12 Gewichtsteilen der in den Beispielen 1 -5
hergestellten Ruße und 27 Gewichtsteilen eines aus einer 23,5 gewichtsproz. wäßrigen Zinkchloridlösung
mit 0,2 Gew.-% HgCI2 bestehenden Innenelektrolyts
Je 6 Zellen wurden nach 5-tägiger Lagerung bei 20° C (n) bzw. nach 5-tägiger Lagerung und anschließender
30-tägiger Lagerung bei 45°C (T) unter folgenden Bedingungen entladen:
a) Beleuchtungsenfladung:
30 min/Tag über 5 Ohm bis 0,75 Volt
b) Transistorentladung:
4 h/Tag über 40 Ohm bis 0,9 Volt > c) Taperecorderentladung:
2 h/Tag über 5 Ohm bis 1,1 Volt.
Batterien, die aus Ruß nach Beispiel 1 hergestellt wurden, zeigten bei der Tropenlagerung (45° C) eine
κι erhebliche Zahl von Ausfällen durch Auftreiben. Die nachstehende Tabelle 2 zeigt, daß erst durch Verwendung
von erfindungsgemäß hergestelltem Ruß Ergebnisse erzielt werden, die denen von Acetylenruß
vergleichbar sind.
Entladung von R 20-Zellen
2(1 Ruß nach Lage- Beleuchtungs- Transistor- Taperecor-Beispiel
rung entladung in entladung in derenlladunt
Stunden Stunden in Stunden
1 η
T
T
2 η
T
3 η
4 η
T
T
5 η
T
T
Acetylen- n
ruß T
ruß T
13,83 14,00
13,50 13,45
13,92 12,33
18,00 15,50
17,00 9,75
21,00 17,00
163,75 139,00 182,00 136,00
204,00 144,00
200,00 179,60
204,00 148,00
211,50 187,83
9,89 6,92 9,89 7,50
11,72 10,00
10,00 9,67
12,00 9,75
10,00 9,18
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines leitfähigen Rußes für Depolarisatormassen von Trockenbatterien, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine wäßrige Suspension von Ruß mit einer AS-Zahl größer 15, die in an sich bekannter Weise durch
thermische Umwandlung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von
Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen und ggf. Wasserdampf bei 1200 bis 20000C und Drucken von
1 bis 80 at sowie anschließendes Waschen des maßhaltigen Reaktionsgases mit Wasser gewonnen
wurde, mit verdampfbaren aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen in einer
Menge von 0,5 bis 10 g Kohlenwasserstoff je Gramm Ruß bei Temperaturen von 5 —120°C und
Drucken von 1 bis 20 at in flüssiger Phase während 1 bis 20 Minuten intensiv mischt, und daß man den Ruß
von der Flüssigkeit abtrennt, durch Erhitzen von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit und anschließend die Temperatur während 2 bis 30
Minuten auf 1100 bis 2200°C steigert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Suspension 5 bis 40 g Ruß
je Liter enthält
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Suspension von Ruß bei einer Wasserstoffionenaktivität von pH 7 — 10 mit Kohlenwasserstoffen
intensiv gemischt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zugemischten Kohlenwasserstoffe zwischen 25 und
100° C sieden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Ruß durch Erhitzen auf 2000C von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den
von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreiten Ruß während 5 bis 15 Minuten in Gegenwart von
Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid auf 1400 bis 1800° C erhitzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den
von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreiten Ruß in Gegenwart von Chlor, Chlorwasserstoff oder
halogenabspaltenden Verbindungen auf Temperaturen oberhalb 12000C erhitzt.
8. Verwendung des nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellten Rußes zum Einbau in
Depolarisatormassen von Trockenbatterien.
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