DE2513358B1 - Vorrichtung fuer die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Materialproben aus Metall - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifit eine Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Metallen, wobei in bekannnter Weise die mit der Materialprobe erzeugte Funkenentladung über einen Primärspalt auf ein Konkavgitter abgebildet wird und die auf die zu untersuchenden Spektrallinien eingestellten Sekundärspalte auf einem Kreis angeordnet sind. Die Intensität der Linien wird mit Fotoempfängern gemessen, wobei die Fotoströme ein Maß für den Anteil dieser Elemente in der Probe sind.

Die Abbildungseigenschaften von Konkavgittern sind durch ihren Astigmatismus begrenzt:

In einem Schnitt quer zu den Gitterfurchen liegen die Bildorte auf einem Kreis, dem sogenannten Rowland-Kreis, wenn der Primärspalt ebenfalls auf diesem Kreis liegt. Der Kreis tangiert die Gitteroberfläche im Zentrum des Konkavgitters, wobei der Durchmesser des Kreises gleich dem Krümmungsradius des Konkavgitters ist. Im Schnitt parallel zu den Furchen werden die Bildpunkte auf dem Kreis unscharf abgebildet, so daß der Spalt sehr exakt parallel zu den Furchen justiert werden muß, wenn das Auflösungsvermögen des Gitters nicht vermindert werden soll.

Die derzeit bekannten Spektrometer zur Untersuchung der Zusammensetzung von Metallegierungen und ähnlichen Materialproben, die auch als Quantometer bezeichnet werden, die mit einem Konkavgitter arbeiten, haben beachtliche Abmessungen und sind deshalb ortsfeste Vorrichtungen für den Laboratoriumsbetrieb ausgebildet. Diese Abmessungen sind vor allem dadurch bedingt, daß man bisher Kreisdurchmesser von etwa 1 m nicht unterschritten hat, da man bisher der Auffassung war, daß beim Unterschreiten dieser Durchmesser eine Justierung überhaupt nicht mehr möglich ist bzw. derart kompliziert wird, daß nur ein Arbeiten in wissenschaftlichen Instituten mit entsprechenden Fachkräften möglich ist.

Da die Justierung des Primärspaltes mit großer Genauigkeit und sehr sorgfältig erfolgen muß, sitzt dieser bei bekannten Spektrometern z. B. auf einem schwenkbaren Arm, der in der Nähe des Eintrittsfensters zur Abbildung der Funkenentladung auf das Gitter auf einem Zapfen gelagert ist, oder er wird mit einer Spindel linear verschoben. Der große Krümmungsradius des Rowland-Kreises erlaubt, daß für die erforderlichen kleinen Korrekturen der Kreisbogen im Bereich des Primärspaltes in erster Näherung als geradliniger Streckenabschnitt betrachtet werden kann. Diese relativ leicht zu handhabende Justierung des Spaltes hat jedoch den Nachteil, nur in einem Spektrometer mit einem langbrennweitigen Gitter und damit räumlich großem Rowland-Kreis befriedigend zu arbeiten.

Eine ordnungsgemäße Abbildung setzt weiterhin voraus, daß der Funken immer exakt an der gleichen Stelle erzeugt wird. Das erreicht man nach dem Stande der Technik mit dem sogenannten Petrey-Tisch, der häufig mit einem Schutzgehäuse gegen Hochspannungsschläge versehen ist.

Diese große Abmessung ist bei stationär arbeitenden Spektrometern im allgemeinen nicht von Nachteil, da ein Teil der zu untersuchenden Spektrallinien im kurzwelligen UV-Bereich des Lichts liegt, der von Luft absorbiert wird, weshalb das Spektrometer selbst evakuiert werden muß, wofür voluminöse Zusatz-Aggregate erforderlich sind.

In Fällen, in denen man daran interesseiert ist, Werkstoffe auf Legierungskomponenten zu analysieren, deren auswertbare Spektrallinien im sichtbaren oder langwelligen UV-Bereich liegen, sind die Zusatzeinrichtungen für das sogenannte Vakuum UV nicht erforderlich.

Ein solches »Luftgerät« ist zwar nicht so universell wie ein »Vakuum-Quantometer«, weil einige Elemente nicht zu erfassen sind, es bietet aber immer noch große Vorteile bei der Materialkontrolle sowohl beim Erzeuger als auch bei der verarbeitenden Industrie, die beispielsweise daran interessiert ist, daß in einem angelieferten Bund von Stabmaterial eventuell falsch einsortierte Stäbe mit anderen Anteilen an Legierungskomponenten als den geforderten in einfacher Weise assortiert werden können. Stets müßten aber die einzelnen Stäbe bzw. Scheiben dieser Stäbe an das Spektrometer herangebracht werden. Wie oben dargelegt ist, können derartige Spektrometer nicht an die zu untersuchenden Werkstücke herantransportiert werden. Insbesondere ist es aber auch nicht möglich, sie beispielsweise oberhalb eines Transportbandes mit zu analysierenden Werkstücken anzubringen, so daß Werkstücke mit anderen als der vorgegebenen Zusammensetzung registriert und aussortiert werden können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art derart auszubilden, daß der Durchmesser des Rowland-Kreises klein gewählt werden kann und trotzdem eine exakte Justierung des Primärspaltes möglich ist. Dies hat zur Folge, daß ein derart erfindungsgemäß ausgebildetes Spektrometer ohne weiteres als tragbares Gerät ausgebildet werden kann, falls es lediglich im sichtbaren und nahen UV-Spektralbereich arbeitet. Insbesondere kann ein derartiges Spektrometer zusammen mit der Funkenstrecke für die Funkenentladung oberhalb eines Transportbandes angeordnet werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-

löst, daß eine den Primärspalt aufweisende Platte im Gehäuse der Vorrichtung auf dem Kreisbogen des Rowland-Kreises verschiebbar und arretierbar angeordnet ist. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß stets parallel zum Kreis auf ihm eine Justierung des Primärspaltes erfolgt, so daß es nicht mehr erforderlich ist, den Kreisdurchmesser so groß zu wählen, daß er für die Justierung des Primärspaltes als geradlinige Strecke in erster Näherung betrachtet werden kann.

In einer vorteilhaften Ausführungsform ist die Platte mit dem Primärspalt in zwei der Krümmung des Rowland-Kreises folgenden Nuten geführt und arretierbar. Durch diese Führung ist einerseits die Justierung längs des Kreises gewährleistet und andererseits eine erschütterungsunempfindliche Lagerung mit dem Spalt möglich. Dies erfolgt in vorteilhafter Weise beispielsweise dadurch, daß in den von den Nuten übergriffenen Rändern der Platte gegen Druckfeder anstehende Kugeln angeordnet sind, die bei einer Verschiebung der Platte in diesen Nuten abrollen.

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht des Ausführungsbeispiels,

F i g. 2 die perspektivische Ansicht nach F i g. 1 bei entferntem Gehäuseoberteil,

F i g. 3 die Lagerung des Gitters,

F i g. 4 einen Ausschnitt des Spaltträgers mit einer Explosionsdarstellung der Platte mit dem Primärspalt einschließlich der Führung.

Gemäß Fig. 1 besteht das Gehäuse der Vorrichtung aus einem kreissegmentartigen Deckeloberteil 1 und einem kreissegmentartigen Gehäuseunterteil 2 mit einem zylinderabschnittförmigen Seitenteil 3 sowie zwei plattenförmigen Seitenteilen 4, von denen nur das vordere mit dem Tragegriffs sichtbar ist. Durch das vordere Seitenteil 4 ist eine Justierschraube 13 für den Primärspalt geführt, während das gekrümmte Seitenteil eine Fassung 14 mit dem eingesetzten Fenster 15 und einer dahinter befindlichen Linse 15' zur Abbildung der Funkenentladung auf das im Gehäuseinneren befindliche Konkavgitter 25 hat. Zur Auslösung der Funkenentladung ist auf einem auf das gekrümmte Seitenteil aufgesetzten Schutzgehäuse 16 eine Schutzhülse 17 angeordnet, die konzentrisch eine Elektrode 17' zur Auslösung der Funkenentladung umfaßt und die in Richtung zu der Linse 15' eine kreisförmige Aussparung 17" aufweist. Diese Anordnung, die Gegenstand einer weiteren Anmeldung ist, ersetzt den Petrey-Tisch.

Durch Aufsetzen der Vorrichtung mit der Hülse 17 auf die zu untersuchende Materialprobe bildet diese mit der Aussparung 17" das Austrittsfenster für die Funkenentladung, die durch dieses über die Linse auf das Konkavgitter abgebildet wird. Diese Schutzhülse ist Bestandteil eines Schutzkreises, der die Entladeeinrichtung, die in einem weiteren Gerät untergebracht ist, verriegelt, falls diese Elektrode bzw. Schutzhülse die Materialprobe nicht berührt und gleichzeitig nicht auf Erdpotential liegt, auf dem sich auch das Bedienungspersonal befindet. Die Entladeeinrichtung, mittels derer die Funkenentladung ausgelöst und gesteuert wird, befindet sich in dem Gerät 17'", das mit dem erfindungsgemäßen Spektrometer über die nicht bezifferten Hochspannungskabel verbunden ist.

Wie aus F i g. 2 ersichtlich, sind auch bei der Konstruktion des eigentlichen Spektrometer vom bisherigen Stand der Technik abweichende Wege beschritten worden.

Üblicherweise werden der Primärspalt und die Sekundärspalte zusammen mit dem Gitter auf einem äußerst massiven und schweren Rahmen aufgebaut. Bei der vorliegenden Konstruktion ist dieser schwere Rahmen durch einen Leichtmetallkörper 2' ersetzt

ίο worden, der durch seitliche Profilleisten 2" zu einer verwindungssteifen Einheit ergänzt wird. Auf dieser Grundplatte, die an drei Punkten in dem eigentlichen Gehäuse elastisch aufgehängt ist, ist ein gemäß der Krümmung des Rowland-Kreises gekrümmter Spaltträger 20 angeordnet, in den die Sekundärspalte 21 eingesetzt sind. Dieser Spaltträger ist mittels der Einstellschrauben 22/23 auf dem Trägerrahmen justierbar angeordnet. Das Konkavgitter 25 wird in einem senkrechten Ansatz 2'" auf der Trägerplatte montiert. Der Gehäuseboden weist zusätzlich eine Heizfolie 23' auf, mit der während des Betriebs das Gehäuse auf einer höheren Temperatur als der Umgebungstemperatur gehalten werden kann, so daß Schwankungen dieser Umgebungstemperatur die Eigen temperatur des Gerätes nicht verändern und dadurch keine Wärmedehnungen auftreten.

Die Halterung des Konkavgitters 25 ist in F i g. 3 vergrößert dargestellt. Das auf einer Topfplatte 25' befestigte Gitter 25 ist mit Einstellschrauben 27', von denen nur eine dargestellt ist, zur Einstellung seiner Normalen senkrecht zur Achse des Rowland-Kreises gegen den Druckteller 26 verkippbar. Der in die Topfplatte 25' eingehängte Bolzen 29 ist im zur Trägerplatte senkrechten Ansatz 2'" mit den Schrauben 29' und 29" (nicht sichtbar in Bild 3) zur Fokussierung axial verstellbar. Der Druckteller 26 trägt die Zunge 27, die in einen Schlitz von 2'" hineinragt. Durch Verstellen von Druckschrauben 28 läßt sich 25 um seine Achse verdrehen, damit die Furchen des Gitters senkrecht zur Spektrometer-Ebene ausgerichtet werden können.

F i g. 4 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt des Spaltträgers in perspektivischer Ansicht, und zwar denjenigen Abschnitt, in dem die Platte mit dem Primärspalt justierbar und arretierbar angeordnet ist. Der Spaltträger weist an seinem oberen und unteren Schenkel 20' bzw. 20" jeweils ein U-Profil 30 bzw. 31 auf, in dem der Träger 32 für die Platte 33 mit dem Primärspalt 34 geführt ist. Die Trägerplatte weist an ihren oberen bzw. unteren Stirnflächen jeweils ein Paar von Sacklöchern 35 bzw. kegeligen Ausbohrungen 37 auf, in denen Kugeln 37 frei drehbar gelagert sind, die in den sacklochartigen Ausbohrungen 35 gegen Druckfedern 39 anstehen. Die Trägerplatte 32 kann zwischen zwei Anschlägen justiert werden, wobei der eine Anschlag 41 auf der zur Trägerplatte zeigenden Seite eine Druckfeder 32' aufweist, während das andere mit dem Spaltträger verschraubbare Anschlagteil 45 die in F i g. 1 ersichtliehe Justierschraube 13 führt, die gegen die gegenüberliegende Stirnkante des Primärspaltträgers ansteht. Diese Justierschraube ist, wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, aus der einen Seitenwandfläche des Gerätes herausgeführt. Im Bereich der Trägerplatte für den Primärspalt weist die Trägerplatte für den Sekun'därspalt ein Durchtrittsfenster 47 auf.

Durch die erfindungsgemäße Justierung des Primärspaltes und des Gitters sowie die Verwendung

der leichten Trägerplatte ist es möglich, das Spektrometer als handliches transportables Gerät, insbesondere weil nicht unter Vakuum gearbeitet wird, auszubilden, wobei die Einrichtung zur Erzeugung der Funkenentladung durch entsprechende Dimensionierung ebenfalls transportabel gemacht werden kann. Durch den Einbau von Schutz- bzw. Verriegelungskreisen, die ein Auslösen der Funkenentladung sperren, falls die Materialprobe und die als Schutzkontakt ausgebildete Hülse 17 sich nicht auf Erdpotential gemeinsam befinden, wird dafür gesorgt, daß das Bedienungspersonal gegen die von den elektronischen Zusatzeinrichtungen erzeugte Hochspannung geschützt wird. Die Ausbildung einer Funkenstrecke mit Schutzkreisen ist Gegenstand einer weiteren, am gleichen Tage von der Anmelderin eingereichten Anmeldung und in diesem Zusammenhang nicht näher beschrieben wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Zusammensetzung von Metallegierungen und ähnlichen Proben, wobei die erzeugte Funkenentladung mittels eines Primärspaltes auf ein Konkavgitter abgebildet wird und die auf die zu untersuchenden Spektrallinien eingestellten Sekundärspalte und der Primärspalt auf dem Row- ίο land-Kreis angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß eine den Primärspalt (34) aufweisende Platte (33) im Gehäuse der Vorrichtung längs des Kreisbogens des Rowland-Kreises verschiebbar und arretierbar angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte mit dem Primärspalt in zwei der Krümmung des Kreises folgenden Nuten (30,31) geführt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den von den Nuten übergriffenen Rändern der Platte gegen Druckfedern (39) anstehende Kugeln (37) angeordnet sind.