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Mikroanalysator-Abtastvorrichtung Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zur Abtastung eines bestimmten Bereichs der Oberfläche einer Probe mittels eines
Elektronenstrahls, beispielsweise für die Analyse von Proben aus Metall oder anderen
stoffen durch Aussendung von Röntgenstrahlen unter dem Aufprall von Elektronen.
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Eine solche Änalysatorvorrichtung enthält im wesentlichen: eine Elektronenquelle
und eine geeignete Optik, die einen Elektronenstrahl auf einenPtnkt der Probe konzentriert;
ein
- ein Monochromator-Röntgenstrahlspektrometer und eine Vorrichtung,
elche die Abtastung eines bestimmten Bereichs der Probe durch den Elektronenstrahl
bewirkt.
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Es sind Schnellabtastvorrichtungen gebaut worden, die mit Ablenkung
des Elektronenstrahls arbeiten.
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Diese Massnahme hat den Nachteil, dass die Fokussierungsbedingungen
des Spektrometers verändert werden, so dass als Folge davon die"scheinbare Empfindlichkeit
dieses Geräts für die gewählte Linie merklich verändert wird.
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Unter d--r scheinbaren Empfindlichkeit versteht man das Verhältnis
dr vom Empfänger Festgestellten Intensität zu der Intensität dr Röntgenstrahlung
der Probe im Gegensatz zu der Eigenempfindlichkeit des Detektors, welche dem Verhältnis
der vom Empfänger festgestellten Intensität zu der am Empfäi'ger ankommenden Strahlungsintensität
entspricht und konstant ist.
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Man kann mit einer konstanten scheinbaren Empfindlichkeit arbeiten,
wenn die Abtastung der Probe ausschliesslich durch mechanische Verschiebung der
Probe erfolgt, während der Monochromatorkristall und die Elektronenoptik feststehend
bleiben. Eine solche Abtastung ist aber zwangsläufig langsam, weil die Abtastgeschwindigkeit
durch die Trägheit der Probe und ihrer mechanischen Betätigungsvorrichtung
Betätigungsvorrichtung
begrenzt ist.
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Das Ziel der erfindung ist die Schaffung einer Abtastvorrichtung,
in welcher die Vorteile der mechanischen und der elektronischen Abtastung kombiniert
sind, ohne dass deren Nachteile auftreten. erfindungsgemässe Lösung ermöglicht die
durchführung einer schnellen Abtastung ohne merkliche Veränderung der Pokussierungsbedingungen
des Spektrometers. Sie stützt sich auf die Peststellung, dass in bestimmten Spektrometern
eine Vorzugsrichtung besteht, in welcher die Röntgenstrahlenquelle sich innerhalb
vernünftiger Grenzen nach beiden eiten von der optimalen Einstellung entfernen kann,
ohne dass die scheinbare Empfindlichkeit des Geräts für die analysierte Linie merklich
verändert wird.
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Erfindungsgemäss erfolgt die Blektronenstrahlabtastung eines bestimmten
Bereichs der Probe durch die Überlagerung von zwei verschiedenen Bewegungen: 1.)
Ein Elektronstrahlablenksystem bewirkt die schnelle Verschiebung des Auftreffpunktes
des Elektronenstrahls auf der Oberfläche der Probe in der Vorzugsrichtung in Bezug
auf das Spektrometer.
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2.) Eine mechanische Vtrstellvorrichtung für die Probe bewirkt eine
translatorische Bewegung der Oberfläche der
der Probe in ihrer Eigenebene
und in einer Richtung, die senkrecht zu der Vorzugsrichtung steht, oder zumindest
davon verschieden und nicht parallel dazu ist.
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Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung beispielshalber
erläutert. Darin zeigen: Fig. 1 das Prinzipschema eines Röntgenstrahlanalysators,
Fig.2 ein Diagramm der Änderungen der scheinbaren Empfindlichkeit des Bpektrometers
als Funktion der Änderungen des Einfallswinkels der Röntgenstrahlung bei einer Verschiebung
des Auftreffpunktes des Elektronenstrahls in einer Richtung, die im wesentlichen
senkrecht zur Vorzugsrichtung liegt, Fig.3 ein Schema zur Erläuterung des erfindungsgemässen
Abtastprinzips, Fig .4 ein ausführungsbeispiel der halbelektronischen Abtastvorrichtung
nach der Erfindung und Fig.5 ein Schaltschema der elektrischen Schaltungsanordnung
für die Vorrichtung von Fig. 4.
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Fig. 1
Fig. 1 zeigt einen Punkt 0 der Oberfläche
der Probe, die in der Ebene liegt, welche senkrecht zu der Richtung Oz steht, in
welcher ursprünglich der Elektronenstrahl ankommt. Die Einfallsebene des analysierten
Röntgenstrahlenbündels ist die Ebene zOy. Die Zeichnung zeigt einen Analysatorkristall
A und die Empfangs vorrichtung R, die beispielsweise ein Pronortionalzähler oder
ein Szintillationszähler ist. Diese verschiedenen Teile sind so angeordnet und ausgerichtet,
dass beim Auftreffen der Röntgenstrahlung der Probe auf dem Kristall A unter dem
Einfallswinkel 40 die vom Kristall A gebrochene Strahlung im Gerät R fokussiert
wird.
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In der Darstellung ist zu erkennen, dass eine Verschiebung des Auftreffpunkts
des Elektronenstrahls auf der Probe entlang der Achse Oy vom Punkt O zum Punkt M
eine Änderung des Einfallswinkels um den Betrag # # zur Folge hat, welcher in erster
Ordnung von der Verschiebung OM abhängt, während eine Verschiebung des Auftreffpunkts
von 0 nach M entlang der Achse Ox eine (nicht dargestellte) Änderung # #' des Winkels
#o zur Folge hätte, welche nur in sweiter Ordnung von der Verschiebung ON abhängt,
also in Anbetracht der geringen Abmessungen der untersuchten Bereiche vernachlveigbar
ist.
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Die
Die Zeichenebene yOz soll nachstehend als "Spektrometerebene"
bezeichnet werden.
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In Fig.2 sind auf der Ordinate die Änderungen der scheinbaren Empfindlichkeit
5 des Empfängers als Funktion der auf der Abszisse aufgetragenen Änderungen des
Winkels Q für eine Verschiebung des Auftreffpunkts entlang der Achse Ox für die
Linie NiKSi für eine besondere Spektrometerausführung dargestellt.
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Es ist zu erkennen, dass für den betreffepden Fall eine Änderung #
# des nfallawinkels Q vom Wert #o aus, für welchen das Spektrometer eingestellt
ist, um eine Minute eine Schwächung der scheinbaren Empfindlichkeit um 80% hervorrufen
kann.
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Fig.3 zeigt einen Pfeil 1, der einen Elektronenstrahl darstellt, und
ein elektrostatisches Ablenkplattenpaar 2, deren Achse parallel zur Achse Ox liegt,
und welche eine Verschiebung des Elektronen strahls in der Ebene zOx bewirken, welche
eine Vorzugsrichtung Ox des Spektrometers enthält. Wie zuvor erläutert wurde, kann
der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probe bei feststehender Probe in
der Richtung Ol verschoben werden, ohne dass dadurch die scheinbare Empfindlichkeit
des Empfängers beeinträchtigt wird.
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Zwischen
Zwischen der Probe 3 und dem (nicht dargestellten)
Empfänger ist der Analysatorkristall 4 angeordnet.
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Eine mechanische Vorrichtung ermöglicht eine Verschiebung der Probe
in der Richtung Oy.
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Es ist zu bemerken, dass Vorzugsrichtungen bestehen können, welche
nicht in der Ebene der Probe enthalten sind. So ist insbesondere die Strahlungsrichtung
Ox -selbst eine Vorzugsrichtung. Ganz allgemein ist Jede Gerade eine Vorzugsrichtung,
welche vom Punkt 0 ausgeht und in der Ebene enthalten ist, welche durch die Strahlungsrichtung
Ol und die Senkrechte auf die die einfallenden und reflektieSen Röntgenstrahlen
enthaltende Ebene definiert ist. Die verwendete Vorzugsrichtung ist vorzugsweise
die Schnittlinie zwischen dieser Ebene und der Oberfläche der Probe. Es isttjedoch
zu bemerken, dass die Richtung der elektronischen Abtastung etwas von der Vorzugsrichtung
abweichen kann, ohne dass dadurch der Betrieb des Analysators praktisch beeinträchtigt
wird. So kann man beispielsweise eine Abweichung der angewendeten Richtung von der
zuvor definierten idealen Richtung von solcher Grösse zulassen, dass. der Cosinus
des Winkels zwischen diesen beiden Richtungen grösser als 0,97 ist.
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Die in Fig. 4 dargestellte Vorrichtung enthält wie zuvor ein elektrostatisches
Ablenkplattenpaar 48, deren Achse parallel
parallel zur Richtung
Ox liegt, und welches die Abtastung einer Probe 41 entlang der Richtung Ox bewirkt,
wobei derNttelpunkt des abgetasteten Bereichs der Probe im Punkt 0 liegt. Die Zeichnung
zeigt ferner den Analysator kristall 49 und das Fenster 410 des für die Röntgenstrahlen
empfindlichen Empfängers Die Probe 41 liegt auf einem Probenträgertisch 42, der
von einem feststehenden Gestell 44 über zwei biegsame Lamellen 43 getragen wird.
Die eine Lamelle 43 ist mit einem Ende eines starren Hebels 45 verbunden, dessen
anderes Ende eine Spule 46 trägt, die im Luftspalt eines Permanentmagnets 47 liegt
und von einem Strom i durchflossen wird.
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Die Xeile 42 bis 47 bewirken zusammen eine mechanische Bewegung der
Probe in der Richtung Oy in folgender Weise: Der Ablenksteuerstrom i für die Richtung
Oy bewirkt eine Bewegung der Spule 46 in der Richtung Oy. Da diese spule fest mit
dem starren Hebel 45 verbunden ist, werden dadurch die biegsamen Lamellen 45 mitgenommen.
Wenn diese Lamellen ausreichend lang gegen die in dieser Richtung gewünschte maximale
Ablenkung ß sind, entspricht die Bewegung der Oberfläche des Tischs und damit der
Probe sehr angenähert einer translatorischen Bewegung in der Richtung Oy in der
Ebene xOy.
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Fig. 5
Fig.5 zeigt ein Schaltungsschema, das bei
einem Spektrometer nach Fig.4 folgendes ermöglicht : 1.) Die Abtastung der Probe
in Richtung der Achsen Ox und Oy, 2.) zu ) die Ablenkung eines Katodenstrahloszillographen
synchron mit den zuvor genannten Abtastbewegungen und 3.) die Helligkeitsmodulation
des Lichtpunktes des Oszillographen durch dB vom Empfänger festgestellte Intensität.
Man erhält dadurch ein Bild des abgetasteten Bereichs für die betreffende Röntgenlinie.
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Fig.5 zeigt einen 50 Hz-Sägezahngenerator 51, der über einen Verstärker
52 einen Übertrager 510 speist.
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Eine Sekundärwicklung 511 dieses tbertragers ist mit dem Ablenkplattenpaar
für denAbtastelektronenstrahl verbunden, während die andere Sekundärwicklung 512
mit den Vertikalablenkplatten 513 der Katodenstrahlröhre 514 verbunden ist.
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Ein 5kHz-Sinusspannungsgenerator 53 speist nach sagezahnförmiger Modulation
mit 1/12 Hz durch ein mit 6U/min angetriebenes lineares Variometer 54, einen Verstärker
55
Verstärker 55. An den Ausgang dieses Verstärkers ist ein Übertrager
515 angeschlossen, dessen eine Sekundärwicklung 516 nach Demodulation in einer schematisch
durch die Gleichrichter 517 und 518, die Widerstände 519, 520, 521 und die Kapazität
522 dargestellte Xemodulationsschaltung die Probenträgerspule, wihrend die andere
Sekundärwicklung 523 gleichfalls nach Demodulation in einer durch die Dioden 524,
525, die Widerstände 526, 527 und die Kondensatoren 528, 529 dargestellten Demodulatorschaltung
die Horizontalablenkplatten 530 der Katodenstfahlröhre 514 speist.
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Die Ablenkungen in den Richtungen Ox und Oy sowie die Bildablenkungen
können vorzugsweise nach einem symmetrischen Sägezahngesetz (Dreieckspannung) anstatt
nach einem Sägezanngesetz mit schnellem Rücklauf erfolgen.
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Dadurch wird einerseits vermieden, dass die Probe zu plötzlichen Beschleunigungen
unterworfen wird, und andrerseits können übertrager mit verhältnismässig kleiner
Bandbreite verwendet werden.
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Bei 58 ist das Röntgenstrahlspektrometer angedeutet, das an eine Impulszähleinrichtung
59 angeschlossen ist, welche nach entsprechender Verstärkung und Impulsformung Impulse
zur Modulation der Helligkeit des Lichtflecks der Katodenstrahlröhre abgibt.
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Die
Die Erfindung ist natürlich nicht auf das dargestellte
und beschriebene Ausführungsbeispiel beschränkt. Insbesondere kann die schnelle
Ablenkung auch in einer anderen Vorzugerichtung als der zuvor beschriebenen erfolgen,
falls eine solche andere Vorzugsrichtung besteht.
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Patent ansprüche