DE2461585C2 - Abgepacktes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff - Google Patents
Abgepacktes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in einem flüssigen KohlenwasserstoffInfo
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Description
(a) der felntellige wasserfreie Feststoff eine spezifische Oberfläche von 4 bis 9 mVg aufweist,
(b) der Fuchsia-Farbstoff frisch gemahlen wurde und
(c) das Gemisch zur Zeit des Mahiens des Farbstoffs hergestellt und verschlossen wurde.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch unter Vakuum gehalten wird.
Die Erfindung betrifft ein abgepacktes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Der Nachweis von freiem (ungelöstem) Wasser in Kohlenwasserstoff-Treibstoffen Ist von bescnderer Bedeutung im Hinblick auf Düsentreibstoffe für die Luftfahrt, da dabei ein Verstopfen des Treibstoffsystems durch
Eiskristalle auftreten kann, wenn sich die Flugzeuge in großen Höhen befinden. Um diese Gefahr auf ein Minimum herabzuseczen. Ist es üblich, alle Treibstoffe auf die Gegenwart von freiem Wasser zu untersuchen, wenn
die Flugzeuge aufgetankt werden. Im allgemeinen sind weniger als etwa 10 ppm freies Wasser noch annehmbar,
ein Anteil an freiem Wasser von 30 ppm ist jedoch zu hoch. Obwohl zur Entfernung von freiem Wasser aus
Düsentreibstoffen spezielle Filterseparatoren eingesetzt werden, ist eine Untersuchung der einzelnen Treibstoffladungen trotzdem notwendig, um Ihre Leistung zu überprüfen. In der US-PS 35 05 020 1st ein verbessertes Mittel
beschrieben, das mit dem in Düsentreibstoffen vorhandenen freien Wasser reagiert und eine rote Farbe bildet,
die die Gegenwart von zu viel freiem Wasser anzeigt. Dieses Mittel enthält eine geringe Menge Fuchsia-Farbstoff, 3-Amino-7-(dimethylamlno)-5-phenyIphenazinlum-chlorid, gemischt mit einem größeren Anteil eines feintelligen wasserfreien Feststoffs aus der Gruppe Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Barlumsulfat, Magnesiumcarbonat und von Gemischen daraus. Der bevorzugte wasserfreie Feststoff für das Mittel zum Wassernachwels Ist
Calclumcarbonat.
Bisher wurde beschrieben, daß die Farbstoffteilchen einen Durchmesser unter 200 μπι haben sollten, um wirksam zu sein, wobei Insbesondere eine durchschnittliche Teilchengröße (Gewichtsmittel) von 44 μπι bevorzugt
wurde. In dem besonders bevorzugten Mittel wurde die Grüße der Farbsioffieiichen auf unterhalb 74 μπί
beschränkt, wobei etwa 40 bis 60 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser unterhalb etwa 44 μπι haben sollten.
Der verwendete Farbstoff ist ein üblicher Farbstoff aus der Textilindustrie, der gewöhnlich als Methylenviolett,
Basic Violet Five Color Index 50205, Fuchsia-Farbstoff oder ähnlich bezeichnet wird. Eine genauere Beschreibung des Farbstoffs findet sich Im Color Index, the American Association of Textile Chemists and Colorlsts,
2. Auffage (1956), Selten 1635 und 3414.
Weiterhin wurde beschrieben, daß die wasserfreien festen Teilchen eine Größe unter 10 μΐη haben sollten und
ein technisches kristallines Pulver darstellen sollten. Das Gewichtsverhältnis von wasserfreiem Feststoff
zu Farbstoff sollte zwischen 20:1 und 10 000:1, vorzugsweise zwischen 50:1 und 2000:1, liegen. Ein
Gewichtstell Farbstoff auf etwa 400 bis 1000 Gewichtstelle wasserfreier Feststoff wurden besonders bevorzugt.
Das Reagenzgemisch sollte einer Treibstoffprobe In einer Menge von etwa 0,05 bis 2 g des Gemisches pro
100 ml Kohlenwasserstofftreibstoff zugesetzt werden. Der bevorzugte Bereich sollte zwischen 0,1 und 0,5 g des
Gemisches pro 100 ml Kohlenwasserstoff liegen.
Obwohl dieses Gemisch, wie In der Patentschrift angegeben 1st, im allgemeinen zu befriedigenden Ergebnissen
führt, hat die Erfahrung gezeigt, daß bei seiner Anwendung einige praktische Schwierigkeiten entstehen. In der
Praxis wurde bisher das Gemisch aus Farbstoff und Feststoffen In geschlossenen Behältern einer Größe abgepackt, die zum Testen einzelner Treibstoffladungen geeignet war. Es wurde jedoch festgestellt, dall im Laufe der
Zeit eine Zersetzung der Reaktionsteilnehmer auftritt und die Lagerzelt begrenzt Ist. Daher können die Ergebnisse nach längerer Lagerzeit fehlerhaft sein. Außerdem wurde festgestellt, daß die Zusammensetzung des
Gemisches eingestellt werden mußte, bevor das Gemisch In die geschlossenen Behälter abgefüllt wurde, um
eine gleichmäßige Reaktion sicherzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein abgepacktes MIttel zum Nachwels von freiem Wasser In einem
flüssigen Kohlenwasserstoff auf der Grundlage der bekannten Bestandteile bereitzustellen, in dem sowohl für
den feintelligen wasserfreien Feststoff als auch für den Fuchsia-Farbstoff neue Standardanforderungen an die
Qualltat erfüllt werden, die auch nach längerer Lagerzelt zuverlässige Testergebnisse gewährleisten.
(a) der felntellige wasserfreie Feststoff eine spezifische Oberfläche von 4 bis 9 mVg aufweist,
(b) der Fuchsia-Farbstoff frisch gemahlen wurde und
(c) das Gemisch zur Zelt des Mahlens des Farbstoffs hergestellt und verschlossen wurde.
Abpacken fein gemahlen wird, als wenn er einfach nur gesiebt und dann so, wie er aus dem Vorratsbehälter
entnommen wird, abgepackt wird. Im Hinblick auf den wasserfreien Feststoff wurde gefunden, daß nicht nur
die Teilchengröße, sondern die wirksame spezifische Oberfläche des Carbonate oder Sulfats wichtig ist, um eine
geeignete Empfindlichkeit zu erhalten. Spezifische Oberflächen oberhalb des Bereiches von 4 bis 9 mVg sind Im
allgemeinen nicht empfindlich genug, und spezifische Oberflächen unterhalb des Bereiches sind zu empfindlich,
und weder zu große noch zu geringe spezifische Oberflächen führen zu dem gewünschten Ergebnis. Insbesondere spezifische Oberflächen im Bereich von 5 bis 8 mVg haben sich für diesen Zweck als bevorzugt erwiesen.
Im allgemeinen 1st die Teilchengröße des Fuchsla-Farbstoffs im wesentlichen die gleiche wie bei dem bekannten Mittel. Es wurde jedoch gefunden, daß ein frisch gemahlener Farbstoff besonders empfindlich ist, und ^aB
die Empfindlichkeit durch Abpacken unter Vakuum beibehalten werden kann. Tabelle I erläutert die bedeutende in
Verbesserung der Empfindlichkeit des Farbstoffs, wenn dieser frisch gemahlen wurde, im Vergleich zu einem
Material, das so wie erhalten abgepackt wurde.
15
10 ppm (gut) 40 ppm (schlecht)
Nur gesiebt . 0 1/2 iu
(weiß) (Spur rot)
(Spur rot) (dunkelgrün)
Den Ergebnissen ist zu entnehmen, daß dann, wenn ein erhaltener Farbstoff nur gesiebt wird, nur ein gerin- 2>
ger Farbwechsel festzustellen ist, während der gleiche Farbstoff nach frischem Vermählen einen viel größeren
Farbwechsel aufweist, der leicht zu sehen Ist und sogar eine Interpolation zwischen Gehalten an freiem Wasser
von 10 ppm und 40pmm ermöglicht. Diese größere Empfindlichkeit kann aufrechterhalten werden, wenn der
Farbstoff verschlossen und unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft gehalten wird, wie In einem evakuierten
Röhrchen. Die Anwendung eines inerten Gases beim Füllen der Röhrchen verbessert die Beständigkeit der 3»
Farbstoff-Empfindlichkeit noch weiter.
Wie bereits ausgeführt wurde, war es bisher erforderlich, die relativen Mengen von Farbstoff und wasserfreiem Feststoff empirisch einzustehen, um eine einheitliche Reaktion zu erhalten. Es wurde nun gefunden, daß
die Unregelmäßigkelten In djr Reaktion der wie erhalten verwendeten Stoffe nicht auf die Teilchengröße, die
bisher für wichtig gehalten wurde, ..ondern vielmehr auf die wirksame spezifische Oberfläche des Feststoffs **
zurückzuführen war. Es wurde nun gefunden, daß eine verhältnismäßig geringe spezifische Oberfläche im
Bereich von 0,1 bis 3,5 m'/g einen zu empfindlichen Farbstoff ergibt und nicht verwendet werden sollte. Eine
relativ große spezifische Oberfläche oberhalb von 9,5 mVg führt zu einem unempfindlichen Farbstoff und sollte
ebenfalls nicht angewendet werden. Der brauchbare Bereich der spezifischen Oberfläche Hegt also bei 4 bis
9 Tn1Zg. Der bevorzugte Bereich liegt bei 5 bis 8 mVg und kann geringe Abweichungen außerhalb dieses Berei- ad
ches, z. B. abwärts bis zu etwa 4,5 oder aufwärts bis zu etwa 8,5 m'/g umfassen. In einigen F9!ien können an
den äußeren Grenzen des brauchbaren Bereiches zusätzliche Einstellungen auf das Verhältnis von Farbstoff zu
Carbonat erforderlich sein, wenn die gewünschte Empfindlichkeit an die beiden empfindlichen und/oder
unempfindlichen Bereiche angrenzt.
Der bevorzugte Bereich in der Größenordnung von 5 bis 1 mVg führt zu einer guten Empfindlichkeit und
ermöglicht die genaue Einstellung des Verhältnisses von Farbstoff zu Feststoff. Das Verhältnis von Empfindlichkeit zu spezifischer Oberfläche des Feststoffs und die Vorzüge der Beschränkung der spezifischen Oberfläche
des verwendeten Feststoffs auf den erfindungsgemäßen Bereich sind aus den Daten der folgenden Tabelle II
ersichtlich.
| Tabelle II |
Gehalt an freiem Wasser
10 ppm (gut) Farbskala-Ablesung |
40 ppm (schlecht)
Farbskala-Ablesung |
Bemerkung |
|
spez.
Oberfläche des CaCOj In mVg |
3 (dunkelrot) | 3 | zu empfindlich |
| 0,4 | 2 3/4 | 3 | zu empfindlich |
| 1,6 | 2 (rot) | 2 3/4 | zu empfindlich |
| 2,78 | 1/2 (Spur rot) | 2 1/2 |
brauchbare
Empfindlichkeit |
| 6,5 | 1/2 | 2 1/2 |
brauchbare
Empfindlichkeit |
| 8,53 | 0 (weiß) | 1 (hellrot) | unempfindlich |
| 9,95 | |||
Das verbesserte Mittel gemäß vorliegender Erfindung wird z. B. In ein evakuiertes Glasröhrchen eingeschlossen, das an einem Ende durch einen biegsamen Verschluß verschlossen sein kann. Dieser Verschluß verhindert
eine Aufhebung des Vakuums, das in dem Röhrchen zu der Zeit gebildet wurde, als das Mittel darin eingeschlossen
wurde, und ermöglicht, daß der zu testende Treibstoff leicht mit dem Mittel zusammengebracht
werden kann, ohne daß das Mittel der Atmosphäre ausgesetzt wird, wenn der Test durchgeführt wird. Bie
Verwendung eines evakuierten Röhrchens ermöglicht nicht nur einen Schutz der Qualität des Mittels, sondern
ermöglicht auch, daß die erforderliche Menge der Treibstoffprobe in das Röhrchen eingesogen wird. Darüber
hinaus erhält man einen Hinweis auf die Qualität des Mittels, denn sollte das Vakuum aufgehoben worden sein,
so würde keine Treibstoffprobe angesogen werden, was besagen würde, daß die Qualität des Mittels fragwürdig
war und dieses nicht benutzt werden sollte.
Nachdem eine Treibstoffprobe in das Röhrchen eingeführt wurde, kann dieses leicht geschüttelt werden, um
das Mittel weiter mit dem Treibstoff zu vermischen, obwohl die Mischung im wesentlichen vollständig ist,
nachdem der Treibstoff unter Ersatz des Vakuums rasch in das Röhrchen eingeströmt war. Nach einer kurzen
Zeit von etwa 2 Minuten hat sich die Farbe des Farbstoffs entwickelt, wenn der Treibstoff mehr als 10 ppm an
freiem Wasser enthält. Im allgemeinen werden die Mengen des Mittels und die Empfindlichkeit der Reaktionsteilnehmer so eingestellt, daß kein Farbwechsel erscheint, wenn der Gehalt an freiem Wasser 10 ppm oder
darunter beträgt, daß aber eine rote Farbe sichtbar wird, wenn der Gehalt an freiem Wasser 10 ppm übersteigt.
Diese Einstellung kann teicht durch Vergleich mit bekannten Standardlösungen erfolgen. Wenn sich im Verlauf
der zwei Minuten eine übermäßig dunkelrote Farbe entwickelt hat, die anzeigt, daß mehr als 30 ppm freies
Wasser vorhanden sind, muß der Treibstoff beanstandet und erneut bearbeitet werden, um das darin vorhandene
freie Wasser zu entfernen. Die in den Tabellen I und II gezeigten Ergebnisse wurden unter Verwendung
derartiger Standardlösungen erhalten.
Der vorstehende Test wird in erster Linie in der Praxis für Treibstoffe für Flugzeuge als ti-; Test verwendet,
der schnell anzeigen soll, ob ein TrelbstoT eingesetzt werden kann oder nicht. Es Ist auch möglich, Farbstoffmengen
in abgemessenen Mengen abzupacken, die es erlauben, eine Serie solcher Tests durchzuführen, um eine
genauere Bestimmung der vorhandenen Menge an freiem Wasser zu erreichen. Dies kann erforderlich sein, um
sowohl militärische als auch Handelserfordernisse zu erfüllen und eine genauere Messung der Menge an freiem
Wasser durchzuführen, wenn ein Schnelltest unzureichend ist.
Claims (1)
1. Abgepacktes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff, enthaltend
ein Gemisch aus einem feintelligen wasserfreien Feststoff aus der Gruppe Calclumcarbonat, Bariumcarbonat,
Bariumsulfat, Magneslumcarbonat und Gemischen daraus; und Fuchsia-Farbstoff mit einer Teilchengröße
von 44 bis 74 um, wobei das Gewichtsverhältnis von Farbstoff zu Feststoff Im Bereich von 1 :20 bis
1 : 10 000 liegt und das Gemisch unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft verschlossen, wurde, dadurch
gekennzeichnet, daß
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