DE2103233C3

DE2103233C3 - Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in Luft

Info

Publication number: DE2103233C3
Application number: DE19712103233
Authority: DE
Inventors: Dieter Dipl.-Chem. Eschrich; Erwin Dipl.-Chem. Kral
Original assignee: VEB Jenapharm
Current assignee: Jenapharm GmbH and Co KG
Priority date: 1970-02-17
Filing date: 1971-01-25
Publication date: 1978-11-30
Also published as: CH559366A5; NO133163C; DE2103233A1; FI52005B; DE2103233B2; FR2078486A5; FI52005C; CS154315B2; SE382504B; NO133163B; PL76348B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in Luft, speziell in der Atemluft, bei dem eine Füllung verwendet wird, die aus nichtporösen Materialien, beschichtet mit anorganischen, mit Kaliumbichromat-Schwefelsäure getränkten Absorptionsmitteln, besteht.

Es sind zwar aus GB-PS 10 57 984 bereits Prüfröhrchen bekannt, die eine derartige Füllung aufweisen, die Teilchengröße in der Füllung beträgt jedoch maximal 0,35 mm, das nichtporöse verhält sich zum porösen Material etwa wie 10:0,15, und der Schwefelsäuregehalt beträgt 1,5 % des Gewichtes der Füllung.

Bekannt ist auch, als nichtporöse Grundstoffe Glasperlen, pulverisiertes Glas oder Keramikpartikcl zu verwenden. Es wurde auch schon beschrieben, die Teilchen, die als nichtporöse Grundlagen verwendet werden, in Form von Körperchen gleicher Gestalt mit aufgerauhter Oberfläche zu verwenden. Weiterhin sind als aufzutragende Absorptionsmittel unter anderem Tone, Quarzniehl, Bauxit und Bleicherde bekanntgeworden. Die Teilchengrößen der bisher beschriebenen nichtporösen Grundstoffe bewegen sich zwischen 0,05 und 0,35 mm.

Außerdem ist auch bereits bekannt, zur Alkoholbestimmung in Prüfröhrchen Füllmaterial zu verwenden, das ausschließlich aus porösem Material besteht. Derartiges Füllmaterial wurde mit einer Korngröße von 0,380 bis 0,830 mm beschrieben (US-PS 3223488, Chemiker-Zeitung, 78. Jg., Nr. 11, 1954, S. 351 bis 356).

Darüber hinaus sind Prüfröhrchen bekannt, bei denen entweder an der Innenwand des Röhrchens oder auf dem Mantel des in jedem Fall einzulegenden Füllkörpers die mit dem Reagenz versehene Schicht angebracht ist. Der Füllkörper soll durch punktförmige Eindrückungen in seiner Lage gehalten werden.

Das Prüfröhrchen für die Alkoholbestimmung in Luft nach GB-PS 10 57 984 ist für die quantitative Bestimmung des Alkoholgehaltes in der Atemluft nicht geeignet, da mit ausgeatmeter Atemluft nur ein Luftwiderstand von maximal 80 mm Wassersäule, gemessen bei einem Durchgang von 601 Luft/h, überwunden werden kann, die Materialdimensionierung bei GB-PS 10 57 984 jedoch für diesen Wert nur eine Schichtlänge von 6 mm zuläßt, die für die quantitative Auswertung nicht geeignet ist. Andererseits bedeutet eine Verlängerung der Schicht das Anwachsen des Luftwiderstandes auf Werte über 80 mm Wassersäule, die von den zu untersuchenden Personen beim Ausatmen nicht überwunden werden können.

Ebenso ist bei ausschließlicher Verwendung von porösem Material nach US-PS 32 23 488 und Chemiker-Zeitung eine längencolorimctrisdie Auswertung mittels proportional geteilter Skala nicht möglich, da die große innere Oberfläche eine Absorption des Alkohols bedingt, der sich der Indikationsrcaktion dadurch entzieht. Derartige Prüfröhrchen weisen zudem noch einen hohen Anteil Schwefelsäure auf, damit überhaupt die Nachweisreaktion abläuft. Nachteilig ist unter diesen Bedingungen außerdem, daß keine befriedigende Trennung von Atcmfcuchtigkeit und Atemalkohol stattfindet. Auch durch diesen Umstand wird eine quantitative, längcncolorimetrischc Bestimmung des Alkoholgehaltes in der Atemluft verhindert.

Die im Verhältnis zur Luftfeuchtigkeit sehr geringe Alkoholmenge löst sich völlig in dem durch das Silicagel-Schwefelsäure-Gemisch absorbierten Wasser, so daß je nach Alkoholgehalt der Atemluft nur farblich unterschiedliche, annähernd gleich lange Zonen entstehen. Die hierbei notwendige Auswertung der Prüfung mittels Farbverglcich ist im Gegensatz zur quantitativen, längencolorimctrischcn Auswertung mit Fehlern behaftet. Bei unterschiedlichen Lichtverhältnissen wird die Auswertung des Farbvergleichcs vielfach unmöglich.

Einer quantitativen Bestimmung steht ferner die Größenordnung der bekannten Grundstoffe nicht poröser Struktur entgegen, die Körnung von 0,05 bis 0,35 mm erweist sich als im Durchschnitt zu klein, um in Prüfröhrchen mit quantitativer Alkoholanzcigc Verwendung finden zu können. Das Aufrauhen der Oberfläche, das ebenfalls beschrieben wurde, erweist sich ;ils eine unwirtschaftliche Maßnahme, während glasierte Materialien nicht mit dem gewünschten Erfolg eingesetzt werden können.

Es besteht bei keiner Ausführungsform des mit einem Füllkörper versehenen Prüfröhrchen» eine Gewähr dafür, daß das durch den entstandenen Spalt strömende gesamte Prüfmedium mit dem Reagenz in Berührung kommt, was für eine quantitative Bestimmung unbedingte Voraussetzung ist.

Das Hindurchleiten des zu prüfenden Gases zwischen zwei konzentrischen Zylinderflächen, von denen entweder die innere oder die äußere mit der anzeigenden Schicht versehen ist, erweist sich als nachteilig, weil ein breiter Spalt einen ?u geringen Widerstand aufweist, der sich dem Prüfmedium entgegensetzt und damit eine sofortige Ausbreitung im gesamten dem Medium zur Verfugung stehenden Raum zur Folge hat. Wählt man andererseits einen schmalen

3 4

Spalt, so liegt die Strömungsgeschwindigkeit des zu Verätzungsgefahr mehr besteht im Gegensatz

prüfenden Gases entsprechend hoch, es kommt zu zu Prüfröhrchen mit einem Schwefelsäure-

ciner erheblichen Verminderung der Verweilzeit im Einsatz von mehr als 10 Gewichtsprozent im

Prüfröhrchen und eine vollständige Reaktion kann Chemikal.

nicht stattfinden. Der für die Ausbildung einer Zone, 5 c) Die somit erreichte Verlängerung der Farb-

die erst die unmittelbare quantitative Auswertung zonenfront bei geringem Alkoholgehalt sowie

erlaubt, erforderliche allseitige gleichmäßige Strom die geringe Wasserabsorption gewährleisten eine

des Prüfmediums läßt sich ebenfalls kaum erreichen, gegenüber den bisher vorgeschlagenen Chemika-

da bereits die geringste Verkantung des Füllkörpers lien weit günstigeren Trenneffekt von Alkohol und

gegenüber dem Prüfröhrchen genügt, diese Bedin- io Atemfeuchtigkeit,
gung nicht zu erfüllen. In jedem der genannten Fälle

ist demzufolge eine quantitative Auswertung der An- An Hand von Ausführungsbeispielen soll die Er

zeige nicht möglich. findung näher erläutert werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des 15 B e i s ρ i e 1 1
Alkoholgehaltes in Luft, speziell in der Atemluft, zu

schaffen, bei dem eine Füllung verwendet wird, die 500 g mit Schwefelsäure gereinigte Glaspartikcln

aus nichtporösen Materialien, beschichtet mit an- der Körnung 0,25 bis 0,4 mm werden in einem rotie-

organischen, mit Kaliumbichromat-Schwefelsäure ge- renden Behälter gleichmäßig mit 100 ml Wasserglas

tränkten Absorptionsmitteln besteht. Diese Füllung 20 getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von

soll Teilchen einer derartigen Dimensionierung ent- 150 g Silicagelstaub der Körnung unter 0,1 mm wird

halten, daß nur ein mit der Ausatemluft überwind- diese so gewonnene Masse bei 180⁰C getrocknet.

barer Luftwiderstand auftritt und eine lineare Wan- Das poröse Rohprodukt wird anschließend zer-

dcrung der Farbtone und damit eine einwandfreie kleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und vor

längencolorimctrische Ablesung möglich ist. »5 dem Gebrauch nochmals nachgetrocknet.

Ferner bestand die Aufgabe der Erfindung darin, 100 g dieses so gewonnenen Trägermaterials der

ein Prüfröhrchen zu schaffen, das auf die Eigen- Körnung 0,6 bis 1 mm werden mit einer Lösung von

schäften der Atemluft, insbesondere deren Feuchtig- 0,3 g Kaliumbichromat in 6 ml 9O"/oiger Schwefcl-

kcitsgehalt, durch die mengenmäßige Zusammen- säure getränkt, und zur Verbesserung der Riesel-

setzcng der Füllung abgestimmt ist. 3» fähigkeit des so erhaltenen Reagens gibt man 3 g

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- Silicagelstaub unter 0,1 mm Korngröße zu.
löst, daß das Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in der Atcmiuft mit einer Beispiel 2
Füllung versehen ist, die eine Teilchengröße zwischen 0,6 und 1,5 mm aufweist und aus einem 35 500 g mit Schwefelsäure gereinigte Glaspartikeln Agglomerat von den porösen, mit Kaliumbichromat- der Körnung 0,25 bis 0,4 mm werden in einem rotie-Schwefelsäure getränkten Materialien einer Korn- renden Behälter gleichmäßig mit 140 ml Wasserglas größe unter 0,1 mm und den nichtporösen Mntcria- getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von licn beliebiger Struktur mit einer durchschnittlichen 75 g Zeolilhstaub der Körnung unter 0,1 mm wird Korngröße zwischen 0,25 und 1,00 mm besteht und 4° diese so gewonnene Masse bei 180° C getrocknet, daß das Gewichtsverhältnis von porösem Material zu Das poröse Produkt wird anschließend zerkleinert, Kaliumbichromat zu Schwefelsäure in den Grenzen die gewünschte Körnung ausgesiebt und vor dem 10 :0,l bis 0,3 : 3 bis 11 und das Gewichtsverhältnis Gebrauch nochmals nachgetrocknet,
von porösem zu nichlporösem Material in den OOg des in vorstehend beschriebener Weise her-Grcnzcn 10: 20 bis 60 liegt. 45 gestellten Materials der Körnung 0,6 bis 1 mm wer-

Das so geschaffene Prüfröhrchen besitzt folgende den mit einer Lösung von 0,3 g Kaliumbichromat in

vorteilhafte Eigenschaften: 6 ml 90"/uiger Schwefelsäure getränkt. Anschließend

werden noch 3 g Zeolithstaub feinverteilt auf das

a) Die nur an der äußeren Oberfläche des Reagens Reagens aufgetragen,
ablaufende Umsetzung des Alkohols mit Chrom- 5°

schwefelsäure ergibt eine proportionale, dem Beispiel 3
Alkoholgehalt der Atemluft kontinuierlich verlaufende Farbzone. 500 g Polytetrafluoräthylen-Granulat der Körnung

b) Der Einsatz einer geringen, genau bestimmten 0,4 bis 0,75 mm werden gleichmäßig mit 125 ml Menge an Schwefelsäure, deren Anteil im Chemi- 55 Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Aufkai unter 10 Gewichtsprozent Hegt, und die kleine tragen von 100 g Silicagelstaub der Körnung unter Oberfläche des Trägermaterials setzen die Wasser- 0,1 mm trocknet man die Masse bei 180° C.
absorption so weit herab, daß durch eine nach- Die weitere Bearbeitung erfolgt gemäß Beispiel 1, geschaltete wasserempfindliche Schicht eine wobei das ausgesiebte, für die Auftragung des genaue Volumenmessung ermöglicht wird. Die ^6o Bichromat-Schwefelsäure-Reagens vorbereitete Mate-Schwefelsäiiremence wird so gewählt, daß bei rial eine Körnung von 0,8 bis 1,2 mm aufweist,
konstanter Chemikalienmengc der Wasscrein-

tritt in die iiachjicschaltctc wasserempfindliche Beispiel 4

Schicht nach genau einem Liter Atemluft vor

sich geht und der Prüfvorgang damit abge- ⁶5 500 g mit Schwefelsäure gereinigte Quarrteilchen

schlossen ist. Fin weiterer Vorteil des geringen der Körnung 0.75 bis 1 mm werden gleichmäßig mit

Schwefclsäure-F.insatzes besteht darin, daß im 100 ml Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuier-

FaIIe eines Bruches des Prüfröhrchens keine liehen Auftragen von Ϊ50 g Aiuminiumoxiusiaub uei

Körnung unter 0,1 mm trocknet man die Masse bei 180° C. Das poröse Produkt wird anschließend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und einer nochmaligen Trocknung unterzogen. 100 g des in vorstehend beschriebener Weise hergestellten Materials der Körnung 1,0 bis 1,5 mm werden mit einer Lösung von 0,2 g Kaliumbichromat in 4 ml 90 °/oiger Schwefelsäure getränkt. Abschließend werden rtoch 2 g Alurri'niumoxidstaub zur Verbesserung der Rieselfähigkeit fein aufgetragen.

Das nach den Beispielen 1 bis 4 hergestellte Material (Agglomerat) wird in die mit einer geeichten Skala versehenen Röhrchen eingefüllt, wobei einer. Körnung des abgesiebten porösen, für die Auftragung des Bichromat-Schwefelsäure-Reagens vorbereiteten Materials

von 0,6 bis 1,0 mm eine Füllhöhe von etwa 20 mm, von 0,8 bis 1,2 mm eine Füllhöhe von etwa 30 mm und
von 1,0 bis 1,5 mm eine Füllhöhe von etwa 40 mm

entspricht, um beispielsweise einen Luftwiderstand to von 50 mm Wassersäule bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1 I/min zu erreichen. Es läßt sich beispielsweise eine Gradierung für 0,4, 0,8, 1,2, 1,6 und 2,0 pro Mille anbringen und mit einer gewährleisieten Genauigkeit von ± 0,2 pro Mille ablesen.

Claims

Patentanspruch:

Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in Luft, tnthaltend eine Füllung, die aus nichtporösen Materialien, beschichtet mit anorganischen, mit Kaliumbichromat-Schwefelsäure getränkten Absorptionsmittel zusammengesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes in der Atemluft mit einer Füllung versehen ist, die eine Teilchengröße zwischen 0,6 und 1,5 mm aufweist und aus einem Agglomerat von den porösen, mit der Kaliumbichromat-Schwefclsäure getränkten Materialien einer Korngröße unter 0,1 mm und den nichtporösen Materialien beliebiger Struktur mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 0,25 und 1,00 mm besteht, und daß das Gewichtsverhältnis von porösem Material zu Kaliumbichromat zu ao Schwefelsäure in den Grenzen 10 : 0,1 bis 0,3 : 3 bis 11 und das Gewichtsverhältnis von porösem zu nichtporösem Material in den Grenzen 10: 20 bis 60 liegt.

»5