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Beschichtung zum Verhindern des Beschlagens von Oberflächen Die Erfindung
betrifft eine Beschichtung zur Verhinderung des Beschlagens bzw. Anlaufens von Oberflächen
durch Feuchtigkeitskondensation sowie ein entsprechendes Verfahren zum Schützen
von Oberflächen, insbesondere von Glasoberflächen, gegen Beschlagen und Anlaufen.
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Ein solches Beschlagen; beispielsweise von Glasscheiben, ist von Brillengläsern
bekannt, wenn sich etwa im Herbst oder Winter feuchte Luft an der kalten Glasoberfläche
abkühlt.
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Durch die Kondensation des Wassers auf der Glasoberfläche wird die
Durchsicht stark beeinträchtigt oder sogar verhindert.
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Dieser Effekt wirkt sich z. B. auch störend für Gläser von Manometern
und anderen Meßinstrumenten in dampferfüllten Räumen aus.
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Es sind zwar zahlreiche Antibeschlagmittel in Form von Sprays oder
in Form von mit Chemikalien getränkten Tiichern oder Papieren bekannt, mit welchen
ein Film auf eine Oberfläche aufgebracht wird, der das Beschlagen verhindern soll,
jedoch ist die Wirkung dieser Mittel einerseits zeitlich begrenzt, da die Anwendung
meist schon nach wenigen Stunden wiederholt werden muß, und andererseits auch nicht
vollständig, denn bei höheren Feuchtigkeitsgehalten erfolgt trotz ihrer Anwendung
eine Kondensation. Darüberhinaus ist die Handhabung der bekalznten Antibeschlagmittel
umständlich.
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Die Nachteile der bekannten Verfahren zur Verhinderung eines Beschlagens
auf Materialoberflächen, insbesondere auf Gläsern, wie z. B. Brillengläsern, kann
man wie folgt zusammenfassen: - Zu geringe Intensität, - zu kurze Wirkungsdauer
- zu enger wirksamer Temperaturbereich, - unpraktische Handhabung falls in flüssiger
Form; bei Sprühdosen die Möglichkeit der Verschwendung, und - beschränkte Anwendbarkeit,
wenn es sich um Kunststoffe oder beschichtete oder entspiegelte Gläser handelt.
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Das Ziel der Erfindung ist daher eine Antibeschlag-Beschichtung, die
im gesamten Bereich der üblicherweise vorkommenden Temperatur- und Luftfeuchtigkeitsgrenzen
wirksam ist, sowie ein Verfahren, mit dem Oberflächen dauerhaft gegen Beschlagen
unempfindlich gemacht werden können. Dabei soll das erfindungsgemäße Verfahren auch
die Möglichkeit bieten, Oberflächen auf verhältnismäßig einfache Weise nachträglich
dauerhaft beschlagfrei auszurüsten. Dies hat besondere Bedeutung bei der Anwendung
auf Brillengläser, die als Halbfabrikate oft lange Zeit beim Brillenhandel gelagert
werden und erst auf Wunsch des Kunden bei der Endverarbeitung mit einem beschlagfreien
Belag
versehen werden sollen.
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Es wurde nun gefunden, daß die gestellten Forderungen von einer anorganischen
Beschichtung erfüllt werden, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie mindestens
5i Gew.-% P 0, enthält, und daß Oberflächen von organischem oder an-25 organischem
Material, insbesondere jedoch Oberflächen von Glas, gegen Beschlagen unempfindlich
gemacht erden können, wenn sie mit einer anorganischen Schicht versehen werden,
die mindestens 51 Gew.-% P2O5 enthält. Vorzugsweise werden Zusammensetzungen gewählt,
die zu dur chsichtigen Schichten führen.
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Das Material für die erfindungsgemäße Antibeschlag-Beschich tung kann
in einem Keramik-- oder Platintiegel unter Verwendung herkömmlicher, phosphorhaltiger
Rohstoffe, wie etwa Phosphaten, erschmolzen werden, solange ein Mindestgehalt von
51 Gew.-% P2O5 eingehalten wird. Vor dem Einschmelzen ist das Material gut zu homogenisieren.
Die Schmelze kann je nach Oxidzusammensetzung zwischen 1000 und 1400 G eingeschmolzen
werden. Sie ist nach vollständigem Einschmelzen durch etwa 10 minütiges Rühren zu
homogenisleren und dann in eine Gießform auszugießen. Sie kann unter Raumbedingungen
auf Raumtemperatur abgekühlt werden Wird das so erhaltene Material als dünne Schicht
von etwa 100 nm bis 2000 nm Dicke z. B. auf ein beliebiges Glas homogen aufgebracht,
so entsteht eine vorwiegend glasige Schicht, welche einen ausgezeichneten Kontakt
zu dem darunterliegenden Glas besitzt.
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Wird ein auf diese Weise in Teilbereichen seiner Oberfläche beschichtetes
Glas in einem Kiihlschrank (während 5 bis 20 min je nach Glasgröße) auf - 4 °C abgekühlt
und anschließend in einen mit feuchtigkeitsgesättigter Luft von 30 °C gefüllten
Raum gebracht, so ist in den Bereichen, in denen die Glasprobe
mit
der erfindungsgemäßen Beschichtung versehen wurde, kein Beschlag zu erkennen. Im
Gegensatz dazu zeigen die unbeschichteten Bereiche deutliche Kondensationseffekte.
Als Substrat für das Aufbringen der Antibeschlags-Beschichtung wurde ein Glas vom
Typ B 270 (Schott) mit polierter Oberfläche verwendet. Die Beschichtung hatte eine
Dicke von 250 nm.
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Die beschriebene Testmethode liegt auch den in den folgenden Tabellen
enthaltenen Ergebnissen zugrunde.
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Die Untersuchungen haben gezeigt, daß die unterschiedlichsten Zusammensetzungen
von aus geschmolzenem anorganischem Mater!al erzeugten Schichten für den erfindungsgemäßen
Zweck geeignet sind, sofern der Gehalt an P2O5 nicht unter 51 Gew. -sinkt. Die Tabelle
I zeigt die Verwendung verschiedenster Komponenten, soll jedoch keine Beschränkung
in der Auswahl der möglichen Zusatzkomponenten darstellen. Aus den Beispielen X1
bis X4 geht deutlich hervor, daß eine Grenze der Wirksamkeit bei 51 Gew.-% P2O5
zu beobachten ist.
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Besonders geeignete Ausführungsbeispiele sind in der Tabelle II zusammengefaßt,
wobei keine Alkalioxide der Mischung zum Schmelzen beigemischt wurden. Diese alkalifreien
Phosphatsysteme ergeben besonders stabile, beschlagfreie Schichten.
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Ein bevorzugtes Beschichtungsmaterial ist derart zusammengesetzt,
daß es neben dem Glasbildner P2O5 nicht mehr als 30 Gew.-% anderer Glasbildner enthält.
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Bevorzugte Bestandteile neben dem P2O5 sind Erdalkalioxide, Al2O3,
B2O3, PbO, ZnO, TiO2 und/oder SiO2. Neben den in den Tabellen I und II aufgeführten
Bestandteilen kann das Beschichtungsmaterial auch Pa 203 enthalten.
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Beschichtungen mit mindestens 51 Gew.-% P205, mindestens 5 Gew.-%
Erdalkalioxid und mindestens 5 Gew,- Al 203 haben sich ebenfalls als besonders vorteilhaft
erwiesen.
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Zum Aufbringen der erfindungsgemäßen Beschichtung auf das Substrat
können bekannte Beschichtungsverfahren angewendet werden. So können mit Hilfe einer
Verdampferquelle, einer Elektronenkanone oder mit der Sputtertechnik aus einem Target
dünne, nicht beschlagende Schichten im Vakuum erzeugt werden.
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Ei wurde darüberhinaus gefunden, daß jedoch ebenso die erfjrderlichen
Komponenten z. B. in metallorganische oder andere L sung überführt werden können,
und durch Tauchen, Sprühen, K ndensieren usw. auf die Glasoberfläche in Filmform
aufgeb acht und anschließend hydrolytisch oder pyrolytisch zersetzt und/oder in
Oxidform überführt werden. In allen diesen fällen bildet sich ebenfalls eine Schicht,
die das Beschlagen der darunter befindlichen Oberfläche verhindert.
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abhängig vom Auftragsverfahren ist es zweckmäßig, die Be schichtung
in einer Dicke zwischen 100 und 2000 nm auszuführen.
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Ebenso wie Glas können andere transparente oder undurchsichtige Materialien
mit solchen Schichten vergütet werden, wenn ihr Beschlagen verhindert werden soll.
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Zur näheren Erläuterung der Erfindung werden im folgenden einige ausführliche
Ausführungsbeispiele angegeben.
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Beispiel i: Ein Gemisch aus folgenden Oxiden wird ausgewogen und gut
gemischt: 64,18 Gew.-% P205 15,76 Gew.- Al 203 20,06 Gew.-% BaO Diese Mischung wird
in einen Quarztiegel bei 1450 OC eingelegt, 30 min bei dieser Temperatur geschmolzen,
so daß keine ungelösten Teile in der Schmelze mehr vorhanden sind, durch 10 min
Rühren bei 1370 °C anschließend homogenisiert und bei 1250 °C in eine Stahlform
ausgegossen. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird das Material staubfein gemörsert
und in das Wolfram-Schiffchen einer Balzers Aufdampfapparatur BA 502 eingegeben.
Das Wolfram-Schiffchen (W1 480 095) wird mit 40 A und 35 V in einem Vakuum von 8
x 10 torr nach einem Beglimmen der ebenfalls im Vakuum befindlichen Glasscheibe
aus Floatglas (10 min mit 12 mA und anschließendem Argon-Fluten) bedampft. Die Floatglasscheibe
wurde vorher in einem Ultraschallbad gereinigt.
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Man erhält eine 1O0-nm dicke, vollständig transparente Schicht auf
dem Floatglas. Nach Fluten der Auf dampfanlage mit Luft wird das Floatglas entnommen.
Die vor dem Auf dampfprozeß mit einer Klebefolie abgedeckte Hälfte des Floatglases
wird von dieser Klebefolie befreit, so daß nebeneinander auf dem Floatglas ein Bereich
mit der Schicht und ein Bereich ohne die Schicht vorhanden ist. Nun wird das Floatglas
in einen Kühlschrank bei O °C 10 min eingelagert, anschließend dem Kühlschrank entnommen
und in eine Klimakammer mit wasserdampfgesättigter Luft bei 20 °C eingegeben. Während
das mit der Klebefolie überdeckte Teil des Floatglases sofort beschlägt, zeigt sich
auf dem bedampften Bereich des Floatglases keinerlei Kondensation oder Sichtbehinderung
durch Beschlagen.
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So bedampfte Scheiben können für Lokotnotiv-Windschutzscheiben verwendet
werden, bei denen ein Beschlagen auf jeden Fall vermieden werden muß.
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Beispiel 2: Es wird ein Gemenge aus nachstehenden Komponenten hergestellt:
4,44 Gew.-% SiO2 86,57 Gew.-% P2O5 7,78 Gew.-% PbO 1,21 Gew.-% CaO Dieses Gemenge
wird gründlich gemischt und anschließend in einen Platintiegel, der sich bei 1320
°C in einer Induktionsspule befindet eingegeben. Nach vollständiger Eingabe des
Gemenges in den Tiegel wird die Tiegeltemperatur auf 1400 °C ethöht, 20 min auf
dieser Höhe belassen und anschließend wieder auf 1350 OC herabgesenkt. Dann wird
bei dieser Tempenatur das geschmolzene Material durch Rühren 10 min homogienisiert,
dann auf 1200 °C abgelcühlt und in eine Gußform aus Edelstahl ausgegossen. Nach
dem Erkalten des Materials an Luft wird der Schmelzkuchen staubfein gemörsert. Zwei
Brillengläser werden in einem Ultraschallbad mit Zugabe von 5 % Pril gereinigt,
anschließend in Stickstoff getrocknet und in eine handelsübliche Aufdampfapparatur
gegeben. In zwei aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen, die identisch sind und von
denen deshalb nur ein Arbeitsgang beschrieben wird, werden beide Seiten dieser Brillengläser
wie folgt mit dem staubfein gemörserten Schmelzprodukt bedampft. Nachdem die Brillengläser
für 10 min mit 15 mA geglimmt wurden und anschließend mit Stickstoff geflutet wurde,
wird ein Vakuum von 6 x Y, 5 torr erzeugt und das in einem Wolfram-Schiffchen befindliche
staubfein gemörserte Schmelzprodukt durch Erhitze des Schiffchen (35 A, 40 V) erhitzt.
Nach diesem Aufdampfprozeß wird eine 150 nm dicke Aufdampfschicht auf den Brillengläsern.
erzeugt. Die Brillengläser werden jetzt in ein passendes Gestell eingepaßt und ergeben
ein Brillenmaterial, das beim Betreten eines Geschäftes, beim Aussteigen aus dem
Auto, beim Skifahren usw. nicht beschlägt.
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Beispiel 3: Ein Gemenge aus: 64,0 Gew.-% P205 9,5 Gew.-% Al2O3 1,5
Gew.-% PbO 11i0 Gew.-% MgO 4,0 Gew.-% ZnO nach guter Durchmischung in einem Quarztiegel
bei 1000 C eingeschmolzen, bei gleicher Temperatur 30 min geläutert und nach Rührung
mit einem Quarzstab in Wasser eingegossen. Der entstandene Glasgrieß wurde fein
zermahlen und in einer herkömmlichen Aufdampfanlage aus einem Wolfram Schiffchen
auf eine gereinigte Acrylglasplatte aufgedampft (Vakuum 3 x 10-5, Glimmen 10 min
13 mA, Argon-Atm., Verdampferleistung 40 V, 42 A). Die Schichtdicke der aufgedampften
Schichten betrug 300 nm. Nach dem Test wurde das beschichtete Substrat dem in Beispiel
1 beschriebenen Test unterzogen. Dabei wurde kein Beschlagen der beschichteten Acrylgläser
festgestellt. Dieses Material wird für beschlagfreie Taucherbrillen benutzt.
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Beispiel 4: Eine metallorganische Lösung aus: 61,7 Gew.-% Triäthylphosphat
28,5 Gew.-% Aluminiumbutylat 9,8 Gew.-% Magnesiummethylat wird flüssig gemischt.
In diese Lösung wird eine Glasscheibe mit den Abmessungen 1,2 mx 0,8 m x 0,005 m
eingetaucht, mit einer Ziehgeschwindigkeit von 10 cm/sec herausgezogen und mit Inira-otstrahlen
getrocknet. Die Scheibe mit dem darauf befindlichen Film der metallorganischen Lösung
wird in einem Ofen bei 460 °C zwei Stunden getempert, mit einer Geschwindigkeit
von 15 °C/h auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend mit einem wasserfeuchten
Lappen geputzt. Man erhält so eine beschlagfreie Frontscheibe für Klimakammern.
Die Zusammensetzung der beschlagverhindernden Schicht entspricht im wesentlichen
derjenigen des Beispiels i.