DE2447410A1

DE2447410A1 - Faserpraeparationsmittel zur erzielung einer ausgepraegten oeffnungswilligkeit

Info

Publication number: DE2447410A1
Application number: DE19742447410
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr Cuntze; Gustav Dollinger; Rolf Dr Kleber
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1974-10-04
Filing date: 1974-10-04
Publication date: 1976-04-08
Also published as: DK447475A; BE834235A; FR2286913B1; GB1529345A; IE42089L; IE42089B1; NL7511451A; NL176799B; LU73508A1; IT1043077B; FR2286913A1; US4095941A; DE2447410B2; NL176799C

Description

HCECIIST AKTIENGESELLSCHAFT ... . „ , ,. _n

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Aktenzeichen: HOE 7V^F 287

Datum: 3. Okt. 1974 Dr.Kl/hka

Faserpräparationsmittel zur Erzielung einer ausgeprägten ö f f n.u η g; s wi 11 i fi'k e i t

An Präparationen für Stapelfasern aus Synbhesefasern werden erhöhte Anforderungen gestellt, da nicht nur die Laufeigenschaften auf den Aggregaten und die Verhinderung von Vergilbungen der Faser und die Korrosion der Aggregate, sondern auch die Öffnung u.a. auf Schlagmaschinen erreicht werden sollen (Lindner, Textilhilfsinittel und Waschrohstoffe, Bd. II (1964)j S.1601). Die bisher für diesen Zweck eingesetzten Produkte, wie Lauryltrimethylamrnoniumchlorid, Seifen mit gerader Fettkette, primäre Fettalkoholsulfate und Fettsäurekondensationsprodukte befriedigen nicht, da sie entweder zu einer Vergilbung der Fasern oder statischen Aufladungen führen, unbefriedigende Laufeigenschaften bewirken oder aber auf Grund ihrer pastösen oder wachsartigen Konsistenz nur in stark verdünnten Lösungen eingesetzt werden können, die häufig erst durch Aufkochen in Wasser in ihre Applikationsform gebracht werden können.

Es wurde nun gefunden, dass man synthetische Stapelfasern

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mit ausgeprägter Öffnungswilligkeit durch Präparieren der Synthesefasern mit Fettsäure -Amin-Kondensationsprodukten herstellen kann, wenn man die Fasern vor den textlien Spinnereiprozessen mit Fettsäure-hydroxyalkyläthylenddamin-Kondensationsprodukten, deren Hydroxyalkylrest 2 oder 3 Kohlenstoffe aufweist und wobei pro Mol Hydrcxyalkyläthylendiarain 1 bis 2 gleiche oder verschiedene Reste gesättigter Fettsäuren mit 14 bis 18 Kohlenstoff-Atomen vorliegen, präpariert bzw. aviviert.

Die erfindungsgemäss zu verwendenden Kondensationsprodukte lassen sich in leicht-flüssige bis pastöse wässrige Flüssigeinstellungen überführen, die in jedem Fall in kaltem Wasser leicht löslich sind. Gegenstand der Erfindung sind deshalb a^^ch flüssige wässrige Emulsionen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, die durch einen Gehalt von 20 bis ho Gewichtsprozent an Fettsäure-hydroxyalkyläthylendiamin-Kondensationsprodukten, deren Hydroxyalkylrest 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweist und wobei pro Mol Hydroxyalk}'·!- äthylendiamin 1 bis 2 gleiche oder verschiedene Reste gesättigter Fettsäuren mit 14 bis 18 Kohlenstoff-Atomen vorliegen, gekennzeichnet sind.

Vorzugsweise enthalten, die erfindungsgemässen Kondensationsprodukte pro Mol Hydroxyalkyläthylendiamin 1,2 bis 1,8, insbesondere 1,3 bis 1,5 Fettsäurereste. Besonders bewährt haben sich die Kondensationsprodukte ■ aus Stearinsäure und Hydroxyäthyläthylendiamin.

Die erfindungsgemäss zu verwendenden Flüssigeinstellungen werden zweckmässig in folgender Weise hergestellt:

Die Fettsäure bzw. ein niederer Fettsäure-alkylester, insbesondere ein Methylester, wird mit dem Hydroxyalkyläthylen-

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diamin im gewünschten Molverhältnis bei Temperaturen von 14O° bis 250° C, vorzugsweise 16O° bis 220° C, umgesetzt. Anscbliessend wird das Reaktionsprodukt mit einer wasserlöslichen organischen oder anorganischen Säure, vorzugsweise Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Glykolsäure, Phosphorsäure oder Schwefelsäure,schwach sauer gestellt und die heisse Schmelze in heisses Wasser eingerührt. Man wählt die Proportionen zweckmässig so, dass die dabei erhaltenen flüssigen Emulsionen 20 bis 40 Gewichtsprozent an ¥irksubstanz enthalten.

Es ist auch möglich, wenn auch nicht bevorzugt, die Kondensation sprodukte in anderer Weise herzustellen, beispielsweise Ä'thylehdiamin im gewünschten Molverhältnis mit Fettsäure bzw. einem aktivierten Fettsäurederivat, beispielsweise Fettsäurehalogeniden, zu acylieren und nachträglich in an sich bekannter Weise die Hydroxyalkylgruppe, beispielsweise durch Umsetzung mit einem Alkylenoxid, einzuführen. .-"■"■

Die erfindungsgemässen Präparationsmittel verleihen der damit ausgerüsteten Faser nicht nur die erforderlichen guten Laufeigenschaften und erstrebte Öffnungswilligkeit, wobei die Faser weder vergilbt,noch die Aggregate korrodieren, sondern sie verleiht· der ausgerüsteten Faser auch einen angenehm weichen Griff. Anwendungstechnisch ist von Vorteil, dass die Verbindungen gut in kaltem Wasser löslich sindj sich in konzentrierte Flüssigeinstellungen überführen lassen und als nicht-ionische Verbindungen mit anderen Hilfsmitteln gut verträglich sind.

Die erfindungsgemässen Präparationsmittel können vorteilhaft auch auf die Flocke vor dem Verspinnen aufgebracht werden, beispielsweise bei Polyacrylnitrilaserflocke, be-

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bei reits im Färbebad. Ebenso ist die Applikation/der Kontinue-Färbung von Polyacrylnitril-Reisskabel möglich; hierbei erhält das Hochbausch-Polyacrylnitril-Reisskabel neben dem erwünschten weichen wollähnlichen Griff die für ein einwandfreies Reissen geforderte hohe Öffnungswilligkeib. Die Applikation erfolgt in diesem Falle zweckniässig nach dem Färben. Für die Behandlung von Polyacrylnitril-Fasern in Form von Flocke oder Reisskabel werden die erfiridungsgeinässen Präparationsmittel im allgemeinen in Mengen von 0,2 bis k Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Fasergewicht, eingesetzt. Infolge der guten "Verträglichkeit ist eine Kombination mit anderen Nachbehandlungsmitteln, beispielsweise kationischen Antistatika, möglich.

Bei der Faserherstellung empfiehlt sich der Einsatz der erfindungsgemässen Präparationsmittel als sogenannte Endavivage vor der Kräuselkamrner, um der geschnittenen Flocke ein gutes Öffnen, beispielsweise auf der Schlagmaschine, zu ermöglichen. Vorteilhaft werden die Präparationsmittcl für Woll-Typen, speziell für die Teppichfabrikation, eingesetzt, wo eine besonders gute Auflösung der Faser gefordert wird. Als Endaviyage werden Auflagen von 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, vorteilhaft 0,15 bis 0,3 fo, bezogen auf das Fasergewicht, eingesetzt.Für Polyamid-6 und -6.6-Teppichtiter haben sich geringe Auflagemengen von etwa 0,07 bis 0,2 Gewichtsprozent bewährt. In allen Fällen können die erfindungsgemässen Präparationsmittel allein oder in Kombination mit anderen Präparationsmd.tteln, wie antistatischen anionischen Phosphorsäureestern oder auch kationischen Präparationsmitteln, eingesetzt werden.

Nachdem bisher zur Erzielung einer guten Öffnungswilligkeit

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Produkte mit. einem ausgesprochenen Dipolcharakter, die im Molekül neben einem längkettigen Alkylx-est eine liasserlöslich machende Gruppe enthalten, eingesetzt wurden, war es überraschend, dass die erfindungsgemäss zu verwendenden Präparationsmittel, die keinen ausgesprochenen Dip ο Ich ar ak.-ter aufweisen, der damit ausgerüsteten Stapelfaser eine so ausgeprägte Öffnungswilligkeit verleihen.

In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozent- und Verhältnisangaben auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.

Beispiel A;

162 g (O,7 Mol) Stearinsäure und 52 g (O,5 Mol) Hydroxyäthyläthylendiamin werden 8 Stunden bei I80 C unter N kondensiert. Man kühlt auf 90° C ab und erhält ein gelblich gefärbtes Produkt (Basen-Stickstoffgehalt 0,9 °/>_t Säurezahl 2,o)» das mit Essigsäure auf pH 5,5 gestellt, wird und in. 445 ml Wasser von 80° C gerührt wird. Man erliält eine weisse flüssige, in kaltem Yasser lösliche Paste, deren Feststoffgehalt bei 30 ⁰Jo liegt.

Beispiel B;

243 g (0,9 Mol) Stearinsäure und 52 g (0,5 Mol) Hydroxyäthyläthylendiamin werden 10 Stunden bei 160 C unter N₃ kondensiert. Man kühlt auf 90 C ab und erhält ein gelblich gefärbtes Produkt (Basen-S üickstoff gehalt 0,3 °/ο, Säurezahl 1,5)5 das mit Essigsäure auf pH 5y5 gestellt wird und mit 610 ml Wasser von 80 C verrührt wird. Man erhält eine weisse flüssige, in kaltem Wasser lösliche Paste, deren Feststoff gehalt 30 °/o beträgt.

Beispiel C:

216 g (0,8 Mol) Stearinsäure und 52 g (θ,5 Mol) Hydroxyäthyläthylendiamin werden 10 Stunden bei 160 C unter Stickstoff kondensiert. Man kühlt auf 90 C ab und erhält ein gelblich gefärbtes Produkt (Basen-Stickstoffgehalt 1,8 °/o, Säurezahl 7>5)» das mit Oxalsäure auf pH 5_t5 eingestellt und in 58Ο ml Wasser, das 80 C heiss ist, verrührt wird. Man erhält eine weisse flüssige, in kaltem Wasser lösliche Paste, deren Feststoff gehalt 28 ⁰I beträgt.

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Beispiel D:

120 g (Ö,5 Mol) Stearinsäure und 52 g (0,5 Mol) Hydroxy-

äthyläthylendiamin werden 8 Stunden bei 180 C unter N„ kondensiert. Man kühlt auf 90 C ab und erhält ein gelblich, gefärbtes Produkt (Basen-Stickstoffgehalt 3,0"$, Säurezahl 1,3)» das mit Essigsäure auf pH 5>5 gestellt und mit 3^5 "80 C heissem Wasser verrührt wird. Man erhält eine weisse flüssige, in kaltem "Wasser lösliche Paste, deren Feststoffgehalt 30 ⁰J₀ beträgt.

Beispiel 1:

Polyamid-6-Fiiamente (dtex 220 f 4o) werden mit wässrigen Lösungen folgender Produkte behandelt, wobei jeweils eine Auflage von O',5°/o Wirk sub stanz, bezogen auf das Fasergewicht, eingestellt wird:

a) Produkt aus Beispiel A

b) Vergleichsprodukt I (30$ige Paste eines Stearinsäuretriäthanolaniinesters, mit 1 Mol Äthylenoxid umgesetzt)

c) Vergleichsprodukt II (50$ige Paste eines mit Dimethylsulfat permethylierten Umsetzungsproduktes von Stearinsäure mit Triäthylentetramin)

Folgende Effekte wurden gemessen:

Dynamische Reibung, bestimmt nach dem in der Deutschen Patentanmeldung P 24 16 430.5 angegebenen Verfahren (Abzugsgeschwindigkeit: 20 bzw. 100 m/Minute):

a) 0,43 /0,51
b.) 0,40 / O_s45
c) 0,45 / 0,53

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Statische Faden / Faden-Reibung, bestimmt nach dem in der Deutschen Patentanmeldung P 2k i6 k30.5 angegebenen Verfahren (als Mass für die Öffnungswilligkeit):

a) O (sehr gut)

b) 6 (massig)

c) 7 (schlecht)

Antistatik-Werte (Widerstandsmessung) bei ca. 65 °/o rel. Feuchtigkeit und 22 C:

a) 19 Meg-Ohm

b) 1OOO Meg-Ohm

c) 10 Meg-Ohm

Löslichkeit der Produkte in Wasser bei:

a) 20° C

b) 60° C

c) 90° C

Beispiel 2;

Polyamid-6-Stapelfaser (Teppichtype, 12 dtex, Stapellänge 120 mm) wird vor dem Kräuseln mit folgenden Produkten behandelt (0,21 °/o Gesamt-Wirksubstanz-Auflage) :

a) Produkt aus Beispiel B

b) Vergleichsprodukt II

jeweils im Gemisch mit Phosphorsäure(trilaurylester) im Verhältnis 2:1 (bezogen auf Wirksubstanz)

Die gekräuselten, getrockneten und geschnittenen Fasern zei-

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gen nach dem Klimatisieren ein gutes Laufverhalten auf der Krempel, wobei die erfindungsgemässe Mischung a) ein Krempelband ohne Nissen und Noppen gibt, während die Mischung b) zwar ein gutes Laufverhalten bewirkt, aber ein Krempelband mit zahlreichen Nissen und Noppen ergibt.

Beispiel 3?

Eine Polyacryluitril-Reisskabeltype (nassgesponnen) wird kontinuierlich mit einem kationischen Farbstoff gefärbt. Nach dem Dämpfen und den Nachwäschen wird im letzten Lisseusebad bei 30 C folgende Nachbehandlung durchgeführt:

a) Produkt nach Beispiel C

b) Produkt nach Beispiel D

c) Mischung aus Vergleichsprodukt I und IJ im Verhältnis 1 : 1 (bezogen auf Wirksubstanz)

d) Vergleichsprodukt II ' Auflagen} 0,35 °/o lürksubstanz

Bei nachfolgendem Reissen auf einer Reissmaschine (Typ SEYDEL) ergeben die erfindungsgemässen Avivagen a) und b) ein gerissenes Band ohne Kolonnenrisse und Verklebtmgen, das sich anschliessend problemlos in Kammgarnspinnereien verarbeiten lässt. Die Vergleichsversuche c) und d) ergeben beim Reissen Kolonnenrisse und ¥ickelbildung. Beim nachfolgenden Verstrecken zeigen sich Nissen und Verzugsschwierigkeiten.

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Claims

P atentansprüche ;

1) Verfahren zur Herstellung von synthetischen Stapelfasern mit ausgeprägter Offenungswilligkeit durch Präparieren der Synthesefasern mit Fettsäure-· Amin-Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern vor den textlien Spinnereiprozessen mit Fettsäure-Hydroxyalkyläthyiendiamin-Kondensationsprodukten, deren Hydroxyalkylrest 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweist, und wobei pro Mol Hydroxyalkylätlrylendiamin 1 his 2 gleiche oder verschiedene Reste gesättigter Fettsäuren mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen vorliegen, präpariert bzw. aviviert werden.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Synthesefaser aus Polyacrylnitril besbeht.

3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 0,2 bis h ⁰Jo, bezogen auf das Fasergewicht, an Kondensationsprodukt aufgebracht werden.

4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass 0,5 bis 2 °/o, bezogen auf das Fasergewicht, an Kondensationsprodukt aufgebracht werden.

5) Verfahren nach Anspruch 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsprodukte in Färbe- oder Nachbehaiidlungsbädern eingesetzt werden.

6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Synthesefaser aus Polyamid besteht.

7) Verfahren nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass 0,05 bis 0,5 "/<>, bezogen auf das Fasergewicht, an

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Kondensationsprodukt aufgebracht werden.

8) Verfahren nach Anspruch 1, 6 und 7> dadurch gekennzeichnet, dass 0,07 bis 0,3 °/o, bezogen auf das Fasergevlcht, an Kondensationsprodukt aufgebracht werden.

9) Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass 0,05 bis 0,5 % ^n Kondensationsprodukten als Endavivage aufgebracht werden. _s

10) Verfahren nach Anspruch 1 bis 9> dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensationsprodukt pro Mol Hydroxyalkyläthylendiamin 1,2 bis 1,8 Fettsäurereste enthält.

11) Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol Hydroxyäthyläthylendiamin und 1,3 bis 1,5 Mol Stearinsäure eingesetzt wird .

12) Flüssige wässrige Emulsionen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 20 bis k0 Gewichtsprozent an Fettsäure-Hydroxyalkyläthylendiamin-Kondensationsprodukten, deren Hydroxyalkylrest 2 oder 3 Kohlenstoffatome aiifweist, und wobei pro Mol Hydroxyalkyläthylendiamin 1 bis 2 gleiche oder verschiedene Reste gesättigter Fettsäuren mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen vorliegen.

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