DE2445371C3 - Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlen¬ - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlen¬Info
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Description
Bei den meisten großtechnischen Verfahren zur Herstellung von Chlorkohlenwasserstoffen mit 2 oder
mehr Kohlenstoff-Atomen erhält man ein Rohprodukt, welches mit verschiedenen, unerwünschten,
leichtsiedenden, chlorierten Verbindungen sowie mit Chlorwasserstoff und gelöstem Chlor verunreinigt ist. ,0
Die anorganischen Verunreinigungen sind leicht durch Wasch- und Neutralisierungsmaßnahmen zu
entfernen. Das dabei anfallende neutralisierte nasse Rohprodukt muß zur Abtrennung der, bezogen auf
das Hauptprodukt, leichtsiedenden Fraktionen einer γ, destillativen Reinigung unterzogen werden, wobei zur
gleichzeitigen Beseitigung des durch den Waschprozeß entsprechend der Löslichkeit vorhandenen Wassers oftmals ein kombiniertes Verfahren Verwendung
findet, bestehend aus einer azeotropen Trocknung b0
durch Kochen bei gleichzeitiger Entfernung der leichtsiedenden Verunreinigungen durch fraktionierte
Destillation. Am Kopf der Kolonne fällt eine Fraktion aus niedrigsiedenden Chlorkohlenwasserstoffen,
Wasser und Anteilen Hauptprodukt an. b5
Die Sumpf-Fraktion enthält hauptsächlich die gewünschte chlorierte organische Verbindung und ge
ringe Mengen an Chlorkohlenwasserstoffen mit hohem Siedepunkt.
Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß über den Kopf der Kolonne mit dem Wasser und den Lejchtsiedern Hauptprodukt ausgetragen wird. Somit entstehen Verluste an gewünschtem Produkt, wenn nicht
die aufwendige Maßnahme einer weiteren Destillation durchgeführt wird. Ein zusätzliches großes Problem
stellt die Korrosion dar. Im unteren Teil dei Fraktionierungskolonne entstehen durch Abspaltung aus den
Chlorkohlenwasserstoffen kleine Mengen Chlorwasserstoff und Chlor. Diese gehen über den Kopf der
Kolonne mit den Leichtsiedern und dem Wasser ah. Bei der Kondensation entstehen aus den Gasen wäßrige Salzsäure und wäßrige unterchlorige Säure. Dies
führt zu extrem starken Korrosionen der Kondensatoreinrichtungen.
Es wurde bereits beschrieben, wäßrige Alkalilösungen vor der Kondensation einzuführen, um die
Gase zu neutralisieren (DD-PS 100933). Die Wirkung ist jedoch begrenzt, da mit wäßrigem Alkali
Chlorkohlenwasserstoffe praktisch nicht neutralisierbar sind. Weiterhin ist auch das Einblasen von Ammoniak bekannt. Dabei treten jedoch Ammonchlorid-Korrosionen auf, da Ammonchlorid nicht in
Chlorkohlenwasserstoffen löslich ist und deshalb ausfällt. Zudem besteht die Gefahr der Verstopfung von
Teilen der Apparatur durch das ausgefallene Ammoniumchlorid.
Aufgabe der Erfindung war es, die Abtrennung der Leichtsieder und des Wassers so durchzuführen, daß
möglichst wenig Hauptprodukt verlorengeht und daß die dabei eingesetzten Apparaturen eine lange Lebensdauer haben.
Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren
zur Abtrennung von Leichtsiedern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis
4 Kohlenstoffatomc aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren bringt durch die beschriebene Kombination von Maßnahmen entscheidende Verbesserungen. So tritt durch das Eindosieren von wäßrigen Ammoniak- und/oder Aminlösungen und Lösungen basischer Alkalimetallverbindungen zusammen mit Wasserdampf praktisch keine
Korrosion auf. Weiterhin gestattet die Verwendung von 2 Kondensatoren eine im wesentlichen vollständige Gewinnung des Hauptproduktes. Dies bedeutet
eine Ausbeuteverbesscrung und eine Umweltentlastung.dadie Menge der Abfallprodukte entsprechend
verringert wird.
Verwendet wird das erfindungsgcmäßc Verfahren hei Chlorkohlenwasserstoffe mit 2-4 Kohlenstoffatomen. Die Verbindungen können sowohl gesättigt
wie auch ungesättigt sein.
Die Anzahl der Chloratome liegt ebenfalls bei 2-4. Beispiele für derartige Verbindungen sind 1,1-Dichloräthan, 1,2-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan,
Trichloräthylen, Perchloräthylen, 1,2-Dichlorpropan
und Chlorbutane. Von besonderer Bedeutung ist das Verfahren bei 1,2-Dichloräthan.
Diese Chlorkohlenwasserstoffe werden allgemein durch Oxychlorierung, Chloranlagerung, HCI-Abspaltung und dergleichen vielfach beschriebenen Verfahren gewonnen. Dabei entstehen immer saure Produkte, die mit wäßrigem Alkali gewaschen und
neutralisiert werden. Nach Abtrennung der wäßrigen Phase erhält man den erfindungsgemäß als Rohpro-
dukt bezeichneten nassen, neutralen Chlorkohlenwasscrstoff,
der noch, nicht erwünschte, Chlorkohlenwasserstoffe (Leichtsieder und Hochsiccler) als
Verunreinigung enthält.
Unter Leichtsieder werden die Chlorkohlenwasserstoffe verstanden, die einen niedrigeren Siedepunkt
haben als der Chlorkohlenwasserstoff, der das Hauptprodukt darstellt. Beispielsweise sind in dem
Roh-I,2-Dichloräthan Verunreinigungen wie Chloräthan, Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff enthalten.
Die Hochsieder spielen im Zusammenhang mit dem hier beschriebenen Verfahren keine Rolle, da sie
im Hauptprodukt verbleiben und ein getrennter Arbeitsgang zu ihrer Entfernung notwendig ist. Das erfindungsgemäße
Reinigungsverfahren kann prinzipiell diskontinuierlich durchgeführt werden. Von besonderer Bedeutung ist es jedoch für eine kontinuierliche
Verfahrensweise. Die fraktionierte Destillation wird in den üblichen Fraktionierungskolonnen
mit mehreren Böden durchgeführt. Die Temperatur richtet sich nach dem zu reinigenden Chlorkohlenwasserstoff.
So liegt sie bei der Aufgabe von 1,2-Dichloräthan im Sumpf bei etwa 120—130' C und am
Kopf der Kolonne zwischen 90-100° C.
Die Destillation kann prinzipiell unter Normaldruck durchgeführt werden. Vorteilhaft ist es oftmals,
unter Druck zu arbeiten, um die Leichtsieder im Kondensator 5 mit normalem Kühlwasser kondensieren
zu können. Der angewendete Druck richtet sich dabei nach dem Siedepunkt der Leichtsieder, die entfernt
werden sollen. Meistenteils genügen Drücke von 1—5 atü, vorzugsweise 1,5-3 atü, im gesamten Reinigungssystem.
Das Hauptprodukt Fraktion A wird am unteren Ende der Kolonne abgezogen. Die Fraktion B, bestehend
aus Leichtsicdern, Wasser und Anteil Hauptprodukt, wird vom Kopf der Kolonne über die Brüdenleitung
2 in den Kondensator 3 geleitet.
In die Brüdcnleitung werden in die noch dampfförmige Fraktion B wäßrige Lösungen von Ammoniak
und/oder Amin und basischen Alkalimetallverbindungen zusammen mit Wasserdampf eingesprüht. Die
Stelle der Eindosicrung ist prinzipiell gleichgültig. Sie muß nur vor dem Kondensator liegen, d. h. vor der
Stelle, an der die Fraktion B flüssig wird und darf
außerdem das Dcstillationsgleichgewicht in der Fraktionierungskolonnc
nicht stören!
Üblicherweise gibt man die Alkalimctallverbindungund
das Ammoniak und/oder Amin in Form einer gemeinsamen wäßrigen Lösung von 0,05-25 Gewichtsprozent
A'ikalimetallverbindung, vorzugsweise 0,5-1 Gewichtsprozent, und 0,05-5 Gewichtsprozent
Ammoniak und/oder Amin, vorzugsweise 0,1-0,5 Gewichtsprozent zu. Die Lösungen können natürlich
auch getrennt eindosiert werden. Dabei sollte jedoch die Ammoniak/Aminlösungzusammen mit dem Wasserdampf
eingegeben werden. Zweckmäßig ist es meistenteils, eine wäßrige Lösung zu verwenden und diese
mit dem Wasserdampf über eine Zweistoffdüse in die Brüdenleitung cinzusprühen, entgegen der Strömungsrichtung
der gasförmigen Fraktion B.
Beispiele für basische Alkalimetallverbindungen sind die Alkalihydroxyde, z. B. Lithiumhydroxyd,
Natriumhydroxyd, Kalihydroxyd; Alkalicarbonate und Bicarbonate, z. B. Lithiumcarbonat, Natriumbicarbonat,
Soda, Kaliumbicarbonat, Pottasche sowie Mischungen und für Amine aliphatische Amine mit
meistenteils bis zu 4 C'-Atomcn, z. B. Methylamin,
Dimethylumin, Tn'methylamin, Äthylaniin, Diethylamin,
Propylamin, Isobutylamin, tert.-Butylamin und
|-sek. Butylamin sowie Mischungen derselben oJer
mit Ammoniak; auch Diamine, wie z, B. Äthylendiamin können verwendet werden.
Die Herstellung der gemeinsam wäßrigen Lösung von basischen Alkalimetallverbindungen und Ammoniak
und/oder Amin geschieht am besten in einem mit einem Rührwerk versehenen Behälter, in dem der
wäßrigen Lösung der Alkalimetallverbindung entweder gasförmiges Ammoniak aus einer Bombe und/
oder gasförmiges Amin über eine Meßvorrichtung in geeigneter Menge zugefügt wird bzw. bei flüssigen
Aminen unter Zugabe berechneter und abgewogener Mengen.
Der Siedepunkt der Amine soll nicht über dem des zu reinigenden Chlorkohlenwasserstoffes liegen. Die
notwendigen Mengen richten sich nach dem Anfall an sauren Bestandteilen (Chlorkohlenwasserstoff
oder unterchlorige Säure). Die Mengen des Ammoniaks und/oder der Amine liegen bei 0,4-0,8 Mol,
bezogen auf saure Bestandteile, und ^lie Mengen der
basischen Alkalimetallverbindungen bei 0,8—2 Mol, vorzugsweise 1—1,5 Mol.
Die sauren Bestandteile werden empirisch bestimm. Das heißt es können keine theoretischen Vorhersagen
gemacht werden, wieviel Chlorkohlenwasserstoffe sich zersetzen werden. Im kontinuierlichen
Betrieb einer industriellen Anlagt: ist es eine zweckmäßige Methode, den Chlorkohlenwasserstoffen so
viel basische Stoffe zuzusetzen, daß das Kondensatwasser aus Kondensator 3 einen pH von 9—10 aufweist.
Bei niedrigem pH wird die Dosierung erhöht und bei höherem pH gesenkt.
Die Wasserdampfmengen werden im Verhältnis zu der Menge wäßriger Lösung eingesetzt. Oftmals genügt
ein Verhältnis Dampf zu wäßriger Lösung von 1 : I bis 2 : 1 (Dampfüberschuß). Beispielsweise genügen
für die kontinuierliche Reinigung von 10 t/h rohen 1,2-Dichloräthan, welches aus ca. 96 Mol%
I,--Dichloräthan,(),8 Mol% Wasser, 3 Mol% Leichtsicdern
wie z. B. Äthylchlorid, Chloroform und 1,1-Dichloräthan und 0,2 Mol% Hochsiedern wie z. B.
1,1,2-Trichloräthylen und chlorierten Kohlenwasserstoffen
mit höherem Molekulargewicht bestehen, 100-150 kg/h wäßriger Lösung mit einem Gehalt von
0,5-0,8 Gewichtsprozent basischer Alkalimetallverbindungen und 0,1-0,2 Gewichtsprozent Ammoniak
und/oder Amin, welche zusammen mit 150-250 kg Wasserdampf pro Stunde eingesprüht werden.
Die Fraktion B wird zusammen mit den einp,csprUhten
wäßrigen Lösungen und dem Wasser in den Kondensator 3 geleitet. Die Temperatur dieses Kondcnsators
wird so eingestellt, daß überwiegend das in der Fraktion B enthaltene Hauptproduht und das
Wasser kondensiert. Diese Temperatur liegt beispielsweise bei der Reinigung von I,2-Dichlop'than
zwischen 60 und 80° C, vorzugsweise 65 und 75° C. Durch die erfinoungsgcmäße Maßnahme des Eindosierens
treten in dem Kondensator praktisch keine Korrosionen mehr auf. Bei Verwendung vcn V4A-Stahl
sind überhaupt keine korrosiven Erscheinungen festzustellen. Dies ist um so erstaunlicher, da bei üblichen
Verfahren der Kondensator so betrieben wird, daß die gesamte Fiaktion B kondensiert, d. h. bei niedrigeren
Temperaturen, als dies erfindungsgemäU durchgeführt wird. Trotz der erhöhten Temperaturen
treten keine Korrosionen an Leitungen. Schweißnähten
sowie auch im nachfolgenden .Sammelbehälter auf.
Vom Kondensator 3 wird das Gasflüssigkcitsgcmiseh
in den Sammelbehälter 4 geleitet. Der gasförmige Anteil, d. h. die Leichtsieder werden in einem
nachgeschütteten Kondensator 5 verflüssigt. In den Sammelbehälter 4 trennt sieh der flüssige Anteil aus
Kondensator 3 in eine wäßrige und eine organische Phase. Die wäßrige Phase wird abgezogen und beispielsweise
einer Abwasseraufbcreitungsanlage zugeführt. Die organische Phase wird in die Kolonne 1 zurückgeführt.
Sie enthält noch geringe Mengen Amin (ungefähr 0,01 -0,1 Gew.%), die stabilisierend auf die
Chlorkohlenwasserstoffe in der Kolonne wirkt.
Die Zeichnung stellt schematisch eine Ausführtingsform
der Erfindung dar. Die Destillationskolonne !.die Brüdenleitung 2. der Kondensator 3, der
Sammelbehälter 4 und der Kondensator 5 wurden bereits beschrieben. In die Brüdcnleitung 2 ist eine
Zweistoffdüse 6 mit den Zuleitungen 7 für Wasserdampf und 8 für die wäßrige Losung eingezeichnet.
Mit 9 ist die wäßrige und mit 10 ist die organische Phase im Sammelbehälter 4 bezeichnet. Über die
Pumpe 11 wird die organische Phase in die Kolonne 1 zurückgeführt. Mit PC ist ein Gerät zur Druckkontrolle
bezeichnet.
Zum besseren Verständnis wird die Erfindung nachfolgend mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben.
10 t/h an rohem, nassen 1,2-Dichloräthan, welches
ca. 96 Mol% 1,2-Diehloräthan, 0,8 Mol% Wasser,
3 Mol%> Leichtsicder wie C\H(CI. CHCI, und
CCI4, und 0,2 Mol% Hochsieder/wie 1,1,2-C,H,CI,
und chlorierte Kohlenwasserstoffe mit höherem Molekulargewicht enthält, wurden in eine Fraktionierungskolonne
1 gegeben (Sumpf 125-126° C, Kopf 96-98" C, Druck 2 atü). In der Kolonne wurde das
rohe 1,2-Dichloräthan einer fraktionierten Destillation unterworfen, wobei die niedrigsiedenden Verunreinigungen
am oberen Ende der Kolonne dampfförmig anfielen und durch die Leitung 2 dem Kondensator
3 zugeleitet wurden. 1,2-Dichloräthan wurde zusammen mit dem geringen Prozentsatz an Hochsicdern
aus dem unteren Ende der Kolonne entfernt.
Vor dem Kondensator 3 wurden über eine Leitung 8 120 kg/h einer in einem Rührbchältcr angesetzten
wäßrigen Lösung, welche 0,6 Gcw.% NaOH und 0,15 Gew.% Ammoniak enthielt, mittels einer
hubvcrstellbaren Kolbcndosicrpumpe in eine zentrisch
in der Brüdenleitung 2 zwischen Fraktionier- und Kondensationszonc angeordnete Zweistoffdüse 6
gefördert und mit Hilfe von 200 kg/h Wasserdampf ausreichenden Druckes, der über die Leitung 7 der
Zweistoffdiise 6 zugegeben wurde, fein zerstäubt entgegen der Strömlingsrichtung in die Brüdenleitung 2
geblasen Aus dem Kondensatsammclbehältcr 4 ■' wurde die ca. 0,05 Gew.% Ammoniak enthaltende
organsiche Phase 10 mittels Pumpe 11 über eine RUcklaufleilung in die Kolonne 1 zurückgeführt. Die
wäßrige Phase 9 wurde über die Leitung aus dem Kondcnsatsammelbehälter 4 abgezogen und enthielt
i" noch etwa 0,015 Gcw.% Ammoniak und 0,03 Gcw.%
NaOH.
Durch laufende Kontrolle dieses wäßrigen Abzuges kann entsprechend der Gcsamtalkalität die über Leitung
8 bzw. Düse 5 zugeführte Menge an NaOH und
ΙΊ Ammoniak in wäßriger Lösung so einreguiiert werden,
daß der wäßrige Abzug immer im pH-Bereich von etwa 9 bis 10 liegt.
Die bei der eingestellten Temperatur im Kunden sator 3 nicht kondcnsierbaKn organischen Verbin-
.'Ii düngen wurden über eine Leitung dem nachgeschaltclen
Kondensator 5 zugeführt und dort bei tieferer Temperatur niedergeschlagen. Sie enthalten nunmehr
geringe Mengen Hauptprodukt. Nach 2jähriger Betriebsdauer konnte noch keine Korrosion festgestellt
_>> werden. Gleichwertige Resultate werden erhalten,
wenn andere, weiter oben bereits aufgeführte Alkalimetallverbindungen, besonders Na2CO, oder
NaHCO1, und Amine, wie /.. B. Methylamin in einer gemeinsamen wäßrigen Lösung zusammen mit Was-
Hi serdampf zur Anwendung kommen.
Vergleiehsbeispiel I
Wurde analog Beispiel verfahren, aber an Stelle der Mischung wäßrige Lösung aus NaOH und Ammoniak
r. und Wasserdampf nur eine wäßrige Lösung von NaOH in die Brüdenleitung 2 eingeblasen, so war der
Schutz des Kondensators gegen Korrosionen nur äußerst unvollständig, häufig in kurzen Zeitabständen
traten wiederkehrende Leekbildungcn am Kondcnsa-
4Ii tor 3 und Ablagerungen von Korrosionsprodukten im
Kondensatsammclbehältcr 4 auf. Nach einem halben Jahr mußte der Kondensator 3 völligcrncuert werden.
Vergleichsbeispiel 2
ι-, Wird entsprechend Beispiel verfahren, jedoch ohne
einen 2. Kondensator, so enthält der Lcichtsiedcranteil 30% 1,2-Dichloräthan, wobei man ständig flüssig
aus dem Kondensat abziehen muß, um zusammen mit dem Hauptproduki Leichtsiedcrausdcm System cnt-
,11 fernen zu können, da sonst die Anreicherung der
Leichtsieder so weit vorangetrieben werden v'irdc, daß auch in die Fraktion Λ Leichtsieder gelangen
wurden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Leichtsiecjern und Wasser aus nassen, neutralen Chlorkohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome und bis 4 Chloratome aufweisen, unter möglichst vollständiger Gewinnung des Hauptproduktes, wobei man(I) in einer Fraktionierkolonne (1) durch fraktionierte Destillation das Rohprodukt in die Fraktionen A = Hauptprodukt und B = Leichtsieder, Wasser und Anteile Hauptprodukt trennt,(I!) vom Kopf der Fraktionierkolonne (I) mittels einer Leitung (2) die Fraktion B einem Kondensator (3) zuführt, dadurch gekennzeichnet, daß man(III) in die Leitung (2) wäßrige Lösungen, die Alkalihydroxide, Alkalicarbonate oder Alkalicarbonate und Ammoniak und/oder aliphatische Amine (bis zu C4) enthalten (Menge der basischen Alkalimetallverbindungen O1K bis 2 Mol, Menge des Ammoniaks und/oder der Amine 0,4 bis 0,8 Mol, jeweils bezogen auf saure Verunreinigungen), zusammen mit Wasserdampf einsprüht,(IV) den Kondensator (3) auf einer Temperatur hält, bei der lediglich das Wasser und überwiegend das Hauptprodukt aus der Fraktion B kondensiert,(V) das entstandende Flüssigkeit-Gas-Gemisch in einen Kondensatsammelbehälter (4) führt, von dort die noch gasförmige Phase der Leichtsieder in einen Kondensator (5) ableitet und(VI) die sich vom Wasser trennende, überwiegend aus Hauptprodukt A bestehende organische Phase in die Fraktionierkolonne (1) zurückführt.in
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