DE2300844C3 - Verfahren zur Gewinnung von 1,2-Dichloräthan aus einem Gasstrom - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von 1,2-Dichloräthan aus einem Gasstrom

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DE2300844C3
DE2300844C3 DE19732300844 DE2300844A DE2300844C3 DE 2300844 C3 DE2300844 C3 DE 2300844C3 DE 19732300844 DE19732300844 DE 19732300844 DE 2300844 A DE2300844 A DE 2300844A DE 2300844 C3 DE2300844 C3 DE 2300844C3
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dichloroethane
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Peter Dr. 8261 Burgkirchen Geymayer
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Hoechst AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Gegenstand der Erfindung ist das im vorstehenden Patentanspruch aufgezeigte Verfahren zur Gewinnung von Dichloräthan aus einem Gasstrom.
Die Erfindung betrifft im speziellen die Isolierung von Dichloräthan aus einem Gasstrom der Oxychlorierung von Äthylen gemäß nachfolgender Gleichung:
C2H< + 2 HCl + V2 O2- C2H4Cl2 + H2O,
wobei aus wirtschaftlichen Gründen Luft als Sauerstoffquelle dient.
Da üblicherweise Luft im Überschuß angewendet und außerdem Kohlendioxid durch Nebenreaktionen gebildet wird, beträgt der Anteil an Dichloräthan und Wasser im Reaktionsgas weniger als 50%. Dies bringt Schwierigkeiten bei der Gewinnung des Dichloräthans mit sich.
Der Hauptteil des Dichloräthans wird durch Kühlung aus dem Gasstrom abgeschieden. Eine beträchtliche Menge bleibt jedoch im Inertgas zurück. Dabei ist es notwendig, das Rest-Dichloräthan mit Hilfe eines geeigneten Absorptionsmittels aus dem Gasstrom zu gewinnen. Anschließend an die Absorption muß das Dichloräthan aus dem Absorptionsmittel durch Destillation wiedergewonnen werden.
An ein geeignetes Absorptionsmittel müssen folgende Bedingungen gestellt werden:
1. gute Löslichkeit der Dichloräthandämpfe,
2. keine Reaktion mit Dichloräthan,
3. ausreichend niedriger Dampfdruck,
4. darf das Absorptionsmittel kein azeotropes Gemisch mit Dichloräthan bilden,
5. gute thermische Stabilität,
6. gutes Korrosionsverahlten.
Wegen der niedrigen Kosten wird in der Praxis häufig Kerosin als Absorptionsmittel verwendet. Kerosine enthalten jedoch Bestandteile, deren Siedepunkte den Siedebereich von Dichloräthan überlappen. Darüber hinaus befriedigt das Absorptionsvermögen von Kerosin für Dichloräthan nicht.
In der DE-OS 17 93 199 werden für den gleichen Zweck _A|kylbenzple_ mit einem _Siedebereich_ von 130-1900C als Absorptionsmittel Tür~DicHIorä"tHäh beschrieben. Derartige Aromatengemische werden z. B. unter der geschützten Bezeichnung Solvessö 150
vertrieben.
Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß Polyalkylenglykoiäther der eingangs im Patentanspruch erwähnten Formel die an ein Absorptionsmittel gestellten Forderungen erfüllen und darüber hinaus ein wesetnlich besseres Absorptionsvermögen für Dichloräthan aufweisen als Kerosin oder Aromatengemische. Das größere Aufnahmevermögen der erfindungsgemäßen Flüssigkeiten für Dichloräthan bietet im praktisehen Betrieb eine Reihe von Vorteilen. Die an die Umgebung abgegebenen Inertgase enthalten wesentlich weniger Dichloräthan. Man kommt bei gleicher Absorptionsleistung mit kleineren Mengen des Absorptionsmittel aus, wodurch sich eine Verkleinerung der Anlage und Einsparung von Kosten ergeben. Die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten neigen im Gegensatz zu den Flüssigkeiten des Standes der Technik weniger zum Verkracken, wodurch längere Laufzeiten des Filters, der Umlaufverdampfer und der Absorptionskolonne gewährleistet werden.
Beispiel 1
Diäthylenglykoldimethyläther
(MoL-Gew. 134,Kp 160° C)
Die Absorptionsfähigkeit für Äthylenchlorid wurde mittels faxender Versuchsanordnung an Diäthylenglykoldimethyläther geprüft:
Durch eine mit Dichloräthan gefüllte Waschflasche, die auf 20° C temperiert ist, wird ein Stickstoffstrom von 20 l/h geleitet. Der Gasstrom wird dadurch mit ca. 8 Vol.-% Dichloräthan beladen. Dieser Gasstrom wird nun durch einen mit Glasfritte ausgestatteten Waschturm geleitet, der mit der zu prüfenden Flüssigkeit gefüllt ist. Der Inhalt der Flasche beträgt 100 ml, die Füllhöhe 20 cm. Die Absorption wird bei 10° C durchgeführt Nach Durchgang durch den Waschturm wird der Gasstrom mittels Gaschromatographen auf nich absorbiertes Dichloräthan analysiert. Die Messungen werden in Abständen von je 1 Stunde durchgeführt. In dem beigefügten Diagramm ist die Absorption des ursprünglichen Dichloräthans in Prozenten gegen die Zeit aufgetragen. Zum Vergleich wurden die derzeit in der Praxis verwendeten Absorptionsmedien Kerosin und Solvessö 150 (siehe oben) gemessen. Aus dem Diagramm geht eindeutig hervor, daß Diäthylenglykoldimethyläther ein wesentlich besseres Absorptionsvermögen für Dichloräthan aufweist als die genannten Vergleichssubstanzen.
In einer anschließenden Destillation einer Mischung von Dichloräthan und Diäthylenglykoldimethyläther im Verhältnis 1 :1 zeigte sich, daß die beiden Substanzen kein Azeotrop bilden. Die Entfernung des Dichloräthans aus dem Absorptionsmedium bereitet daher keine Schwierigkeiten.
Beispiel 2
Polyäthylenglykoldiäthyläther
(Mol.-Gew. ca. 200, Kp 174°C)
Beispiel 3
Methy!tetraäthylenglykol-tert.-butyläther
(MoL-Gew. 272, Kp 28O0C)
.Beispiel .4
Polyäthylenglykol
(Mol.-Gew. 400, Kp über 280° C)
23 OO
Beispiel 5
Polyäthylenglykolmonoäthyiäther (Mol.-Gew.ca. 140, Kp 2030C)
Beispiel 6
Polyäthylenglykolmonobutyläther (Mol.-Gew.ca.210, Kp 265-3500C)
Beispiel 7
Triäthylenglykolmonomethyläther (MoL-Gew. ca. 164, Kp 240-260° C)
10
Beispiel 8
Diäthylenglykolmonobutyläther
(MoL-Gew. 162, Kp 230° C)
Die Absorptionsfähigkeit der in den Beispielen 2 bis 8 genannten Substanzen für Diehloräthan wurde entsprechend Beispiel 1 geprüft Die Ergebnisse sind dem beigefügten Diagramm zu entnehmen (Kurven 2 bis 8).
Keines der in den Beispielen 2 bis 8 angegebenen Produkte bildet mit Dichloräthan ein Azeotrop. Das Abdestillieren des Dichloräthans aus den genannten Verbindungen bereitet daher keine Schwierigkeit.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Gewinnung von 1,2-Dichloräthan aus einem Gasstrom mittels Absorption in flüssigen organischen Verbindungen und nachfolgender destillativer Abtrennung des 1,2-Dichloräthans aus dem Absorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man als Absorptionsmittel Polyalkylenglykoläther der allgemeinen Formel
    Ri-(OCH2CH2),,-OR»
    in der
    Ri Wasserstoff oder einen geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen und
    π eine ganze Zahl von 2 bis 10 bedeutet,
    verwendet
DE19732300844 1973-01-09 1973-01-09 Verfahren zur Gewinnung von 1,2-Dichloräthan aus einem Gasstrom Expired DE2300844C3 (de)

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