DE2445124C3 - Vorrichtung zum Verbinden eines Massenspektrometer mit an ausgewählten Stellen einer zu überwachenden Anlage abzweigenden Probenentnahmeleitungen - Google Patents
Vorrichtung zum Verbinden eines Massenspektrometer mit an ausgewählten Stellen einer zu überwachenden Anlage abzweigenden ProbenentnahmeleitungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verbinden
eines Massenspektrometers mit an ausgewählten Stellen einer zu überwachenden Anlage abzweigenden
Probcnentnahmeleitungen, die jeweils über eine eigene. Filter und Ventile enthaltende Zweigleitung
mit einem Probenstromumschalter verbunden sind, der jeweils eine der Zweigleitungen mit dem
Eingang des Massenspektrometers verbindet.
Eine Vorrichtung dieser Art ist auf den Seiten 623 bis 629 des Buches »Massenspektrometrie« (Herausgeber:
H. Kienitz), Verlag Chemie, Weinheim (1968) beschrieben. Diese bekannte Vorrichtung ermöglicht
eine Probenentnahme aus mehreren Gasströmen
zur Analyse mittels Massenspektrometrie. Dabei wird eine zur analysierende Probe einem Probenstromumschalter
über Rohrleitungen zugeführt, die Filter und Kondensatabscheider enthalten, die nur
gasförmige Probenbestandteile zum Massenspektrometer gelangen lassen. Der Probenstroniumsehalter
selbst dient zur selektiven Zuführung der verschiedenen Gasströme zum Massenspektrometer und wird
seinerseits von einem Zeitgeber gesteuert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Verbindungsvorrichtung der eingangs erwähnten Art
so auszubilden, daß sie auch die Überwachung von
Anlagen mittels Massenspektrometrie ermöglicht, in denen die interessierenden Produkte sowohl in flüssiger
als auch in gasförmiger Phase vorliegen können.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß jede der Probenentnahmeleitungen
einen konstanten Durchfluß aufweist und daß die Ausgangsseite des Probenstromumschalters eine
ebenfalls auf konstanten Durchfluß eingestellte Sekundärleitung mit einer Entnahmezelle enthält, von
dereine beheizte Entnahmeleitung zu einem Behälter führt, der seinerseits mit dem Eingang des Massenspektrometers
verbunden ist.
Die Erfindung ermöglicht den Aufbau einer automatisch arbeitenden Analysiervorrichtung auf massenspektrometrischer
Grundlage, mit deren Hilfe sich an verschiedenen Stellen einer zu überwachenden Anlage anfallende Produkte in wiederholbarer Weise
mit nur einem einzigen Massenspektrometer erfassen lassen. Sie bedient sich dabei unter andcreia des aus
»Analytical Chemistry«, Band 40 (I96K), Seiten 1217 bis 1221, bekannten Prinzips der Leitungsbeheizung, um durch eine Vorheizung der Proben vor
deren Einführung in das Massenspektrometer eine unveränderte Probenzusammensetzung auch bei
mehrphasigen Probengemischen zu gewährleisten.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in Untcransprüchen im einzelnen
gekennzeichnet.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbcispiels
näher erläutet, das zwei Probenentnahmeleitungen aufweist.
Die in der Zeichnung dargestellte Verbindungsvorrichtung dient zur Probenentnahme aus zwei Hauptleitungen
2 und 4, in denen zwei zu analysierende Gemische umgewälzt werden, wobei von der Hauptleitung
2 eine Probenentnahmelcitung B1 und von der Hauptleitung 4 eine Probcnentnahmcleitung B1 abzweigt,
von denen die Probenentnahmeleitung B1 mit einem Stcllventil 6 und einem Dur=:hflußmesser 8 und
die Probenentnahmelcitung Ii1 mit einem Stcllventil
10 und einem Durchflußmesser 12 versehen sind. Die zu analysierenden Gemische strömen in den verschiedenen
Hauptleitungen 2 und 4 gemäß Pfeilen 14 bzw. 16. In der Probenentnahmelcitung B1 folgt die Strömung
Pfeilen 18 und 20 und in der Probcnentnahmelcitung B1 Pfeilen 22 und 24. Die Probcnentnahmeleitungen
B1 und B2 und eine Rohrleitung 44 sind
an einen Rückgewinnungs- oder Rückführungstopf 25 angeschlossen, dessen inhalt gemäß einem Pfeil 27
zur zu überwachenden Anlage zurückgeführt wird. Jede der Probenentnahmclcitungcn B1 bzw. B2 ist
über Filter 26 bzw. 28 und über Absperrventile 34 bzw. 32 an die Eingänge 2' bzw. 1' eines Probenstrom-Umschalters
30 angeschlossen. Der Probenstromumschaltcr 30 verbindet je nach seiner Ansteuerung über
zwei Magnetventile 36 und 38 entweder seinen Eingang Γ oder seinen Eingang 2' mit einer Sckundärlcitung
7". Dazu ist der Probcnstromumschaltcr 30 als Schicbcrvcntil ausgebildet. Wenn das Magnetventil 36
erregt wird, wird der Eingang Γ des Probcnstromumsehaiters
30 an die Sekundärleitung T angeschlossen; wenn das Magnetventil 38 erregt wird, wird der Eingang
2'des Probenstromumschalters 30 mit dem Ausgang und damit mit der Sckundärleitung Ί" verbunden;
die Sekundärleitung Ί" verbindet den Ausgang des Probcnstromumschalters 30 mit einer Entnahmezelle
40. Das den Probenstromumschaltcr 30 stcu-
ernde Druckgas stammt aus einer (nicht dargestellten) Gasversorgung und strömt gemäß Pfeil 41. Die Entnuhmc/cllc
40 ist mit einem Ausgang versehen, an den eine weitere Sckundärlcitung T" anschließt, die
mit einem DruckflußmengenslellvenMI V und einem >
Durehflußmesser 42 versehen ist. Die Sekundärleitung 7" führt die verschiedenen in die Entnahmezellc
40 eingeführten Komponenten zu einer Rohrleitung 44, die ihren Rücktransport in die zu überwachende
Anlage übernimmt. Die Entnahmezelle 40 ist mit ei- w
nem Druckmesser 46 für den Gasdruck in der Entnahmezellc 40 versehen, der die Öffnung des Stcllvcntirs
V über eine elektrische Verbindung 48« steuert. Die Entnahmezeile 40 ist weiter über eine
Entnahmeleitung T" mit einem Absperrventil V" r> verbunden, das seinerseits über ein Absperrglied 48
und eine Kapillare 50 mil einem Behälter E verbunden ist, die durch einen um ihre Außenfläche gcwendelten
elektrischen Widerstandsdraht 52 beheizbar wird. Eine Spannungsquclle ist über Klemmen 54 und _'"
56 an den elektrischen Widerstandsdraht 52 angeschlossen. Der Behälter E ist mit (nicht dargetelken)
Pumpen versehen, die mit dem Behälter l·. über Absperrglieder
58 und 60 verbunden sind. Der gleiche Behälter E ist mit einer Ionisationskammer eines r>
Massenspektrometer 62 über ein Absperrglied 64 verbunden, das darüber hinaus über einen Zweigarm
66 das Messen der Leckgase und des Gasdruckes im Behälter E erlaubt. Wenn die Zusammensetzung des
Gemisches, das durch die Hauptleitung 2 strömt, ge- m messen werden soll, wird das Stellventil 6 so verstellt,
daß eine konstante und charakteristische Durchflußmcngc
durch die Probenentnahmclcitung H1 erreicht
wird, dann wird das Absperrventil 34 so geöffnet, daß der Eingang 2' des Probcnstromumschaiters 30 mit r.
der Probe versorgt ist, das aus der Probenentnahmclcitung Ii1 stammt; dann wird das Magnetventil 38
betätigt und steuert die Verbindung des Eingangs 2' mit der Sekundärleitung 7"; die Gasdurchflußmcngc
in die Entnahmezellc 40 wird mittels des Stellventils κι V eingestellt, das durch den Druckmesser 46 gesteuert
wird; die Heizeinrichtung 52 wird gleichzeitig mit dem Öffnen des Absperrventils V" an Spannung gelegt
und damit ein Teil der in der Entnahmezelle 40 enthaltenen Probe dem Behälter E zugeführt. Nach r.
einer ausreichenden Durchströmungs- oder Spülzeit wird das Magnetfeld im Massenspektrometer 62 erregt,
um die verschiedenen Komponenten des Gemisches aus verschiedenen Massen zu analysieren.
Als Anwendungsbeispiel für die Erfindung sei die Überwachung eines Dampfkrackers beschrieben. Die
Beladung des Dampfkrackers besteht aus Naphtha (leichtes Gasöl) und Äthan, das aus der Fraktionierung
des (.',-Schnitts stammt. Die mit einer Zahl bezeichneten
C'-Schnittc bezeichnen Rohrleitungen, in denen jeweils ein Gasgemisch strömt, das die gleiche
Anzahl von Kohlenstoffatomen in jeder Geniischkomponente enthält, wie es die dem Buchstaben C
des Schnitts folgende Zahl angibt. Auf diese Weise strömen im (,',-Schnitt Gase, die zwei Kohlenstoffatome
aufweisen, wie Azetylen, Äthylen unJ Äthan.
In zwölf Analysezweigen sind folgende Analysen möglich:
1. des C,-Schnitts vor dem Durchtritt durch Hydrierreaktoren,
2. des C,-Schnitts nach dem Durchtritt durch die Hydrierreaktoren,
3. des Wasserstoffgases vor einer Joule-Thomson-Entspannung,
4. des Wasserstoffgases nach der Jmile-Thonison-Entspannung,
5. des Versorgungsgascs für die Öfen des Dampfkrackers,
ft. des durch das Kraftwerk erzeugten Gases,
7. des vom Reaktor beim Dampfkracken gelieferten Gases,
S. des C,-Schnitts nach dem Hydrierreaktor,
°. des Fackelgascs der Einheit,
K). des Leichtbenzins des Abschnitts der Hydroaufbereitung,
K). des Leichtbenzins des Abschnitts der Hydroaufbereitung,
11. des Mittelbenzins des Abschnitts der Hydroaufbereitung,
12. der Ausströmungen am Ausgang der Kracköfen.
Der Eingangsdruck für den Probenstromumschalter 30 liegt etwa 1,3 bar über dem Atmosphärendruck.
Der geregelte Druck in der Entnahmezelle 40 ist etwa
70 mbar. Die Gasdurchflußmenge durch die Entnahmezelle ist etwa 12 l/min. Die Durchflußmenge durch
die Kapillare 50 zur Entnahme ist etwa 1-2 l/min, und das für diese Durchflußmenge für das Massenspektrometer
62 gewählte Auflösungsvermögen ist etwa 300. Dieser Wert ist ausreichend zur quantitativen Analyse
von Stoffen, von Wasserstoff bis Naphthalin. Die Analysendauer beträgt 45 s für die CVSchnitte und
2 min für die Ausströmung am Ausgang des Ofens.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Vorrichtung zum Verbinden eines Massenspektrometer
mit an ausgewählten Stellen einer zu überwachenden Anlage abzweigenden Probenentnahmcleitungcn,
die jeweils über eine eigene, Filter und Ventile enthaltende Zweigleitung mit
einem Probenstromumschalter verbunden sind, der jeweils eine der Zweigleitungen mit dem Eingang
des Massenspektrometers verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Prohenentnahmeleitungen
(A1, B1) einen konstanten
Durchfluß aufweist und daß die Ausgangsseitc des Probcnstromumschalters (30) eine ebenfalls auf
konstanten Druckfluß eingestellte Sekundärleitung ( T, T") mit einer Entnahmezelle (40) enthält,
von der eine beheizte Entnahmeleitung (T") zu einem Behälter (E) führt, der seinerseits mit
dem Eingang des Massenspektrometers (62) verbunden fet.
2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß im Zuge der Entnahmelcitung (T") eine beheizte Kapillare (50) liegt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beheizung ein die
jeweilige Leitung umgebendes gewendeltes Kupferrohr mit veränderbarerSteigung vorgesehen ist,
in dem ein Hochtemperaturfluid strömt.
4. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beheizung ein die
jeweils zu beheizende Leitung konzentrisch umgebendes und von einem Hochtemperaturfluid
durchstrÖKites Rohr vorgesehen ist.
5. Vorrichtung nacii Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß d: s Hochtemperaturfluid
erhitzter Wasserdampf unter hohem Druck ist.
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