DE2840612C2

DE2840612C2 - Einrichtung zur Umschaltung der Strömungsrichtung in einem Verzweigungsstück zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen

Info

Publication number: DE2840612C2
Application number: DE19782840612
Authority: DE
Inventors: Dietrich 7505 Ettlingen Leonhardt; Friedhelm Ing.(grad.) 7515 Linkenheim Müller
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1978-09-18
Filing date: 1978-09-18
Publication date: 1986-12-18
Also published as: ATA611079A; AT367201B; DE2840612A1

Description

Das Hauptpatent bctriffl eine Einrichtung zur Um-Schaltung gemäß Oberbegriff der Ansprüche.

Derartige Einrichtungen werden zwischen gaschromatographischen Trennsäulen mit verschiedenen Eigenschaften eingesetzt, um nach deer mit »Cutting« bezeichneten Methode Probenkomponenten, die aus der ersten Trennsäule austreten, den Eintritt in die zweite Trennsäule zu versperren oder freizugeben. Die dazu notwendige Umschaltung der Strömungsrichtung wird vcntillos durch Erzeugung von Druckgefällcn wechselnder Richtung bewirkt. Dazu ist der Hauptslrömungsweg zwischen den Trennsäulen an zwei Verbindungsstellen an zwei selbständige Hilfsströmungswege angeschlossen. Diese werden von einer in ihrer Wirkungsrichtung umschaltbaren Druckquellc mit Trägergas versorgt. Der erste, der ersten Trennsäule benachbarten HiIFs-Strömungsweg führt über eine Strömungsdrossel zu einem zusätzlichen Detektor, während der zweite, der zweiten Trennsäule benachbarte Hilfsströinungsweg über eine Strömungsdrossel in einen druckfreien Raum führt, derart, daß in der einen Wirkungsriehtung des Druckgefälles die Hauptströmung unbeeinflußt von der ersten Trennsäule zur zweiten Trennsäule verläuft und nach Umschaltung des Druckgcfällcs aus der ersten Trennsäule austretende Teil der Hauptslröinung zusammen mit der zurückströmenden Menge zwischen den Verbindungsstellen über die erste Verbindungsstelle in den ersten Hilfsströmungsweg zum zusätzlichen Detektor gelangt, während die zweite Trennsäule ihre Trägcrgasversorgung über den zweiten Hilfsströmungsweg erhält.

Bei einer der im Hauptpalent beschriebenen Ausfiihrungsformen wird der Differenzdruck mit Hilfe zweier Druckregler in den Hilfsströmungswegcn erzeugt und die Umkehr des Druckgcfällcs im Hauplslrömungsweg zwischen den bcidenVcrbindungsstellcn über die SoII-wcrtvcrstcllung der Druckregler vorgenommen.

Als weitere Möglichkeil wird vorgeschlagen, dem einen Druckregler ein schallbares Absperrventil mit einem einstellbaren Nadelventil als Bypass naehzuschalten, wobei die Umkehr des Druckgefälles durch öffnen

b0 oder Schließen ύι» AbitpciTvciiiiis bewerkstelligt Wire!.

Um den bei diesen Schaltungsausführungcn relativ großen Schaltungsaufwand zu verringern, wird in einer weiteren vorgeschlagenen Ausführungsform zur Lirzeiigung des Differenzdrucks nur ein einziger Druckregler

b^r> verwendet, der beide Hilfströmungswege versorgt, und zwar den ersten Hilfströmungswcg über ein Absperrventil mil einem Nadelventil als Bypass und den zweiten Hilfsströmungsweg über ein Nadelventil. Die Einstel-

lung der Nadelventile wird so vorgenommen, daß das Nadelventil im /weiten I lilfsslrömungsweg einen geringeren Druckabfall hervorruft als das Nadelventil im ersien Hilfsströmungsweg. Die Umschaltung wird im ersten Hilfsströmungsweg mit Hilfe des Absperrventils vorgenommen, dabei ändert sich jedoch auch der Durchfluß im zweiten Hilfströmungsweg. Diese Schaltungsanordnung eignet sich daher besonders für Meßanordnungen mit Kapillar-Trennsäulcn.da hierdieGasdurchflüssc in den Hilfsströmungswegen groß sind im Verhältnis zum Durchfluß im Hauptströmungsweg und sich im Falle der Umschaltung nur wenig ändern. Der an den Nadelventilen eingestellte Druckabfall bleibt praktisch konstant.

Es besteht somit die Aufgabe, den Schaltungsaufwand für derartige Umschalteinrichtungen, die für alle Arten von Trennsäulen, insbesondere in der Prozeßgaschromatographie verwendbar sind, weiter zu verringern.

Lösungen dieser Aufgabe sind in den Ansprüchen 1 und 2 angegeben.

Der Druck im zweiten Hilfsströmungsweg ändert sich bei Umschaltung des Absperrventils im ersten Hilfsslrömungswcg trotz unterschiedlichem Gasdurchfluß nicht. Die Trägergasversorgung des ersten Hilfsströmungswegs wird hinter dem sowieso vorhandenen Eingangsdruckreglcr für die die Meßanordnung versorgende Trägcrgasquelle abgenommen. Der Sollwert des Eingangsdruckreglers wird insbesondere in der Prozcßchromatographic nicht oder nur selten geändert, so daß eine einmal getroffene Einstellung des Differenzdrucks zwischen erstem und zweitem Strömungsweg für längere Zeiträume als konstant anzusehen ist.

Ausführungsbeispiele der erfindungsgcmäßcn Einrichtung sind in der Figur dargestellt und im folgenden beschrieben.

Zwei gaschromatographisehe Säulen S1 und 52 sind über das im Hauptströmungsweg angeordnete Verzweigungsstück 13 hintcreinandergeschaltet. Trägergas wird aus der Trägcrgasquelle TQ über den Eingangsdruckrcgler R 1 mit dem Druck Pa in die Dosierstelle DS und aus dieser in den Hauptströmungsweg geleitet, der die Trennsäulen 51, 52, das Verbindungsstück 13 und den Hauptdetektor D \ enthält. Das Verbindungslück 13 weist eine insbesondere für die Verwendung mit Kapillarsäulcn geeignete Ausbildung auf. Das Ende 3 der Trennsäule 51 und der Anfang 4 der Trennsäule 5 2 sind vermittels der Dichtungen 11 und 12 in das Verzweigungsstück 13 eingeführt. Der Hauptströmungsweg geht über die in die Teile 3 und 4 der Trennsäulen eingeschobene Verbindungskapillare 5, die in der Mitte so des Verzweigungsstücks 13 abgedichtet ist und in die Teile 3 und 4 der Säulen 5 I und 52 hineinragt. In dem Verzweigungsstück 13 befinden sich zwei Ringräume 14 und 15, in welche das Ende 3 der Trennsäule 51 bzw. der Anfang 4 der Trennsäule 5 2 münden. Vom ersten Ringraum 14 führt ein erster llilfsslrömunsweg einerseits über eine Abzweigung 6 und eine Drossel K 1 zu einem zusätzlichen Detektor D 2 und andererseits über einen Abzweig 8 zu einer Ventilanordnung, die aus dem Absperrventil Λ/V dciT, dicsein ^rtarü!!e!^fTsschu!t^f**°!T! N'^j- *-ⁿ delvenlil N 1 und dem dieser Parallschallung vorgeschalteten Nadelventil Λ/2 besteht. Das über diese Venlilanordnung in den ersten Hilfsströmungsweg eingespeiste Trägergas wird der dem Hautpströmungsweg angehörenden Triigergasleiliing direkt hinter dem Ein- b^r> gcgungsdruckrcglcr R I entnommen.

Der zweite Hilfsströmungsweg gehl durch den Ringraum 15 und führt einerseits über die Abzweigung 7 und die Drossel K 2 entweder in die Atmosphäre über eine Leitung 10 zum Eingang des Hauptdetektors D !,andererseits über die Abzweigung 9 und den Druckregler Λ 2 zu der ungeregelten Trägergasquelle TQ.

T.VX Durchführung der sogenannten Schnitt-Technik nach Deans muß die Strömungsrichtung im Hauptströmungsweg zwischen den Trennsäulen 51 und 52 umkehrbar sein. Dies wird hier durch Erzeugung eines umkehrbaren Druckgefälles zwischen den Ringräumen 14 und 15 erreicht Die Nadelventile Nl und N 2 sind im ersten Hilfsströmungsweg so einzustellen, daß bei geöffnetem Absperrventil MV im Ringraum 14 ein höherer Druck herrscht, als der mittels des Druckreglers R 2 eingestellte Druck im Ringraum 15 und umgekehrt bei geschlossenem Absperrventil AfV. Zur Einstellung des Differenzdrucks zwischen den Ringräumen 14 und 15 dient der Differenzdruckmesser Dr.

Verläuft das Druckgefälle im Hauptströmungsweg zwischen den Verbindungsstellen mit den zwei Hilfs-Strömungswegen in Richtung der ersten Trennsäule 51, so können die aus dieser austretenden Komponenten verzögerungsfrei mit Hilfe des zusätzlichen Detektors D 2 beobachtet werden, während die zweite Trennsäule 52 nur von Trägergas aus dem zweiten Kilfsströmungsweg durchströmt wird. Die Umschaltzeitpunkte (Schnittstellen) können anhand des vom zweiten Detektor D 2 gelieferten Peakdiagramms festgelegt werden.

Die Umschaltung auf die zweite Trennsäule erfolgt mittels des Absperrventils MV, das Druckgefälle verläuft dann von der Ringkammer 14 zur Ringkammer 15, damit ist die Trennsäule 51 in den die Trennsäule 52 mit dem Hauptdetektor Dl enthaltende Hauptströmungsweg geschaltet.
Zur weiteren Verringerung des Schaltungsaufwandes

J5 kann in einer anderen besonders für Kapillarsäulen geeigneten Ausführung der Druckregler R 2 im zweiten Hilfströmungsweg durch eine Ventilanordnung ersetzt werden, die der im ersten Hilfsströmungsweg liegenden gleicht, wie in der Figur gestrichelt eingezeichnet ist.

Beide Hilfströmungswege werden dann aus der geregelten Trägergasquelle gespeist. Ihre Nadelventile Ni und N 2 bzw. N Γ und N 2' sind so eingestellt, daß in beiden Schaltzuständen der zur Umkehr des Druckgefälles gegenläufig schaltbaren Absperrventile AiV und AiV"der Druck im zweiten Hilfsströmungsweg konstant bleibt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Einrichtung zur Umschaltung der Strömungsrichtung in einem im Hauptströmungsweg zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen angeordneten Verzweigungsstock mit einer ersten, der ersten Trennsäulen benachbarten Anschlußsteile zum Anschluß eines ersten Hilfsströmungswegs, mit einer zweiten, der zweiten Trennsäule benachbarten Anschlußstelle zum Anschluß eines zweiten HiIFsströmungswegs, wobei die Hilfsströmungswcge aus der Trägcrgasquelle gespeist werden und mit Mitteln zur Einstellung des in ihnen herrschenden Drucks zur Erzeugung von Druckgefällen wechselnder Wirkungsrichtung im Verzweigungsstück versehen sind, wobei diese Mittel ausschließlich in den Zweigen der Hilfsströmungswege zwischen Trägergasquelle und Anschlußstellen angeordnet sind und der von der ersten Anschlußstelle abgehende Zweig des ersten Hilfsströmungswegs über eine feste Strömungsdrossel an einen gaschromatographischen Detektor angeschlossen ist, wobei die Strömungsdrossel so bemessen ist, daß die hier fließende Hilfsströmung größer ist als die aus der ersten Trennsäule austretende Hauptströmung (nach Patent 28 06 123), dadurch gekennzeichnet, daß der Zweig (8) des ersten, der ersten Trennsäule (S i) benachbarten Hilfsströmungswegs über eine Ventilanordnung, bestehend aus dem Absperrventil (MV), einem dem Absperrventil (MV) parallelgeschalteten ersten Nadelventil (Ni) und einem dem Absperrventil (MV) und dem ersten Nadelventil (N 1) vorgeschalteten zweiten Nadelventil (N 2) an die mit einem Eingangsdruckregler (Ri) auf konstanten Eingangsdruck geregelte Trägergasquelle (TQ) angeschlossen ist, und daß der Zweig (9) des zweiten Hilfsströmungswegs über einen Druckregler (R 2) an die Trägergasquelle (TQ) angeschlossen ist, wobei die Nadelventile (Nl, N2) im ersten Hilfsströmungsweg so eingestellt sind, daß in diesen bei geöffnetem Absperrventil (MV) ein höherer bei geschlossenem Absperrventil (MV) ein niedrigerer Druck als der durch den Druckregler (R 2) erzeugte Druck im zweiten Hilfsströmungsweg herrscht.

2. Einrichtung zur Umschaltung der Strömungsrichtung in einem im Hauptströmungsweg zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen angeordnete Verzweigungsstück mit einer ersten, der ersten Trennsäule benachbarten Anschlußstelle zum Anschluß eines ersten Hilfsströmungswegs, mit einer zweiten, der zweiten Trennsäule benachbarten Anschlußstelle zum Anschluß eines zweiten Hilfsströmungswegs, wobei die Hilfsströmungswege aus der Trägergasquelle gespeist werden und mit Mitteln zur Einstellung des in ihnen herrschenden Drucks zur Erzeugung von Druckgefällen wechselnder Wirkungsrichtung im Verzweigungsstück versehen sind, wobei diese Mittel ausschließlich in den Zweigen der Hiifsströmungswege zwischen Trägergasquelle und Anschlußstellen angeordnet sind und der von der ersten Anschlußstelle abgehende Zweig des ersten Hilfsströmungswegs über eine feste Strömungsdrossel an einen gaschromatographischen Detektor angeschlossen ist, wobei die Strömungsdrossel so gemessen ist, daß die hier fließende Hilfsströmung größer ist als die aus der ersten Trennsäule austretende Hauptströmung (nach Patent

28 06 123), dadurch gekennzeichnet, daß die Zweige 8, 9 des ersten und zweiten Hilfsströmungswcgs über zwei gleichartige Vcntilanordnungen. bestehend aus Absperrventil (MV, MV), parallelgeschnltetem Nadelventil (Ni, Ni') und vorgeschaltetem Nadelventil (NZ N2') an die mit einem Eingangsdruckregler ^/? 1) auf konstantem Eingangsdruck geregelte Trägergasquelle (TQ) angeschlossen sind, und daß die Nadelventile (Ni, N2; Ni', N2') im ersten und zweiten Hilfsslrömungsweg so eingestellt sind, daß in beiden aus entgegengesetzt betätigten Absperrventilen (MV. MV)sich ergebenden Schaltzuständen der Druck im /.weilen Hilfsströmungsweg konstant bleibt.