DE2440473C2 - Verfahren zur Abscheidung von RuB aus dem Kreislauf-Waschwasser von durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen hergestelltem wasserstoffhaltigem Synthesegas - Google Patents
Verfahren zur Abscheidung von RuB aus dem Kreislauf-Waschwasser von durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen hergestelltem wasserstoffhaltigem SynthesegasInfo
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Description
Zur Herstellung von Synthesegas, d. h. eines etwa äquimolaren Gemisches von Kohlenmonoxid und Was- *>
serstoff aus petrochemischen Rohstoffen werden beliebige Kohlenwasserstoffe, wie Erdgas, Propan, Flüssiggas,
Benzin, aber auch Rohöl, Schweröl, Teer und Asphalt mit einer zur vollständigen Verbrennung unzureichenden
Menge Sauerstoff in einer offenen Flamme *S ohne Katalysatoren umgesetzt. Die Reaktion erfolgt in
der Regel bei Temperaturen um 13000C _nd bei Drukken
bis zu 90 bar, jedoch sind zumindest in Versuchsanlagen auch schon Drucke bis 160 bar angewandt worden.
Als Reaktionsprodukte treten Wasserstoff, Kohlenmonoxid. Kohlendioxid, Methan und Schwefelwasserstoff
auf, die unter den Reaktionsbedingungen thermodynamisch stabil sind. Obgleich urter den genannten
Reaktionsbedingungen Ruß kein Gieichgewichtspartner ist, ist die Bildung von Ruß nicht zu vermeiden. Bei
der Erdgasumsetzung ist der Rußanfell minimal, bei Rückstandsölen kann er 2 bis 4% des Kohlenstoffgehaltes
betragen.
Bei den technisch durchgeführten Prozessen zur Herstellung von Synthesegas aus petrochemischen
Rohstoffen werden die Kohlenwasserstoffe und Sauerstoff getrennt vorerhitzt und durch einen oder mehrere
Brenner in den Reaktor eingeführt. Die Brenner sind gegebenenfalls wassergekühlt und gestatten eine rasche
und innige Durchmischung der Reaktionsteilnehmer. Das den Reaktor verlassende, 1400 bis 15000C
heiße Gas wird in einem Abhitzekessel gekühlt. Anschließend wird aus dem Rohgas mit Wasser der Ruß
ausgewaschen. Darauf wird das vorgereinigte Gas entschwefelt und gegebenenfalls einer Kohlenmonoxid- 5<>
Konvertierung zugeführt. In der nachgeschalteten Gaswaschung werden schließlich Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff
und Kohlenoxysulfid weitgehend entfernt. In manchen Fällen, so wenn das Gas zur Ammoniaksynthese
eingesetzt werden soll, muß noch eine Feinreinigung vorgesehen werden.
Während der Ruß aus dem rohen Synthesegas durch einfache Wasserwäsche ohne Schwierigkeiten entfernt
werden kann, treten Probleme bei der weiteren Verwertung des Rußes, insbesondere bei seiner aus win- *°
schaftlichen und Umweltschutz-Gründen anzustrebenden Rückführung in den Prozeß, auf.
Nach einem bekannten Verfahren leitet man den gesamten Ruß in einem geschlossenen System in den
Reaktor zurück. Hierzu wird das Rußwasser in einem 6s
Dekanter mit Naphtha, d. h. einer Benzinfraktion mit einem Siedebereich von etwa 70 bis 112°C, vermischt,
wobei der gesamte Ruß in die Naphthaphase übergeht.
Nach Trennung der beiden Phasen zieht man aus dem Dekanter rußfreies Wasser ab. Das rußhaltige Naphtha
wird mit einem Teil des Einsatzöls vermischt und in einer Destillationskolonne über Kopf abdestilliert. Im
Sumpf der Kolonne verbleibt das öl mit dem gesamten
Ruß. Es wird nach dem Vermischen mit dem restlichen Einsatzöl dem Vorerhitzer zugeleitet und gelangt in
den Reaktor, wo es vollständig vergast wird.
Nach ekiem anderen bekannten Verfahren wurden
dem rußhaltigen Wasser geringe Mengen Einsatzöl zugemischt, wobei der Ruß an die Einsatzölphase gebunden
wird und bei entsprechend hoher Konzentration halbfeste Ruß-Öl-Pelleis bildet. Die Trennung des geklärten
Wassers von den Ruß-ÖI-Pellets erfolgt durch Siebe. Das geklärte Wasser wird in den Prozeß zurückgegeben,
die Ruß-Öl-Pellets werden unter Zusatz von weiterem Einsatzöl zu einer Maische vermählen und
entweder einer Verbrennungsanlage zugeführt oder als Vergasungsmittel wieder in den Prozeß zurückgegeben.
Beide bekannten Verfahren der Rußabscheidung haben erheblich? Nachteile. Während die Rußabscheidung
mit großen Mengen Naphtha einen erheblichen Destillationsaufwand zur Rückgewinnung des Naphthas
verursacht, führt die Rußabscheidung mit geringen Einsatzölmengen neben technischen Schwierigkeiten
zu einer nicht unerheblichen Belastung der Umweh durch Schadstoffe enthaltende Brüden.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das die aufgezeigten Schwierigkeiten überwindet
und eine sowohl technisch als auch wirtschaftlich befriedigende Aufarbeitung rußhaltiger Abwasser ermöglicht.
Es wurde gefunden, daß zur Abtrennung von Ruß aus Ruß-Wasser-Suspensionen mit besonderem Vorteil die
bei der Oxo-Synthese, d. h. der Umsetzung von Olefinen mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff, als Nebenprodukt
anfallenden Höhersieder (Dicköle) verwendet werden können. Eine solche Arbeitsweise empfiehlt
sich selbstverständlich dann, wenn der Synthesegaserzeugung eine Oxo-Synthese nachgeschaltet ist und
Dicköl in ausreichender Menge zur Verfügung steht. Als Dicköl wird der schwerflüchtige Rückstand bezeichnet,
der nach dem Abdestillieren der ein Kohlenstoffatom mehr als das Ausgangsolefin enthaltenden
Aldehyde und Alkohole, den Hauptprodukten der Oxo-Synthese,
zurückbleibt. Es besteht im wesentlichen aus höheren Alkoholen. Aldehyden, Acetalen, Carbonsäuren
und Estern, die sich durch Folgereaktionen, wie Aldolkondensation oder Tischtschenko-Reaktion aus den
primären Produkten bilden. So entstehen bei der Hydroformylierung von Propylen als höhersiedende Nebenprodukte
unter anderem 2-Äthylhexanal, 2-Äthylhexenal
und deren Butylacetale, n- und i-Butylformiat, die symmetrischen und unsymmetrischen Dibutyliither,
die n- und i-Butylester der n- und i-Buttersäure, trimere
Butyraldehyde und die Butyrate des 2-Äthylhexancliols.
Nach dem neuen Verfahren erfolgt die Abscheidung von Ruß aus dem Wasser, das bei der Wäsche von
durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen hergestelltem Synthesegas anfällt, in bekannter Weise
durch Zugabe einer organischen, mit Wasser nicht mischbaren flüssigen Phase. Hierzu verwendet man als
organische flüssige Phase zur Abscheidung von Ruß aus Wasser das bei der Oxo-Synthese als Nebenprodukt
anfallende Dicköl und konzentriert anschließend die entstehende Ruß-Dicköl-Suspension in einem Tellerseparator
auf.
Die Rußaufnahmefähigkeit des Dicköls ist ausgezeichnet, die Trennung der Ruß-Dicköl-Suspension von
der Wasserphase verläuft außerordentlich schnell und vollständig.
In der Wasserphase, die als Kreislaufwasser zum größten Teil in die Rußwäsche zurückgeführt wird, sind
nur geringe (weniger als 0.5 Gewichtsprozent) Dickölmengen
gelöst. Sie können durch Flash-Verdampfung weitgehend aus der wässrigen Phase abgetrieben werden.
Im mit Ruß angereicherten Dicköl kann eine Rußkonzentration
von !0 bis 15 Gewichtsprozent erzielt werden. In der Regel wird die Konzentralphase als Einsatzmittel
in die Vergasungsanlage zurückgeführt.
Die Konzentration der Dicköl-/Ruß-Suspension kann durch Rezirkulation zum Teller-Separator gesteuert
werden. Durch Zugabe von Einsatzöl zu diesem Strom, der mit dem für die Rußextraktion benutzten
Dicköl in der Zentrifuge nicht gemischt wird, kann der Verbrauch an Dicköl weiter gesenkt werden, so daß
eine Anpassuung an die aus dem Oxo-Verfahren zur Verfügung stehende Dickölmenge möglich ist.
Bisher ging man bei der Abtrennung von Ruß aus Waschwasser davon aus, daß es zur vollständigen Extraktion
des Rußes aus der wässrigen Phase erforderlieh ist, rußfreie, flüssige Kohlenwasserstoffe einzusetzen.
Auf diesem Wege sollte vor allem vermieden werden, daß sehr feine Rußpartikel im Wasser suspendiert
zurückbleiben. Daher wurden die Kohlenwasserstoffe aus den Kohlenwasserstoff-Ruß-Suspensionen durch
Destillation abgetrennt. Ferner wurde die mechanische Abtrennung eines Teils der Suspensionsflüssigkeil nach
Umfang und Auswirkung auf die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens unterschätzt.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es nicht notwendig ist, von kleinen Rußpartikeln sorgfältig
gereinigte Suspensionsmittel zur Aufbereitung von rußhaltigem Wasser einzusetzen. Es lassen sich vielmehr
auch Suspensionsmittel verwenden, die kleine Rußpar-
tikel enthalten. Daher ist es möglich, den Hauplteil des
mit Ruß beladenen Dicköls, das zur Abscheidung von Ruß aus dem Kreislaufwasser diente, mechanisch abzutrennen.
Erfindungsgemäß setzt man hierfür Tellerseparatoren ein, die eine ausreichende Trennung von flüssiger
und fester Phase gewährleisten. Auf diesem Wege ist es möglich, 80 bis 90% des in der Suspension enthaltenden
Dicköls abzutrennen.
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Arbeitsweise an Hand des Verfahrensschemas beschrieben.
Über Leitungen 1 und 2 werden Sauerstoff und Heizöl einem Vergasungsreaktor 3 zugeführt. Das Ruß enthaltende,
aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff bestehende Synthesegas wird in einer Rußwäsche 4 mittels
Wasser von diesem Ruß befreit. Das Synthesegas wird über eine Leitung 5 der weiteren Verwendung zugeführt.
Das Ruß-Wasser-Gemisch wird über eine Leitung 6 einem Dekantiergefäß 7 zugeführt, in das über
eine Leitung 8 gleichzeitig Dicköl gegeben wird. In dem Dekantiergefäß 7 findet eine Phasentrennung
statt. Die Dicköl-Ruß-Phase verläßt das Dekantiergefäß 7 über eine Leitung 9, während das geklärte Wasser
über eine Leitung 11 ausgeschleust und als Kreislaufwasser in die Rußwäsche 4 wieder eingesetzt wird.
Überschußwasser verläßt den Prozeß über eine Leitung 12. Das durch Leitung 9 aus dem Dekanliergefäß
ausgetretene Dicköl-Ruß-Gemisch tritt in einen Tellerseparator 10 ein, in der die Trennung in eine mit Ruß
angereicherte Phase und eine geklärte Phase erfolgt. Der über eine Leitung 13 austretende Klarlauf (Dicköl
mit einem Rest-Rußgehalt von etwa 0,3%) wird wieder dem Dekantiergefäß 7 zugeführt. Die konzentrierte
Phase mit einem Rußgehalt von 10 bis 15%, die den
Separator 10 über eine Leitung 14 verläßt, wird in einem Mischer 15 mit Einsatzöl vermischt und über
eine Leitung 16 mittels einer Pumpe 17 dem Vergasungsreaktor 3 zugeführt. Ein Teilstrom wird über eine
Leitung 18 vor die Düsen des Tellerseparators rezirkuliert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abscheidung von Ruß aus dem Kreislaufwaschwasser von durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen hergestelltem wasserstoffhaltigem Synthesegas durch Zugabe einer organischen, mit dem Kreislaufwasser nicht mischbaren flüssigen Phase, dadurch gekennzeichne t, daß man als organische flüssige Phase die bei der Oxo-Synthese als Nebenprodukte anfallenden Dicköle verwendet und die entstehende Ruß-Dicköl-Suspension in einem Teiler-Separator aufkonzentriert.15
Priority Applications (14)
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US05/820,341 US4123235A (en) | 1974-08-23 | 1977-07-29 | Separation of carbon black by the use of an oxygen containing higher boiling product |
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Publications (3)
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DE2440473B1 DE2440473B1 (de) | 1975-11-27 |
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