DE2439203C3 - Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetztem, restlichen Vinchlorid aus wäßrigen Dispersionen von Vinylchloridpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetztem, restlichen Vinchlorid aus wäßrigen Dispersionen von VinylchloridpolymerisatenInfo
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Description
Gegenstand des Patentes 24 29 777 ist ein Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetztem, restlichem
Vinylchlorid direkt aus nach bekannten Verfahren erhaltenen wäßrigen Dispersionen von Homo- oder
Copolymerisaten des Vinylchlorids mit mindestens 80 Gew.-% einpolymerisiertem Vinylchlorid, wobei die
Hauptmenge des nicht umgesetzten Vinylchlorids auf übliche Weise entfernt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß nach Entfernung der Hauptmenge des Vinylchlorids aus der wäßrigen Dispersion 0,5 bis 20 kg Wasser je
100 kg Dispersion bei einem Druck von 150 bis 650 Torr während einer Zeit von mindestens 15 Minuten verdampft
werden.
In Abänderung des Verfahrens des Patentes 24 29 777 wurde nun gefunden, daß bereits bei einer verdampften
Wassermenge von 0,2 bis 0,5 kg je 100 kg Dispersion eine überraschend gute Entfernung des monomeren
Vinylchlorids gelingt, so daß Mono- und Copolymerisate mit mindestens 80 Gew.-% einpolymerisiertem
Vinylchlorid erhalten werden, die einen Restmonomergehalt von weniger als 0,005 Gew.-% Vinylchlorid (VC)
aufweisen.
Bei weniger als 0,2 kg, beispielsweise bei 0,1 kg, verdampftem Wasser je 100 kg Dispersion bleibt der
Vinylchlorid-Restmonomergehalt der Dispersion weit über 0,01 Gew.-%. Beim Verarbeiten einer solchen
Dispersion entweichen beträchtliche Vinylchlorid-Mengen in die Luft, was aus Gründen des Umweltschutzes
eine aufwendige Abluftreinigung erforderlich machen kann. Es ist ferner bei der üblichen Aufarbeitung
solcher durch Suspensionspolymerisation gewonnener Dispersion vermittels Dekantierzentrifuge und
Stromtrockner oft nicht möglich, Vinylchlorid-Restmonomergehalte
des trockenen Polymeren von weniger als 0,005 Gew.-% zu erreichen, was für die Anwendung solcher
Polymerisate beispielsweise zur Herstellung physiologisch unbedenklicher Gebrauchsgegenstände ein
Nachteil ist, eventuell sogar die Verwendung gänzlich verhindert.
Die Zeit, innerhalb der 0,2 bis 0,5 kg Wasser je 100 kg
Dispersion verdampft werden, ist nach oben hauptsächlich durch betriebstechnische bzw. wirtschaftliche
Erwägungen begrenzt, bei sehr langen Erwärmungszeiten kann auch eine Verschlechterung der Produktqualität
auftreten.
Bei gleichem Endrestmonomergehalt des Polymeren ist die optimale Verdampfungszeit umso kürzer, je kleiner
die mittlere Teilchengröße und je größer die Porosität der Polymerisatpartikeln ist Zur Charakterisierung
der Porosität eignet sich beispielsweise die Bestimmung der Weichmacheraufnahmefahigkeit des trockenen
Polymeren. Vorteilhaft erfolgt die Verdampfung des Wassers innerhalb von 30 bis 360 Minuten, insbesondere
innerhalb von 120 bis 360 Minuten.
Es ist von besonderer Bedeutung, daß wäßrige Dispersionen, die direkt aus der Polymerisation stammen,
dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden. Ein bereits getrocknetes oder nicht in wäßriger
Flotte polymerisiertes Produkt zeigt, nach Dispersion in Wasser und erfmdungsgemäßer Behandlung, nicht den
gewünschten Effekt.
Das Verfahren wird ebenso durchgeführt wie im Patent 24 29 777 beschrieben, wobei durch entsprechend
geringere Wärmezufuhr die Menge des verdampften Wassers zwischen 0,2 bis 0,5 kg je 100 kg
Dispersion gehalten wird. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind die im Patent 24 29 777 näher bezeichneten
Polymerisatdispersionen geeignet.
Die erfindungsgemäß behandelte Dispersion kann entweder als solche verwendet werden oder wird mit
den bei der Polyvinylchlorid-Herstellung nach dem Emulsions- bzw. Suspensionsverfahren üblichen Techniken,
beispielsweise durch Sprühtrocknung oder durch Dekantieren und Trocknen in einem Konvektions- oder
Kontakttrockner zum festen Polymerisat weiterverarbeitet.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Vinylchlorid-Polymerisate können wie die
bisher üblichen Produkte angewendet bzw. weiterverarbeitet werden, mit dem Vorteil, daß die bekannten
Schwierigkeiten durch ausgasendes, monomeres Vinylchlorid nicht auftreten.
Neben dem bereits oben erwähnten niedrigen Restmonomergehalt der erhaltenen Polymerisate hat das
erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß es unter noch geringerem Energieaufwand als das Verfahren
gemäß Patent 24 29 777 durchgeführt werden kann. Die weiteren Vorteile bezüglich apparativem Aufwand und
Vermeidung schädlicher Vinylchlorid-Emission in die Luft entsprechen denen des Patentes 24 29 777.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die aufgeführten Meßwerte wurden
wie folgt ermittelt:
VC-Restmonomergehalt:
Gaschromatographisch nach der »head-space« Methode (Zeitschrift f. analytische Chemie 255
(1971) s. 345 bis 350),
mittlere Teilchengröße:
nach DIN 53 437, Auswertung mit dem Körnungsnetz nach Rosin-Rainler,
bei feinteiligen Polymeren durch Auszählen der Teilchen in verschiedenen Größenklassen anhand
elektronenmikroskopischer Aufnahmen analog Chemie Ingenieur-Technik 43 (1971), S. 1030,
Weichmacher-Aufnahme:
In zwei Zentrifugenbecher mit Siebboden wird je ein Filter eingelegt, darauf 2 g Polyvinylchlorid
eingewogen und mit 10 ml Di(äthylhexy!-)phthalat überschichtet. Etwaige Gewichtsdifferenzen der
beiden Becher werden auf einer Waage mit weiterem Di(äthylhexyl-)phthalat ausgeglichen. Die
Becher werden nun 10 Minuten bei 10 000 LlDm
10
zentrifugiert und danach die Gewichtszunahme gegenüber der Polyvinylchlorideinwaage ermittelt
und in Prozent bezogen auf eingewogenes PVC errechnet.
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Nach dem Suspensionsverfahren wird eine VC-Homopolymerisatdispersion
mit 33 Gew.-% Polymergehalt hergestellt. Diese Disperion wird durch Entspannen und 2 Stunden Rühren bei 500C unter Normaldruck
von der Hauptmenge des monomeren VC befreit Sie enthält nach dieser Behandlung noch 2,3 Gew.-%, bezo- is
gen auf das Polymere, restliches monomeres VC. Die Dispersion wird nun dekantiert, kurzzeitig in einem
Luftstrom von 1600C und weitere 2 Stunden in einem
Luftstrom von 900C getrocknet. Das getrocknete Polymere
enthält einen VC-RestmonomerengehaJt von
0,5 Gew.-%. Die erhaltenen Meßwerte sind in der nachfolgenden
Tabelle autgeführt.
25
1000 Gew.-Teile einer nach dem Suspensionsverfahren
hergestellten VC-Homopolymerisatdispersion mit 33 Gew.-% Polymergehalt, die nach der üblichen Entgasung
durch Entspannung noch 2,6 Gew.-%, bezogen auf Polymeres, restliches monomeres VC enthält, werden in
eiüem evakuierbaren Gefäß unter Rühren bei einem Druck von 410 Torr erwärmt. Das verdampfte Wasser
wird kondensiert und gewogen. Die Wärmezufuhr ist so reguliert, daß nach 360 Minuten Sieden 3 Gew.-Teile
Wasser aus der Suspension verdampfen. Nach dieser Zeit wird die Wärmezufuhr unterbrochen, die Dispersion
abgekühlt, das Polymere abgeschieden und in einem ca. 3O0C warmen Luftstrom getrocknet. Die
erhaltenen Meßwerte sind in der Tabelle zusammengestellt.
45
Beispiel 3
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Aus 1000 Gew.-Teilen einer nach dem Suspensionsverfahren
hergestellten VC-Homopolymerisatdispersion mit 33 Gew.-% Polymergehalt, die nach Entgasung
durch Entspannung noch 2,6 Gew.-%, bezogen auf Polymeres, restliches monomeres VC enthält, werden unter
Rühren innerhalb 360 Minuten bei einem Druck von 650 Torr 1 Gew.-Teil Wasser verdampft. Die Aufarbeitung
erfolgt wie in Beispiel 2, Meßwerte siehe Tabelle.
1000 Gew.-Teile einer nach dem Suspensionsverfahren hergestellten VC-Copolymerisatdispersion aus
90 Gew.-% Vinylchlorid und 10 Gew.-% Vinylacetat mit 37 Gew.-% Polymergehalt der Dispersion, die nach der
üblichen Entgasung durch Entspannung noch 1,8 Gew.-% bezogen auf Polymeres, restliches monomeres VC
enthält, werden unter Rühren bei einem Druck von 650 Torr 300 Minuten erhitzt. Nach Verdampfung von
3 Gew.-Teilen Wasser wurde wie in Beispiel 2 aufgearbeitet. Meßwerte siehe Tabelle.
Beispiel 5
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Aus 1000 Gew.-Teilen der bereits in Beispiel 4 beschriebenen each dem Suspensionsverfahren hergestellten
VC-Copoiymerisatdispersion mit 37 Gew.-% Polymergehalt, die nach der Entgasung noch
1,8 Gew.-%, bezogen auf Polymeres, restliches monomeres VC enthält, werden unter Rühren innerhalb 300
Minuten bei einem Druck von 650 Torr 1 Gew.-Teil Wasser verdampft. Die Aufarbeitung erfolgte wie in
Beispiel 2, Meßwerte siehe Tabelle.
Aus 1000 Gew.-Teilen einer nach dem Emulsionsverfahren hergestellten VC-Homopolymerisatdispersion
mit 41 Gew.-% Polymergehalt, die nach der Entgasung noch 0,73 Gew.%, bezogen auf Dispersion, restliches
monomeres VC enthält, werden unter Rühren innerhalb 300 Minuten bei einem Druck von 570 Torr 2 Gew.-Teile
Wasser verdampft. Meßwerte siehe Tabelle.
Beispiel 7
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Aus 1000 Gew.-Teilen der selben Polymerisatdüspersion
wie in Beispiel 6 werden unter Rühren innerhalb 300 Minuten bei einem Druck von 570 Torr 1 Gew.-Teil
Wasser verdampft. Meßwerte siehe Tabelle.
| Tabelle (Meßwerte) | Beispiel | Nr: (v | = Vergleichsbeispiel) | 4 | 5v | VC-Restmonomer gehalt (Gew.-%) be zogen auf Dispersion |
6 | 7v |
| Iv | 2 | 3V | a) Dispersion vor der erfindungsgemäßen Behandlung |
|||||
| 1,8 | 1,8 | b) Dispersion nach der Behandlung unter den untenstehenden Bedin |
0,73 | 0,73 | ||||
| VC-Restmonomergehalt (Gew.-%) bezogen auf Polymeres |
2,3 | 2,6 | 2,6 | 0,005 | 0,05 | gungen | 0,003 | 0,13 |
| a) Dispersion vor der erfindungsgemäßen Behandlung |
0,5 | 0,004 | 0,28 | |||||
| b) Getrocknetes Polymeres Behandlung unter den untenstehenden Bedin |
||||||||
| gungen | ||||||||
Fortsetzung
Beispiel Nr.: (v = Vergleichsbeispiel)
1. 2 3V 4 5V
1. 2 3V 4 5V
Eigenschiften des getrockneten
Polymeren
Polymeren
| K-Wert | 55 | 55 | 55 | 60 | 60 |
| Weichmaoherdufnahme (Gew.-%) |
10,1 | 9,1 | 9,1 | 8,6 | 8,6 |
| Mittlere Korngröße (&mgr;&idiagr;&eegr;) | 85 | 85 | 85 | 90 | 90 |
| Behandlung | |||||
| Druck (Torr) | - | 410 | 410 | 650 | 650 |
| Behandlungszeit (min) | - | 360 | 360 | 300 | 300 |
| Abgedampfte Wasser menge in Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile einge setzte Dispersion |
0,3 | 0,1 | 0,3 | 0,1 |
0,3 0,3
570 570
300 300
0,2 0,1
Claims (2)
1. Abänderung des Verfahrens zur Entfernung von nicht umgesetztem, restlichem Vinylchlorid, direkt
aus nach bekannten Verfahren erhaltenen wäßrigen Dispersionen von Homo- oder Copolyraerisaten des
Vinylchlorids mit mindestens 80 Gew.-% einpolymerisiertem Vinylchlorid, wobei die Hauptmenge
des nicht umgesetzten Vinylchlorids auf übliche Weise entfernt und nach Entfernung der Hauptmenge
des Vinylchlorids aus der wäßrigen Dispersion Wasser bei einem Druck von 150 bis 650 Torr
während einer Zeit von mindestens 15 Minuten verdampft
wird, gemäß Patent 24 29 777, dadurch gekennzeichnet, daß 0,2 bis 0,5 kg Wasser je
100 kg Dispersion verdampft werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des Wassers innerhalb
von 30 bis 360 Minuten erfolgt.
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