DE2433690C2 - Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung einer metallographischen Probe - Google Patents

Abstract

Metallographische Proben werden im allgemeinen mechanisch geschliffen und poliert. Dabei wird ihre Oberflaeche verformt und damit die wahre Struktur verfaelscht. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Oberflaechenbehandlung einer metallographischen Probe mittels Gasaetzung, mittels kathodischem Ionenaetzen oder zur Bedampfung von Beschichtungsproben, wobei zwischen der Oberflaeche der Probe und einer Elektronenquelle eine elektrische Spannung angelegt und Gas in den Zwischenraum von Probenoberflaeche und Elektronenquelle eingeleitet wird. Die Vorrichtung ist gekennzeichnet durch ein Gehaeuse, durch einen kuehlbaren Probenhalter, durch ein vorstell- und auswechselbares Fokussierungs- und Abschirmungssystem zwischen Probenoberflaeche und Elektronenquelle und durch eine Halterung fuer die Beschichtungsproben zwischen dem Fokussierungs- und Abschirmungssystem und der Elektronenquelle. Vorteile: Die mechanisch erzeugten Verformungsschichten sowie die durch Luft und Bearbeitungsmedien entstandenen Aktivierungsschichten durch kathodische Ionenzerstaeubung werden zuerst abgetragen. Die so gesaeuberte hochreine Oberflaeche kommt nicht mehr mit der Atmosphaere in Beruehrung, sondern wird unmittelbar anschliessend gasgeaetzt. Der Aetzprozess ist reproduzierbar und fuehrt zur Darstellung der wahren Probenstruktur. ...U.S.W

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung einer metallographischen Probe mittels kathodischem Ionenätzen, Gasätzung oder zur Bedampfung von Beschichtungsproben, wobei zwischen der Oberfläche der Probe und einer Elektronenquelle eine elektrische Spannung angelegt und Gas in den Zwischenraum von Probenoberfläche und Elektronenquelle eingeleitet wird.

Metallographische Proben werden im allgemeinen mechanisch geschliffen und poliert Dabei wird ihre Oberfläche verformt und damit die wahre Struktur verfälscht Sie werden dann chemisch oder elektrochemisch geätzt, d. h. auf den Gefügebestandteilen werden durch chemische Reaktionen unterschiedliche Schichten gebildet bzw. abgetragen, durch die verschiedene Gefügebestandteile, wie Kristallite, Phasen oder Korngrenzen kontrastiert d. h. optisch unterscheidbar gemacht werden. Diese chemische Ätzung ist abhängig von einer Vielzahl von Parametern wie Zusammensetzung des Ätzmittels, Temperatur, Oberflächenzustand der Probe, Ätzdauer und dergleichen. Diese Parameter sind bedingt reproduzierbar; beispielsweise ändert sich die Zusammensetzung der teilweise exotischen Ätzmittel mit der Zeit oder der Oberflächenzustand der Probe hängt stark vom Schleifen und Polieren ab.

Aus diesen Gründen ist die Abtragung des Materials von der Probenoberflache durch Zerstäubung mit Hilfe positiver Ionen, dem kathodischen lonenätzen, durchgeführt worden (F. Hubert, Neue Hütte 6,1962, Seite 368). Die Ionen dazu werden bei hohen Spannungen erzeugt

Im Gegensatz zu diesem kathodischen lonenätzen beruht die Gasätzung (OS 21 30 605) auf der Anlagerung von Gasionen an die polierte Probenoberfläche. Die Gasionen kommen hauptsächlich durch Anlagerung von Elektronen an die neutralen Gasmoleküle zustande, also durch Oberflächenionisation, wobei ein relativ geringer Elektrodenabstand von ca. 10 mm, eine relativ geringe Spannung von 1 kV und ein relativ hoher Ätzgasdruck von mehr als 0,5 Torr erforderlich ist. Die negativen Ionen wandern zur Anode, d. h. zur anodisch geschalteten Probe und führen dort zur Schichtbildung auf der Materialoberfläche.

Ein höherer Abstand von Probe-Zu-Quelle, der z. B. für das lonenätzen notwendig wäre, um eine möglichst große Oberfläche gleichmäßig zu ätzen, ist bei einer derartigen anodischen Schaltung der Probe nicht zu erhalten, ohne daß der Ätz- bzw. Gasätzfleck sehr klein würde. Das bedeutet aber, daß die Verfahren der Gasätzung mit anodisch geschalteter Probe und der kathodischen Ionenätzung nicht in den gleichen Apparaturen vorgenommen werden können. Daraus folgt d&ß nach einer Behandlung der Oberfläche einer Schliffprobe mittels der Ionenätzung die Probe in eine andere Apparatur überführt werden müßte, was bei empfindlichen Oberflächen (praktisch alle Präparate für lichtmikroskopische Untersuchungen sind empfindlich) zu besonderen Schwierigkeiten apparativer Natur führt.

Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für ein Verfahren zu finden, welches erlaubt, Schliffproben oder andere Präparate mittels der anodischen Gasätzung zu behandeln, ohne daß bei einer vorhergegangenen kathodischen Ionenätzung die Apparatur gewechselt werden muß und nur eine Auswechslung von Gasen und eine Veränderung (Umpolung, Höhe der Spannung) der zwischen der Probe und der Elektronenquelle liegenden Gleich- bzw. Gleichhochspannung zu erfolgen hat. Außerdem soll es mittels der Vorrichtung ermöglicht werden, Beschichtungsproben zu bedampfen.

Die Lösung dieser Aufgabe ist in Anspruch 1 enthalten.

Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterführungen und Ausführungsformen der Erfindung wieder.

Damit ist eine Vorrichtung gefunden, mit der die Probe anodisch geschaltet werden kann, wobei das Gas negativ ionisiert wird und die negativen Ionen dieses Gases auf der Oberfläche der Schliffprobe eine

interferenzfähige Schicht bilden. Als Gase sind Sauerstoff, Kohlendioxid, Stickstoff, Mischungen dieser Gase oder andere für die Gasätzung verwendbare Gase verwendbar. Weiterhin ist es möglich, daß vor der Anlagerung der negativen Ionen an die Oberfläche der Probe die Oberfläche durch kathodisches Ionenätzen, wobei die Probe auch kathodisch geschaltet ist, gereinigt wird, und daß dazu schwerere Gase verwendet werden. Als Gase können hierbei zwischen Jer Elektronenquelle und der Probe vor der Gasätzung Argon, Xenon, Krypton, Mischungen oder andere für die Ionenätzung verwendbare Gase benutzt werden.

Die besonderen Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des mit dieser Vorrichtung auszuführenden Verfahrens liegen darin, daß die mechanisch erzeugten Verformungsschichten sowie die durch Luft und Bearbeitungsmedien entstandenen Aktivierungsschichten durch kathodische Ionenzerstäubung zuerst abgetragen werden, und daß die so gesäuberte hochreine Oberfläche nicht mehr mit der Atmosphäre in Berührung kommt, sondern unmittelbar anschließend gasgeätzt wird. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß der Ätzprozeß reproduzierbar ist und zur Darstellung der wahren Probenstruktur führt Eventuelle Temperaturerhöhungen werden durch die Einbettung der Probe in eine leitende Einbettmasse vermieden. Außerdem ist als besonders großer Vorteil zu berücksichtigen, daß mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch Proben bedampft werden können, und daß dabei das zu verdampfende Material nicht erhitzt werden muß.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der F i g. 1 und 2 näher erläutert

In F i g. 1 ist eine Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt Es handelt sich um eine js aufrechtstehende, aus Glas gefertigte Anordnung mit dem Gehäuse 1, einer an dieses Gehäuse angeschlossenen Kühlfalle 2 powie einen Teil 3 mit Regelventilen 4 und einem Entlüftungshahn 5. Der Teil 3 ist über einen Flansch 6 an einer Vakuumpumpe 7 direkt angeschlossen.

Das Gehäuse 1 besteht aus einem oberen und unteren Teil 8 und 9, die über eine Schraubverbindung 10 miteinander koppelbar sind Am oberen Teil 8 ist die Elektrode 11 mit Elektrodenstromzuführung 12, über ein Rohrstück 13 die Vakuummeßröhre 14 und der Gaseinlaß 15 mit Schlauch 16 angeordnet. Am unteren Teil 9 sind die Stromzuführung 17 sowie die Zuführungenn 18 und 19 für die Probenkühlung angeordnet. Innerhalb des Gehäuses 1 befindet sich die vi noch näher zu beschreibende erfindungsgemäße Vorrichtung.

Der Schlauch 16 für den Gaseinlaß 15 zum oberen Teil 8 des Gehäuses 1 ist mit einem Nadelventil 20 verbunden, mit welchem ein Gasstrom über die Zuführungsleitung 21 von einer nicht näher dargestellten Gaszuführanlage geregelt eingestellt werden kann. Die Stromzuführungen 12 und 22 sind mit dem positiven bzw. negativen Pol 23 und 24 (bzw. umgekehrt) eines Netzgerätes 25 verbunden.

Die Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch das Gehäuse 1, welches aus Glas hergestellt ist. Im oberen Teil 8 ist die Kathode 11 angeordnet, der gegenüber in Ätzstellung sowohl für das kathodische lonenätzen als auch die Gasätzung einer Probe 26 mit Probenoberfläche 27 steht, welche durch Ionen poliert bzw. kontrastiert werden kann. Diese Ionen entstehen im Zwischenraum 28 zwischen der Sduzc 60 der Kathode 11 und der Probenoberfläche 27 und zwar durch Anlegen einer elektrischen Spannung (Apparat 25) zwischen der Kathode 11 und der Probenhalterung 29. Das Gerät 25 ist ein regelbares Gleich- bzw. Gleichhochspannungsgerät Das Gas, welches im Zwischenraum 28 ionisiert werden soll und welches über den Gaseinlaß 15 in diesen Zwischenraum 28 eingeführt wird, ist Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Vermischungen dieser Gase oder ein anderes, wenn kathodisch ionengeätzt werden soll, bzw. Argon, Krypton, Xenon, Vermischungen dieser Gase oder andere, wenn Gasätzung erfolgt Das gleiche gilt für die Bedampfung von Beschichtungsproben61.

Die Probenhalterung 29 besteht aus einem Teller 30, welcher auf einem Isolier- und Kühlmittelzuführrohr 31 dicht aufgesetzt ist Dieses Kühlmittelzuführrohr besteht im Prinzip aus einem Doppelrohr, wobei durch das innere Rohr 32 Kühlmittel, wie z. B. Wasser, herangeführt und durch das äußere Rohr 33 wieder abgeführt wird. Der Teller 30 selbst besteht aus einem elektrisch leitfähigen, insbesondere metallischen Material. Über ein Außengewinde 34 an der Außenumrandung des Tellers 30 ist ein Hüllzylinder 35 mit Innengewinde 36 aufschraubbar, der selbst einen Zylinderdeckel 37 besitzt, in dessen Zentrum mindestens eine öffnung 38 angeordnet ist. Zwischen der Oberfläche 39 des Tellers 30 und der Probenunterfläche 40 ist ein Federelement 41 angeordnet, welches die Probenoberfläche 27 an den Zylinderdeckel 37 anpreßt. Der Hüllzylinder 35 ist mit dem Zuführkabel 22 elektrisch leitfähig verbunden.

Über dem Zylinderdeckel 37 ist ein Fokussierungs- und Abschirmungssystem 42 angeordnet. Es besteht aus einer Scheibe mit einem Rand 43 an dessen Außenfläche 44 ein Gewinde aufgebracht ist, welches über ein Gegengewinde 45 einer Isolationshülle 46 axial bewegbar ist. Die Isolationshülle 46 ist selbst über einen Kranz 47 und eine Dichtung 48 zwischen dem oberen Teil 8 und dem unteren Teil 9 gehaltert.

Über das Fokussierungs- und Abschirmungssystem 42 hinaus ist die Isolationshülle 46 verlängert. Dieser obere Teil 49 dient als Halterung für die zu beschichtenden Proben 61, die im Innenraum 50 der Halterung an der Wandung bzw. an Klemmelementen 51 und am Deckel 52 zu befestigen sind. Dabei können die Klemmelemente 51 bzw. der Deckel 52 über en Gewinde 53 (gleiches Gewinde wie im unteren Teil 46) verstellbar sein. Die Halterung 49 weist mindestens eine zentrale Bohrung 54 auf, welche die Spitze 60 der Kathode 11, die zentrale öffnung 55 des Fokussierungs- und Abschirmungssystems 42, die öffnung 38 des Hüllzylinders 35 konzentrisch zur Achse 56 angeordnet ist. Die Rohre 32 und 33 sind an der Gehäusewandung 57 gehaltert (eingeschmolzen) und tragen somit auch die Probenhalterung 29.

Durch den Stutzen 58, an den auch die Stromzuführung 17 (siehe Fig. 1) angeschlossen ist, werden außer der elektrischen Zuführung 22 auch nicht näher dargestellte Zuführungen für Thermoelemente hindurchgeführt. Diese Thermoelemente (nicht näher dargestellt) sind in der Nähe der Probe 27 anzuordnen, um deren Temperatur kontrollieren zu können.

Zur kathodischen Ionenätzung wird das Gehäuse 1 zuerst ausgepumpt und dann über das Nadelventil 20 (siehe Fig. 1) ein Gas, insbesondere ein schweres Gas, eingeführt. Das Gas befindet sich dann itn Zwischenraum 28. Bei Anlegung einer Spannung von ca. 3 kV zwischen der Probe 26 und der Kathode 11 werden z. B. in diesem Zwischenraum 28 Ionen erzeugt, mit denen

die Probenoberfläche 27 dann beschossen wird. Der Abstand zwischen der Probenoberfläche 27 und der Kathode 11 bzw. deren Spitze 60 beträgt 2 bis 10 cm, der Druck des Gases innerhalb des Gehäuses 1 liegt bei ca. IO~² Torr. Bei diesen Bedingungen erhält man Stoßioni- ·, sation.

Nach Beendigung der kathodischen Ionenätzung werden der Innenraum 28 des Gehäuses 1 sowie die Zuleitungen bzw. die übrigen Teile 2, 3, 6 und 9 der Anlage mittels der Vakuumpumpe 7 ausgepumpt. Nach Herstellung eines möglichst hohen Vakuums von ca. 10"⁵Torr wird dann aus einer anderen Gasfläche wiederum über das Nadelventil 20 und die Zuführungsleitung 16 z. B. Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff oder Mischungen dieser Gase eingeführt. Nach Anlegung der Spannung zwischen die Kathode 11 und der Probenober fläche 27, wobei die Spannung und der Druck geeigne gewählt werden müssen, wird das neue Gas wiederurr stoßionisiert, d. h. es bilden sich positive Gasionen. Be geeigneter Wahl der Spannung und des Drucks trager diese die negativ geladene Oberfläche 27 nicht ab sondern lagern sich an.

Die Bedampfung der Beschichtungsproben 61 erfolg beim kathodischen lonenätzen. Dazu wird ein Materia für die Probe 26 verwendet (z. B. Gold), das sich leich verdampfen läßt. Die von der Probenoberfläche 2Ί abgetragenen Atomionen werden in den Zwischenraum 28 bzw. in den Innenraum 50 der Halterung 49 gesprühi und setzen sich dort auf den freien Oberflächen dei Beschichtungsproben 61 ab.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche: 10 15

1. Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung einer metallographischen Probe mitteis kathodischem Ionenätzen, Gasätzung oder zur Bedampfung von Beschichtungsproben, wobei zwischen der Oberfläche der Probe und einer Elektronenquelle eine elektrische Spannung angelegt und Gas in den Zwischenraum von Probenoberfläche und Elektronenquelle eingeleitet wird, gekennzeichnet durch ein verstell- und auswechselbares Fokussierungssystem aus mindestens einer metallischen Scheibe (42) mit einer öffnung (55) zwischen Probenoberfläche (27) und Elektronenquelle (11,60) und einen auswechselbaren Abschirmungssystem (46) zur Halterung des Fokussierungssystems.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (29) aus einem Teller (30) besteht, dessen Unterfläche auf einem Isoiier- und Kühlmittelzuführrohr (31, 32, 33) sitzt, daß der Probenhalter (29) mit einem Hüllzylinder (35), dessen Innenwandung (36) mit einem Gewinde, das gegenüber einem Außengewinde (34) am Rand des Tellers (30) bewegbar ist, und einem Zylinderdeckel (37) mit einer öffnung (38) versehen ist, und daß auf dem Teller (30) ein Federelement (41) angeordnet ist, das auf die Unterfläche (40) der Probe (26) wirkt und die Probe (26) gegen den Zylinderdeckel (37) preßt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (42) einen Rand (43) mit Außengewinde (44) aufweist, das gegenüber einem Gewinde (45) an einer an der Wandung (57) des Gehäuses (1) befestigbaren Isolationshülle (46) verstellbar ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß an der Isolationshülle (46) die Halterung (49) für die Beschichtungsproben (61) befestigbar ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (49) aus einer Zylinderhülle besteht, die einen Deckel (52) besitzt, der mindestens eine Innenbohrung (54) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Isolier- und Kühlmittelzuführrohr (31) ein Doppelrohr (32, 33) ist, bei dem auf dem äußeren Rohr (33) der Teller (30) dicht aufgesetzt ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Genause (1) von einem mehrteiligen Glasrohr (8, 9) gebildet ist, in dem das Fokussierungs- und Abschirmungssystem (42, 46), das Doppelrohr (31, 32, 33), die Halterung (49) und die Elektronenquelle (11,60) axial zueinander angeordnet sind.