DE2422157A1

DE2422157A1 - Verfahren zur glassubstratsaeuberung

Info

Publication number: DE2422157A1
Application number: DE2422157A
Authority: DE
Inventors: Neil Myron Poley; Howard Lewis Whitaker
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1973-06-13
Filing date: 1974-05-08
Publication date: 1975-01-09
Also published as: JPS5028515A; FR2233292A1; BR7404853D0; FR2233292B1; US3868271A

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Säuberung von Glassubstraten bevor diese weiteren Verfahrensschrxtten, insbesondere zum Schichtniederschlag, unterworfen werden.

Bekannte Verfahren zum Säubern von Oberflächen von Glassubstraten bestehen in der Anwendung chemischer Ätzmittel, die zwar Oberflächenverunreinigen wirksam beseitigen, jedoch nicht die jeweiligen Substrate selbst anzugreifen vermögen. Ein wesentlicher Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß für verschiedene Substrate jeweils verschiedene Ätzmittel zu Säuberungszwecken Anwendung finden müssen. Dieser Nachteil als einer von vielen ist daher der Grund, daß chemische Reinigungsverfahren relativ selten Anwendung finden.

Zwei weitere vorzugsweise Anwendung findende Säuberungsverfahren finden unter Aussetzen der Substrate in einer gesteuerten Niederdruckatmosphäre statt.

Bei dem einen werden die Substrate auf eine hohe Temperatur, typischerweise etwa auf 250 °C, aufgeheizt, bevor eine metallische Schicht, insbesondere Chrom, aufgetragen wird. Um hierbei jedoch Beschädigungen der behandelten Glassubstrate zu vermeiden, müssen diese relativ langsam aufgeheizt und auch abgekühlt werden und zwar jeweils mit etwa 1 ⁰C pro Minute. Aus diesem Grunde ließ es

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sich nicht vermeiden, daß eine Gesamtzeit von acht Stunden und mehr für den vorbereitenden Verfahrensschritt erforderlich gewesen ist, um lediglich die Substrate auf die erforderliche Arbeitsteisperatur zu bringen und anschließend wieder abzukühlen. Ein solcher Zeitaufwand und zwar nur für einen vorbereitenden Verfahrensschritt ist nun in keiner Weise zufriedenstellend.

i dem anderen bekannten Verfahren wird ein Ionenbeschußverfahren angewendet. Treffen mit hohen Geschwindigkeiten sich bewegende positive Ionen auf die Oberfläche eines Werkstücks auf, dann wird hierbei, wie bekannt, Material abgetragen. So läßt sich z.B. ein Werkstück auf eine Kathode anordnen, um es unter Einwirken eines niedrigen Drucks einer Edelgasatmosphäre zu reinigen, indem eine relativ hohe konstante Spannung zwisehen Kathode und Anode angelegt wird, wobei natürlich auch Verfahren unter anlegen von Kochfrequenzspannungen ebenso geeignet sind. Die Ionen, die durch Zusammenstöße zwischen von der Kathode beschleunigten Llektroden und iJdelgasatomen entstehen, bombardieren hierbei die Werkstückoberfläche. Bei diesem an sich bekannten Verfahren dient zum Herbeiführen der Gasentladung eine trockene träge Gasatmosphäre. Hierbei wird Wasser ganz allgemein als con t ajf ruinierend und damit als schädlicher Anteil in der Entladungsatmosphäre angesehen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, unter Ausschalten der Nachteile bekannter Verfahren ein Säuberungsverfahren für Substrat oberflächen bereitzustellen, dessen Wirkung eine äußerst gute Adhäsion einer auf die so gesäuberte Oberfläche aufgetragenen Chromschicht in zufriedenstellender Weise gewährleistet.

Gemäß der Erfindung ist hierzu vorgesehen, daß die zu behandelnden Substrate in eine Gasentladungszerstäubungsvorrichtung eingelegt werden, daß die hierin enthaltene Gasentladungskammer mit einer feuchten Gasatmosphäre unter relativ geringem Druck gefüllt und gehalten wird, und daß eine elektrische Spannung zwischen Ano-

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de und Kathode zur Herbeiführung des Ionenboiribardements auf die genannten Substrate herbeigeführt wird. In vorteilhafter Weise wird als aktives Gas Luft oder Formierungsgas, bestehend aus einer Mischung von Stickstoff und Wasserstoff, verwendet. Die Gasentladungsatmosphäre ist mit Wasserdampf bei Raumtemperatur (angenähert 22 ⁰C) gesättigt, indem das aktive Gas in einem geeigneten Behälter durch Wasser geleitet wird und dann oberhalb der Wasseroberfläche aufgefangen wird.

Der hauptsächliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß es ohne weiteres zur Säuberung von Glassubstratoberflächen Anwendung finden kann, und daß sich die so gesäuberte Substratoberfläche nach dieser Behandlung in einem solchen Zustand befindet, daß eine erhöhte Adhäsion, wie sie bisher nicht zu verzeichnen gewesen ist, zwischen dem Substrat und einem anschließend hierauf angebrachten Chromfilm ergibt.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß keine besondere Atmosphäre für die Gasentladung Anwendung zu finden braucht, da normale Raumluft völlig ausreichend ist. Auf diese Weise wird die ISfotwendigkeit für eine Quelle speziellen oder gereinigten Gases behoben. iSficht zuletzt ist auch ein Vorteil noch darin zu sehen, daß zur Substratflächensäuberung Anwendung erhöhter Temperaturen entfällt, so daß keine besondere Heizvorrichtung benötigt wird und außerdem kein Zeitaufwand für Aufheizen und Abkühlen in Betracht zu ziehen ist.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der beigefügten Zeichnung und aus den Patentansprüchen.

In der Zeichnung ist schematisch eine Glimmentladungsvorrichtung gezeigt, die zusammen mit einer Atraosphärenbefeuchtungseinrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient.

Die bevorzugte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt KI 9 72 025

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einen Teil des Herstellungsverfahrens einer Gasentladungsanzeigevorrichtung dar.

Verschiedene Arten von Anordnungen unter Anwendung von Ionenbeschuß sind weitgehend bekannt und brauchen hierin nicht weiter Deschrieben zu werden; es ist lediglich auf das Buch von Holland "Vacuum Deposition of Thin Films", Chapman and Hall Ltd., 1966, verwiesen.

Aus der Zeichnung gehen jedenfalls die wesentlichen Elemente einer typischen Glimmentladungsvorrichtung hervor. In einem Gefäß 10, das abhebbar auf einer Grundplatte 12 montiert ist, herrscht ein relativ niedriger Gasdruck. Damit dieser aufrecht erhalten werden kann, ist ein entsprechender Dichtungsring, der nicht weiter gezeigt ist, zwischen dem Gefäß 10 und der Grundplatte 12 vorgesehen. Ein für die Zwecke der Erfindung geeignetes Gas wird über die Zuführung 14 zugeleitet und auf dem gewünschten relativ niedrigen Druck im Gefäß mit Hilfe einer Vakuumpumpe 16 gehalten. Während die Grundplatte 12 als Metallplatte die Anode darstellt, ist die Kathode 18 innerhalb des Raums angeordnet. Die Begriffe "Kathode" und "Anode" sind dabei nicht wörtlich zu nehmen, da bei Anwendung von hochfrequenter Glimmentladung die Polaritäten der Grundplatte 12 und der Elektrode 18 entsprechend alternierend geändert werden.

Werkstücke, die aufgrund der Zerstäubungswirkung geätzt werden sollen, sind auf den Halterungen 20 montiert. Diese Halterungen 20 sind geerdet, am einfachsten, indem sie in elektrischer Verbindung mit der Grundplatte 12 stehen, so daß sie ebenfalls als Anoden dienen. Die Kathode 18 wird mit Hilfe des Versorgungsgeräts 22 auf ein hohes Potential, in typischer Weise etwa -5kV, gehalten. Eine Beschreibung weiterer zusätzlicher Einzelheiten für eine Kathodenzerstäubungsvorrichtung und ihre Anwendung finden sich in dem oben genannten, von Holland verfaßten, Buch, so daß hierauf nicht weiter eingegangen zu werden braucht.

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Wie bereits oben erwähnt, wird bei Anwendung bekannter Verfahren eine trockene träge Atmosphäre innerhalb des Gefäßes 10 verwendet, wenn der Kathodenzerstäubungsbetrieb stattfindet.

Vorliegende Erfindung unterscheidet sich von diesem bekannten Verfahren im wesentlichen dadurch, daß eine feuchte aktive Atmosphäre innerhalb des Gefäßes 10 aufrecht erhalten wird. Eine. solche Atmosphäre besteht vorzugsweise aus Luft oder Formierungsgas, nämlich 90% Stickstoff und 10% Wasserstoff, welche bei Raumtemperatur mit Wasser gesättigt ist.

Ein Beispiel einer Vorrichtung, die dazu dient, die Atmosphäre mit Wasser zu sättigen, ist in beiliegender Zeichnung dargestellt. Hierzu dient ein Behälter 24 mit Wasser 26. Das Gefäß 2 4 ist mit einem Pfropfen 28 verschlossen, durch dessen eine öffnung eine Eingangsröhre 30 geführt ist, die bis unterhalb des im Gefäß 24 enthaltenen Wasserspiegels reicht. Hierüber wird aktives Gas zugeführt. Das aktive Gas gelangt über Blasen in den oberhalb des Wasserspiegels gebildeten Hohlraum des Gefäßes 24. Eine Ausgangsröhre 32 ist durch eine zweite öffnung im Pfropfen 2 8 in das Gefäß 2 4 eingeführt und reicht jedoch nur bis in den Hohlraum oberhalb des Wasserspiegels. Auf diesem Wege, nämlich über die Ausgangsröhre 32, gelangt dann das über Eingangsröhre 30 zugeführte aktive Gas in die Zuführung 14 und damit in das Gefäß 10.

Bei Ausübung der Erfindung wird vorzugsweise die aktive Amto Sphäre mit Wasser bei Raumtemperatur, angenähert 2 2 ⁰C, gesättigt. Zwei bevorzugt verwendete Atmosphären sind Luft und Formierungsgas mit 90% Stickstoff und 10% Wasserstoff. Von beiden Atmosphären wiederum wird Luft bevorzugt. Die beim Ausführungsbeispiel der Erfindung bevorzugten Substrate bestehen aus einem Natronkalk-Silizium-Tafelglas, wie es üblicherweise für Fenster und Spiegel Anwendung findet.

Nachdem ein Substrat entsprechend gesäubert ist, wird hierauf Chrom niedergeschlagen. Obgleich in obenstehender Beschreibung nur ein

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Typ einer Zerstäubungsvorrichtung unter Ausnutzung der Gasentladung bescurieben worden ist, lassen sich selbstverständlich auch andere Arten von GasentladungsZerstäubungsvorrichtungen anwenden, gleichgültig, ob Gleichspannungsverfahren oder Wechselspannungsverfahren vorzusehen sind.

Obgleich in bevorzugter Weise, Luft und Formier ungs gas für die Zwecke der .Erfindung angegeben sind, lassen sich auch andere aktive Gase wie Sauerstoff, Stickstoff, ebenfalls in wirkungsvoller Weise anwenden. Auch läßt sich die Wassersättigung in anderer als in der geschilderten Weise herbeiführen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Säubern von Glassubstraten, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrate in eine Kathodenzerstaübungsvorrichtung eingelegt werden, daß in die Kathodenzerstäubungsvorrichtung ein aktives feuchtes Gas bei relativ niedrigem Druck eingeführt und aufrecht erhalten wird und daß zwischen Anode und Kathode der Gasentladungszerstäubungsvorrichtung eine Spannung angelegt wird, so daß die eingelegten Substrate in an sich bekannter Weise einem Ionenbeschuß ausgesetzt sind.

2. verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feuchte aktive Gas im wesentlichen mit Wasser bei, angenähert 22 °C gesättigt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aktive Gas in Form von Luft zugeführt wird.

4. Verfaliren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aktive Gas aus Formierungsgas, d.h. 90% Stickstoff und 10% Wasserstoff, gebildet wird.

5. Verfahren mindestens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß zur Befeuchtung der aktiven Atmosphäre das aktive Gas vor Einführen in die Gasentladungszerstäubungsvorrichtung durch einen Wassersiphon geleitet wird, in dem das Gas nach Durchgang durch das Wasser aufgefangen und dem Entladungsraum zugeführt wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, gekennzeichnet durch die Anwendung auf Natrionkalk-Silizium-Glassubstrate vor Niederschlagen von Chrom hierauf.

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