DE2424091C3 - Verfahren zur anodischen Oxidation organischer Belastungsstoffe im Wasser in einer Wirbelschicht aus leitfähigem Adsorbens - Google Patents
Verfahren zur anodischen Oxidation organischer Belastungsstoffe im Wasser in einer Wirbelschicht aus leitfähigem AdsorbensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur anodischen Oxydation organischer Belastungsstoffe im Wasser, bei
dem das zu reinigende Medium durch den Anodenraum einer elektrolytischen Zelle geleitet wird, wobei der
Anodenraum als Adsorbens ein feinkörniges, leitfähiges Schüttgut enthält, das schwebend im Anodenraum
gehalten wird und einer Turbulenz unterliegt
Aus der US Patentschrift 37 30 885 ist es bereits bekannt, das Adsorptionsverhalten und/oder das Desorptionsverhalten
von Aktivkohle durch Veränderung des elektrischen Potentials zwischen der Aktivkohle und
der Lösung zu steuern. Dabei wurde gemäß den Beispielen und den dargestellten Figuren das Potential
von negativ über null bis positiv durchfahren.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, den elektrochemischen Wirkungsgrad bei
anodischer Oxydation organischer Belastungsstoffe im Wasser unter Verwendung eines leitfähigen Schüttgutes
zu verbessern und eine Einrichtung z'tr Durchführung
des Verfahrens zu schaffen, die eine einfache, kostengünstige Entfernung dieser Belastungsstoffe aus dem
Wasser gewährleistet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Adsorbens ein hydrophiles Kohlengranulat mit
einer Korngröße von weniger als 4 mm Durchmesser verwendet wird, das durch thermisches Austreiben der
flüchtigen Bestandteile aus Anthrazit erzeugt wird. Die Verwendung eines hydrophilen Kohlengranulats bei
diesem Verfahren ist aus den nachfolgend beschriebenen Eigenschaften ganz besonders vorteilhaft. Durch
das Kohlengranulat wird die wirksame Oberfläche der Anode etwa um den Faktor 10 000 vergrößert. Diese
Oberflächenvergrößerung bewirkt sowohl eine besonders große Wirksamkeit des Verfahrens als auch die
Möglichkeit, das für das Verfahren vorgesehene Gerät in seinen Abmessungen klein zu halten. Weiterhin ergibt
die Verwendung des hydrophilen Kohlengranulats, welches von sich aus adsorbierende Eigenschaften
aufweist und zusätzlich noch elektrisch leitfähig ist, eine potenzierende Wirkung der anodischen Oxydation auf (H2
die organischen Belastungsstoffe im Wasser, die erheblich größer als die Addition der Einzelwirkungen
ist. Zusätzlich zu dieser potenzierenden Wirkung beinhaltet diese Kombination aus leitfähigem, adsorbierendem
Schüttgut und anodischer Oxydation einen oder weiteren Vorteil, der darin liegt, daß die desinfizierende
Wirkung der anodischen Oxydation (bewirkt durch die (OH)
entstehenden Desinfektionsmittel wie aktiver "Sauerstoff, Chlor, Ozon) eine Verkeimung während des
Verfahrens sowie eine N ach verkeimung des Schüttgutes während des abgeschalteten Gerätes auf ein
ungefährliches Maß reduziert
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz besonders dann wirksam, wenn das als Adsorbens verwendete
hydrophile Kohlengranulat eine Korngröße von 1 bis 2 mm Durchmesser aufweist
Nachfolgend wird im Prinzip und anhand einiger Beispiele die Durchführung des Verfahrens und eine
dafür geeignete Einrichtung erläutert
Die dabei benutzten Figurendarstellungen zeigt
F i g. 1 eine Eiektrolytzelle zur Verfahrensdurchführung
im Längsschnitt und
Fig.2 eine Darstellung der Abhängigkeit des
elektrochemischen Wirkungsgrades von Stromstärke und Körnung des Schüttgutes (elektrochemischer
Wirkungsgrad 1 ist hierbei die Oxidationskraft gem.
dem Faraday'schen Gesetz).
Als Grundlage für die Berechnung des Wirkungsgrades der anodischen Oxidation dient das elektrochemische
Äquivalent von einem Faraday (26,8 A/h), das 6,02 ■ 1023 Elektronen einem Stoff entziehen bzw.
0,5 mol (8 g) atomaren Sauerstoff produzieren kann. Als Testsubstanz eignet sich die Oxalsäure, die von einem
molekularen Sauerstoff bei 250C nicht merklich
angeg- iffen, mit atomarem Sauerstoff aber sehr leicht zu
CO2 oxidiert wird.
Als Versuchsgerät zur Bestimmung des elektrochemischen Wirkungsgrades der herkömmlichen Verfahren
der anodischen Oxidation wurde ein Gerät mit plattenförmiger Elektrodenausbildung benutzt, bei dem
Anoden- und Kathodenraum durch ein Diaphragma getrennt sind. Die Testsubstanz wurde im Kreislauf
durch den Anodenraum einer solchen Zelle geschickt, während der Kathodenraum gleichzeitig mit Leitungswasser
durchströmt wurde. Der Abstand zwischen der Anodenplatte und dem Diaphragma betrug etwa 1 mm.
Bei dem durchgeführten Versuch mit folgenden Versuchsbedingungen:
Stromstärke 0,1 A
Klemmspannung 11 -15 V
Versuchsdauer 1 Std.
Konzentration der Oxalsäure 200 mg/1
(gelöst in künstlichem Grundwasser, ohne Ca2 + Ionen,
Leitfähigkeit 480 με, pH Wert 7,9)
ergab sich ein elektrochemischer Wirkungsgrad errechnet aus der verbrauchten Strommenge als Mittelwert
aus fünf Versuchen von 0,25%.
Nachfolgend wurden Wirkungsgrade anhand von Versuchen mit einer Wirbelschicht aus leitfähigem
Adsorbens im Anodenraum ermittelt.
Eine Oxidation in adsorbiertem Zustand durch adsorbierten atomaren Sauerstoff und OH-Radikale
erscheint möglich, wenn man folgende Schritte der Sauerstoffentladung berücksichtigt:
langsam
(OH)ads + H+ +
schnell
schnell
(OH) . + (OH) .
1 'ads 'ads
(OK + H+ +
'ads
letztlich
ads ads
(O2)
ads
O2
Durch einen Elektronenentzug aus adsorbierten Wassermolekülen oder OH--Ionen entstehen OH-Radikaletiw.
atomarer Sauerstoff. Diese Oxidationsmittel stehen für die selektive Eliminierung der organischen
Belastungsstoffe zur Verfugung. In Anbetracht dieser Möglichkeit der Oxidation sind zwei Schritte, nämlich
die Diffusion durch die Phasengrenze und die anschließende Adsorption in der Doppelschicht maßgebend.
Diese Schritte müssen unabhängig vom tatsächlichen Verlauf der Oxidation wirksam gestaltet werden.
Mit der Ausbildung einer Wirbelschicht im adsorptionsfähigen Stückgut kann auch eine Turbulenz erreicht
werden, die einen intensiven Konzentrationsausgleich besorgt
In der F i g. 1 ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Diese
Einrichtung besteht im wesentlichen aus einem Anodenraum 14 und einem Kathodenraum 15, die voneinander
durch ein Diaphragma 3 getrennt sind. Das Diaphragma 3 ist beidseitig von einem Stützstoff 4 gehalten, wobei
die Gesamttrennwand 3, 4 zwischen Anodenraum 14 und Kaihodenraum 15 für den lonendurchfluß durchlässig
und für das im Anodenraum 14 vorhindene Adsorbens undurchlässig ist. Nach außen wird der
Anodenraum 14 durch die Anode 1 begrenzt, die gleichzeitig die Außenwand darstellt. Nach innen
schließt sich an die Trennwand 3, 4 der Kathodenraum .15 an, der die Kathode 2 beispielsweise als Kohlestab
ausgebildet enthält. Stirnseitig werden die Räume durch die Abschlußdeckel 6 begrenzt, die mittels der Zuganker
11 zusammengehalten werden. Die Abschlußdeckel 6 weisen Anströmöffnungen 7 für den Anodenraum und
Anströmöffnungen 12 für den Kathodenraum sowie Abströmöffnungen 8 des Anodenraumes und Abströmöffnungen
13 des Kathodenraumes auf. Mit 9 ist der Stromanschluß der Anode, mit 10 der Stromanschluß
der Kathode bezeichnet. Das Diaphragma 3 kann aus einem Dialyseschlauch bestehen, die Stützwände 4 aus
perforierten Plexiglasrohren. Das Anodenmaterial muß gegen Sauerstoffangriff möglichst resistent sein, z. B.
V4A-Stahl. Als elektrisch leitender Füllkörper, d.h..
Adsorbens wurde ein hydrophiles Kohlengranulat gewählt. Es wird durch thermische Behandlung, d. h.,
Austreiben der flüchtigen Bestandteile aus Anthrazit erzeugt. Hydroanthrazit ist unlöslich, gibt keine
Substanzen an das Wasser ab, besitzt eint iusreichende Härte und Abriebfestigkeit, verfügt über eine konstant
bleibende Dichte und ist gegen eine Oxidation sehr widerstandsfähig.
Die kurzzeitig als Anode wirksamen Schüttgutpartikel
des Hydroanthrazits im Anodenraum ergeben mit unterbrochener Polarisierung günstige Oxidationsausbeuten,
weil der Zellen"-<v. 'and verringert wird und
die mit atomarem Sauerstoff bzw. OH-Radikalen bedeckten Partikel oxidativ wirksam werden können,
ohne kontinuierlich Wasser zu zersetzen.
Als Material wurde Hydroanthrazit in zwei Kornklassen,
nämlich mit 1 —2 mm Maschenweite und 2—4 mm Maschenweite mittels Siebanalyse getrennt verwendet.
Zunächst wurde die Lockerungsgeschwindigkeit ermittelt.
Sie beträgt etwa 52—54 m/h für beide Körnungen. Dabei ist eine Ausdehnung des Füllgutes um 20% zu
erwarten. Alle Versuche wurden bei dieser Ströraungsgeschwindigkeit
durchgeführt
Die Wirkungsweise der Zelle ergibt sich aus ihrem Aufbau. Das zu reinigende Wasser wird durch die
Anströmöffnugen 7 der Anode zugeführt und das gereinigte Wasser durch die Abströmöffnungen 8
abgeführt Im Anodenraum 14 findet der besprochene Oxidationsvorgang statt Der Kathodenraum J.5 kann
entweder auch mit Anströmöffnungen Ϊ2 und Abstromöffnungen
13 einen Kreislauf beinhalten, kann aber auch stationär geschlossen ausgeführt werden, wobei dann
nur eine Möglichkeit zur Abfuhr des an der Kathode entstehenden Wasserstoffgases vorgesehen werden
muß.
Die mit Oxalsäure vorgenommene Bestimmung des elektrochemischen Wirkungsgrades ergab die in F i g. 2
dargestellten Resultate. Die Versuchsbedingungen waren folgende:
Stromstärke und Zeit wurden so variiert, daß nach Abschluß des Versuches bei einem Wirkungsgrad
von 100% die gesamte Oxalsäure oxidiert sein sollte (z. B. 0,1 A und 28 min Klemmspannung 10 V.
Konzentration der Oxalsäure 5 · 10-4mol/l entsprechend 45 mg (gelöst in künstlichem Grundwasser).
Dabei wurde 1 1 der Lösung während der Versuchsdauer in Umlauf gehalten.
Wie aus F i g. 2 ersichtlich, wurde der elektrochemische Wirkungsgrad weit über das beim üblichen
anodischen Oxidationsverfahren vorhandene Maß hinaus gesteigert.
Anschließend wurden noch Versuche mit organischen Belastungsstoffen durchgeführt. Versuchsbedingungen
und Versuchsaufbau sind die gleichen wie vorstehend im Zusammenhang mit F i g. 1 beschrieben. Bei den
Versuchen wurde die optimale Stromstärke von 0,05 A und die Versuchsdauer von 60 min gewählt Der Abbau
ist als Differenz zwischen einem Versuch ohne und mit Stromfluß bei sonst konstanten Bedingungen ausgewertet.
Als Lösungsmittel wurde das Münchener Leitungswasser, pH-Wert 7,5, Abdampfrückstand 315 mg/1,
Gesamthärte 16,8° d, benutzt.
Bei einer Benzollösung (10 mg/1) konnte nach Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff im IR-Spektrophotometer
eine Intensitätsabnahme der CH-Bande, die 12% entsprach, beobachtet werden. Harnstoff (10 mg/1)
nahm um 20% ab (gemessen mit Hilfe des organischen Kohlenstoffgehaltes). Parathion (11 mg/I) zeigte nach
der anodischen Oxidation eine um 19% geringere Konzentration (gaschromatographische Bestimmung).
Eine Lindanlösung von 10 mg/1 nahm während der anodischen Oxidation um 16% ab (gaschromatographische
Bestimmung).
Die vorstehende Erfindung beinhaltet das Prinzip der Oxidation organischer Stoffe an leitfähigem Schüttgut
in adsorbiertem Zustand. Durch die Verwendung spezifisch wirkender Adsorptionsmittel kann dabei die
gleichzeitig angreifende anodische Oxidation gezielt gesteuert werden. Nach einer Berührung des leitfähigen
Cchüttgutes mit der Anode wird dieses kurzfristig zur Anode, wobei eine Oxidation der organischen Stoffe an
seiner Oberfläche und eine gleichzeitige Beladung mit atomarem Sauerstoff erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur anodischen Oxydation organischer Belastungsstoffe im Wasser, bei dem das zu
reinigende Medium durch den Anodenraum einer elektrolytischenr Zelle geleitet wird, wobei der
Anodenraum als Adsorbens ein feinkörniges, leitfähiges Schüttgut enthält, das schwebend im Anodenraum
gehalten wird und einer Turbulenz unterliegt, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens
ein hydrophiles Kohlengranulat mit einer Korngröße von weniger als 4 mm 0 verwendet
wird, das durch thermisches Austreiben der flüchtigen Bestandteile aus Anthrazit erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens ein hydrophiles
Kohlengranulat mit einer Korngröße von 1—2 mm 0 verwendet wird.
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