DE2424091A1 - Verfahren und einrichtung zur anodischen oxidation organischer belastungsstoffe im wasser in einer wirbelschicht aus leitfaehigem adsorbens - Google Patents

Verfahren und einrichtung zur anodischen oxidation organischer belastungsstoffe im wasser in einer wirbelschicht aus leitfaehigem adsorbens

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Description

SACHS SYSTEMTECHNIK GMBH Patent- und Gebrauchsmuster-Hilfsanmeldung
Verfahren und Einrichtung zur anodischen Oxidation organischer Belastungsstoffe im Wasser in einer Wirbelschicht aus leitfähigem Adsorbens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur anodischen Oxidation organischer Belastungestoffe im Wasser, bei dem das zu reinigende Medium durch den Anodenraum einer elektrolytischen Zelle geleitet wird.
Bei der anodischen Oxidation gelöster organischer Stoffe im Wasser müssen diese Substanzen um zur Anode zu gelangen, die laminare Grenzschicht und die elektrische Doppelschicht passieren. Dies geschieht bei den bekannten Verfahren durch eine Diffusion. Weiter ist neben der Oxidation gelöster organischer Stoffe stets, da allgemein an der Anode Anionen, wie z. B. im Wasser anwesende OH" -Ionen oder Anionen anorganischer Säuren bevorzugt entladen werden, mit Konkurrenzreaktionen zu rechnen; der Wirkungsgrad solcher Verfahren ist nicht befriedigend.
Die anodische Oxidation als Verfahren zur Wasserreinigung ist bekannt, z. B. zur Nachklärung farbstoffhaltiger gut leitender Abwässer und zur Entgiftung zyanidhaltiger Abwässer. Die bekannten Verfahren haben aber den Nachteil eines relativ schlechten Wirkungsgrades, waa sich in den Verfahrenskosten niederschlägt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, den elektrochemischen Wirkungsgrad zu verbessern und eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, die eine einfache kosten-
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günstige Entfernung organischer Belastungsstoffe aus dem Wasser gewährleistet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst3 daß der Anodenraum der elektrolytischen Zelle ein Adsorbens enthält. Dadurch ist es möglich, den Angriff der anodischen Oxidation an den Belastungsstoffen zu konzentrieren und die Oxidationswirkung zu erhöhen.
Eine vorteilhafte Ausgestaltungsform dieses Verfahrens liegt darin, daß als Adsorbens ein feinkörniges leitfähiges Schüttgut Verwendung findet, das schwebend im Anodenraum angeordnet ist. Dadurch wird eine sehr große Adsorptionsoberfläche erzielt, die gleichzeitig durch leitfähige Verbindung mit der Anode zur Anode wird und den Oxidationsangriff an den Belastungsstoffen dadurch verbessert. Die Anodenfläche und Anodengestalt wechselt dadurch dauernd, womit eine große Effektivitätsverbesserung verbunden ist.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens unterliegt das im Anodenraum befindliche Adsorbens einer dauernden Turbulenz. Diese Turbulenz kann vorzugsweise durch die Wasserströmung selbst erzeugt werden und verbessert weiter den Oxidationsangriff durch eine Beschleunigung der Oberflächenbeladung mit den zu adsorbierenden Belastungsstoffen.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltungsform der Erfindung wird als Adsorbens ein hydrophiles Kohlengranulat mit einer Korngröße von weniger als M mm Durchmesser verwendet. Besonders gute Wirkungsgrade wurden in diesem Zusammenhang registriert, wenn als Adsorbens ein hydrophiles Kohlengrenulat (z. B. Hydroanthrasit) mit einer Korngröße von 1 - 2 mm Durchmesser V*»rw«ndwne> findet.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung werden besonders günstige Werte für den Stromfluß und für die Fließgeschwindigkeit des Wassers vorgeschlagen. Danach liegt die durch die Elektrolytzelle fließende Stromstärke in dem Bereich zwischen 0,03 bis 0,1 A und die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Anodenrauraes ist auf die Lockerungsgeschwindigkeit des Hydroanthrazits abgestimmt und liegt im Bereich zwischen 50 und 55 m/h.
Die Erfindung besteht außer in der Schaffung eines neuen Verfahrens noch darin, daß zur Durchführung dieses Verfahrens eine geeignete Einrichtung vorgeschlagen wird. Ein Merkmal dieser Einrichtung besteht darin, daß die Trennwand zwischen Anoden- und Kathodenraum für den Ionenstrom durchlässig und für das schtittgutförmige Adsorbens undurchlässig ist und die Zu- und Abflußöffnungen durch ebenfalls für das Adsorbens undurchlässige Anströmböden abgedeckt sind.
Die Erfindung schlägt in diesem Zusammenhang vor, daß die Trennwand zwischen Anoden- und Kathodenraum aus einem abgestützten Diaphragma gebildet wird und die Anströmböden aus einem nicht leitenden Sintermaterial, z. B. Glasfritte, bestehen.
Diese Gestaltung sichert einen einwandfreien Stromfluß und Rückhaltung des schüttgutförmigen Adsorbens im Anodenraum.
Nachfolgend wird im Prinzip und anhand einiger Beispiele die Durchführung des Verfahrens und eine dafür geeignete Einrichtung erläutert.
Die dabei benutzten Figurendarstellungen zeigen:
Fig. 1: Eine Elektrolytzelle zur Verfahrensdurchführung im Längsschnitt und
Fig. 2: Eine Darstellung der Abhängigkeit des elektro-
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chemischen Wirkungsgrades von Strlmstärke und Körnung des Schüttgutes (elektrochemischer Wirkungsgrad 1 ist hierbei die Oxidationskraft gem. dem Faraday'sehen Gesetz).
Als Grundlage für die Berechnung des Wirkungsgrades der anodischen Oxidation dient das elektrochemische Äquivalent von einem Paraday (26,8 A/h), das 6,02 »10 -* Elektronen einem Stoff entziehen bzw. 0,5 mol (8g) atomaren Sauerstoff produzieren kann. Als Testsubstanz eignet sich die Oxalsäure, die von einem molekularen Sauerstoff bei 25° C nicht merklich angegriffen, mit atomarem Sauerstoff aber sehr leicht zu CO3 oxidiert wird.
Als Versuchsgerät zur Bestimmung des elektrochemischen Wirkungsgrades der herkömmlichen Verfahren der anodischen Oxidation wurde ein Gerät mit plattenförmiger Elektrodenausbildung benutzt, bei dem Anoden- und Kathodenraum durch ein Diaphragma getrennt sind. Die Testsubstanz wurde im Kreislauf durch den Anodenraum einer solchen Zelle geschickt, während der Kathodenraum gleichzeitig mit Leitungswasser durchströmt wurde. Der Abstand zwischen der Anodenplatte und dem Diaphragma betrug etwa 1 mm. Bei dem durchgeführten Versuch mit folgenden Versuchsbedingungen:
Stromstärke 0,1 A
Klemmspannung 11 - 15 V Versuchsdauer 1 Std.
Konzentration der Oxalsäure 200 mg/1 (gelöst in künstlichem Grundwasser,
ohne Ca2+-Ionen, Leitfähigkeit 480 uS,
pH-Wert 7,9)
ergab sich ein elektrochemischer Wirkungsgrad errechnet aus der verbrauchten Strommenge als Mittelwert aus fünf Versuchen von 0,25 %·
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Nachfolgend wurden Wirkungsgrade anhand von Versuchen mit einer Wirbelschicht aus leitfähigem Adsorbens im Anodenraum ermittelt,
Eine Oxidation in adsorbiertem Zustand durch adsorbierten atomaren Sauerstoff und OH-Radikale erscheint möglich, wenn man folgende Schritte der Sauerstoffentladung berücksichtigt:
ade i=S!5B (OH) aas ♦ H+ ♦
(OH) adB ♦ (OH) ad3 ^it (0) ads ♦ H2O
ads "= KXJ/ ads
letztlich
ads vw/ ads ^6 W2' ad
(02> ads > °2
Durch einen Elektronenentzug aus adsorbierten Wassermolekttlen oder 0H~-Ionen entstehen OH-Radikale bzw. atomarer Sauerstoff. Diese Oxidationsmittel stehen für die selektive Eliminierung der organischen Belastungsstoffe zur Verfügung. In Anbetracht dieser Möglichkeit der Oxidation sind zwei Schritte, nämlich die Diffusion durch die Phasengrenze und die anschließende Adsorption in der Doppelsohicht maßgebend. Diese Schritte müssen unabhängig vom tatsächlichen Verlauf der Oxidation wirksam gestaltet werden. Mit der Ausbildung einer Wirbelschicht im adsorptionsfähigen Stückgut kann auch eine Turbulenz erreicht werden, die einen intensiven Konzentrationsausgleich besorgt.
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In der Fig. 1 ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Diese Einrichtung besteht im wesentlichen aus einem Anodenraum 14 und einem Kathodenraum 15» die voneinander durch ein Diaphragma 3 getrennt sind. Das Diaphragma 3 ist beidseitig von einem Stützstoff 4 gehalten, wobei die Gesamttrennwand 3,4 zwischen Anodenraum und Kathodenraum 15 für den Ionendurchfluß durchlässig und für das im Anodenraum 14 vorhandene Adsorbens undurchlässig ist. Nach außen wird der Anodenraum 14 durch die Anode 1 begrenzt, die gleichzeitig die Außenwand darstellt. Nach innen schließt sich an die Trennwand 3»4 der Kathodenraum 15 an, der die Kathode 2 beispielsweise als Kohlestab ausgebildet enthält. Stirnseitig werden die Räume durch die Abschlußdeckel 6 begrenzt, die mittels der Zuganker 11 zusammengehalten werden. Die Abschlußdeckel 6 weisen Anströmöffnungen 7 für den Anodenraum und Anströmöffnungen 12 für den Kathodenraum sowie Abströmöffnungen 8 des Anodenraumes und Abströmöffnungen 13 des Kathodenraumes auf. Mit 9 ist der Stromanschluß der Anode,mit 10 der Stromanschluß der Kathode bezeichnet. Das Diaphragma kann aus einem Dialyseschlauch bestehen, die Stützwände 4 aus' perforierten Plexiglasrohren. Das Anodenmaterial muß gegen Sauerstoffangriff möglichst resistent sein, z. B. V 4A-Stahl. Als elektrisch leitender Füllkörper, d. h., Adsorbens wurde ein hydrophiles Kohlengranulat gewählt (z. B, bekannt als Hydroanthrazit der Firma Akdolit, Düsseldorf). Es wird durch thermische Behandlung, d. h., Austreiben der flüchtigen Bestandteil aus Anthrazit erzeugt. Hydroanthrazit ist unlöslich, gibt keine Substanzen an das Wasser ab, besitzt eine ausreichende Härte und Abriebfestigkeit, verfügt über eine konstant bleibende Dichte und ist gegen eine Oxidation sehr widerstandsfähig.
Die kurzzeitig als Anode wirksamen Schüttgutpartikel des Hydroanthrazits im Anodenraum ergeben mit unterbrochener Polarisierung günstige Oxidationsausbeuten, weil der Zellen-
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widerstand verringert wird und die mit atomarem Sauerstoff bzw. OH-Radikalen bedeckten Partikel oxidativ wirksam werden können, ohne kontinuierlich Wasser zu zersetzen.
Als Material wurde Hydroanthrazit in zwei Kornklassen, nämlich mit 1-2 mm Maschenweite und 2-4 ram Maschenweite mittels Siebanalyse getrennt verwendet. Zunächst wurde die Lockerungsgeschwindigkeit ermittelt. Sie beträgt etwa 52 - 54 m/h für beide Körnungen. Dabei ist eine Ausdehnung, des Füllgutes um 20 % zu erwarten. Alle Versuche wurden bei dieser Strömungsgeschwindigkeit durchgeführt.
Die Wirkungsweise der Zelle ergibt sich aus ihrem Aufbau. Das zu reinigende Wasser wird durch die Anströraöffnungen 7 der Anode zugeführt und das gereinigte Wasser durch die Abströmöffnungen 8 abgeführt. Im Anodenraum 14 findet der besprochene Oxidationsvorgang statt. Der Kathodenraum 15 kann entweder auch mit Anströmöffnungen 12 und Abströmöffnungen 13 einen Kreislauf beinhalten, kann aber auch stationär geschlossen ausgeführt werden, wobei dann nur eine Möglichkeit zur Abfuhr des an der Kathode entstehenden Wasserstoffgases vorgesehen werden muß.
Die mit Oxalsäure vorgenommene Bestimmung des elektrochemischen Wirkungegrades ergab die in Fig. 2 dargestellten Resultate. Die Versuchsbedirigungen waren folgende:
Stromstärke und Zeit wurden so variiert, daß nach Abschluß des Versuches bei einem Wirkungsgrad von 100 % die gesamte Oxalsäure oxidiert seift sollte (z. B. 0,1 A und 28 min Kleiranspännung 10 V.
Konzentration der Oxalsäure 5 * 10 mol/1 entsprechend 45 mg (gelöst in künstlichem Grundwasser).
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Dabei wurde 1 1 der Lösung während der Versuchsdauer in Umlauf gehalten.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich, wurde der elektrochemische Wirkungsgrad weit über das beim üblichen anodischen Oxidationsverfahren vorhandene Maß hinaus gesteigert.
Anschließend wurden noch Versuche mit organischen Belastungsstoffen durchgeführt. Versuchsbedingungen und Versuchsaufbau sind die gleichen wie vorstehend im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben. Bei den Versuchen wurde die optimale Stromstärke von 0,05 A und die Versuchsdauer von 60 min gewählt. Der Abbau ist als Differenz zwischen einem Versuch ohne und mit Stromfluß bei sonst konstanten Bedingungen ausgewertet. Als Lösungsmittel wurde das Münchener Leitungswasser, pH-Wert 7,5» Abdampfrücketand 315 mg/1, Gesamthärte I6,8°d, benutzt.
Bei einer Benzollösung (10 mg/1) konnte nach Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff im IR-Spektrophotometer eine Intensitätsabnahme der CH-Bande, die 12 % entsprach, beobachtet werden. Harnstoff (10 mg/1) nahm um 20 % ab (gemessen mit Hilfe des organischen Kohlenstoffgehaltes). Parathion (1 mg/1) zeigte nach der anodischen Oxidation eine um 19 % geringere Konzentration (gasChromatographieehe Bestimmung). Eine Lindanlösung von 10 mg/1 nahm während der anodischen Oxidation um 16 % ab (gasChromatographieehe Bestimmung).
Die vorstehende Erfindung beinhaltet ein neues Prinzip, nämlich die Adsorption organischer Stoffe an leitfähigem Schüttgut in adsorbiertem Zustand. Durch die Verwendung spezifisch wirkender Adsorptionsmittel kann dabei die gleichzeitig angreifende anodische Oxidation gezielt gesteuert werden. Nach einer Berührung des leitfähigen Schüttgutes mit der Anode wird dieses kurzfristig zur Anode, wobei eine Oxidation der organischen Stoffe an seiner Oberfläche und eine gleichzeitige Beladung mit atomarem Sauerstoff erfolgt.
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Die bisher bekannten Fließbett-Elektroden zeigen diesen Effekt nicht, wenn auch die Verwendung großflächiger Schuttgutschichten im Anodenraum den elektrochemischen Wirkungsgrad verbessern kann. Es fehlt aber bei diesen bekannten Verfahren die Adsorptionsfähigkeit der Schtittgutschichten.
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Claims (10)

Verfahren und Einrichtung zur anodischen Oxidation organischer Belastungsstoffe im Wasser in einer Wirbelschicht aus leitfähigem Adsorbens Patentansprüche
1. Verfahren zur anodischen Oxidation organischer Belastungsstoffe im Wasser, bei dem das zu reinigende Medium durch den Anodenraum einer elektrolytischen Zelle geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Anodenraura ein Adsorbens enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens ein feinkörniges, leitfähiges Schüttgut Verwendung findet, das schwebend im Anodenraum angeordnet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das im Anodenraum befindliche Adsorbens einer Turbulenz unterliegt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens ein hydrophiles Kohlengranulat mit einer Korngröße von weniger als 4 mm 0 Verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens ein hydrophiles Kohlengranulat mit einer Korngröße von 1 bis 2 mm 0 verwendet wird.
mm O ■■
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6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromstärke,die durch die Elektrolytzelle fließt, in den Bereich zwischen 0,03 bis 0,1 A liegt,
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Anodenraumes auf die Lockerungsgeschwindigkeit des Hydroanthrazites abgestimmt ist und im Bereich zwischen 50 und 55 m/h beträgt.
8. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I9 bei dem die Elektrolytzelle einen Anoden- und einen davon getrennten Kathodenraum aufweist, wobei der Anodenraum mit Zu- und Abflußöffnungen für das zu reinigende Wasser versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand zwischen Anoden- und Kathodenraum für den Ionenstrom durchlässig und für das schüttgutförmige Adsorbens undurchlässig ist und die Zu- und Abflußöffnung durch ebenfalls für das Adsorbens undurchlässige Anströmböden abgedeckt sind.
9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand zwischen Anoden- und Kathodenraum aus einem abgestützten Diaphragma besteht.
10. Einrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Anströmböden aus einem nicht leitenden Sintermaterial (z. B. Qlasfritte) bestehen.
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