DE2414478A1 - Verfahren zur herstellung aerogelartiger strukturierter kieselsaeuren - Google Patents

Verfahren zur herstellung aerogelartiger strukturierter kieselsaeuren

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DE2414478A1
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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDSAIiSl'ÄlT 7ORiIaLS RUiSSLER 6000 Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter
Kieselsäuren.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter Kieselsäuren.
Unter Aerogelen sind Kieselgele mit geringem Schüttgewicht (ca.- 20 bis 50 g/l)' und hoher Makroporositat (DBP-Zahlen bis 5.4 ml/g) zu verstehen. Aufgrund des von R. Her beschriebenen Kontraktionseffektes, der bei der Trocknung von Kieselgelen aus wäßriger Phase zu einem Zusammenbruch der Porenstruktur führt, sind Kieselsäureaerogele nur nach dem von Kistler i.n der US-PS 2 249 767 beschriebenen Verfahren zugänglich. Kistler entwässert hierzu Kieselsäuresole teilweise mit Alkoholen und trocknet dann, das wasserhaltige Alkogel im Autoklaven durch Entspannen unter überkritischen Bedingungen. Auf diese V/eise erhält er besonders locker aufgebaute Strukturen aus den Primärteilchen des Kieselsäuresole, die hohe Volumenwerte im Bereich der Makroporen (>]200 A ) bei sehr geringer scheinbarer Dichte (Schüttgewicht) haben.
Diese als Aerogel bezeichneten Stoffe dienen je nach dem Grad ihrer Porosität und ihres Schüttgewichts als Füllstoffe, Trägerkieselsäuren, Mattierungsmittel, Verdickungsmittel etc. Das Verfahren zur Herstellung dieser Aerogele ist durch den .erforderlichen Einsatz organischer Lösungsmittel und die im Autoklaven auszuführende überkritische Trocknung technisch und wirtschaftlich sehr aufwendig.
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Nachteile der bisher zur Herstellung der Aerogele zur Verfügung stehenden Verfahren vermeiden kann, wenn man anstelle der Teilchen eines Kieselsols Primärteilchen pyrogen hergestellter Kieselsäuren einsetzt und auf eine Gewinnung aus flüssiger Phase verzichtet.
ORIGINAL INSPECTED 509840/0902
Die Primärteilchen der pyrogenen Kieselsäure liegen in Schüttungen locker assoziiert liber elektrostatische und van der V/aal'sehe Kräfte vor. ,Sie bilden Flocken, welche einen hohen Luftgehalt aufweisen und daher sehr hohes scheinbares Porenvolumen und entsprechend niedriges Schüttgowicht haben. Eine Schüttung dieser !Flocken bezeichnet man am besten als Luftdispersion. Die Flocken sind allerdings instabil und werden, im Gegensatz zu den Sekundärteilchen der Kistler'sehen Aerogole schon bei geringster mechanischer Beanspruchung bis auf die Primärteilchen abgebaut.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hestellung aerogelartiger, strukturierter Kieselsäure, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure 5-50 Gew.^ Wasser unter gleichmäßiger Verteilung einarbeitet und die erhaltene pulverförmige Mischung trocknet. Da das Volumen der Kieselsäure bei der Einarbeitung des Wassers nur geringfügig abnimmt, ist anzunehmen, daß die ursprünglich vorhandene Assoziation der Primärteilchen der luftdispergierten pyrogenen Kieselsäure im wesentlichen erhalten bleibt. Durch die Beladung mit Wasser kommt es wahrscheinlich zu einer AnIösung der Kieselsäureoberfläche, so daß hier gelöste Kieselsäure vorliegt. Diese verkittet beim nachfolgenden Trocknen die Primärteilchen· an deren Berührungsstellen.
Es entsteht also durch gezieltes Beladen mit Wasser und anschliessendes Trocknen aus einer pyrogenen Kieselsäure eine den Kistler 'sehen Aerogelen entsprechende dispergierstabile Substanz mit hohem Makroporenvolumen und sehr geringer scheinbarer Dichte (Schüttgewicht).
Es wurde weiterhin festgestellt, daß die vor der Einarbeitung des Wassers vorliegende scheinbare, durch die Packungsdichte der pyrogenen Kieselsäure in Luft bestimmte Struktur, welche durch . ihre scheinbare Dichte (Schüttgewicht) zum Ausdruck kommt, einen deutlichen-.,. Einfluß auf das nach dem erfindungsgemäßen Prozeß zugängliche Produkt hat: Je voluminöser das Ausgangeprodukt ist, desto voluminöser fällt das Endprodukt aus.
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24U478
Als zweckmäßig hat sich erwiesen, daß man zur Herstellung der erfindungsgemäßen.Produkte pyrogene Kieselsäure mit einem Schuttgewicht von 10 bis 60, vorzugsweise 15 bis 30, insbesondere um 20 g/l, einsetzt.
Darüber hinaus erweist es sich als vorteilhaft, pyrogene Kieselsäure mit großen Oberflächen und damit kleinen Primärteilchen zu wählen. Nach einer günstigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Terfahrens setzt man Kieselsäure mit BET-Oberflachen zwischen 100 und 480, insbesondere 250 bis 300 m2/g ein.
Eine vollständige Benetzung der Primärteilchen kann bereits erzielt werden, wenn man 5 bis 20, insbesondere 7 bis 15 Gew.fo Wasser unter gleichmäßiger Verteilung in die Kieselsäure einarbeitet. Da das eingearbeitete Wasser wieder wegzutrockenen ist, wird aus wirtschaftlichen Gründen eine möglichst geringe Wassermenge angestrebt. Die erforderliche Menge hängt jedoch in gewissem Umfang von der Art -der Einarbeitung ab.
Der Strukturaufbau gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann merklich gefördert werden, wenn man dem Wasser basisch reagierende Verbindungen, wie z.B. Ammoniak, natrium-, Kaliumhydroxid, wasserlösliche Amine, Viasserglas o.a. zusetzt. Die Zusatzmengen werden dabei zweckmäßigerweise so gewählt, daß sich im Wasser ein pH-Wert von 7 bis 14, vorzugsweise 8 bis 12, insbesondere 10 bis 11, einstellt. '■
Die eingesetzten Alkalien wirken als Lösungsvermittler für Kieselsäure und bewirken eine Erhöhung der Makroporosität der Verfahrensprodukte.
Anstelle alkalischer Verbindungen können dem Wasser auch freie Kieselsäure oder hydrolytisch Kieselsäure und/oder Alkali freisetzende; Substanzen zugesetzt werden. Freie,z.B. durch Ansäuern oder Ionenaustausch von Silikatlösungen oder durch hydrolytische Spaltung Silicium-organischer Verbindungen, z.B. von -Tetramethylsilikat, erzeugte Kieselsäure fördert nämlich den Strukturaufbau ebenfalls. Eine hydrolitisch Alkali und Kieselsäure
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24U478
— 4 —
freisetzende Substanz'. .ist z.B. iiatriummethylsilikonat.
Die gleichmäßige Verteilung des Wassers in der Kieselsäure kann durch Eintropfen oder Einsprühen in'die mischend bewegte Kieselsäure bei Temperaturen der Kieselsäure zwischen 20 und 100, vorzugsweise 40 bis 70, insbesondere 50 bis 600C, vorgenommen werden. Die mischende Bewegung erfolgt zweckmäßigerweise durch Rühren.
Eine weitere Variante der Wassereinbringung besteht darin, daß ι man das Wasser in einen, z.B. in einem Fallrohr, fluidisierten Massenstrom der Kieselsäure einsprüht.
Es hat sich ferner als vorteilhaft -erwiesen, die Wasserbeladung bei mäßig erhöhten Temperaturen durchzuführen. Dies kann geschehen, indem man entweder das einzuarbeitende Wasser oder die Kieselsäure oder beide Komponenten vorerwärmt. So kann das einzuarbeitende Wasser eine Temperatur zwischen 20 und 100, vorzugsweise 50 bis 100, insbesondere 90 bis 1000C haben.
Man kann den Strukturaufbau auch durch kurzzeitige Dämpfung der beladenen Kieselsäure im abgeschlossen Raum fördern. Das Dämpfen führt zu einer besonders guten Wasserverteilung. Dabei hat sich als günstig erwiesen, die wasserbeladene Kieselsäure vor der Trocknung im abgeschlossenen Gefäß ca. 5 bis 60, vorzugsweise 10 bis 30, insbesondere um 20 Minuten, bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Wassers, vorzugsweise 50 bis 80, insbesondere um 600C, zu dämpfen.
Eine weitere Möglichkeit zur Verbesserung der Wasserverteilung besteht darin, daß man die wasserbeladene Kieselsäure beispielsweise auf Stift- oder luftstrahlmühlen, vermahlt.
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Es wird dann getrocknet, wobei vermutlich die präformierte Struktur über die oberflächig angelösten bzw. oberflächig mit freier Kieselsäure belegten Primärteilchen fixiert wird.
Art der Trocknung ist wenig kritisch.
. Man kann die hergestellte Mischung von
Kieselsäure und Wasser, welche phänomenologisch stets einem trockenen Pulver gleicht, zum Beispiel im.Horden-, Teller-, Büttner-, Strömungs- oder Mikrowellentrockner trocknen. Die wasserbeladene Kieselsäure kann aber auch unter Einsparung einer getrennten Verfahrensstufe in einer Dampf- oder Luftstrahlmühle gleichzeitig vermählen und getrocknet werden.
Sofern eine'separate Trocknung der nach Beladung mit Wasser erhaltenen pulverförmigen Mischung durchgeführt wird, kann man eine Trockenvermahlung auf einer Stift- öder Luftstrahlmühle anschließen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine aerogelartige strukturierte Kieselsäure mit folgenden Stoffparametern:
BET-Oberflache zwischen 80 - 450 m2/g; v. Schüttgew.icht zwischen 10 - 60 g/l; DBP-Zahl zwischen 2,4-3,8;
mittlerer Teilchengrößenbereich von 0.1 - 7 /um; '- · häufigster Teilchengrößenbereich von 1 - 2 /um; pH-Wert in 4-$iger wäßriger Aufschlämmung von 6-8.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung stellt die nach dem be-·-, schriebenen Verfahren erhältliche Kieselsäure dar.
Schließlich betrifft die Erfindung noch die Verwendung der beschriebenen aerogelartigen strukturierten Kieselsäure als Mattierungsmittel.
Die Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert.
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Beispiel 1
In einem Lödigemischer wurde pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/l und BET-Oberflache von 304 m /g mit 20 ml Wasser, das einen pH-Wert von 6,8 hatte,befeuchtet. Die Befeuchtung erfolgte bei Raumtemperatur unter mischendem Rühren. Das Wasser wurde über einen Zeitraum von 18 Min. aus einer Bürette eingetropft.
Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 15,3 Gew. % erhalten. Dieses Pulver wurde auf einer gegenläufigen Stiftmühle vermählen und in einem Labortrockenschrank bei 1200C getrocknet.
Bs wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 17,8 g/l und einer DBP-Zahl von 2,78 ml/g erhalten.
Die Wirksamkeit als Mattierungsmittel wurde in einer Poly-UretharrBeschichtung geprüft. Das Ergebnis ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Das erhaltene Produkt sowie das Ausgangsmaterial wurden in Wasser aufgeschlämmt und mit Ultraschall dispergiert. Jeweils ein Tropfen dieser Dispersionen wurde auf einer Objektblende aufgetrocknet. EM-Aufnahmen der Proben zeigen, daß das erfindungsgemäß strukturierte Produkt in Form von Dispergierstabilen, diskreten Sekundärteilchen im Größenbereich vorwiegend zwischen 1 und 10 /u»« vorliegt. Dahingegen liegt, das Ausgangsmaterial praktisch vollständig in Form von Primärteilchen vor.
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Zu den beiden elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist folgendes zu bemerken:
Abbildung 1 zeigt in der Vergrößerimg 1* : 5000 das Ausgangsmaterial nach Beispiel 1, welches in Wasser ultraschalldlspergiert und aufgetrocknet ist. Die Primärteilchen liegen weitgehend diskret vor.
Abbildung 2 zeigt in der Vergrößerung 1 : 5000 das Endprodukt nach Beispiel 1, welches in Wasser ultraschalldispergiert und aufgetrocknet ist. Die Ausbildung einer Sekundärstruktur ist deutlich zu erkennen.
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Beispiel 2
In einem Lödigemischer wurden 5 1 einer pyrogenen
Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 19,3 g/l und
2
einer BET-Oberflache von 189 m /g mit 20 ml Wasser, das mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 11,3 eingestellt war, befeuchtet.
Die Befeuchtung erfolgte bei Raumtemperatur unter
mischendem Rühren in einem Zeitraum von 20 Min. Die Zugabe des Wassers erfolgte tropfenweise aus einer
Bürette.
Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 16 % erhalten.
Da das Pulver fühlbare feste Bestandteile enthielt, die offensichtlich auf den Zusammenbruch der scheinbaren Struktur der pyrogenen Kieselsäure durch örtlichen
Wasserüberschuß zurückzuführen war, wurde das Pulver auf einer Stiftmühle vermählen und in einem Labortrockenschrank bei 1200C getrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 17,5 g/l, einer ΒΕΐ-Oberflache von
153 m /g, einer DBP-Zahl von 2,6 ml/g, einem Wasserporenvolumen nach Innes von 1,9 ml/g,und einem Restwassergehalt von 2,6 % erhalten.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in Poly- urethan Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9. zu entnehmen.
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Beispiel 3
In ein Fallrohr wurde über eine Dosierschnecke pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 27 g/l und einer BET-Oberflache von 297 m /g eingespeist.
In diesen im Fallrohr fließenden Massestrom wurden auf 10 Teile Kieselsäure 1,5 Teile arnmoniakalisches Wasser mit einem pH-Wert von 10,1 eingedüst. Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 26 g/l und einem Wassergehalt von 12 Gew. % erhalten.
Dieses Pulver wurde in einem Mikrowellenherd getrocknet.
Erhalten wurde ein opaleszierendes lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 23 g/l, einer BET-Oberflache
von 270 m /g und 'einer DBP-Zahl von 3,1 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer PoIy-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen .
Beispiel 4
Wasserbeladenes Produkt aus Beispiel 3 wurde zur Verbesserung der Wasserverteilung in einer Luftstrahlmühle der Fa. Jet-o-mizer des Typs A 0202 bei 3,1 atü Mahldruck, 3,2 atü Injektordruck und einer Aufgabemenge von 8,8 kg pro Stunde vermählen.
Die Trocknung auf 3,2 Gew. % Restwksser erfolgte in einem Labortrockenschrank bei 1200C.
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- ίο -
Erhalten wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 14 g/l, einer BET-Ober-
fläche von 277 m /g, einer DBP-Zahl von 3,6 ml/g und einem Wasserporenvolumen nach Innes von 2,4 ml/g.
Die McLttierwirkung der Substanz wurde in einer PoIy-Urethaii-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 5
Mit 12 Gew. % Wasser beladenes Produkt aus Beispiel 3 wurde auf einer gegenläufigen Stiftmühle vermählen und in einer verschlossenen, vorgewärmten Pulverflasche 20 Min. bei 55°C gedämpft und anschließend bei 120°C im Labortrockenschrank auf eine Restfeuchte von 3 Gev/. % getrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 16 g/l, einer BET-Oberflache von
264 m /g, einer DBP-Zahl von 3,78 ml/g und einem Wasserporenvolumen nach Innes von 2,4 ml/g erhalten.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer PoIy-Urethaii-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 6
In ein beheiztes, auf 70°C erwärmtes Fallrohr wurde über eine Dosierschnecke pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 54 g/l und einer BET-Oberflache von
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24HA78
- li -
311 m /g eingespeist. In diesen fluidisierten Massestrom wurden auf 10 Teile Kieselsäure 3 Teile 80°C warmes Wasser, das mit V7asserglas auf einen pH-Wert von 10,4 eingestellt war, eingedüst.
Erhalten wurde ein scheinbar trockenes Pulver mit einem Schüttgewicht von 80 g/l und einem Wassergehalt von 18,3 Gew. %. Dieses Pulver wurde auf der in Beispiel 4 genannten Luftstrahlmühle unter den dort angegebenen Bedingungen vermählen und anschließend auf einem Tellertrockner mit einer Teilertcmperatur von 127 C auf einen Restwassergehalt von 4,2 % getrocknet.
Erhalten wurde ein opaleszierendes, lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 36 g/l, einer BET-Oberfläche von 260 m /g und einer DBP-Zahl von 3,2 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer PoIy-UretliEin-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 7
Trockenes Produkt aus Beispiel 5 wurde auf einer Stiftmühle erneut vermählen.
Erhalten wurde ein lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 13 g/l und einer DBP-Zahl von 3,2 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in der Poly-Uretlian-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
509840/0902
Beispiel 8
Die fflatticrwirkung der nach Beispiel 5 und ,7 erhaltenen Produkte wurde in einem schwarzen Einbrennlack mit der eines nach dem Kistlerschen l/erfahren hergestellten, handelsüblichen Aerogels verglichen. Beurteilt wurden der Glanzgrad .nach Lange bei einem Reflexionswinkel von 45° und der GriLn™ dometerwert nach Hegemann.
Folgende Werte, wurden ermittelt:
Produkt n. Beispiel 5 Grindorneteruert ,um ^Rest-Glanz
n. Beispiel 7 in. 45°
Handelsüblxchßs Aerogel 62 4,0
38 0,2
Produkt '30 . 3,7
Produkt
Der verwendete Lack hatte folgende Zusammensetzung:
7 Gew.T. Rußpaste Tak 1
53 Gew.T. Algital 64 75^ in Xylol
12 Gew.T. Matrenal "NP 55^ in Butanol
4 Gew.T. Butanol
.2:.Geu.T. Äthylglykol
16 Gew.T. Xylol
2 Gew.T. Glykolsäure Butyl Ester
2 Gew.T. Butylacetat 85 %
2 Gew.T«, Silikonöl OL 10% in Xylol
Eingearbeitet uurden jeweils 5 GeUoT. Produkt.· Die Einarbeitung erfolgte durch 10 minütiges Rühren mit einem Flügsirührer bei 2000 U/min-, Der Lack uurds .in ca» 30 /tuM stsrksr Trockens-chicht auf Bleche aufgespritzt, iuftgstrocknst und 30 min. bei 180 C eingebrannt.
5Ό3340/0902
24H478
Baispiel 9
Dia Rattierwirkung dar aus Beispiel 1-7 erhaltenen. Produkte uurde in eine'r mit gängigen Flattierungsmitteln sehr schlecht zu mattierenden Poly-Urethan-Baschichtung, die vorzugsweise mit Aerog'elen mattiert uird, geprüft. Erstaunlicherueisa konnte, uie die folgende Tabelle und graphische Darstellung zeigen,ein Zusammenhang zwischen Porosität, ausgedrückt durch die DBP-Zahl, und der erzielten Mattstufe nachgewiesen werden Die Mattstufe wurde nach Lange bei einem Reflexionswinkel von 60 gemessen (Abb. 3).
Produkt CRestglanz 60° DBP-Zahl (ml/g)
Ausgangsmaterial
Beispiel 1 . 15,0
aus B. 1 . - 4,3 . 2,78
aus B. 2 5,0 2,60
aus B. 3 - 2,8 ' 3,10
aus B. 4 · . 0,7 . . 3,60
aus B. 5 0,5 3,70
aus B. 6 1,6 3,20
aus B. 7 ... 1,4 . -" " 3,20
Handelsprodukt 1,5 3,30
Die verwendete Beschichtungsmasse hatte folgende Zusammensetzung:
509840/0902
24H478
PU-Lack Rezeptur
3,01 Geu.T. ' Nikrolith@schuarz
0,62 Geu.T. Mikrolith®blau
84,0 Geu.T. 30^ Impranil®CHU in Athylacetat 10-20 Geu.T. Äthylacetat
In diese Nasse wurden 3,62 Geu.T. zu prüfendes Produkt mit dem Spatel eingearbeitet und anschließend 4 min. mit einom Dissolver bei 2000 'U/min. dispergiert.
Danach uurden jeueils 4,22 Geu.T. Imprafix^'und Dßsmodur^'L mit dem Spatel eingerührt und mit einem 300 Aim Zieheisen auf Karton aufgezogen.
Nachdem der Aufstrich on der Luft angetrocknet uar, uurde 30 min. bei 80 im Trockenschrank ausgehärtet.
509840/0902

Claims (1)

  1. - 15 Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter Kieselsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man in luft— dispergierte pyrogene Kieselsäure 5 -* 50 Gew«$ Wasser unter • gleichmäßiger Verteilung einarbeitet und die erhaltenepulverförmige Mischung trocknet.
    2.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10 - 60, vorzugsweise 15 - 30, insbesondere um 20 g/l, einsetzt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Kieselsäure mit BET-Oberflächen zwischen 100 und 480, insbesondere 250 bis 300 m8-/g» einsetzt.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 3> dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis- 20, insbesondere 7 bis 15 Gew.$ Wasser einarbeitet.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser basisch reagierende Verbindungen, wie z.B. Ammoniak, Natrium-, Kaiiumhydroxid, wasserlösliche Amine, Wasserglas, o.a. enthält.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man im Wasser einen pH-Wert von 7 - 14, Torzugsweise 8-12, insbesondere 10 - 11, einstellt.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasser freie'Kieselsäure oder hydrolytisch Kieselsäure und/oder Alkali freisetzende Substanzen zugesetzt werden.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß man die gleichmäßige Verteilung des Wassers durch Eintropfen oder Einsprühen in die mischend bewegte Kieselsäure bei Temperaturen der Kieselsäure zwischen 20 und 100, vorzugsweise 40 - 70, insbesondere 50 - 600C,vornimmt.
    509840/0902
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kieselsäure rührt.
    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser in einen fluidisierten Massenstrom der Kieselsäure einsprüht.
    11. Verfahren nach den Ansprüchen 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß das einzuarbeitende Wasser eine Temperatur zwischen 20 und 100, vorzugsweise 50 - 100, insbesondere 90 - 100°Cs hat.
    12. Verfahren nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure vor der Trocknung in abgeschlossenen Gefäß ca. 5 - SO, vorzugsweise 10 - 30, insbesondere um 20 Minuten bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Wassers, vorzugsweise 50 ~ 80, insbesondere um 600C f dämpft.
    13. Verfahren nach den Ansprüchen 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure zu weiterer Verbesserung der Wasserverteilung, beispielsweise auf Stift- oder Luftstrahlmühlen, vermählt.
    14. Verfahren nach den Ansprüchen 1-13» dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltene pulverförmige Mischung, z.B. im Horden-, Teller-, Büttner-, Strömungs- oder Mikrowellentrockner, trocknet.
    15. Verfahren nach den Ansprüchen 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure in einer Dampf- oder Luftstrahlmühle gleichzeitig vermählt und trocknet.
    16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Trockenvermahlung auf einer Stift- oder Luftstrahlmühle anschließt.
    509840/0902
    - 17 -
    7) Aerogelartige strukturierte Kieselsäuren mit den Parametern: Einer BET-Oberflache zwischen 80 - 450 m2/g; einem Schüttgewicht zwischen 10 - 6Ö g/l; einer DBP-Zahl zwischen 2,4 - 2,8; einem mittleren Teilchengrößenbereich von 0.1 - 7 /um; einem häufigsten Teilchengrößenbereich von 1 - 2 /um; einem pH-Wert in 4-$iger wäßriger Aufschlämmung von 6-8.
    18. Kieselsäuren, erhältlich nach den Ansprüchen 1-16.
    19. Yerwendung der Kieselsäuren nach den Ansprüchen 17 oder 18 als Mattierungsmittel.
    PL/Dr.Kr-IS 22.3.1974 4130 PH
    5098A0/09O2
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