DE2748243C2 - Verfahren zur Herstellung eines zum Papierstreichen geeigneten Talkumpigments - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines zum Papierstreichen geeigneten Talkumpigments

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DE2748243C2 DE19772748243 DE2748243A DE2748243C2 DE 2748243 C2 DE2748243 C2 DE 2748243C2 DE 19772748243 DE19772748243 DE 19772748243 DE 2748243 A DE2748243 A DE 2748243A DE 2748243 C2 DE2748243 C2 DE 2748243C2
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Description

Talkum wird seit einiger Zeit als Zusatzstoff in der Papierherstellung angewandt Man hat auch bereits versucht, es anstelle von Kaolin als Streichpigment zu verwenden. Dem steht jedoch entgegen, daß Talk sich kaum zu einem genügend fließfähigen Schlamm mit hohem Feststoffgehalt anmachen läßt Kaoline werden in grotechnischem Umfang in etwa 30 bis 40 min zu einem Schlamm mit einem Feststoffgehalt > 60% und einer Brookfield-Viskosität (100 UpM) < 500 mPa · s aufgeschlämmt, was auch für Talk als Streichpigment anzustreben ist
3d· Es ist bekannt, daß Talk hydrophob ist und diese Hydrophobie bei der Herstellung von als Streichmassen geeigneten Dispersionen zu beträchtlichen Schwierigkeiten führt Soll eine Talk-Streichmasse für Papier in großer Menge, wie sie in der Praxis benötigt wird, hergestellt werden, so sind dafür lange Rührzeiten — '■erblinden mit hohem Energieaufwand und geringer Leistung der Anlage — nötig und darüberhinaus erhält man eine Dispersion, die im Vergleich zu einer Kaolin-Dispersion einen ungenügenden Feststoffgehalt besitzt Auch stellt die Viskosität und damit Fließfähigkeit einer talkhaltigen Dispersion ein Problem dar.
Aus der US-PS 28 44 4S6 ist bekannt: Da Talk hydrophob ist, muß er hydrophiliert werden. Dazu wird die Oberfläche von ultrafeinem Talk mit bestimmten, nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln überzogen, was zweckmäßigerweise durch Mahlen des Talks in Gegenwart des oberflächenaktiven Mittels geschieht
Gegenstand der US-PS 33 66 501 ist ein modifizierter Talk, insbesondere ein aus Talk erhaltenes Material besonderen Weißgrades und hohen Glanzes, welches sich als Weißpigment und Füllstoff — nicht als Steichmasse — für Papiere, Anstriche, Gummi, Kunststoffe usw. eignet. Diese modifizierten Produkte erhält man durch Brennen von eisenhaltigem Talk mit Calciumoxid lieferndem Material unter Bildung eines weißen Silicats und hellgefärbten, komplexen Eisenverbindungen. Talk ist ein wasserhaltiges Magnesiumsilicat Mg^OH)4 · SigO^o und geht bei langem Erhitzen unter Aufblättern in ein wasserfreies Calcium/Magnesiumsilicat von einer Härte 8
Aus TAPPI Monograph Series No 20 (1958) Seiten 164 bis 174 ist die Notwendigkeit der Benetzung und Dispergierung von Talk in Wasser unter Bildung von Aufschlämmungen möglichst geringer Viskosität und möglichst hohen Feststoffgehalts zu entnehmen. Durch Hydrophilierung mit Hilfe eines oberflächenaktiven Mittels wird auch die Viskosität der Aufschlämmung beeinflußt Aufschlämmungen mit einem Feststoffgehalt über 40% haben für die Praxis ungeeignete Viskositäten. Ein niederer Feststoffgehalt ist aber für eine Papier-Streichmasse unakzeptabel.
Die damit erhaltenen Aufschlämmungen entsprachen jedoch nicht als Sireichpigment gegenüber Kaolin.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, die Oberflächeneigenschaften des Talks so zu verändern, daß als Streichmasse verwendbare Dispersionen mit entsprechender Viskosität ohne lange Rührzeiten und großen Energieaufwand herstellbar sind.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung eines leicht dispergierbaren Talkpigments für das Streichen von Papier durch Zusatz entweder eines oberflächenaktiven Mittels, eines Polyelektrolyten und eines Antischaummittels oder von Carboxymethylcellulose und einem Polyelektrolyten.
Obige Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Maßnahmen
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird das anfänglich geringe Schüttgewicht des Talks erhöht und die »effektive« Oberfläche durch das Granulieren verringert, während gleichzeitig — oder gegebenenfalls erst beim Aufschlämmen — die Oberflächeneigenschaften des Talks verändert werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Kombination der Änderung der Oberflächeneigenschaften des Talks mit dem mechanischen Vorgang des Granulierens wesentlich. Als mechanische Verarbeitung des Talks nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt ein Pressen des feinen Talks zu Formkörpern wie Pellets, zweckmäßigerweise mit Wasser oder Dampf, gegebenenfalls in Anwesenheit von aktiven Komponenten, in Frage. Dieses Granulieren oder Pelletieren geschieht in üblichen Anlagen. Durch dieses Stückigmachen steigt das Schüttgewicht von 200 bis
400 kg/m3 bis auf 600 bis 1500 kg/m3, wobei das Raumgewicht der einzelnen Pellets zwischen 1400 und 2000 kg/m3 liegt. Das Raumgewicht der Pellets läßt sich in der Presse einstellen. Die Pellets haben zweckmaßigerweise eine Größe von 3 bis 6 mm Durchmesser und Höhe.
Durch diese Pelletierung schwimmt Talk nicht auf Wasser, sondern sinkt unter, was die Dispergierbarkeit wesentlich erleichtert. Durch das geringere Luftvolumen der Pellets gegenüber feinem Talk ist auch die in den Schlamm eingerührte Luftmenge geringer. Dadurch wird auch das Viskositätsverhalten des Schlamms verbes-
Zur chemischen Beeinflussung der Oberflächeneigenschaften des Talks dient eine oberflächenaktive Substanz, ein Polyelektrolyt und ein Antischaummittel oder auch Carboxycellulose zusammen mit einem Polyelek-
trolyten.
Die oberflächenaktive Substanz macht die Talkplättchen hydrophil. Genauso wie bei der Anwendung von Kaolin als Streichpigment sind Polyelektrolyte zur Herabsetzung der Viskosität und zur Stabilisierung der Dispersion notwendig. Durch die Anwesenheit der oberflächenaktiven Substanz kommt es leicht zum Schäumen und zu einer Stabilisierung des Schaums. Dem wirkt das Antischaummittel entgegen.
Als oberflächenaktive Substanzen erwiesen sich Alkylphenyl-ethylenoxidsulfate als geeignet Die Ethylenoxidkette des hydrophilen Teiles enthält 10 bis 20 Einheiten. Von nicht-ionogen oberflächenaktiven Substanzen eignen sich auch Aromaten-Addukte von Ethylenoxiden. Der optimale Gehalt an oberflächenaktiver Substanz in einem Talk als Streichpigment liegt zwischen 0,8 und 2%, insbesondere bei etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf Talk.
Es ist besonders zweckmäßig, das Talk-Pulver mit 0,8 bis 2% oberflächenaktiver Substanz, vorzugsweise 1 bis 1 J5% insbesondere anionischer Substanz, 03 bis 1,2% Polyelektrolyt, vorzugsweise 04 bis 1 Vo Polyelektrolyt und 0,05 bis 0,2% Antischaummittel, vorzugsweise 0,1 bis 0,15% Antischaummittel und gegebenenfalls weiteren Zusätzen und Wasser zu versetzen, die Masse zu granulieren oder zu pelletieren. Beim Granulieren setzt man dem Talk zweckmäßigerweise 10 bis 15 Gew.-% einer wäßrigen Lösung, die 10 bis 15 Gew.-% oberflächenaktive Substanz, insbesondere anionische, 0 bis 20 Gew.-% Polyelektrolyt und 1 bis 10 Gew.-% Antischaummittel enthält, zu oder behandelt das angefeuchtete Granulat mit einer wäßrigen Lösung, die 10 bis 50 Gew.-% insbesondere anionische oberflächenaktive Substanz, 5 bis 20 Gew.-% Polyelekjrolyt, 1 bis 10 Gew.-% Antischaummittel enthält Im allgemeinen kann man auf 1 bis 4 Gew.-Teile Granulat oder Pellets mit 1 Gew.-Teil einer wäßrigen Lösung rechnen, die 1,5 bis 6 Gew.-% oberflächenaktive Substanz, insbesondere anionische, 0,5 bis 4 Gew.-% Polyelektrolyt und gegebenenfalls 0,1 bis 1 Gew.-% Antischaummittel enthält oder 1 bis 3 Teile Granulat auf 1 Teil obiger Lösung. ... X
Als Polyelektrolyte eignen sich üblicherweise angewandte Polyacrylate und Polyphosphate, insbesondere Tetranatriumpyrophosphat, und z« ur in Mengen von etwa 03 bis 1,2 Gew.-%, bezogen auf Pigment
Es können übliche Antischaummittel angewandt werden wie verschiedene Fettsäure- und Siliconderivate, Fettalkohole, Phosphorsäurederival und dergleichen. Die anzuwendende Menge beträgt je nach Art des Antischaummittel 0.05 bis 0,2%, bezogen auf Pigment.
Anstelle obiger Substanzen kann man auch carboxymethylcellulose und verschiedene nient-iouogene oueruächenaktive Substanzen anwenden.
Diese Substanzen werden entweder gleichzeitig bei der mechanischen Verarbeitung, also bei der Granulierung oder Pelletierung, oder erst beim Aufschlämmen zur Herstellung der Streichmasse durch Zugabe in das Anmachwasser mit dem Talk in Berührung gebracht. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, zumindest einen Teil der Substanzen erst beim Herstellen zuzusetzen.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Feiner Talk mit einem Schüttgewicht von 250 kg/m3 wurde auf 4 bis 5 mm granuliert und dazu mit Naßdampf auf einen Wassergehalt von 10% angefeuchtet und dann das Granulat getrocknet; das Schüttgewicht war nur 1140 kg/m3.
2,5 kg des Granulats wurden mit 1,133 Wasser enthaltend 37,5 g Alkylphenylethylenoxidsulfat, 12,5 g Tetranatriumpyrophosphat und 2 g eines üblichen Antischaummittel auf der Basis eines Phosphorsäureesters gemischt.
Der so erhaltene Talk wurde in 40 min bei 4000 UpM dispergiert, wodurch man einen homogenen Schlamm mit einem Feststoffgehalt von 69,2% und einer Brookfield-Viskosität (100 UpM) von 420 mPa · s erhielt.
Beispiel 2
20 kg Talk wurden in 3,8 kg Wasser enthaltend 150 g Alkylphenylethylenoxidsulfat und 16 g Antischaummittel auf der Basis eines Fettsäureesters dispergiert und diese Masse auf 5 mm granuliert: Schüttgewicht 1140 kg/m3.
2,5 kg dieses Granulats wurden (4000 UpM) wurden in 1,145 kg Wasser enthaltend 22,5 g Alicylphenylethylenoxidsulfat und 12,5 g Tetranatriumpyrophosphat dispergiert. Die für die Einbringung des Granulats erforderliche Zeit betrug 5 min. Nach 40 min Mischen hatte der Schlamm bei einer Viskosität von 1380 mPa · s einen Feststoffgehalt von 69,1 %.
Beispiel 3
2,5 kg des Granulats aus Beispiel 1 wurden in 4 min in 1,165 kg Wasser enthaltend 25 g Carboxymethylcellulose und 17,5 g Natriumpolyacrylat dispergiert. Nach 40 min hatte der Schlamm bei einer Viskosität von 1080 mPa · s einen Feststoffgehalt von 68,6%.
Beispiel 4
Talk wurde auf einen Wassergehalt von 22% angefeuchtet und auf 5 bis 6 mm granuliert, Schüttgewicht etwa 950 kg/m3.
5 192 kg des Granulats (trocken 150 kg) wurden 15 min in 35,5 kg Wasser, enthaltend 2,25 kg Alkylphenylethyi lenoxidsulfat, 0,75 kg Natriumhexamethphosphat und 0,12 kg Antischaummittel auf der Basis eines Fettsäure-
; esters dispergiert Nach 40 min hatte die Masse bei einem Feststoffgehalt von 66,2% eine Viskosität von
ί; 300 mPa - s.
ft jo Beispiel 5
U: Talk mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 27% wurde auf 5 bis 6 mm pelletiert, Schüttgewicht etwa 970 kg/m3.
f 4110 kg der Pellets (trocken 3000 kg) wurden in 376 kg Wasser enthaltend 45 kg Alkylphenylethylenoxidsulfat,
£ 2,4 kg Antischaummittel auf Fettsäurebasis und 15 kg Natriumhexametaphosphat in 55 min dispergiert. Nach
V, i5 40 min betrug die Viskosität 2430 mPa · s bei einem Feststoffgehalt von 67,1 %.
Beispiel 6
)i 192 kg des Granulats aus Beispiel 4 (trocken 150 kg) wurden in 35 min in 45 kg Wasser, enthaltend 1,5 kg
1| 20 Carboxymethylcellulose und 1,2 kg Natriumpolyacrylat eingearbeitet und noch 40 min ger lischt, woraufhin der
si Schlamm eine Viskosität von 210 mPa · s und einen Fesistoffgehalt von 63,9% hatte.
t Beispiel 7
V 25 4110 kg der Pellets aus Beispiel 5 (trocken 3000 kg) wurden in 64 min in 586 kg Wasser, 30 kg Carboxymethyl-
Ϊ cellulose und 24 kg Natriumpolyacrylat dispergiert: Feststoffgehalt von 64,3%; Viskosität 1150 mPa - s.
'[ Beispiel 8
30 150 kg des Granulats aus Beispiel 1 wurden in 25 min in 67 kg Wasser, enthaltend 3,5 kg Alkylphenylmethylenoxidsulfat, 0,75 kg Natriumhexametaphosphat und 0,15 kg Antischaummittel auf Fettsäureesterbasis dispergierL '■ Nach einer Mischzeit von 25 min betrug bei einem Feststoffgehalt von 69,6% die Viskosität 1040 mPa ■ s.
Beispiel 9
2,5 kg des Granulats aus Beispie! 1 wurden 6 min in 1,145 kg Wasser enthaltend 38 g Alkylphenylethylenoxid, 12,5 g Tetranatriumpyrophosphat und 2 g Antischaummittel auf Fettsäureesterbasis, dispergiert; nach 40 min hatte der Schlamm bei einem Feststoffgehalt von 69,1 % eine Viskosität von 840 mPa · s.
40 Vergleichsversuche
Es wurden im Laboratoriummaßstab, in kleintechnischem und großtechnischem Maßstab ungranulierter Talk mit obigen Mitteln behandelt und die Ergebnisse in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt und mit erfindungsgemäß erhaltenem Pigment verglichen. Die Schüttgewichte der untersuchten Produkte lagen zwischen 640 und 45 1300 kg/m3. Es wurden die obigen oberflächenaktiven Substanzen, als Polyelektrolyt Tetranatriumpyrophosphat und obiges Antischaummittel angewandt bzw. die Kombination von Carboxymethylcellulose mit Polyelektrolyt.
; Tabelle 1
Laborversuche 4000 UpM
Kaolin Talk-Pulver Beispiel 1 Beispiel 3
A B a b c
Schüttgewicht, kg/m3 250 250 250 1140 1140 1150 890
Feuchtigkeit, °/o trocken 10 trocken trocken trocken trocken trocken 9,8 23,2
Alkylphenylethylen- 1,5 1,5 1,5 1,5
60 oxidsulfat
Alkylphenylethylenoxid 1,5
Carboxymethylcellulose, %
Natriumpolyacrylat, % 0,4
Tetranatriumpyrophosphat, % 65 Natriumhexainetaphosphat, % Fettsäureester, %
NaOH, % 0,1
Feststoffgehalt, % 68,8
0,5 1,0 0,5 0,5 1,0 0,5 0,5
0,4 0,08 0,7
0,08 0,08 0,08 0,08
0,5 68,8
b9,6 69,2 68,8 64,4
0,1
69,5 68,3 68,6
Fortsetzung Tabelle 1
Kaolin A
Talk-Pulver a b
Beispiel I Beispiel 3
40 40 40 40 60 40
890 600 750 870 2540 420
Kürzeste erforderte 4 3 23 25 28 4 4 10 6
Zuführzeit des Pigments, min
Mischzeit, min
Brookfield-Viskosität (lOOUpM)mPa ■ s
% bezogen auf Pigment
Aus der Tabelle 1 ergibt sich, daß das Granulieren oder Pelletieren die Herstellung der Streichmasse bei Laborversuchen so weitgehend erleichtert, daß das erfindungsgemäße Pigment in etwa V6 der für nicht-behandelten Talk erforderlichen Zeit eingearbeitet ist. Der Feststoffgehalt liegt bei dem erfindungsgemäßen Talkpigmpnt in Λο gleichen Größenordnung wie bei Kaolinpigmenten, doch ergibt sich, daß die erreichbare Einarbeitungsgeschwindigkeit des Pigments nicht erhöht wird, wenn das Schüttgewicht der Pellets zu gering ist. Schließlich sieht man, daß bei Anwendung von anionischen oberflächenaktiven Substanzen in der Art von Alkylphenylethylenoxidsulfat bei gleicher Viskosität höhere Feststoffgehalte erreichbar sind als mit den üblichen besten anionischen oberlächenaktiven Mitteln oder mit Carboxycellulose. Das gleiche gilt für die Verwendung von Alkylphenylethylenoxid als oberflächenaktives Mittel. Ganz allgemein kann man sagen, daß man bei Laboratoriumsversuchen mit den erfindungsgemäßen Pigmenten Streichmassen in der Qualität der üblichen Streichmassen mit Kaolin als Pigment erhält. Schließlich konnte festgestellt werden, daß das Einarbeiten zu der Streichmasse bei zu dichten Pellets, also bei Schüttgewichten über 1300 kg/m3, zunimmt.
Zusammenfassend kann man also sagen, daß man durch das erfindunpsgemäße Granulieren und die chemische Behandlung ein Talkpigment erhält, welches sowohl hinsichtlich der Kerstellungsgeschwindigkeit der Streichmasse als auch der Fließfähigkeit und Konzentration zumindest gleichwertige Ergebnisse gegenüber Kaolin als Pigment ergibt
Bei halbtechnischen und großtechnischen Versuchen ist die Bewertung durch die hohen Feuchtigkeitsgehalte (Pilotversuche 22%, großtechnische 27%) erschwert.
40 40 40
1080 550 220 io
Tabelle 2 Beispiel 6 Beispiel 4 950 950 Beispiel8 Beispiel 7 Beispiel 5 1,0 14 Talkumpulver 17 35
950 950 1140 970 970
Schüttgewicht, 22 22 0,8
kg/m3 22 22 14 trocken 27 27 4C
Feuchtigkeit, 14 14 14 1,0
Alkylphenyl-
ethylenoxid- 1,0 0,8 45
sulfat, % 1,0 1,0 65,0 04 14
Carboxymethyl 0,8
cellulose, % 0,8 0,8 65 0,08 0,6
Natrium- 04 66,9
polyacrylat, % 04 04 04 40 633 5C
Natriumhexame- 0,08 480 60
taphosphat, % 0,08 69,2 64,0 0,1 0,08 90
Fettsäureester, 635 66,2 69,6 643 67,1 40 64,7
Feststoff 51 35 620 60 55
gehalt, % 35 15 25 64 55 69 390
Zuführzeit des 40 40
Talks, min 40 40 660 470 25 20 40 40
Mischzeit, min. 210 300 1040 1150 2430 halbtechnisch 680
Brookfield- groß 60
Viskosität technisch
(100 UpM)
mPa - s halbtechnisch großtechnisch
65
Auch aus der Tabelle 2 ergibt sich, daß durch die erfindungsgemäß angewandte Pelletierung die Einarbeitungszeit des Talks sowohl bei Carboxymethylcellulose als auch bei dem genannten oberflächenaktiven Mittel verkürzt wird und daß der Feststoffgehalt bei Anwendung einer oberflächenaktiven Substanz anstelle von Carboxymethylcellulose bei gleicher Viskosität erhöht werden kann.
15 ;■!

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines leicht dispergierbaren Talkpigments für das Streichen von Papier durch Zusatz entweder eines oberflächenaktiven Mittels, eines Polyelektrolyten und eines Antischaumnüttels oder von Carboxymethylcellulose und einem Polyelektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während oder nach dieser Zugabe das Talk-Pulver mit einem Schüttgewicht von 200 bis 400 kg/m3 auf 1 bis 15 mm Durchmesser und ein Schüttgewicht von 600 bis 1500 kg/m3 granuliert oder pelletiert und es vor oder während des Granulierens bzw. Pelletierens mit Wasser und/oder Dampf anfeuchtet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Talk-Pulver vor dem Granulieren ίο oder Pelletieren mit Wasser und/oder Dampf auf einen Wassergehalt von 5 bis 30% anfeuchtet
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktives Mittel Alkylphenylethylenoxidsulfat oder Alkylphenylethylenoxid verwendet
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyelektrolyt ein Alkaliphosphat oder ein Natriumpolyacrylat verwendet
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Antischaummittel ein solches auf der Basis eines Fettsäureesters, eines Phosphorsäureesters oder eine Emulsion eines Mineralöls und Silicons verwendet
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