DE2410700A1 - Verfahren zur abscheidung von feststoffen aus einem gasstrom und dafuer geeignete vorrichtung - Google Patents
Verfahren zur abscheidung von feststoffen aus einem gasstrom und dafuer geeignete vorrichtungInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5. März 1974
Verfahren zur Abscheidung von Peststoffen aus einem Gasstrom
und dafür geeignete Vorrichtung
Der Einsatz von Zyklonen mit dichten Wänden zur Abscheidung von Feststoffpartikeln aus einem Gasstrom ist allgemein bekannt.
Diese Zyklone haben eine tangentiale Zufuhr des Rohgases, einen zentralen Austritt für das gereinigte Gas und
einen zentralen Austrag für die abgeschiedenen Peststoffe. Ferner haben diese Zyklone dichte Wände aus metallischen oder
nichtmetallischen Werkstoffen. Je nach Temperatur des Gases und je nach Werkstoff können die Wände des Zyklons auch mit
einer Kühlung versehen sein.
Es sind viele Untersuchungsergebnisse bekannt, die den Einfluß verschiedener Parameter auf die Abscheidung von Peststoffen
in Zyklonen beschreiben. Neben Eigenschaften der Gase und der Feststoffe ist auch die konstruktive Ausführung
des Zyklons von wesentlichem Einfluß. Neben den Abmessungen des Zyklons, die hauptsächlich die Strömungsverhältnisse
im Zyklon bestimmen, ist unter anderem auch die Ausbildung der dem Gasstrom zugewandten inneren Wände des
Zyklons von Einfluß.
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Eine Anzahl von Feststoffen können in Zyklonen bekannter Bauart nur unbefriedigend oder gar nicht abgeschieden werden.
So gibt es beispielsweise Feststoffe,- die stark zum Anhaften an Wänden und/oder zum Anhaften aneinander neigen.
Dieses Anhaften, begünstigt durch die Rotation des Gas-Feststoff -Gemisches im Innern des Zyklons, kann Verstopfungen
im Innern des Zyklons, im Feststoffaustrag und/
oder im Gasaustritt bewirken. Dadurch wird die Abscheidung verschlechtert oder der Zyklon wird nach kurzer Betriebsweise
als Abscheider für derartige Feststoffe völlig unwirksam.
Bei anderen Stoffen ist es erforderlich, die Wände vor Abtrag durch scheuernde Feststoffpartikel zu schützen, um
eine Verunreinigung des abgeschiedenen Feststoffs durch das abgetragene Wandmaterial, wie auch um eine Zerstörung
der Wände zu verhindern. Ferner kann es erforderlich sein, die Wände vor Korrosion durch ein aggressives Gas zu
schützen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Abscheidung von Feststoffen aus einem Gasstrom gefunden, welches dadurch gekennzeichnet
1st, daß in einem zyklonartigen Abscheider die dem Gas-Feststoffstrom zugekehrten Innenflächen zumindest teilweise
aus porösem Material bestehend und die porösen Wände so von außen zum Innenraum hin von Gas durchströmt werden,
daß sich auf den Innenflächen ein Gasfilm ausbildet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Abscheidung von Feststoffen aus Gasgemischen
bestehend aus einem Zyklon mit einem Gasaustrittßstutzen, sowie einem Zuführungsrohr, wobei der Zyklon und
der Gasaustrittsstutzen mit einer gasdichten Außenwand versehen sind und die Innenseite poröse Wände aufweisen
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und wobei zwischen gasdichter Außenwand und poröser Innenwand Zwischenräume mit Gaszuleitungen angeordnet sind.
Mit Hilfe dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung ist es möglich, Peststoffe, die zu Verstopfungen oder zu Abrieb
in Zyklonen führen, aus Gasen abzuscheiden. Zu solchen Feststoffen gehören insbesondere feinteilige Pigmente,
wie z.B. TiO2 aus dem sogenannten Chloridverfahren.
Als Beispiel für die Anwendung wird daher die Abscheidung von Feststoffteilchen, wie sie bei Gasphasenreaktionen
zwischen Metall- oder Metalloid-Halogeniden z.B. der Chloride von Titan, Silicium, Zirkon, Eisen, Zink, Chrom oder
Aluminium und sauerstoffhaltigen Gasen bei Temperaturen von etwa 800 bis 15000C entstehen, angeführt.
Die Reaktionsgase bestehen im wesentlichen aus Halogenen, z.B. Chlor und einem gewissen Anteil von Inertgasen wie
Stickstoff und/oder Kohlenoxide und Sauerstoff.
Es ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, auch
bei Temperaturen über 400°C einen großen Anteil der Feststoffpartikel
abzuscheiden, obwohl diese feinen Partikel, die zum Teil als Pigmente eingesetzt werden, häufig unmittelbar
nach der Reaktion aus noch nicht völlig geklärter Ursache eine starke Neigung zum Anhaften an Wänden bzw.
Kleben haben.
Anhand der Figuren 1 und 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren
sowie dafür geeignete Vorrichtungen näher erläutert:
In den Figuren 1 und 2 stellen 1, 2, 3 und 10 Zuführungen
bzw. Ableitungen für Gase und/oder Feststoffe dar, 4 und
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INSPECTED
sind gasdichte Wände, 6 und 7 poröse Wände und 8 und 9 stellen Zwischenräume dar.
Gemäß Figur 1 wird das Peststoffpartikel enthaltende Rohgas über eine Zuführung 1 tangential in den Zyklon geführt.
Der abgeschiedene Feststoff wird über den Stutzen 2 ausgetragen. Das von einem Großteil der Feststoffe befreite Gas
wird über den Stutzen 3 in nachgeschaltete Abscheider geführt.
Der Zyklon hat einen gasdichten Außenmantel 4. Auch der Gasaustritt hat einen gasdichten Außenmantel 5· Auf der
Innenseite des Zyklons und des Gasaustritts sind poröse Wände 6 und 7 eingesetzt.
In die Zwischenräume 8 und 9 zwischen gasdichtem Mantel und
poröser Wand wird über Zuleitungen 10 jeweils ein Spülgas, wie z.B. Chlor, Stickstoff, Kohlendioxid oder Rückgas aus der Reaktion
zugeführt. Die porösen Wände sind durch Verfahren wie Kleben, Kitten, Schweißen, Löten oder Schrauben mit dem gasdichten
Mantel verbunden. Diese Verbindungsstellen sollen im wesentlichen gasdicht sein, wobei eine geringe Gasdurchlässigkeit
nicht störend zu sein braucht.
Das über die Zuleitungen 10 zugeführte Spülgas wird durch
die porösen Wände in das Innere des Zyklons gepreßt. Es bildet sich dadurch jeweils auf der Innenseite der porösen
Wand ein Gasfilm aus, Dieser Gasfilm bewirkt, daß bei genügender Bespülung der Wände mit Gas die rotierenden Feststoff
partikel nicht an die Wände gelangen oder daß das Ansetzen von Feststoffen an den bespülten Wänden verhindert
wird.
In Figur 2 ist eine weitere mögliche Ausführung eines Zyklons mit porösen Wänden dargestellt. Dieser Zyklon ist im unteren
Teil nochmals unterteilt. Es ist somit möglich, die porösen
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Wände durch geeignete Unterteilungen den verschiedenen, bereits bewährten Ausführungen und inneren Abmessungen normaler
Zyklone anzupassen. Die porösen Wände können aus beliebigem Material hergestellt werden. Mitbestimmend für
die Auswahl des Materials für die porösen Wände sind Probleme der Festigkeit und der Korrosion. Es können metallische
oder auch nichtmetallische Werkstoffe, z.B. keramische Werkstoffe oder Kohle bzw. Graphit eingesetzt werden,
Die Porosität der eingesetzten Wände kann durch Sintern erzeugt werden; ferner ist es möglich, poröse Wände durch
Verfahren wir Stanzen oder Bohren oder durch elektrolytische Verfahren zu erzeugen. Auch der Einsatz von Sieben
oder Geweben ist möglieh. Das durch die porösen Wände durchgepreßte Gas ist abhängig vom jeweiligen Verfahren. Es ist
zweckmäßig, das Gas so auszuwählen, daß es sich gegenüber dem Feststoffe enthaltenden Gas, gegenüber den Feststoffen
und gegenüber den Werkstoffen im Zyklon und in nachgeschalteten Apparaten wie ein Inertgas verhält. Bei einigen Verfahren
ist es vorteilhaft, gereinigte und gekühlte Rückgase
aus der jeweiligen Reaktion einzusetzen.
Es ist zweckmäßig, die durch die porösen Wände strömende Spülgasmenge auf die poröse Fläche zu beziehen. Der so ermittelte
Wert wird im Sinne der vorliegenden Erfindung spezifische Beaufschlagung genannt und hat die Dimension
2 '
Liter Gas pro Stunde pro cm poröse Wandfläche. Die spezifische
Beaufschlagung ist weitgehend von den Dimensionen des Zyklons, von der Gasmenge und von der Größe und der
Dichte der Feststoffpartikel abhängig. Ist die spezifische Beaufschlagung zu gering, dann reicht der Gasfilm an der
Wand nicht aus, um Ansatzbildung und/oder Materialabtrag zu verhindern. Ist die spezifische Beaufschlagung zu hoch,
werden Feststoffpartikel wieder in den Gasstrom zurückgetragen, so daß die Abscheideleistung vermindert wird. Es
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ist zweckmäßig, die Spülgasmenge so einzustellen, daß die spezifische Beaufschlagung einem Wert im Bereich zwischen
1 bis 200, vorzugsweise im Bereich zwischen 5 bis 100 Liter
pro Stunde pro cm poröse Wandfläche entspricht.
Bei einigen Verfahren ist es vorteilhaft, die Abscheidung von Peststoffen in mehreren Zyklonen mit porösen Wänden
durchzuführen.
Ferner tritt bei einigen Feststoffen eine bezüglich Abscheidung vorteilhafte Veränderung der Feststoffe auf. Durch die
Turbulenz und das mögliche Zusammentreffen von Partikeln können aktive, zum Anhaften neigende Partikel-Oberflächen
weitgehend inaktiv werden und/oder feinteilige Partikel können größere Agglomerate bilden, so daß die Abscheidung
in normalen, nachgeschalteten Zyklonen oder anderen Abscheidern keine Schwierigkeiten mehr bereitet.
Es wurde weiterhin festgestellt, daß durch Zugabe geringer Mengen Wasser - etwa 0,05 bis etwa 3 Gew.-%, bezogen auf den
Feststoffanteil, speziell in dampfförmigem Aggregatzustand in das Rohgas vor der Zufuhr in den Zyklon oder durch Zugabe
von Wasser direkt in den Zyklon in Nähe der Längsachse des Zyklons eine Erhöhung der Agglomeration und damit eine
Verbesserung der Abscheidung erzielt werden kann.
Die besonderen Vorteile dieses erfindungsgemäßen Verfahrens und der dafür geeigneten Vorrichtung sind:
a) Durch das Verhindern von Ansätzen ist eine störungsfreie, kontinuierliche Abscheidung schwieriger, zum Anhaften
neigender Feststoffe im Dauerbetrieb möglich.
b) Es ist eine Abscheidung auch bei hohen Temperaturen möglich.
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c) Da eine Abtragung der Wände verhindert wird, ist eine
Abscheidung von Feststoffen, für die Verunreinigung durch Abtrag des Wandmaterials unerwünscht sind, möglich.
d) Die porösen Wände können weitgehend bewährten Bauarten von Zyklonen angepaßt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nunmehr anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden:
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Es wurden 60 l/h flüssiges Titantetrachlorid (TiCIh) verdampft,
überhitzt und mit einer Temperatur von 450 C in einen Reaktor eingeführt. Gleichzeitig wurde ein in einem
Lichtbogen auf ca. l800°C erhitztes Gasgemisch aus Sauerstoff und Stickstoff senkrecht zum TiCl^-Strom in die Reaktionszone
des Reaktors zugeführt. Entsprechend der Gleichung
TiCl^ + O2 —» TiO2 + 2 Cl2
bildete sich Titandioxid (TiO2) und Chlor (Cl2). Durch Zugabe
von Stickstoff und Chlor und durch indirekten Wärmeaustausch wurde das TiO2-haltige Gas in einen Abscheider
entsprechend Figur 2 geführt. Die Wände dieses Abscheiders bestanden auf der dem heißen Gasstrom zugewandten Seite aus
porösem Graphit. Das Gas-Feststoff-Gemisch hatte eine Temperatur am Eingang von 4^5°C. Die Außenwände des Zyklons
waren mit einer Wasserkühlung versehen. Die gasundurchlässigen Wände bestanden aus,nichtrostendem Stahl.
Das Eintrittsgas hatte eine Feststoffbeladung von ca. 90 g TiO2 je tc? Gas - bezogen auf eine Temperatur von 435°C. Die
porösen Wände wurden mit einer Stickstoffmenge von 10 Liter
ρ
pro Stunde pro cm Oberfläche bespült. Als Bezugsfläche wurde die Innenfläche des Zyklons (5500 cm ), die mit porösen Wänden ausgestattet war, zugrunde gelegt. Die Versuchtdauer betrug 6 Stunden. Während der Versuchszeit wurde 6l % des erzeugten TiO2 im Zyklon abgeschieden. Nach dem Versuch wurde der Zyklon geöffnet. Der Zyklon war an keiner Stelle verstopft.
pro Stunde pro cm Oberfläche bespült. Als Bezugsfläche wurde die Innenfläche des Zyklons (5500 cm ), die mit porösen Wänden ausgestattet war, zugrunde gelegt. Die Versuchtdauer betrug 6 Stunden. Während der Versuchszeit wurde 6l % des erzeugten TiO2 im Zyklon abgeschieden. Nach dem Versuch wurde der Zyklon geöffnet. Der Zyklon war an keiner Stelle verstopft.
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-4·
Das Produkt hatte eine ausgezeichnete Qualität. Es wurde weder im abgeschiedenen Titandioxid noch an den Wänden aus
Graphit ein Abtrag festgestellt. Der Zyklon wurde in weiteren 25 Versuchen bei einer gesamten Versuchszeit von über
200 Stunden eingesetzt, ohne daß Veränderungen im Produkt oder an den Wänden festgestellt wurden.
Es wurden die gleiche Versuchsanordnung und die gleiche Versuchsdurchführung wie in Beispiel 1 gewählt. Das Gas-Feststoff
-Gemisch wurde somit unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 in die Abscheidung geführt. Der Zyklon mit
den porösen Wänden wurde durch einen wassergekühlten Zyklon ohne poröse Wände ersetzt. Dieser Zyklon, dessen Wände aus
Aluminium bestanden, hatte im wesentlichen die gleichen inneren Abmessungen wie der Zyklon in Beispiel 1.
Nach einer Versuchsdauer von ca. J>0 Minuten war der Produktaustrag
aus dem Zyklon völlig verstopft, so daß eine Abscheidung von Feststoffen nicht mehr möglich war.
Es wurden die gleichen Anordnung und die gleiche Versuchsdurchführung wir in Beispiel 1 gewählt. Nur wurden die Gase
nach dem Verlassen des Zyklons mit den porösen, von Gas durchströmten Wänden in den wassergekühlten Zyklon von Beispiel
2 eingeführt. Der Versuch wurde nach 8 Stunden abgebrochen. Im Zyklon mit den porösen Wänden wurden 58 %t im
nachfolgenden Zyklon ohne poröse Wände wurden 23 % des erzeugten
TiOp abgeschieden.
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» 40.
Im nachgeschalteten Zyklon ohne poröse Wände waren keine störenden Ansätze vorhanden.
Es.wurden die gleiche Anordnung und die gleiche Versuchsdurchführung wie in Beispiel 4 gewählt. Nur wurden in den
heißen Gasstrom vor Eintritt in den mit porösen Wänden ansgestattenten Zyklon kontinuierlich 0,5 kg/h Wasserdampf
zugeführt. Der Versuch wurde nach 8 Stunden abgebrochen. Die in beiden Zyklonen abgeschiedene TiOp-Menge betrug
90,5 % des erzeugten
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Claims (7)
- Patentansprüche:Ij) Verfahren zur Abscheidung von Peststoffen aus einem Gasstrom, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas-Feststoff-Gemisch durch einen zyklonartigen Abscheider geführt wird, bei dem die dem Gas-Peststoffstrom zugekehrten Innenflächen zumindest teilweise aus porösem Material bestehen und die porösen Wände so von außen zum Innenraum, hin von Gas durchströmt werden, daß sich auf den Innenflächen ein Gasfilm ausbildet.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßdurch das poröse Material eine Gasmenge zwischen 1 und2
200 1 pro Stunde pro cm poröse Wandfläche geleitet wird. - 3) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschiedenen Feststoffe Pigmenteigenschaften besitzen.
- 4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J>, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschiedenen Feststoffe bei Gasphäsenreaktionen zwischen Metall- oder Metalloid-Halogeniden und sauerstoffhaltigen Gasen entstehen.
- 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das durch die porösen Wände strömende Gas Rückgas aus der Gasphasenreaktion ist.
- 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der abgeschiedene Feststoff TiOp ist.
- 7) Vorrichtung zur Abscheidung von Feststoffen aus Gasgemischen gemäß einem der Verfahren 1 bis 6, bestehend aus einem Zyklon, einem Gasauetrittsstutzen, einem Zuführungsrohr wobei der Zyklon und der GasaustrittsstutzenLe A 15 457 - 11 -509837/0489mit einer gasdichten Außenwand versehen sind, die Innenseite poröse Wände ( 6, J) aufweisen und wobei zwischen gasdichter Außenwand und poröser Innenwand Zwischenräume (8,9) mit Gaszuleitungen ( 10) angeordnet sind.Le A 15 457 - 12 -509837/0 4 89
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